CN113355094A - 一种可实现重复应力发光的异质结构材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及应力发光材料技术领域，特别涉及一种可实现重复应力发光的异质结构材料及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：称取碳酸盐、氧化铌和氧化镨混合研磨，得到混合粉料；将混合粉料置于空气氛围中焙烧，焙烧完成后，冷却至室温，研磨，即得到异质结构材料。本申请制得的异质结构材料的结构式为Li1‑xNaxNbO3:yPr3+；其中，0≤x≤1，0<y<0.02。本申请提供的制备方法以碳酸盐、氧化铌和氧化镨为原料制得异质结构材料，原料来源广泛、成本低廉，制备工艺简单；利用本申请提供的制备方法制得的发光材料以Pr3+离子作为发光中心，在机械应力的作用下，可以在日光及紫外灯下发光。
Description
技术领域
本申请涉及应力发光材料技术领域，特别涉及一种可实现重复应力发光的异质结构材料及其制备方法。
背景技术
应力发光是一种特殊的发光现象,是指材料在不同机械应力(摩擦、冲击、压缩、拉伸、弯曲、扭转、研磨等)的作用下将能量以光的形式呈现出来,无需X射线、紫外线、可见光等激发光源的激发。由于特殊的发光性能，应力发光材料在电子签名系统、人造皮肤、信息存储防伪和光学成像等领域引起了广泛的关注。
根据应力发光的恢复性能，可将应力发光材料分为陷阱控制和自恢复两种模式。陷阱控制型应力发光材料与导带以下或价带以上浅陷阱和深陷阱中俘获的载流子有关，它依赖于载流子从陷阱中释放的能量，并在一定程度的机械应力作用下发光，该应力足以激活陷阱中载流子使其与发光中心结合，从而在移除激发源后产生应力发光现象，然而陷阱控制型应力发光材料需要预辐照，重复性较差，严重影响了应力传感的性能和精度。自恢复应力发光材料是一种无需预辐照、重复性好的新型应力发光材料，其应力发光强度在连续的压缩-释放循环下可以输出稳定的光信号，不需要光激发。研究表明，自恢复应力发光材料依赖于局部压电场的产生，从而促进电子-空穴复合过程，实现自恢复应力发光过程。然而，目前开发的自恢复型应力发光材料较少。
因此，有必要提供一种新型的性能良好的应力发光材料。
发明内容
针对应力发光的技术问题，本申请提供一种可实现重复应力发光的异质结构材料及其制备方法，该异质结构材料为Pr3+掺杂的应力发光材料，可以在日光下激活实现可重复的应力发光。
第一方面，本申请提供了一种可实现重复应力发光的异质结构材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，称取碳酸盐、氧化铌和氧化镨混合研磨，得到混合粉料；
S2，将步骤S1的混合粉料置于空气氛围中焙烧，焙烧完成后，冷却至室温，研磨，即得到异质结构材料。
一些实施例中，步骤S1中，所述碳酸盐选用碳酸锂、碳酸钠中的任一种或两者的混合物。
一些实施例中，步骤S1中，所述氧化铌选用五氧化二铌。
一些实施例中，步骤S1中，所述碳酸盐与氧化铌的摩尔比为1:1。
一些实施例中，步骤S1中，研磨的方式为湿磨，湿磨过程中加入的有机溶剂为乙醇，碳酸盐、氧化铌和氧化镨的总体积与有机溶剂的体积比为1:1。
一些实施例中，步骤S2中，焙烧的温度为1000-1200℃，焙烧时间为6-9h。
一些实施例中，步骤S2中，焙烧的温度为1150℃，焙烧时间为8h。
第二方面，本申请提供了一种可实现重复应力发光的异质结构材料，所述异质结构材料的结构式为Li1-xNaxNbO3:yPr3+；其中，0≤x≤1，0<y<0.02。
一些实施例中，所述异质结构材料的结构式为Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+。
一些实施例中，所述异质结构材料的发光波段为611-619nm。
本申请具有以下有益效果：
(1)本申请提供的制备方法以碳酸盐、氧化铌和氧化镨为原料制得异质结构材料，原料来源广泛、成本低廉，制备工艺简单；
(2)本申请提供的制备方法通过调整各原料的用量，可以得到不同异质结构的发光材料；
(3)利用本申请提供的制备方法制得的发光材料以Pr3+离子作为发光中心，在机械应力的作用下，该材料可以在日光及紫外灯下发光；
(4)利用本申请提供的制备方法制得的材料经过50多次重复加压-卸压过程后，仍然可以检测到光信号，具有优异的应力发光重复性能，能够应用于应力传感和裂纹诊断。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例3制备得到的Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+异质结构材料的XRD图谱；
图2为本申请实施例3制备得到的Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+异质结构材料的发射光谱与应力发光光谱；
图3为本申请实施例3制备得到的Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+异质结构材料在加压前和加压过程中的示意图；
图4为本申请实施例3制备得到的Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+异质结构材料在加压-卸压超过50次重复循环的应力发光响应图谱；
图5为本申请实施例3制备得到的Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+异质结构材料在日光下照射30分钟和在60℃、100℃加热1小时的热释光曲线；
图6为本申请实施例3制备得到的Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+异质结构材料在100℃加热1小时的应力发光响应图谱。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施例提供了一种可实现重复应力发光的异质结构材料的制备方法，该异质结构材料为Pr3+掺杂的应力发光材料，可以在日光下激活实现可重复的应力发光。
实施例1：
本申请实施例1提供了一种可实现重复应力发光的异质结构材料LiNbO3:0.01Pr3+的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取高纯的Li2CO3、Nb2O5和Pr6O11混合，然后加入纯度为98％的乙醇进行湿磨，得到混合粉料；其中，Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为1:1，Li2CO3、Nb2O5和Pr6O11的总体积与乙醇的体积比为1:1；
步骤S2，将步骤S1的混合粉料置于空气氛围中，在1150℃的温度条件下焙烧8h，冷却至室温，研磨，即得到异质结构材料LiNbO3:0.01Pr3+。
步骤S2中的化学反应过程为：Li2CO3+Nb2O5→2LiNbO3+CO2↑。
本申请实施例1提供的制备方法在LiNbO3基质中引入Pr3+离子作为发光中心和缺陷中心，从而获得可重复应力发光的异质结构材料。
实验表明，本申请实施例1制得的异质结构材料LiNbO3:0.01Pr3+可以在日光以及紫外灯下实现可重复的应力发光。
实施例2：
本申请实施例2提供了一种可实现重复应力发光的异质结构材料Li0.8Na0.2NbO3:0.01Pr3+的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1,称取高纯的Li2CO3、Na2CO3、Nb2O5和Pr6O11混合，然后加入纯度为98％的乙醇进行湿磨，得到混合粉料；其中，Li2CO3、Na2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.8:0.2:1，Li2CO3、Na2CO3、Nb2O5和Pr6O11的总体积与乙醇的体积比为1:1；
步骤S2,将步骤S1的混合粉料置于空气氛围中，在1150℃的温度条件下焙烧8h，冷却至室温，研磨，即得异质结构材料Li0.8Na0.2NbO3:0.01Pr3+。
步骤S2中的化学反应过程为：0.8Li2CO3+0.2Na2CO3+Nb2O5→
2Li0.8Na0.2NbO3+CO2↑。
本申请实施例2提供的制备方法在LiNbO3基质中引入Na+调控相结构以及缺陷态结构，引入Pr3+离子作为发光中心，从而获得可重复应力发光的异质结构材料。
实验表明，本申请实施例2制得的异质结构材料Li0.8Na0.2NbO3:0.01Pr3+可以在日光以及紫外灯下实现可重复的应力发光。
实施例3：
本申请实施例3提供了一种可实现重复应力发光的异质结构材料Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取高纯的Li2CO3、Na2CO3、Nb2O5和Pr6O11混合，然后加入纯度为98％的乙醇进行湿磨，得到混合粉料；其中，Li2CO3、Na2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.5:0.5:1，Li2CO3、Na2CO3、Nb2O5和Pr6O11的总体积与乙醇的体积比为1:1；
步骤S2，将步骤S1的混合粉料置于空气氛围中，在1150℃的温度条件下焙烧8h，冷却至室温，研磨，即得异质结构材料Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+。
步骤S2中的化学反应过程为：0.5Li2CO3+0.5Na2CO3+Nb2O5→
2Li0.5Na0.5NbO3+CO2↑。
本申请实施例3提供的制备方法在LiNbO3基质中引入Na+调控相结构以及缺陷态结构，引入Pr3+离子作为发光中心，从而获得可重复应力发光的异质结构材料。
本申请实施例3制备得到的异质结构材料Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+的XRD图谱如图1所示，与PDF卡片对比没有发现杂峰，说明本申请实施例3制得的异质结构材料为两相混合物。
本申请实施例3制得的异质结构材料Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+的光致发光光谱和应力发光光谱如图2所示，从图2可知，该材料的光致发光光谱和应力发光光谱的峰值位于613nm左右，表明其发光中心相同，都来自于Pr3+离子的1D2到3H4跃迁。
对本申请实施例3制得的异质结构材料Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+施加压力，加压前和加压过程中的示意图见图3，图3表明该材料在施加压力过程中产生了光子发射过程。
对本申请实施例3制得的异质结构材料Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+进行重复加压-卸压过程，超过50次重复后的光响应图谱如图4所示，从图4可知，随着重复加压-卸压次数的增加，光响应强度开始降低，但是在50多次循环之后仍然可以明显检测到光信号，证明该材料具有优异的应力发光重复性能。
本申请实施例3制得的异质结构材料Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+在日光下照射30分钟和在60℃、100℃加热1小时的热释光曲线如图5所示，从图5可知，该材料可以在日光下被激活，且在60℃时缺陷中的载流子不能被完全清空，直到100℃时缺陷中的载流子可以被完全清空。
本申请实施例3制得的异质结构材料Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+在100℃加热1小时的应力发光响应图谱如图6所示，从图6可知，在载流子完全被清空的条件下，仍然可以观测到该材料的应力发光响应信号，说明该材料可以实现机械应力到光信号的直接能量转换。
实施例4：
本申请实施例4提供了一种可实现重复应力发光的异质结构材料Li0.2Na0.8NbO3:0.01Pr3+的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取高纯的Li2CO3、Na2CO3、Nb2O5和Pr6O11混合，然后加入纯度为98％的乙醇进行湿磨，得到混合粉料；其中Li2CO3、Na2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.2:0.8:1；Li2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Pr6O11的总体积与乙醇的体积比为1:1；
步骤S2，将步骤S1的混合粉料置于空气氛围中，在1150℃的温度条件下焙烧8h，冷却至室温，研磨，即得异质结构材料Li0.2Na0.8NbO3:0.01Pr3+。
步骤S2中的化学反应过程为：0.2Li2CO3+0.8Na2CO3+Nb2O5→2Li0.2Na0.8NbO3+CO2↑。
本申请实施例4的制备方法在LiNbO3基质中引入Na+调控相结构以及缺陷态结构，引入Pr3+离子作为发光中心，从而获得可重复应力发光的异质结构材料。
实验表明，本申请实施例4制备得到的异质结构材料可以在日光以及紫外灯下实现可重复的应力发光。
实施例5：
本申请实施例5提供了一种可实现重复应力发光的异质结构材料NaNbO3:0.01Pr3+的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取高纯的Na2CO3、Nb2O5和Pr6O11混合，然后加入纯度为98％的乙醇进行湿磨，得到混合粉料；其中，Na2CO3和Nb2O5的摩尔比为1:1，Na2CO3、Nb2O5、Pr6O11的总体积与乙醇的体积比为1:1；
步骤S2，将步骤S1的混合粉料置于空气氛围中，在1150℃的温度条件下焙烧8h，冷却至室温，研磨，即得异质结构材料NaNbO3:0.01Pr3+。
步骤S2中的化学反应过程为：Na2CO3+Nb2O5→2NaNbO3+CO2↑。
本申请实施例5提供的制备方法在NaNbO3基质中引入Pr3+作为缺陷中心和发光中心，从而获得可重复应力发光的异质结构材料。
实验表明，本申请实施例5制得的异质结构材料NaNbO3:0.01Pr3+可以在日光以及紫外灯下实现可重复的应力发光。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种可实现重复应力发光的异质结构材料的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
S1，称取碳酸盐、氧化铌和氧化镨混合研磨，得到混合粉料；
S2，将步骤S1的混合粉料置于空气氛围中焙烧，焙烧完成后，冷却至室温，研磨，即得到异质结构材料。
2.根据权利要求1所述的可实现重复应力发光的异质结构材料的制备方法，其特征在于,步骤S1中，所述碳酸盐选用碳酸锂、碳酸钠中的任一种或两者的混合物。
3.根据权利要求1所述的可实现重复应力发光的异质结构材料的制备方法，其特征在于,步骤S1中，所述氧化铌选用五氧化二铌。
4.根据权利要求1所述的可实现重复应力发光的异质结构材料的制备方法，其特征在于,步骤S1中，所述碳酸盐与氧化铌的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的可实现重复应力发光的异质结构材料的制备方法，其特征在于,步骤S1中，研磨的方式为湿磨，湿磨过程中加入的有机溶剂为乙醇，碳酸盐、氧化铌和氧化镨的总体积与有机溶剂的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的可实现重复应力发光的异质结构材料的制备方法，其特征在于,步骤S2中，焙烧的温度为1000-1200℃，焙烧时间为6-9h。
7.根据权利要求1所述的可实现重复应力发光的异质结构材料的制备方法，其特征在于,步骤S2中，焙烧的温度为1150℃，焙烧时间为8h。
8.一种利用权利要求1-7任一项所述制备方法制得的异质结构材料，其特征在于，所述异质结构材料的结构式为Li1-xNaxNbO3:yPr3+，其中0≤x≤1,0<y<0.02。
9.根据权利要求8所述的异质结构材料，其特征在于，所述异质结构材料的结构式为Li0.5Na0.5NbO3:0.01Pr3+。
10.根据权利要求8所述的异质结构材料，其特征在于，所述异质结构材料的发光波段为611-619nm。
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- 2021-05-17 CN CN202110534204.3A patent/CN113355094A/zh active Pending
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