CN113416182A - 一种芒果苷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种芒果苷及其制备方法。本发明包括将原料依次进行活性炭处理和提取，得到芒果苷；所述原料为芒果叶和/或扁桃叶；所述提取为无水甲醇提取，所述提取的温度为60～65℃。实施例结果表明，本发明提供的芒果苷的制备方法制备得到的芒果苷纯度在98％～99.5％，并且芒果苷的收率高达芒果叶或者扁桃叶中总芒果苷含量的66.7％。本发明所述芒果苷的制备方法操作简单，在获得高产量高纯度芒果的同时，降低了芒果苷的生产成本；并且本发明利用特定的生产设备，实现了芒果苷的工业化生产。

Description

一种芒果苷及其制备方法
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种芒果苷及其制备方法。
背景技术
芒果苷(Mangiferin，MGF)分子式为C16H12O4，主要存在于漆树科芒果 的果实、叶、树皮，百合科知母的根茎、地上部分，鸢尾科植物射干的花、 叶等植物中。芒果苷具有抗肿瘤、抗病毒、抗氧化、抗糖尿病等多种生理活 性，由于安全性受到认可，开发前景良好，但由于MGF的溶解性和跨膜通 透性均很弱、生物利用度低，从而制约了MGF药理作用的发挥。
芒果叶是漆树科植物芒果的叶子，在广西有丰富的资源，是生产芒果止 咳片的主要原料。研究表明，芒果苷是芒果叶止咳、化痰的主要活性成分。 芒果叶的芒果苷含量集中在3％左右。虽然目前已有的从芒果叶片中分离 MGF的方法有很多，包括超声提取、微波辅助提取法、煎煮法、酯提除杂 法等，但是普遍工艺较为复杂，并且提取效果并不好，芒果苷产率低。例如， 张青等(“响应曲面法优化超声提取芒果叶中芒果苷的工艺研究”,《西北药学 杂志》,2014年3期)采用超声波法提取芒果叶中的芒果苷，将已干燥的芒果 叶粉碎，过10～120目筛，每次称取2g粉末放于超声提取机的反应釜中，再 加入一定量的乙醇溶液，超声提取后，减压抽滤，量取滤液的体积，精确移 取100μL滤液于10mL量瓶中，并用流动相甲醇2mL·L-1磷酸水溶液(20:80) 定容，最终芒果苷提取率仅为4.04％。如何提高芒果苷的产率，降低提取成 本，成为了亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芒果苷的制备方法，本发明提供的制备方法 简单易操作，提高芒果苷收率和纯度，降低提取成本，实现了芒果苷的工业 化生产。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种芒果苷的制备方法，包括如下步骤：
将原料进行活性炭处理和提取，得到芒果苷；
所述原料为芒果叶和/或扁桃叶；所述提取为无水甲醇提取，所述提 取的温度为60～65℃。
优选的，所述原料与无水甲醇的质量体积比为1kg:10L～1kg:30L；所 述原料与活性炭的质量比为5:1～30:1。
优选的，所述无水甲醇提取使用提取罐，所述无水甲醇提取为常压 提取。
优选的，所述提取的次数为2～3次，每次提取时间为3～5h。
优选的，所述提取后，还包括浓缩处理；所述浓缩使用外循环浓缩 器。
优选的，所述浓缩处理包括第一次浓缩和第二次浓缩；
所述第一次浓缩为常压浓缩，浓缩温度为65～80℃；
所述第二次浓缩为真空浓缩，浓缩温度为70～80℃，浓缩压力为 -0.05～-0.03MPa。
优选的，第二次浓缩前，还包括，过滤第一次浓缩所得第一浓缩液， 得到芒果苷粗晶；
洗涤所述芒果苷粗晶，得到黄色固体；
溶解所述黄色固体，加入活性炭后过滤。
优选的，所述洗涤使用乙酸乙酯和/或氯仿。
优选的，所述溶解处理使用50％乙醇；
所述黄色固体与50％乙醇的质量体积比为1kg:50L～1kg:100L。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的芒果苷，所述芒果苷的纯 度为98％～99.5％。
本发明提供了一种芒果苷的制备方法，包括如下步骤：以芒果叶或者扁 桃叶为原料，经过活性炭处理和提取获得芒果苷；所述提取为无水甲醇提取， 所述提取的温度为60～65℃。本发明提供的制备方法简单易操作，以活性炭 去除了芒果叶或者扁桃叶中妨碍芒果苷溶出的叶绿素等杂质；以热无水甲醇 为提取溶剂，使芒果苷溶于热的甲醇，芒果苷的收率高达芒果叶或者扁桃叶 中总芒果苷含量的66.7％，降低了芒果苷的生产成本，并且操作简单。
进一步的，本发明提取后进行了浓缩处理，使溶液中芒果苷浓度达到过 饱和，增大了芒果苷的纯度，得到纯度98％以上的芒果苷纯品；同时，本发 明使用提取罐和外循环浓缩器等特定的生产设备，大批量生产芒果苷，实现 了芒果苷的工业化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种芒果苷的制备方法，包括如下步骤：
将原料进行活性炭处理和提取，得到芒果苷；
所述原料为芒果叶和/或扁桃叶；所述提取为无水甲醇提取，所述提取 的温度为60～65℃。
在本发明中，所述原料为芒果叶和/或扁桃叶，所述原料与活性炭的质量 比优选为5:1～30:1，进一步优选为10:1。本发明优选将原料粉碎至10～100 目，进一步优选为20目后，将原料与活性炭混合。本发明所述活性炭优选 为粉末状活性炭。在本发明中，活性炭不可替代，具有脱色和除杂的作用， 利用活性炭处理芒果叶或者扁桃叶，能够很好的脱除原料的叶绿素，便于后 续的提取。
原料与活性炭混合后，本发明进行无水甲醇提取，得含有芒果苷的提取 液。在本发明中，所述无水甲醇提取优选在提取罐中进行。本发明提供的 方法可以以提取罐为提取设备，利于芒果苷的大批量生产，提高了芒果 苷的工业化生产。本发明所述无水甲醇提取的温度为60～65℃，优选为 65℃；所述无水甲醇提取优选为常压提取。本发明所述无水甲醇提取的 次数优选为2～3次，进一步优选为2次；所述无水甲醇提取每次提取时 间优选为3～5h，进一步优选为4h；所述原料的质量与无水甲醇提取所用 体积的总和的比优选为1kg:10L～1kg:30L，进一步优选为1kg：14L。本发 明所述第一次无水甲醇提取与活性炭处理同时进行，操作简单方便，
当所述无水甲醇提取的次数为2次时，第一次提取所述原料的质量 与无水甲醇的体积比优选为1kg：5L～1kg：10L，进一步优选为1kg：8L； 第二次提取所述原料的质量与无水甲醇的体积比优选为1kg：4L～1kg：8L， 进一步优选为1kg：6L；所述第一次提取与第二次提取无水甲醇的体积比 为优选为1：1～5：2，进一步优选为4：3。
当所述无水甲醇提取的次数为3次时，第一次提取所述原料的质量 与无水甲醇的体积比优选为1kg：4L～1kg：6L，进一步优选为1kg：5L； 第二次提取所述原料的质量与无水甲醇的体积比优选为1：4～1：6，进一 步优选为1kg：5L；第三次提取所述原料的质量与无水甲醇的体积比优选 为1kg：3～1kg：6，进一步优选为1kg：4L；所述第一次提取，第二次提 取与第三次提取无水甲醇的体积比为优选为8：6：4～6：5：3，进一步优 选为5：5：4。在本发明中，利用无水甲醇提取得到的芒果苷杂质少，利 于后续处理，增大了芒果苷的生产效率，降低了生产成本。
当进行多次提取时候，本发明优选合并每次无水甲醇提取所得提取 液。
得到提取液后，本发明将所述提取液进行第一次浓缩，得第一浓缩 液。以无水甲醇提取时，所述第一次浓缩的比例优选以无水甲醇的总体 积为基准，所述无水甲醇的总体积与第一浓缩液的体积比优选为10： 1～20：1，进一步优选为14:1；所述第一次浓缩优选为常压浓缩；浓缩温 度优选为65～80℃，进一步优选为70℃；本发明优选在外循环浓缩器进行第一次浓缩，利于芒果苷的大批量生产，提高了芒果苷的工业化生产。 在本发明中，第一次浓缩，使溶液中芒果苷浓度达到过饱和，利于芒果 苷析出。
第一浓缩后，本发明优选将所述第一浓缩液冷却至室温后，过滤得 到芒果苷粗晶；洗涤所述芒果苷粗晶，过滤得到黄色固体；溶解所述黄 色固体，加入活性炭后过滤，得到含有芒果苷的滤液。在本发明中，对 过滤得到芒果苷粗晶和过滤得到黄色固体的方式没有特殊要求，采用熟 知的方式即可。在本发明中，所述洗涤优选使用乙酸乙酯和/或氯仿。当 使用乙酸乙酯洗涤时，所述芒果苷粗晶与乙酸乙酯的质量体积比优选为 1kg：5L～1kg：20L，进一步优选为1kg:10L；当使用氯仿洗涤时，所述芒 果苷粗晶与氯仿的质量体积比优选为1kg：5L～1kg：20L，进一步优选为 1kg：10L；在本发明中，所述溶解优选使用50％(v/v)乙醇；所述黄色 固体与50％(v/v)乙醇的质量体积比优选为1kg：20L～1kg：100L，进一 步优选为1kg：50L；所述黄色固体与活性炭的质量比优选为10：1～50： 1，进一步优选为20：1。本发明所述活性炭优选为粉末状活性炭。在本 发明中，芒果苷能在50％酒精中充分溶解；活性炭进一步脱色，脱除脂 溶性色素，使黄色晶体颜色变淡，增大芒果苷的生产效率。
本发明溶解后，加入活性炭前，优选在60～80℃下保温，进一步优选 为75℃；所述保温的时间优选为15～60min，进一步优选为30min。在本 发明中，保温的时间过长不利于提高生产效率，时间过短芒果苷晶体溶 解不充分，影响产品收率，本发明所述保温条件能够使芒果苷充分溶解。
本发明加入活性炭后，过滤前，优选搅拌5～30min，进一步优选15min； 所述过滤优选为趁热过滤。
本发明对加入活性炭后过滤所得含有芒果苷的滤液进行第二次浓 缩，得第二浓缩液。所述第二次浓缩的浓缩比例，优选以溶解芒果苷粗 晶溶解用乙醇的总体积为基准，所述乙醇的体积与第二浓缩液的体积比 优选为2：1～10：1，进一步优选为4:1；所述第二次浓缩优选为真空浓缩； 浓缩温度优选为65～80℃，进一步优选为70℃；浓缩压力优选为 -0.05～-0.03MPa，进一步优选为-0.04MPa；本发明优选在外循环真空浓缩 器进行第二次浓缩，大批量生产芒果苷，提高了芒果苷的工业化生产。 在本发明中，第二次浓缩能够减少酒精量，降低酒精浓度，利于芒果苷 结晶，提高芒果苷收率。
第二浓缩后，本发明优选将所述第二浓缩液冷却至室温后，抽滤， 得到淡黄色晶体，即本发明所述芒果苷；所述抽滤优选为真空抽滤。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的芒果苷的制备 方法以及利用本发明所述制备方法制备得到的芒果苷进行详细地描述，但不 能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)取粉碎的芒果叶100kg(芒果苷含量3％左右)，粉碎至小于20目 投入提取罐，加入10kg活性炭粉末，无水甲醇回流提取2次，每次提取4h， 提取温度为65℃，提取压力为常压，第一次提取加入800L甲醇，第二次提 取加入600L甲醇；
2)合并提取液，70℃，常压浓缩提取液至100L，放出浓缩液冷却至室 温；过滤得芒果苷粗晶，纯度为80％，质量2.9kg；
3)用30L乙酸乙酯洗涤粗晶除去酯溶性杂质，过滤，得到黄色固体， 纯度为90％，质量2.46kg；
4)将黄色晶体用200L 50％酒精加热溶解，75℃下保温30min后加入 0.2kg活性炭，搅拌15min，趁热过滤，70℃，-0.04MPa浓缩滤液至50L， 放冷至室温，抽滤，得到淡黄色晶体，纯度为99.15％，质量2.03kg。
实施例2
同实施例1，区别在于，步骤1)取粉碎的扁桃叶片100kg(芒果苷含量 3％左右)，最终得到淡黄色晶体，纯度为98.81％，质量2.11kg。
实施例3
同实施例1，区别在于，步骤1)取粉碎的芒果叶和扁桃叶混合物100kg， 芒果叶和扁桃叶的质量比为1：1(芒果苷含量3％左右)，最终得到淡黄色 晶体，纯度为98.86％，质量2.08kg。
实施例4
同实施例1，区别在于，步骤1)加入20kg活性炭粉末，最终得到淡黄 色晶体，纯度为98.86％，质量1.97kg。
实施例5
同实施例1，区别在于，步骤1)加入8kg活性炭粉末，无水甲醇提取 提取2次，每次提取4h，最终得到淡黄色晶体，纯度为98.65％，质量2.15kg。
实施例6
同实施例1，区别在于，步骤1)加入10kg活性炭粉末，无水甲醇提取 温度为60℃，最终得到淡黄色晶体，纯度为99.15％，质量1.93kg。
实施例7
同实施例1，区别在于，步骤1)第一次提取加入700L甲醇，第二次提 取加入700L甲醇，最终得到淡黄色晶体，纯度为99.13％，质量2.04kg。
实施例8
同实施例1，区别在于，步骤3)用50L乙酸乙酯洗涤粗晶除去酯溶性 杂质，最终得到淡黄色晶体，纯度为99.35％，质量1.95kg。
实施例9
同实施例1，区别在于，步骤3)用20L乙酸乙酯洗涤粗晶除去酯溶性 杂质，最终得到淡黄色晶体，纯度为98.68％，质量2.18kg。
实施例10
同实施例1，区别在于，步骤3)用30L氯仿洗涤粗晶除去酯溶性杂质， 最终得到淡黄色晶体，纯度为99.05％，质量2.03kg。
实施例11
同实施例1，区别在于，步骤4)将黄色晶体用300L 50％酒精加热溶解， 最终得到淡黄色晶体，纯度为99.45％，质量1.89kg。
实施例12
同实施例1，区别在于，步骤4)，78℃下保温20min后加入0.15kg活 性炭，最终得到淡黄色晶体，纯度为98.85％，质量2.01kg。
对比例1
同实施例1，区别在于，步骤1)利用氧化铝处理原料，最终得到淡黄 色晶体，纯度为92.56％，质量1.89kg。
对比例2
同实施例1，区别在于，步骤1)加入1kg活性炭粉末，最终得到淡黄 色晶体，纯度为95.37％，质量2.18kg。
由以上实施例可知本发明提供的芒果苷的制备方法制备得到的芒果苷 纯度在98％～99.5％，并且芒果苷的收率高达芒果叶或者扁桃叶中总芒果苷含 量的66.7％。本发明所述芒果苷的制备方法操作简单，在获得高产量高纯度 芒果的同时，降低了芒果苷的生产成本；并且提取罐和外循环浓缩器等特定 的生产设备，实现了芒果苷的工业化生产。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分 实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下 获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种芒果苷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将原料进行活性炭处理和提取，得到芒果苷；
所述原料为芒果叶和/或扁桃叶；所述提取为无水甲醇提取，所述提取的温度为60～65℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料与无水甲醇的质量体积比为1kg:10L～1kg:30L；
所述原料与活性炭的质量比为5:1～30:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无水甲醇提取使用提取罐，所述无水甲醇提取为常压提取。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述提取的次数为2～3次，每次提取时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提取后，还包括浓缩处理；所述浓缩使用外循环浓缩器。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩处理包括第一次浓缩和第二次浓缩；
所述第一次浓缩为常压浓缩，浓缩温度为65～80℃；
所述第二次浓缩为真空浓缩，浓缩温度为～80℃，浓缩压力为-0.05～-0.03MPa。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，第二次浓缩前，还包括，过滤第一次浓缩所得第一浓缩液，得到芒果苷粗晶；
洗涤所述芒果苷粗晶，得到黄色固体；
溶解所述黄色固体，加入活性炭后过滤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤使用乙酸乙酯和/或氯仿。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述溶解处理使用50％乙醇；
所述黄色固体与50％乙醇的质量体积比为1kg:50L～1kg:100L。
10.利用权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的芒果苷，其特征在于，所述芒果苷的纯度为98％～99.5％。
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