CN113355523A - 球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法 - Google Patents

球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113355523A
CN113355523A CN202110755757.1A CN202110755757A CN113355523A CN 113355523 A CN113355523 A CN 113355523A CN 202110755757 A CN202110755757 A CN 202110755757A CN 113355523 A CN113355523 A CN 113355523A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ion exchange
group
adsorption
resin
ion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110755757.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113355523B (zh
Inventor
杜晗
朱治军
李世华
王朝安
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Hanrui New Material Co ltd
Original Assignee
Anhui Hanrui New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Hanrui New Material Co ltd filed Critical Anhui Hanrui New Material Co ltd
Priority to CN202110755757.1A priority Critical patent/CN113355523B/zh
Publication of CN113355523A publication Critical patent/CN113355523A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113355523B publication Critical patent/CN113355523B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006—Wet processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/16—Halides of ammonium
    • C01C1/164—Ammonium chloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C01G51/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C01G51/06—Carbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
    • C22B23/04—Obtaining nickel or cobalt by wet processes
    • C22B23/0453—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
    • C22B23/04—Obtaining nickel or cobalt by wet processes
    • C22B23/0453—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B23/0461—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical methods
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/42—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by ion-exchange extraction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)

Abstract

本发明公开了一种球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法，其包括以下步骤：(1)对经过白球过滤的碳酸钴母液进行离子交换树脂吸附，得到离子吸附后液和负载树脂，将负载树脂用稀盐酸脱附得到氢型树脂和酸性后液，将氢型树脂用氨水转型，得到铵型树脂，转型后的铵型树脂继续用于对碳酸钴母液的处理，循环使用；(2)将步骤(1)中的离子吸附后液的一部分进行蒸发结晶后的到氯化铵晶体和冷凝水，离子吸附后液中的另一部分用于对铵型树脂进行水洗，且仅采用离子吸附后液对铵型树脂进行第二水洗。利用本申请，能够降低水处理量，提高钴回收率，并降低废水处理难度。

Description

球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法
技术领域
本发明涉及冶金领域，具体涉及一种球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法。
背景技术
目前，碳酸钴多数采用以氯化钴溶液为原料，以碳酸氢铵为沉淀剂，通过化学沉淀法得到，反应后碳酸钴浆料固液分离后产生的母液中少量的钴需要回收，目前的工艺是直接将含少量钴的母液用MVR等蒸发结晶装置进行蒸发，钴直接进入副产品氯化铵中。另一种是对母液中的钴进行萃取回收。直接蒸发法存在如下不足：钴没有得到有效回收，以杂质形式进入副产品氯化铵中直接开路，不但造成钴回收率的降低，而且增加了副产品氯化铵的杂质含量，降低了副产品品质。萃取法虽能回收部分有价金属，但回收率一般，且无法避免的存在一定程度的有机相与水相的互溶导致有机物进入水系统中，对设备和产品造成影响。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法，其包括以下步骤：
(1)对经过白球过滤的碳酸钴母液进行离子交换树脂吸附，得到离子吸附后液和负载树脂，将负载树脂用稀盐酸脱附得到氢型树脂和酸性后液，将氢型树脂用氨水转型，得到铵型树脂，转型后的铵型树脂继续用于对碳酸钴母液的处理，循环使用；稀盐酸的浓度为8-10wt％；
(2)将步骤(1)中的离子吸附后液的一部分进行蒸发结晶后的到氯化铵晶体和冷凝水，离子吸附后液中的另一部分用于对铵型树脂进行水洗，且仅采用离子吸附后液对铵型树脂进行第二水洗。对氢型树脂进行氨水转型时，采用4-8wt％氨水。
由于碳酸钴母液中的钴离子浓度较低，离子交换树脂需要连续处理大量体积的母液后才能达到饱和状态，步骤(1)中，离子交换树脂是在饱和后用稀盐酸进行脱附，从而减少了脱附反洗次数，降低了碳酸钴母液处理工序的负担。
本申请中，白球过滤是指用滤材为聚苯乙烯泡沫滤珠的过滤器对碳酸钴母液进行过滤，白球过滤能够吸附溶液中的溶解性油类物质和细微碳酸钴颗粒，对离子交换树脂起到保护作用。
在本处理方法中，铵型树脂不再采用常规的纯水冲洗的处理方法，而是采用树脂吸附后液进行冲洗后继续使用，减少了纯水的使用量，不仅节约了纯水的消耗，同时增加了蒸发前液的浓度，降低了单位质量晶体的蒸发量，氯化钴溶液进入到合成碳酸钴工序。
目前，碳酸钴母液以萃取技术为主，由于萃取剂的萃取能力的限制，萃余液中钴元素的残留较多，本申请中，采用离子交换树脂作为吸附材料，能够有效地提高吸附效果，有效增大了钴元素的吸附率，由此可以有效地减少从氯化铵中流失的钴元素，提高了钴元素的回收率，同时减小了蒸发结晶工序的负担，降低了运行成本。
由于本申请取消了采用萃取技术对碳酸钴母液中的钴进行回收，从而避免了萃取中，所采用有机萃取剂，降低了废水处理难度，也降低了环境污染物。
为了进一步降低消耗，对氢型树脂的第一水洗仅在生产开始时采用纯水，在随后的连续生产中，仅采用部分离子吸附后液对氢型树脂进行第一水洗。第一水洗后产生第一洗涤后液，该第一洗涤后液也需要进行蒸发，采用离子吸附后液对氢型树脂进行一次水洗，能够避免降低进入到蒸发器内的溶液浓度，同时降低蒸发量，减少蒸发费用。
进一步，将离子吸附后液分为四部分，其中第一部分用于碳酸氢铵的溶解，第二部分用于对氢型树脂进行第一水洗，该第一水洗在氨水转型前进行，第三部分用于对氨型树脂进行第二水洗，第四部分进行蒸发结晶；第一水洗后所产生的第一洗涤后液和第二水洗所产生的第二洗涤后液均与第四部分离子吸附后液混合后进行蒸发结晶。
具体地，按体积百分比计，离子吸附后液的四部分中，第一部分占20-40％，第二部分占1-2％，第三部分占2-3％，第四部分占45-80％。
本申请中，将第一洗涤后液和第二洗涤后液均进行蒸发结晶，由于第一洗涤后液和第二洗涤后液中含有一定量的盐酸和氨水，可以对洗涤后液的pH值进行调整，在蒸发结晶过程中，可以形成氯化铵析出，提高了盐酸、氨水的利用率。
进一步，步骤(2)中所得到的冷凝水用于溶解碳酸氢铵或氯化钴中的至少一种。
由此可以减少系统外的补水量，以减少蒸发结晶工序的蒸发量，并由此可降低一定的生产成本，提高水资源的利用率，并由此降低废水的外排量，由此降低废水的处理费用。
为进一步降低消耗，减少外部水量的供应，并提高钴的回收率，对负载树脂进行脱附时所产生的酸洗后液用于溶解氯化钴。在脱附过程中，被离子交换树脂所吸附的钴进入到酸洗后液中，将酸洗后液用于溶解氯化钴，可将碳酸钴母液中大部分的钴进行回收，避免流失。
进一步，碳酸钴母液的制备方法为：首先将碳酸氢铵溶液加入到反应釜中，在40-50℃条件下再将氯化钴溶液加入到反应釜中，反应150-180分钟后，控制终点pH＝6.8-7.2，制成碳酸钴浆料；然后将碳酸钴浆料进行固液分离，固液分离后得到的液体为碳酸钴母液。进一步优选，碳酸氢铵溶液的浓度为150-200g/L，氯化钴溶液的浓度为120-160g/L。母液中钴离子浓度0.05-0.15g/L，氯化铵浓度为70-110g/L。
采用上述方法制备碳酸钴，反应过程简便容易控制，制得的碳酸钴形貌为球形或类球形，质量稳定，且碳酸钴母液量较少，钴离子浓度低，氯化铵浓度较高，有利于氯化铵的回收。
具体地，为提高蒸发效率，采用三效蒸发器对离子吸附后液进行蒸发结晶。进一步，离子吸附后液进行蒸发结晶前，将pH值调整为4.0-4.5。
本申请中，蒸发结晶前的pH值调整，是指对第一水洗后所产生的第一洗涤后液和第二水洗所产生的第二洗涤后液均与第四部分离子吸附后液混合后所产生的混合液进行pH值的调整。
由于第一洗涤后液呈酸性，第二洗涤后液呈碱性，在生产过程中，混合液的pH值会进行波动，为了保证氯化铵的结晶，进行蒸发结晶前，将pH值调整到4.0-4.5。
纯的氯化铵水溶液是呈弱酸性的，母液因为合成反应中过量碳酸氢铵的存在呈弱碱性，将pH值调到4.0-4.5，可以去除溶液中的碳酸根，使结晶的氯化铵纯度更高，提高氮含量。另外pH值偏酸性可以抑制铵根的水解，提高结晶率。
总体而言：
1、本申请中，对碳酸钴母液进行树脂吸附后，再对吸附后液进行蒸发结晶，既回收了有价金属钴，又提高了副产品氯化铵的品质。采用本发明后，母液钴含量可达3mg/L以下，氯化铵中的钴含量下降至0.001-0.003wt％，钴回收率99.9wt％以上。
2、不含有机萃取剂，环境友好，不会产生有机成分进入水相的风险，后续生产的产品也不会含有机物。
3、利用离子交换处理后的碳酸钴母液对转型、脱附后的树脂进行清洗，减少纯水使用量降低蒸发量降低能耗和生产成本
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
图2是离子交换树脂柱的连接示意图。
具体实施方式
以下首先对离子吸附装置进行说明，请参阅图2，离子吸附装置包括三组离子交换柱，该三组离子交换柱分别为A组离子交换柱、B组离子交换柱和C组离子交换柱，本实施例中，每组离子交换柱均只包括一根离子交换柱，其中A组离子交换柱为树脂柱A，B组离子交换柱为树脂柱B，C组离子交换柱为树脂柱C。
树脂柱A、树脂柱B和树脂柱C之间用管道和阀门连接成任意两个树脂柱均可组成串联的两级吸附组合。
在工作时，三个树脂柱中，任意两个串联使用，另一个为备用，当其中一个树脂柱吸附饱和后，停止运行，进行解吸，备用的树脂柱进入到工作状态，继续运行，使整个吸附系统持续运行。
本实施例具体按以下步骤对碳酸钴母液进行处理：
(11)用泵将将树脂柱A和树脂柱B组成两级交换系统，树脂柱C备用，用泵将母液槽内的碳酸钴母液依次经过树脂柱A和树脂柱B，进行离子交换树脂吸附；所产生离子吸附后液进入到离子吸附后液槽内，进入下道流程。
(12)当树脂柱A吸附饱和后，停止运行，进行脱附，脱附完成后，备用；
将树脂柱B和树脂柱C组成两级交换系统，树脂柱A备用，使碳酸钴母液依次经过树脂柱B和树脂柱C，进行离子交换树脂吸附；所产生离子吸附后液进入到离子吸附后液槽内。
(13)当树脂柱B吸附饱和后，停止运行，进行脱附，脱附完成后，备用；
将树脂柱C和树脂柱A组成两级交换系统，树脂柱B备用，使碳酸钴母液依次经过树脂柱C和树脂柱A，进行离子交换树脂吸附；所产生离子吸附后液进入到离子吸附后液槽内。
(14)当树脂柱C吸附饱和后，停止运行，进行脱附，脱附完成后，备用；
将树脂柱A和树脂柱B组成两级交换系统，树脂柱C备用，使碳酸钴母液依次经过树脂柱A和树脂柱B，进行离子交换树脂吸附；所产生离子吸附后液进入到离子吸附后液槽内。
(15)重复步骤(12)-步骤(14)，持续对碳酸钴母液进行离子交换树脂吸附处理，直到完成。
以下对碳酸钴母液的处理方法进行说明，参阅图1，在生产开始阶段，首先将碳酸氢铵和氯化钴晶体分别用纯水制备成碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液，其中碳酸氢铵溶液的浓度为190g/L，氯化钴溶液的浓度为150g/L。然后首先将碳酸氢铵溶液加入到反应釜中，在45℃条件下再将氯化钴溶液加入到反应釜中，反应合成碳酸钴，反应160分钟后，控制终点pH＝7.0-7.2，制成碳酸钴浆料。
将碳酸钴浆料用压滤机进行压滤，取滤液为碳酸钴母液，滤渣的主要成分为碳酸钴。可以理解，在其它实施例中，还可以采用其它方式进行固液分离，例如可以采用静置的方法，取上层清液作为碳酸钴母液。
将碳酸钴母液泵送至清洗好的树脂柱进行两级吸附得到负载树脂和离子吸附后液，其中的负载树脂在饱和后用8-10wt％稀盐酸进行酸洗脱附，酸洗脱附后得到氢型树脂和氯化钴溶液，其中的氯化钴溶液作为酸洗后液，酸性后液作为氯化钴的溶解液返回到系统中。
取少量离子吸附后液对氢型树脂进行第一水洗，第一水洗所产生的第一洗涤后液进入到三效蒸发器内进行蒸发结晶。第一水洗后的氢型树脂用4-8wt％氨水进行转型，得到铵型树脂，取部分离子吸附后液对铵型树脂进行第二水洗，第二水洗所产生的第二洗涤后液进入到三效蒸发器内进行蒸发结晶。
本实施例中，离子吸附后液分为四部分，其中第一部分用于碳酸氢铵的溶解，第二部分用于对氢型树脂进行上述的第一水洗，第三部分用于对氨型树脂进行上述的第二水洗，第四部分进行蒸发结晶；第一水洗后所产生的第一洗涤后液和第二水洗所产生的第二洗涤后液均与第四部分离子吸附后液混合后得到预蒸发液，将预蒸发液的pH值调整到4.2后，进入到到三效蒸发器内进行蒸发结晶。
以体积百分比计，其中第一部分占35％，第二部分占1.5％，第三部分占2.5％，第四部分占61％。
在蒸发结晶过程中生产氯化铵晶体和冷凝水，其中的冷凝水用来配制碳酸氢铵溶液或氯化钴溶液，也可同时用于配制氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液，氯化铵可作为副产品外售。
本实施例中，离子交换树脂仅在生产开始时用纯水进行水洗，在随后的连续生产中，仅用部分离子交换后对树脂进行水洗。其中，水洗时的用液量与树脂体积的比例为4：1。
对本实施例中所产生的氯化铵进行检测，各元素含量列入表1。
表1氯化铵主要成分的质量百分数
元素 N H<sub>2</sub>0 Co Na Fe Cd Pb Hg As
含量/％ 23.5 5.0 0.0025 0.6 0.01 0.0003 0.0004 0.0002 0.0003
在目前，常规的生产中，氯化铵中的钴元素的含量一般在0.1-0.5wt％之间，从表1可以看出，采用本发明后，被副产品氯化铵所带走的钴元素的量减少了98％以上。上述氯化铵中钴元素的质量百分比为0.025wt％。
对本实施例中所产生的碳酸钴母液和离子吸附后液分别进行检测，各元素含量分别列入表2和表3。
表2碳酸钴母液主要成分浓度
成分 NH<sup>4+</sup> Co Cu Fe Pb Cd
浓度(g/L) 24.4 0.12 0.0001 0.0005 0.0002 0.0003
表3离子吸附后液主要成分浓度
成分 NH<sup>4+</sup> Co Cu Fe Pb Cd
浓度(g/L) 25.2 0.003 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001
在目前，常规的生产中，碳酸钴母液的中钴离子的浓度一般在0.05-0.5g/L之间，离子吸附后液的中钴离子的浓度一般在0.003-0.05g/L之间，从表2和表3可以看出，采用本发明后，碳酸钴母液中的钴浓度由0.12g/L降低至0.002g/L，钴的吸附率高达98.33％，大大降低了副产品氯化铵中的钴含量。
本实施例中钴元素的回收率为99.92％。

Claims (10)

1.球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对经过白球过滤的碳酸钴母液进行离子交换树脂吸附，得到离子吸附后液和负载树脂，将负载树脂用稀盐酸脱附得到氢型树脂和酸性后液，将氢型树脂用氨水转型，得到铵型树脂，转型后的铵型树脂继续用于对碳酸钴母液的处理，循环使用；
(2)将步骤(1)中的离子吸附后液的一部分进行蒸发结晶后的到氯化铵晶体和冷凝水，离子吸附后液中的另一部分用于对铵型树脂进行第二水洗，且仅采用离子吸附后液对铵型树脂进行第二水洗。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
对氢型树脂的第一水洗仅在生产开始时采用纯水，在随后的连续生产中，仅采用部分离子吸附后液对氢型树脂进行第一水洗。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
将离子吸附后液分为四部分，其中第一部分用于碳酸氢铵的溶解，第二部分用于对氢型树脂进行第一水洗，该第一水洗在氨水转型前进行，第三部分用于对氨型树脂进行第二水洗，第四部分进行蒸发结晶；第一水洗后所产生的第一洗涤后液和第二水洗所产生的第二洗涤后液均与第四部分离子吸附后液混合后进行蒸发结晶。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，
按体积百分比计，离子吸附后液的四部分中，第一部分占20-40％，第二部分占1-2％，第三部分占2-3％，第四部分占45-80％。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
步骤(2)中所得到的冷凝水用于溶解碳酸氢铵或氯化钴中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
对负载树脂进行脱附时所产生的酸洗后液用于溶解氯化钴。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
碳酸钴母液的制备方法为：首先将碳酸氢铵溶液加入到反应釜中，在40-50℃条件下再将氯化钴溶液加入到反应釜中，反应150-180分钟后，控制终点pH＝6.8-7.2，制成碳酸钴浆料；然后将碳酸钴浆料进行固液分离，固液分离后得到的液体为碳酸钴母液。
8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，
碳酸氢铵溶液的浓度为150-200g/L，氯化钴溶液的浓度为120-160g/L。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，采用三效蒸发器对离子吸附后液进行蒸发结晶，离子吸附后液进行蒸发结晶前，将pH值调整为4.0-4.5。
10.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
采用离子吸附装置对碳酸钴母液进行离子交换树脂吸附，该离子吸附装置包括三组离子交换柱，该三组离子交换柱分别为A组离子交换柱、B组离子交换柱和C组离子交换柱，三组离子交换柱经管道和阀门相互连接起来，其中的任意两组离子交换柱均可组成两级吸附组合；
当该离子吸附装置运行时，按以下步骤对碳酸钴母液进行处理：
(11)将A组离子交换柱和B组离子交换柱组成两级交换系统，C组离子交换柱备用，使碳酸钴母液依次经过A组离子交换柱和B组离子交换柱组，进行离子交换树脂吸附；
(12)当A组离子交换柱吸附饱和后，停止运行，进行脱附，脱附完成后，备用；
将B组离子交换柱和C组离子交换柱组成两级交换系统，A组离子交换柱备用，使碳酸钴母液依次经过B组离子交换柱和C组离子交换柱组，进行离子交换树脂吸附；
(13)当B组离子交换柱吸附饱和后，停止运行，进行脱附，脱附完成后，备用；
将C组离子交换柱和A组离子交换柱组成两级交换系统，B组离子交换柱备用，使碳酸钴母液依次经过C组离子交换柱和A组离子交换柱组，进行离子交换树脂吸附；
(14)当C组离子交换柱吸附饱和后，停止运行，进行脱附，脱附完成后，备用；
将A组离子交换柱和B组离子交换柱组成两级交换系统，C组离子交换柱备用，使碳酸钴母液依次经过A组离子交换柱和B组离子交换柱组，进行离子交换树脂吸附；
(15)重复步骤(12)-步骤(14)。
CN202110755757.1A 2021-07-05 2021-07-05 球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法 Active CN113355523B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110755757.1A CN113355523B (zh) 2021-07-05 2021-07-05 球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110755757.1A CN113355523B (zh) 2021-07-05 2021-07-05 球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113355523A true CN113355523A (zh) 2021-09-07
CN113355523B CN113355523B (zh) 2023-01-06

Family

ID=77538186

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110755757.1A Active CN113355523B (zh) 2021-07-05 2021-07-05 球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113355523B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115341104A (zh) * 2022-08-19 2022-11-15 上海锦源晟新能源材料有限公司 一种减少离子交换树脂应用过程中新水用量的方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102730758A (zh) * 2012-07-14 2012-10-17 河南科技大学 利用离子交换树脂降除钼酸铵溶液中金属杂质的方法
CN202590430U (zh) * 2012-06-01 2012-12-12 珠海市科立鑫金属材料有限公司 一种回收沉淀碳酸钴母液中微量钴的装置
CN108793323A (zh) * 2018-07-03 2018-11-13 江西核工业兴中新材料有限公司 综合环保法处理碱式碳酸钴工业废水回收钴金属工艺
CN109881010A (zh) * 2019-03-12 2019-06-14 安徽寒锐新材料有限公司 钴粉前驱体碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法
JP2019173063A (ja) * 2018-03-27 2019-10-10 住友金属鉱山株式会社 水溶液からのニッケルとコバルトの回収方法
CN110423902A (zh) * 2019-08-29 2019-11-08 赣州有色冶金研究所 一种高纯碳酸稀土的制备方法及系统
WO2020073410A1 (zh) * 2018-10-08 2020-04-16 金川集团股份有限公司 一种树脂提取低品位红土镍矿浸出液中镍、钴的方法
CN112121873A (zh) * 2020-09-21 2020-12-25 昆山三一环保科技有限公司 一种除钴树脂的再生工艺

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202590430U (zh) * 2012-06-01 2012-12-12 珠海市科立鑫金属材料有限公司 一种回收沉淀碳酸钴母液中微量钴的装置
CN102730758A (zh) * 2012-07-14 2012-10-17 河南科技大学 利用离子交换树脂降除钼酸铵溶液中金属杂质的方法
JP2019173063A (ja) * 2018-03-27 2019-10-10 住友金属鉱山株式会社 水溶液からのニッケルとコバルトの回収方法
CN108793323A (zh) * 2018-07-03 2018-11-13 江西核工业兴中新材料有限公司 综合环保法处理碱式碳酸钴工业废水回收钴金属工艺
WO2020073410A1 (zh) * 2018-10-08 2020-04-16 金川集团股份有限公司 一种树脂提取低品位红土镍矿浸出液中镍、钴的方法
CN109881010A (zh) * 2019-03-12 2019-06-14 安徽寒锐新材料有限公司 钴粉前驱体碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法
CN110423902A (zh) * 2019-08-29 2019-11-08 赣州有色冶金研究所 一种高纯碳酸稀土的制备方法及系统
CN112121873A (zh) * 2020-09-21 2020-12-25 昆山三一环保科技有限公司 一种除钴树脂的再生工艺

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115341104A (zh) * 2022-08-19 2022-11-15 上海锦源晟新能源材料有限公司 一种减少离子交换树脂应用过程中新水用量的方法
CN115341104B (zh) * 2022-08-19 2024-05-03 上海锦源晟新能源材料有限公司 一种减少离子交换树脂应用过程中新水用量的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113355523B (zh) 2023-01-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100420761C (zh) 一种从钼精矿焙烧烟道灰及淋洗液中提取铼的方法
CN102534214B (zh) 一种用螯合树脂从拜耳母液中回收镓的新方法
CN104060295B (zh) 一种铜电解液吸附脱杂净化方法
CN108557890B (zh) 一种仲钨酸铵的制备方法
CN109437463B (zh) 石煤空白焙烧提钒高盐废水深度处理回用装置及使用方法
CN105776705B (zh) 一种钴镍冶炼废水综合资源化处理方法
CN110885098A (zh) 一种高铼酸铵提纯方法
CN113355523B (zh) 球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法
US4009101A (en) Recycle treatment of waste water from nickel plating
CN114293033B (zh) 利用含钒碳酸化浸出液提钒和沉钒余液循环利用的方法
JP2019173063A (ja) 水溶液からのニッケルとコバルトの回収方法
CN109437444B (zh) 沉钒母液与洗水资源化处理装置及其方法
CN113443639B (zh) 一种电子级氢氧化钾的制备工艺
CN109179506B (zh) 一种从钼精矿焙烧淋洗液协同回收铼钼的方法
CN109881010B (zh) 钴粉前驱体碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法
CN110423902B (zh) 一种高纯碳酸稀土的制备方法及系统
CN111392778B (zh) 一种高铼酸铵溶液深度净化除钾的方法
US4279869A (en) Process for recovering concentrated, purified tungsten values from brine
CN114438325A (zh) 一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法
CN110438349B (zh) 从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法
CN115072789B (zh) 一种高纯铼酸铵的制备方法
CN101085749A (zh) 一种土霉素的分离方法
CN114350961B (zh) 一种含铵废水和提钒残渣资源化利用的方法
CN116607010B (zh) 一种从含铅溶液中脱除与回收铅的方法
CN114835165B (zh) 一种采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant