CN113480457A - 一种高纯度双酚s的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯度双酚S的生产方法,其包括如下技术手段，反应溶剂和物料的质量比为均三甲苯:苯酚:硫酸为1.8~2.2:1:0.51~0.55，蒸出水溶液后用碱液调解pH值至7~8，转移至二合一釜，过滤后加入甲醇溶液溶解后转入精制釜，精制釜预先加有甲醇和活性炭，搅拌溶解过滤，加入二氧化硫脲，用酸调pH至4~6，加入水降温析晶，离心干燥，本发明所提供的方法，通过调整物料配比以及精制和结晶的条件参数，得到的产品收率可观，含量≥99.5%，色度≤20，符合特等品品质要求。

Description

一种高纯度双酚S的生产方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高纯度双酚S的制备方法。
背景技术
双酚S，化学名称为4,4’-二羟基二苯砜，简称BPS，是一种用途特别广泛的化工原料和有机中间体，应用于燃料、药物、助剂等诸多领域，可用作固色剂、金属电镀亮光剂、皮革鞣剂、高温染色分散剂、酚醛树脂硬化促进剂、彩色摄影材料、树脂阻燃剂、日用表面活性剂和高效除臭剂等。
双酚S性状为白色针状结晶，分子量为250.27，CAS号80-09-1，堆积密度0.5～0.6g/cm3，熔点241-250℃。易溶于脂肪烃，溶于乙醇、异丙醇、2-乙基已醇、乙腈、丙酮，微溶于芳烃，稍溶于醋酸乙酯、甲异丁酮，不溶于甲苯、水。该品分子中含两个羟基和一个吸电子很强的砜基，故酸性比其他酚类强。双酚S合格品要求色度(铂-钻色号)≤50，含量≥99.5％。特等品要求色度(铂-钻色号)≤20，含量≥99.9％。
双酚S的主要生产方法是采用浓硫酸与苯酚脱水反应生成苯酚磺酸，苯酚磺酸再与苯酚脱水缩合得到，由于酚羟基的对位和邻位的氢比较活泼，在合成双酚S的过程中，必然会产生副产物异构体2,4’-二羟基二苯砜，因此要想获得高品质双酚S，必须降低2,4’-二羟基二苯砜的含量。
目前，针对于降低2,4’-二羟基二苯砜的含量的技术手段主要通过以下四个方面实现：(1)开发可以抑制副产物2,4’-二羟基二苯砜产生的催化剂，例如CN1508127、CN111393339和CN102942510(2)优化反应参数，如脱水效率、溶剂及温度和时间，抑制或减少副反应的发生。(3)精制提纯，例如CN110467552、CN102336690和CN104693081。虽然上述技术手段一定程度上提高了产品的纯度，但是催化剂的使用增加工业生产溶剂套用的处理难度，精制提纯纯度和收率难以同时兼顾。
有鉴于此，需要发明一种高纯度适合工业应用的双酚S的生产方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适合工业应用的高纯度双酚S的生产方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
一种高纯度双酚S的生产方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中依次放入均三甲苯、苯酚和浓度为98％的硫酸，所述均三甲苯、苯酚和硫酸的质量比为2～2.2:1:0.51～0.55，搅拌逐步升温，使釜温升至140～145℃，保温20～28h，再开始逐步升温至163～165℃，直至分水器中不再有水出现，反应结束后，向反应釜中加入定量水，蒸出均三甲苯，待釜温降至78～85℃，用碱液调解pH值至7～8，继续搅拌0.5～1h；
(2)将步骤(1)得到的物料抽入抽真空后的二合一釜，待釜温降至40～45℃，打开二合一釜底部放料阀，待水放完后，关闭放空阀门，打开压缩空气或氮气进气阀，进行压滤，压滤完成后，加入相当于苯酚3～7倍质量的甲醇溶液，釜温控制在75～85℃，搅拌直至溶解；
(3)在精制釜加入相当于物料量0.5～1倍质量的甲醇和相当于物料量1～5％质量的活性炭，搅拌10～15分钟后，将步骤(2)二合一釜内溶解好的物料全部转移至精制釜中，釜温控制在70～85℃，保温搅拌1.5～3小时，热过滤；
(4)将步骤(3)的滤液转移至结晶釜中，启动搅拌，釜温度控制在70～80℃，加入物料量0.1～1.0％质量的二氧化硫脲，并用酸调PH值调至4～6，然后，加入定量的去离子水降温析晶，离心，干燥得到4,4'-二羟基二苯砜。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤(1)中均三甲苯、苯酚和硫酸的质量比为2～2.2:1:0.52～0.53。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤(1)中均三甲苯、苯酚和硫酸的质量比为2:1:0.52。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤(1)碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸氢钠中的一种或两种的组合。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤(1)碱液为氢氧化钠，质量浓度为10～50％。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤(1)中向反应釜中加入定量水是指向反应釜中加入相当于均三甲苯质量1～1.5倍的去离子水。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤(2)中甲醇溶液的浓度为20～80％。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤(3)中压滤时釜压控制在0.2～0.5Mpa。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤(4)中酸选自盐酸、硫酸、草酸、甲酸和乙酸。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤(4)中酸为草酸。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤(4)中加入定量水为加入物料量的1～2倍质量的水。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过采用特定比例的均三甲苯、苯酚和硫酸，控制主反应的进行，在反应结束后用碱调pH值，进一步降低副产物的含量。
本发明在精制步骤，先加入一定量的甲醇水溶液溶解，然后加入定量的甲醇，利于杂质的去除。
本发明在结晶步骤，首先加入二氧化硫脲，并用草酸调pH，然后再加水析晶，有效提升了产品的纯度和产率。
本发明所提供的方法，通过调整物料配比以及精制和结晶的条件参数，得到的产品收率可观，含量≥99.5％，色度≤20，符合特等品品质要求。
具体实施方式
本发明公开了一种双酚S的生产方法，本领域技术人员可以借鉴本发明的内容，结合有机化学的相关原理，适当改进工艺参数来实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明范围内。本发明的应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
以下通过实施例来进一步阐述本发明，但实施例不对本发明做任何限定。
实施例1
一种高纯度双酚S的生产方法，其包括如下步骤：
(1)向反应釜中依次放入均三甲苯、苯酚和浓度为98％的硫酸，所述均三甲苯、苯酚和硫酸的质量比为2:1:0.52，搅拌逐步升温，使釜温升至140℃，保温24h，再开始逐步升温至163℃以上，直至分水器中不再有水出现，反应结束后，向反应釜中加入相当于均三甲苯质量1倍的水，蒸出均三甲苯，待釜温降至78℃，用质量分数20％的氢氧化钠水溶液调解pH值至8；
(2)将步骤(1)得到的物料抽入抽真空后的二合一釜，待釜温降至45℃，打开二合一釜底部放料阀，待水放完后，关闭放空阀门，打开压缩空气或氮气进气阀，进行压滤，釜压控制在0.3Mpa，压滤完成后，加入相当于苯酚5倍质量的30％的甲醇溶液，釜温控制在78℃，搅拌直至溶解；
(3)在精制釜加入相当于物料量0.5倍质量的甲醇和相当于物料量4％质量的活性炭，搅拌10分钟后，将步骤(2)二合一釜内溶解好的物料全部转移至精制釜中，釜温控制在78℃，保温搅拌2小时，釜压控制在0.3MPa热过滤；
(4)将步骤(3)的滤液转移至结晶釜中，启动搅拌，釜温度控制在75℃，加入物料量0.2％质量的二氧化硫脲，并用草酸调PH值调至5，加入物料量的1.5倍质量的去离子水降温析晶，离心，干燥得到4,4'-二羟基二苯砜，收率96.9％(以硫酸计)，纯度≥99.94％(HPLC分析法)，色度15号(铂-钴比色法)。
实施例2
一种高纯度双酚S的生产方法，其包括如下步骤：
(1)向反应釜中依次放入均三甲苯、苯酚和浓度为98％的硫酸，所述均三甲苯、苯酚和硫酸的质量比为2:1:0.53，搅拌逐步升温，使釜温升至145℃，保温24h，再开始逐步升温至163℃以上，直至分水器中不再有水出现，反应结束后，向反应釜中加入相当于均三甲苯质量1倍的水，蒸出均三甲苯，待釜温降至80℃，用质量分数10％的氢氧化钠水溶液调解pH值至8；
(2)将步骤(1)得到的物料抽入抽真空后的二合一釜，待釜温降至45℃，打开二合一釜底部放料阀，待水放完后，关闭放空阀门，打开压缩空气或氮气进气阀，进行压滤，釜压控制在0.2Mpa，压滤完成后，加入相当于苯酚6倍质量的30％的甲醇溶液，釜温控制在80℃，搅拌直至溶解；
(3)在精制釜加入相当于物料量0.5倍质量的甲醇和相当于物料量4％质量的活性炭，搅拌10分钟后，将步骤(2)二合一釜内溶解好的物料全部转移至精制釜中，釜温控制在80℃，保温搅拌2小时，釜压控制在0.3MPa热过滤；
(4)将步骤(3)的滤液转移至结晶釜中，启动搅拌，釜温度控制在80℃，加入物料量0.5％质量的二氧化硫脲，并用草酸调PH值调至5，加入物料量的1.5倍质量的去离子水降温析晶，离心，干燥得到4,4'-二羟基二苯砜，收率96.3％(以硫酸计)，纯度≥99.92％(HPLC分析法)，色度15号(铂-钴比色法)。
实施例3
一种高纯度双酚S的生产方法，其包括如下步骤：
(1)向反应釜中依次放入均三甲苯、苯酚和浓度为98％的硫酸，所述均三甲苯、苯酚和硫酸的质量比为1.8:1:0.52，搅拌逐步升温，使釜温升至145℃，保温28h，再开始逐步升温至165℃以上，直至分水器中不再有水出现，反应结束后，向反应釜中加入相当于均三甲苯质量3倍的水，蒸出均三甲苯，待釜温降至78℃，用质量分数40％的氢氧化钠水溶液调解pH值至8；
(2)将步骤(1)得到的物料抽入抽真空后的二合一釜，待釜温降至45℃，打开二合一釜底部放料阀，待水放完后，关闭放空阀门，打开压缩空气或氮气进气阀，进行压滤，釜压控制在0.4Mpa，压滤完成后，加入相当于苯酚5倍质量的20％的甲醇溶液，釜温控制在78℃，搅拌直至溶解；
(3)在精制釜加入相当于物料量0.7倍质量的甲醇和相当于物料量3％质量的活性炭，搅拌10分钟后，将步骤(2)二合一釜内溶解好的物料全部转移至精制釜中，釜温控制在78℃，保温搅拌2小时，釜压控制在0.4MPa热过滤；
(4)将步骤(3)的滤液转移至结晶釜中，启动搅拌，釜温度控制在78℃，加入物料量0.2％质量的二氧化硫脲，并用草酸调PH值调至5，加入物料量的1倍质量的去离子水降温析晶，离心，干燥得到4,4'-二羟基二苯砜，收率96.4％(以硫酸计)，纯度≥99.92％(HPLC分析法)，色度15号(铂-钴比色法)。
实施例4
一种高纯度双酚S的生产方法，其包括如下步骤：
(1)向反应釜中依次放入均三甲苯、苯酚和浓度为98％的硫酸，所述均三甲苯、苯酚和硫酸的质量比为2.2:1:0.52，搅拌逐步升温，使釜温升至140℃，保温28h，再开始逐步升温至163℃以上，直至分水器中不再有水出现，反应结束后，向反应釜中加入相当于均三甲苯质量1.5倍的水，蒸出均三甲苯，待釜温降至78℃，用质量分数30％的氢氧化钠水溶液调解pH值至7；
(2)将步骤(1)得到的物料抽入抽真空后的二合一釜，待釜温降至40℃，打开二合一釜底部放料阀，待水放完后，关闭放空阀门，打开压缩空气或氮气进气阀，进行压滤，釜压控制在0.3Mpa，压滤完成后，加入相当于苯酚7倍质量的30％的甲醇溶液，釜温控制在70℃，搅拌直至溶解；
(3)在精制釜加入相当于物料量1倍质量的甲醇和相当于物料量3％质量的活性炭，搅拌10分钟后，将步骤(2)二合一釜内溶解好的物料全部转移至精制釜中，釜温控制在80℃，保温搅拌2小时，釜压控制在0.4MPa热过滤；
(4)将步骤(3)的滤液转移至结晶釜中，启动搅拌，釜温度控制在75℃，加入物料量0.2％质量的二氧化硫脲，并用盐酸调PH值调至4，加入物料量的1.5倍质量的去离子水降温析晶，离心，干燥得到4,4'-二羟基二苯砜，收率96.0％(以硫酸计)，纯度≥99.91％(HPLC分析法)，色度15号(铂-钴比色法)。
实施例5
一种高纯度双酚S的生产方法，其包括如下步骤：
(1)向反应釜中依次放入均三甲苯、苯酚和浓度为98％的硫酸，所述均三甲苯、苯酚和硫酸的质量比为2:1:0.52，搅拌逐步升温，使釜温升至145℃，保温20h，再开始逐步升温至163℃以上，直至分水器中不再有水出现，反应结束后，向反应釜中加入相当于均三甲苯质量1倍的水，蒸出均三甲苯，待釜温降至78℃，用质量分数20％的氢氧化钠水溶液调解pH值至8；
(2)将步骤(1)得到的物料抽入抽真空后的二合一釜，待釜温降至45℃，打开二合一釜底部放料阀，待水放完后，关闭放空阀门，打开压缩空气或氮气进气阀，进行压滤，压滤完成后，加入相当于苯酚3倍质量的50％的甲醇溶液，釜温控制在78℃，搅拌直至溶解；
(3)在精制釜加入相当于物料量0.8倍质量的甲醇和相当于物料量4％质量的活性炭，搅拌10分钟后，将步骤(2)二合一釜内溶解好的物料全部转移至精制釜中，釜温控制在78℃，保温搅拌2小时，釜压控制在0.3MPa热过滤；
(4)将步骤(3)的滤液转移至结晶釜中，启动搅拌，釜温度控制在70℃，加入物料量0.3％质量的二氧化硫脲，并用草酸调PH值调至4，加入物料量的1.5倍质量的去离子水降温析晶，离心，干燥得到4,4'-二羟基二苯砜，收率96.3％(以硫酸计)，纯度≥99.93％(HPLC分析法)，色度15号(铂-钴比色法)。
对比例1物料比例对产品收率及纯度和色度的影响
步骤(1)中物料比例见表1，其余同实施例1。
表1：对比例1中步骤(1)中物料比例对产品的影响
Figure BDA0003176496060000061
Figure BDA0003176496060000071
由表1结合实施例1-5可知：步骤(1)中溶剂均三苯以及浓硫酸的投料量影响终产品双酚S的收率及含量，①当硫酸用量增大时，收率有一定的提升，但是纯度会变低，色度号会升高，产品质量变差；②当溶剂均三苯用量变大时，收率为有所提升，纯度和色度变化并不大，当增加到一定量时，收率的提升不再明显。因此综合收率和产品质量的变化以及考虑到降低生产成本，本发明所述均三甲苯、苯酚和硫酸的质量比选择为1.8～2.2:1:0.51～0.55。
对比例2碱处理操作对产品收率及纯度和色度的影响
步骤(1)中碱处理操作见表2，其余同实施例1。
表2：对比例2中步骤(1)中物料比例对产品的影响
Figure BDA0003176496060000072
由表2结合实施例1-6可知：步骤(1)中碱处理操作影响终产品双酚S的收率及含量，当步骤(1)中不用氢氧化钠调节pH值时，制备得到的产品双酚S的收率低于91％，含量低于99.95％；②pH增大或变小时，收率均明显降低。因此，本发明步骤(1)中碱处理操作对产品的收率和产品质量有提升作用。
对比例3精制转釜甲醇加入对产品收率及纯度和色度的影响。
步骤(2)溶解和步骤(3)精制中甲醇加入见表3，其余同实施例1。
表3：对比例3中精制转釜甲醇加入对产品的影响
Figure BDA0003176496060000081
由表3结合实施例1-6可知：步骤(2)溶解和步骤(3)精制中甲醇的加入浓度以及加入的方式影响终产品双酚S的收率及含量，①当甲醇用量降低时，收率也有一定的程度的降低，但是纯度会变高，色度号会变小，产品质量变优；②当溶解时用甲醇，精制时加入水，收率没有太大的变化，但是产品质量会一定程度上变差；③当甲醇水溶液用量变大时，收率会降低，产品纯度会升高，色度号影响不大；④当步骤(3)精制中加入水，产品收率提高，产品的质量降低。因此本发明所采用的在步骤(2)中加入相当于苯酚3～7倍质量的浓度为20～80％的甲醇溶液，在步骤(3)中加入相当于物料量0.5～1倍质量的甲醇对本发明的产品质量和收率的提高有贡献。
对比例4酸调pH对产品收率及纯度和色度的影响。
步骤(3)和步骤(4)中酸调pH见表4，其余同实施例1。
表4：对比例4酸调pH对产品的影响
Figure BDA0003176496060000082
由表1结合实施例1-5可知，用草酸调pH值对产品双酚S的收率和纯度都有影响。
①当用盐酸调pH值时，产品质量符合要求但是较草酸略差；②当用草酸pH至5替换到步骤(3)，产品收率影响不大，但是产品质量会降低；③当不调pH，产品收率影响不大，但是产品质量会降低；③当用草酸调pH至3，产品纯度影响不大，但是收率会降低，色度号变大；④当用草酸调pH至7，产品收率影响不大，但是产品质量会降低。因此本发明技术方案中在最后结晶步骤用草酸调节pH值对产品的品质和收率有明显的提升作用。
对比例5二氧化硫脲对产品收率及纯度和色度的影响。
二氧化硫脲的替换和加入量见表5，其余同实施例1。
表5：二氧化硫脲对产品的影响
Figure BDA0003176496060000091
由表1结合实施例1-5可知，二氧化硫脲对产品双酚S的收率和纯度都有影响。①当不添加二氧化硫制备得到双酚S纯度和色度以及收率都会明显降低(见对比例5-2)；②当将二氧化硫脲的加入时间调整到精制步骤(3)(如对比例5-1)，制备得到的产品双酚S的色度号不满足要求③当用连二亚硫酸钠替代二氧化硫脲时(见对比例5-4)，制备得到的双酚S的品质只能达到合格，而且收率降低了1.6％，因此本发明技术方案中在最后结晶步骤加入二氧化硫脲对产品的品质和收率有明显的提升作用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种高纯度双酚S的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向反应釜中依次放入均三甲苯、苯酚和浓度为98%的硫酸，所述均三甲苯、苯酚和硫酸的质量比为1.8~2.2:1:0.51~0.55，搅拌逐步升温，使釜温升至140~145℃，保温20~28h，再开始逐步升温至163~165℃，直至分水器中不再有水出现，反应结束后，向反应釜中加入定量水，蒸出均三甲苯，待釜温降至78~85℃，用碱液调解pH值至7~8；
(2)将步骤(1)得到的物料抽入抽真空后的二合一釜，待釜温降至40~45℃，打开二合一釜底部放料阀，待水放完后，关闭放空阀门，打开压缩空气或氮气进气阀，进行压滤，压滤完成后，加入相当于苯酚3~7倍质量的甲醇溶液，釜温控制在75~85℃，搅拌直至溶解；
(3)在精制釜加入相当于物料量0.5~1倍质量的甲醇和相当于物料量1~5%质量的活性炭，搅拌10~15分钟后，将步骤(2)二合一釜内溶解好的物料全部转移至精制釜中，釜温控制在70~85℃，保温搅拌1.5~3小时，热过滤；
(4)将步骤(3)的滤液转移至结晶釜中，启动搅拌，釜温度控制在70~80℃，加入物料量0.1~1.0%质量的二氧化硫脲，并用酸调PH值调至4~6，加入定量的去离子水降温析晶，离心，干燥得到4 ,4'-二羟基二苯砜。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度双酚S的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中均三甲苯、苯酚和硫酸的质量比为2~2.2:1:0.52~0.53。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度双酚S的生产方法，其特征在于，所述均三甲苯、苯酚和硫酸的质量比为2:1:0.52。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度双酚S的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸氢钠中的一种或两种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度双酚S的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)碱液为氢氧化钠，质量浓度为10~50%。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度双酚S的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中向反应釜中加入定量水是指向反应釜中加入相当于均三甲苯质量1~3倍的去离子水。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度双酚S的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中甲醇溶液的浓度为20~80%。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度双酚S的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中压滤时釜压控制在0.2~0.5Mpa。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度双酚S的生产方法，其特征在于，所述步骤(4)中酸选自盐酸、硫酸、草酸、甲酸和乙酸，优选的为草酸。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度双酚S的生产方法，其特征在于，所述步骤(4)中加入定量水为加入物料量的1~2倍质量的水。
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