CN113385154B - 一种分子印迹溶胶凝胶涂层纤维管内固相微萃取装置及其制备方法 - Google Patents

一种分子印迹溶胶凝胶涂层纤维管内固相微萃取装置及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分子印迹溶胶凝胶涂层纤维管内固相微萃取装置及其制备方法。所述管内固相微萃取装置包括不锈钢针、铜丝纤维和分子印迹溶胶凝胶涂层，具体制备方法包括：铜丝纤维预处理、分子印迹聚合物和溶胶凝胶液制备，然后在铜丝表面涂覆溶胶凝胶液得到分子印迹溶胶凝胶涂层纤维，最后将涂层后的铜丝纤维纵向穿入不锈钢针内得到管内固相微萃取装置。该装置涂层稳定，具有较长的使用寿命，且可以与气相色谱仪联用，为痕量氯苯类化合物的检测提供了一项新型的萃取技术。

Description

一种分子印迹溶胶凝胶涂层纤维管内固相微萃取装置及其制 备方法
技术领域
本发明涉及样品前处理技术领域，具体涉及一种以编织铜丝纤维为载体，分子印迹溶胶凝胶聚合物为涂层的管内固相微萃取装置及其制备方法，与气相色谱仪联用可用于选择性萃取、富集及检测水中的氯苯类化合物。
背景技术
氯苯类化合物是一类典型的挥发性有机化合物。广泛应用于医药、农药、印染、皮革和电子行业，是重要的有机化工中间体，理化性质稳定。由于大量的化学品合成、烟花爆竹的燃放、杀虫剂和染料的使用，氯苯类化合物在环境中无处不在，其在土壤中不易生物降解和水解，可经食物链进入人体，刺激呼吸道、眼睛和皮肤，对中枢神经具有抑制和麻醉作用。目前，氯苯类化合物已被美国环境保护署列为优先污染物清单的第七位。国内外对于氯苯类化合物的分析多采用气相色谱仪、气相色谱与质谱联用仪等方法，分析结果较准确，检测灵敏度较高。但环境中的氯苯往往处于痕量级，因此合适的前处理技术，对氯苯类化合物的检测是十分重要的。
固相微萃取技术(Solid Phase Micro-extraction,SPME)是上世纪90年代发展起来的一项微萃取分离技术，是集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取技术。固相微萃取装置头通常采用熔融石英纤维涂层，纤维头部易碎，且涂层易脱落。随着固相微萃取技术的发展，管内固相微萃取技术(In tube SPME，IT-SPME)的提出克服了传统固相微萃取纤维头易碎的缺点，相较于SPME，IT-SPME是将吸附涂层涂覆于管状熔融石英毛细管内壁取代纤维头作为萃取装置。根据萃取相在管内的存在形式，可分为颗粒填充柱、整体柱、纤维填充柱等。IT-SPME具有更强的萃取分离检测性能，更易于通过改装与气相色谱仪或液相色谱仪等仪器实现在线联用，操作简便，适用于多领域发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分子印迹溶胶凝胶涂层纤维管内固相微萃取装置及其制备方法。该装置具有较好的热稳定性，较长的使用寿命，且可以与气相色谱仪联用。
本发明采用的技术方案如下：
S1.采用法式编织法将三根直径为0.1mm的铜丝纤维编织至长度约为5cm，将编织后的铜丝纤维浸入甲醇溶液中超声15min，室温下干燥备用；
S2.将1mmol模板分子、2mmol功能单体、15mg偶氮二异丁腈、10mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯、25mL溶剂加入圆底烧瓶中超声15min混匀，充氮除氧后迅速密封，于60℃磁力恒温搅拌水浴锅内聚合12h；将得到的聚合物离心分离，得到分子印迹聚合物，索氏洗脱，直至洗脱液用气相色谱仪检测不到模板物质；
S3.将S2得到的聚合物与甲基三甲氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷和95％三氟乙酸涡旋混匀，得到分子印迹溶胶凝胶溶液；将溶胶凝胶溶液涂覆于S1编织铜丝纤维表面后纵向穿入不锈钢针内，260℃老化6.5h后得到分子印迹溶胶凝胶涂层纤维管内固相微萃取装置。
其中，上述功能单体为4-乙烯基吡啶、丙烯酰胺、1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑氯离子液体(简称离子液体，其制备方法参照文献Liwei Qian,Xiaoling Hu,Ping Guan,BoGao,Ji Li,Chaoli Wang,Yimei Tang，Preparation of bovine serum albuminimprinting sensitive hydrogels using ionic liquid as co-monomer andstabilize,Talanta,2014,121,56–64报道的方法合成)。所述模板分子为1-氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯。所述的溶剂为甲醇：冰乙酸＝4：1(v/v)25mL。上述分子印迹聚合物、甲基三甲氧基硅烷、三氟乙酸、聚二甲基硅氧烷的质量体积比为5mg：50μL：30μL：50μL。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用编织铜丝纤维作为涂层载体，采用法式编织法将铜丝纤维进行编织形成凹凸不平的表面，继而增大涂层量，提高萃取效率；由于金属铜的导热性较好，可进一步增加装置在气相进样口的热解析效率；
(2)本发明中1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑氯离子液体作为分子印迹聚合反应中的功能单体，与传统功能单体相比，该聚合物具有更好的萃取效率。
附图说明
图1是分子印迹(混合模板)溶胶凝胶涂层纤维的扫描电镜(SEM)图。
图2为实施例1中不同模板条件下装置萃取后峰面积对比图。
图3为实施例2中不同功能单体条件下装置萃取后峰面积对比图。
图4为实施例3中不同聚合物添加量下装置萃取后峰面积对比图。
具体实施方式
下面结合本说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明，除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1：本实施例所述在不同模板条件下，该装置的制备方法，具体步骤如下：采用法式编织法将三根直径为0.1mm的铜丝编织至长度约为5cm。将编织后的铜丝浸入甲醇溶液中超声15min，然后将其置于室温下干燥，备用。将模板分子、24mg离子液体、150μL乙二醇二甲基丙烯酸酯、15mg偶氮二异丁腈溶于25mL甲醇水溶液中，其中模板分别为不添加模板；单一模板1-氯苯1mmol；单一模板1,2,4-三氯苯1mmol；混合模板1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯和1,2,3,4-四氯苯各0.2mmol。然后超声15min脱气并混匀，充氮除氧后迅速密封置于60℃磁力恒温搅拌水浴锅内聚合12h，离心分离后得到分子印迹聚合物。以甲醇：冰乙酸(9:1)混合液为洗脱液，利用索氏仪洗脱，直至洗脱液用气相色谱检测不到氯苯类物质，干燥后备用。分别取上述聚合物5mg溶于50μL甲基三甲氧基硅烷，加入50μL聚二甲基硅氧烷和30μL三氟乙酸(95％)，涡旋得到分子印迹溶胶凝胶溶液。将溶胶凝胶溶液涂覆于编织铜丝纤维表面后，纵向穿入不锈钢针内，260℃老化6.5h后得到分子印迹溶胶凝胶涂层纤维管内固相微萃取装置。
氯苯的萃取：采用上述制备的装置对100μg/L的五种氯苯样品1,2-二氯苯(1,2-DCB)、1,2,4-三氯苯(1,2,4-TCB)、1,2,3-三氯苯(1,2,3-TCB)、1,2,4,5-四氯苯(1,2,4,5-TeCB)和1,2,3,4-四氯苯(1,2,3,4-TeCB)进行顶空萃取。具体操作如下：配置1g/L氯苯标准溶液，加标到20mL超纯水于样品瓶中配制成100ug/L样品溶液。将样品瓶置于恒温磁力搅拌水浴锅内60℃，5min后待瓶内气液达到平衡后将萃取装置置于液面上方1cm处，采用蠕动泵进行循环顶空萃取25min。萃取完成后将萃取针头取下，连接标准气密性注射器，插入气相进样口，在氮气辅助下进行热解吸3min，通过气相进行分析。
由图2可见，当模板分子为1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯和1,2,3,4-四氯苯混合模板分子时，制备的涂层纤维固相微萃取装置萃取5种氯苯的气相色谱峰面积相当，分子印迹溶胶凝胶涂层纤维较无模板分子印迹涂层纤维的峰面积高约为4.5倍。因此，最优模板分子为1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯和1,2,3,4-四氯苯混合模板分子。
气相色谱分析条件：
采用HP-5毛细管柱(30mm×0.32mm内径)；N2作为载气，不分流进样模式，进样口温度为250℃；程序升温：初始温度为50℃，以15℃/min升至100℃再以5℃/min升125℃；FID检测器温度为250℃。
实施例2：本实施例所述在不同功能单体条件下，该装置的制备方法，具体步骤如下：
采用法式编织法将三根直径为0.1mm的铜丝编织至长度约为5cm。将编织后的铜丝浸入甲醇溶液中超声15min，然后将其置于室温下干燥，备用。1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯和1,2,3,4-四氯苯各2μL、功能单体、150μL乙二醇二甲基丙烯酸酯、15mg偶氮二异丁腈溶于25mL甲醇水溶液中，其中功能单体分别为4-乙烯基吡啶、丙烯酰胺、离子液体、4-乙烯基吡啶：离子液体＝1：1(v/v)。然后超声15min脱气并混匀，充氮除氧后迅速密封置于60℃磁力恒温搅拌水浴锅内聚合12h，离心分离后得到混合氯苯模板分子印迹聚合物颗粒。索氏洗脱，直至洗脱液用气相色谱检测不到氯苯类物质，干燥后备用。取上述聚合物5mg溶于50μL甲基三甲氧基硅烷，加入50μL聚二甲基硅氧烷和30μL三氟乙酸(95％)，涡旋得到分子印迹溶胶凝胶溶液。将溶胶凝胶溶液涂覆于编织铜丝纤维表面后纵向穿入于不锈钢针内，260℃老化6.5h后得到分子印迹溶胶凝胶涂层纤维管内固相微萃取装置。
氯苯的萃取同实施例1
结果如图3所示，当功能单体为离子液体时，由于分子印迹溶胶凝胶涂层与模板分子之间存在多个相互作用点，因此萃取峰面积最高，最优功能单体为1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑氯离子液体。
实施例3：本实施例所述在不同聚合物用量条件下，该装置的制备方法，具体步骤如下：
采用法式编织法将三根直径为0.1mm的铜丝编织至长度约为5cm。将编织后的铜丝浸入甲醇溶液中超声15min，然后将其置于室温下干燥，备用。1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯和1,2,3,4-四氯苯各2μL，24mg离子液体、150μL乙二醇二甲基丙烯酸酯、15mg偶氮二异丁腈溶于25mL甲醇水溶液中，超声15min脱气并混匀，充氮除氧后迅速密封置于60℃磁力恒温搅拌水浴锅内聚合12h，离心分离后得到混合氯苯模板分子印迹聚合物颗粒。索氏洗脱，直至洗脱液用气相色谱上检测不到氯苯类物质，干燥后备用。分别取上述聚合物0mg、1mg、2mg、3mg、5mg、7mg溶于50μL甲基三甲氧基硅烷，加入50μL聚二甲基硅氧烷和30μL三氟乙酸(95％)，涡旋得到分子印迹溶胶凝胶溶液。将溶胶凝胶溶液涂覆于编织铜丝纤维表面后纵向穿入不锈钢针内，260℃老化6.5h后得到分子印迹溶胶凝胶涂层纤维管内固相微萃取装置。
氯苯的萃取同实施例1
由图4可见，随着聚合物用量的增加，分子印迹溶胶凝胶涂层纤维对氯苯类化合物的萃取峰面积随之增加，在聚合物添加量为5mg时，此时氯苯类化合物的峰面积最大，最优聚合物添加量为5mg。

Claims (8)

1.一种分子印迹溶胶凝胶涂层纤维管内固相微萃取装置的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
S1.采用法式编织法将三根铜丝纤维编织至长度为5cm，将编织后的铜丝纤维浸入甲醇溶液中，超声15min后室温干燥；
S2.将模板分子、1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑氯离子液体功能单体、交联剂、引发剂和溶剂加入圆底烧瓶中超声15min脱气并混匀，充氮除氧后迅速密封，于60℃磁力恒温搅拌水浴锅内聚合12h，将得到的聚合物离心分离，索氏洗脱去除模板分子，干燥后得到分子印迹聚合物；
S3.将S2得到的聚合物与甲基三甲氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷和95％三氟乙酸涡旋5min充分混合，得到分子印迹溶胶凝胶液，将分子印迹溶胶凝胶液涂覆于S1编织铜丝纤维表面，然后将涂层后的铜丝纤维纵向穿入不锈钢针内，经高温老化后得到分子印迹溶胶凝胶涂层纤维管内固相微萃取装置。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜丝直径为0.1mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模板分子为1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯混合模板，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述溶剂为25mL体积比4：1的甲醇：水混合溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模板、功能单体和交联剂的摩尔比为1：2：10。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2索氏洗脱步骤中洗脱液为体积比9：1的甲醇：冰乙酸混合液，洗脱时间为24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3所述的分子印迹聚合物、甲基三甲氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷和95％三氟乙酸的质量体积比为1-7mg：50μL：50μL：30μL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3所述不锈钢针为特制的能与气相色谱进样口匹配的不锈钢针，其针长60mm、针筒内径0.52mm、针筒外径0.81mm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3所述高温老化温度为260℃，老化时间为6.5h。
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Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1951577A (zh) * 2005-10-19 2007-04-25 中国科学院大连化学物理研究所 固相微萃取涂层制备方法
CN101524636A (zh) * 2009-04-10 2009-09-09 南京医科大学 双酚a纳米硅胶载体表面分子印迹固相萃取填料制备方法
CN102416313A (zh) * 2011-07-18 2012-04-18 南京医科大学 双酚a伪模板分子印迹搅拌棒及其制备方法
CN102604008A (zh) * 2012-03-15 2012-07-25 江南大学 一种培氟沙星表面分子印迹聚合物的制备方法以及应用
CN103418355A (zh) * 2012-12-10 2013-12-04 华中农业大学 一种溶胶-凝胶分子印迹固相微萃取头及其制备方法
CN105688869A (zh) * 2016-03-21 2016-06-22 山东省分析测试中心 一种磁性金属-有机纳米管材料的制备方法及其应用
CN106146716A (zh) * 2016-05-27 2016-11-23 江西省科学院应用化学研究所 一种原花青素b2分子印迹聚合物及其制备方法和应用
CN106397671A (zh) * 2016-09-18 2017-02-15 江西省科学院应用化学研究所 一种氯霉素分子印迹聚合物的制备方法
CN108543527A (zh) * 2018-03-23 2018-09-18 江南大学 一种共价有机骨架化合物固相微萃取纤维头及其制备方法
CN108864364A (zh) * 2018-06-11 2018-11-23 西京学院 一种l-苯丙氨酸分子印迹聚合物的制备方法
CN109482164A (zh) * 2018-11-26 2019-03-19 吉林化工学院 一种用于富集多环芳烃的萃取装置的制备方法
CN110749484A (zh) * 2019-11-14 2020-02-04 深圳至秦仪器有限公司 孔雀石绿检测方法、检测装置及探针制作方法
CN211205950U (zh) * 2019-11-14 2020-08-07 深圳至秦仪器有限公司 孔雀石绿检测装置
CN111974370A (zh) * 2020-06-23 2020-11-24 江南大学 一种电场驱动固相微萃取纤维及其制备方法和应用
CN112007472A (zh) * 2019-05-31 2020-12-01 纯萃材料股份有限公司 吸附材料组件、气体过滤结构及气体过滤面罩

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100382869C (zh) * 2006-03-13 2008-04-23 中山大学 一种分子印迹固相微萃取涂层的制备方法
CN102941072B (zh) * 2012-09-06 2015-02-11 成都理工大学 一种微波制备双酚a印迹-整体棒固相微萃取纤维的方法
CN103071473A (zh) * 2013-02-06 2013-05-01 漳州师范学院 固相微萃取识别性吸附涂层的制备方法
CN103341355A (zh) * 2013-06-18 2013-10-09 大连理工大学 一种分子印迹整体柱固相微萃取纤维的制备方法
CN107226882B (zh) * 2017-05-11 2019-09-13 佛山科学技术学院 一种表面修饰分子印迹固相微萃取探针及其制备与应用
CN111632583A (zh) * 2020-06-09 2020-09-08 齐鲁工业大学 亲水性四环素分子印迹固相微萃取纤维的制备方法及应用
CN112063005B (zh) * 2020-09-08 2022-12-06 吉林化工学院 一种用于富集多氯联苯的分子印迹整体针式萃取装置的制备方法

Patent Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1951577A (zh) * 2005-10-19 2007-04-25 中国科学院大连化学物理研究所 固相微萃取涂层制备方法
CN101524636A (zh) * 2009-04-10 2009-09-09 南京医科大学 双酚a纳米硅胶载体表面分子印迹固相萃取填料制备方法
CN102416313A (zh) * 2011-07-18 2012-04-18 南京医科大学 双酚a伪模板分子印迹搅拌棒及其制备方法
CN102604008A (zh) * 2012-03-15 2012-07-25 江南大学 一种培氟沙星表面分子印迹聚合物的制备方法以及应用
CN103418355A (zh) * 2012-12-10 2013-12-04 华中农业大学 一种溶胶-凝胶分子印迹固相微萃取头及其制备方法
CN105688869A (zh) * 2016-03-21 2016-06-22 山东省分析测试中心 一种磁性金属-有机纳米管材料的制备方法及其应用
CN106146716A (zh) * 2016-05-27 2016-11-23 江西省科学院应用化学研究所 一种原花青素b2分子印迹聚合物及其制备方法和应用
CN106397671A (zh) * 2016-09-18 2017-02-15 江西省科学院应用化学研究所 一种氯霉素分子印迹聚合物的制备方法
CN108543527A (zh) * 2018-03-23 2018-09-18 江南大学 一种共价有机骨架化合物固相微萃取纤维头及其制备方法
CN108864364A (zh) * 2018-06-11 2018-11-23 西京学院 一种l-苯丙氨酸分子印迹聚合物的制备方法
CN109482164A (zh) * 2018-11-26 2019-03-19 吉林化工学院 一种用于富集多环芳烃的萃取装置的制备方法
CN112007472A (zh) * 2019-05-31 2020-12-01 纯萃材料股份有限公司 吸附材料组件、气体过滤结构及气体过滤面罩
CN110749484A (zh) * 2019-11-14 2020-02-04 深圳至秦仪器有限公司 孔雀石绿检测方法、检测装置及探针制作方法
CN211205950U (zh) * 2019-11-14 2020-08-07 深圳至秦仪器有限公司 孔雀石绿检测装置
CN111974370A (zh) * 2020-06-23 2020-11-24 江南大学 一种电场驱动固相微萃取纤维及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Preparation and application of a coated-fiber needle extraction device;Dawei Lou et al.;《Journal of Separation Science》;20160808;第39卷(第19期);全文 *
Preparation of bovine serum albumin imprinting sensitive hydrogels using ionic liquid as co-monomer and stabilizer;Liwei Qian et al.;《Talanta》;20140103;第121卷;全文 *
分子印迹固相微萃取涂层的制备、评价及在农残检测中的应用;高远莉;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20190115(第1期);第21页第2.3.4节，第25页第3.3节 *
石墨烯固相微萃取纤维的制备及对多氯联苯的检测;贾其娜等;《分析测试学报》;20130525;第32卷(第05期);第542页第3段，第1.2节 *
纤维涂层针式萃取装置的制备及其在多环芳烃分析中的应用;张潇予;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20191115(第11期);第16页第2.2.3节 *

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