CN113264560A - 一种双重包覆ncm811正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双重包覆NCM811正极材料的制备方法，包括以下步骤：S01，按1:1.15的摩尔比称取NCM811前驱体与LiOH·H2O，混合研磨1～2h后，置于管式炉中在500℃、通氧气条件下煅烧5～10h，降至室温后取出研磨30～45min，再置于管式炉中在795℃、通氧气条件下煅烧20h，降至室温后取出研磨30～45min，得到NCM811正极材料；S02，按照比例称取NCM811正极材料和Al(NO3)3·9H2O，将称取的NCM811正极材料与Al(NO3)3·9H2O倒入球磨罐中，加入适量酒精，在400～500r/min转速下球磨2h，然后取出在80℃下干燥15h，研磨30～45min后，置于管式炉中在650℃、通氧气条件下煅烧2h。本发明还提供一种双重包覆NCM811正极材料，由上述制备方法制备得到。本发明提供的一种双重包覆NCM811正极材料及其制备方法，能够克服单一材料表面包覆存在的功能不足，进一步提高NCM正极材料的电化学性能。

Description

一种双重包覆NCM811正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种双重包覆NCM811正极材料及其制备方法，属于锂电池技术领域。
背景技术
近年来，研究者对NCM三元材料进行了大量研究，但是，这类材料仍然存在不足，如Ni2+易与电解质发生副反应，使NCM材料发生层状结构到尖晶石结构再到岩盐结构的不可逆转变，导致Li+扩散动力学缓慢和电化学性能变差；材料表面副反应的副产物，如锂残留物(Li2O/LiOH)对水分敏感并转变为Li2CO3，电解质在阴极处分解并随后形成固体电解质中间相(SEI)层等，导致Li+运输的延迟、界面阻抗的增加和电池循环性能的降低。对于此类问题，常采用表面包覆对正极材料进行改性。表面包覆能够将正极材料与电解质隔离，稳定材料结构，减少副反应的发生，降低循环过程中的界面阻抗值，增强正极材料的电化学性能。常见的涂层材料有氧化物(Al2O3、SiO2、B2O3等)、电子电导性材料(石墨烯、聚吡咯PPy、环化聚丙烯腈cPAN等)和锂离子电导性材料(Li3VO4、Li3PO4、Li2MnO3等)等。其中，Al2O3与LiPF6盐反应能产生二氟磷酸锂(LiPO2F2)。二氟磷酸锂作为一种众所周知的电解质添加剂，可以改善多种锂离子电池材料的循环稳定性和寿命。当Al2O3作为涂层材料时，可避免电解质对样品的侵蚀，但是其导电性较差，而且存在与正极材料之间结合不牢固等问题。LiAlO2作为典型的层状结构材料，与富镍层状氧化物NCM材料的结构相类似，可防止因涂层与主体材料之间的弱结合而导致的涂层脱落。LiAlO2的形成消除NCM颗粒表面残锂杂质的作用。LiAlO2具有良好的锂离子电导性，可提高正极材料的放电比容量和锂离子扩散速率，然而这类材料作为单一涂层时，循环寿命的提高仍然存在一定的限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的缺陷，提供一种能够克服单一材料表面包覆存在的功能不足，进一步提高NCM正极材料的电化学性能的双重包覆NCM811正极材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种双重包覆NCM811正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S01，按1:1.15的摩尔比称取NCM811前驱体与LiOH·H2O，混合研磨1～2h后，置于管式炉中在500℃、通氧气条件下煅烧5～10h，降至室温后取出研磨30～45min，再置于管式炉中在795℃、通氧气条件下煅烧20h，降至室温后取出研磨30～45min，得到NCM811正极材料；
S02，按照比例称取NCM811正极材料和Al(NO3)3·9H2O，将称取的NCM811正极材料与Al(NO3)3·9H2O倒入球磨罐中，加入适量酒精，在400～500r/min转速下球磨2h，然后取出在80℃下干燥15h，研磨30～45min后，置于管式炉中在650℃、通氧气条件下煅烧2h。
S02中，将Al(NO3)3·9H2O质量换算成同等摩尔Al的Al2O3-LiAlO2质量后，NCM811正极材料与Al2O3-LiAlO2的质量比为100:0.5～1.5。
NCM811正极材料与Al2O3-LiAlO2的质量比包括100:0.5、100:1或者100:1.5。
一种双重包覆NCM811正极材料，由上述的双重包覆NCM811正极材料的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：本发明提供的一种双重包覆NCM811正极材料及其制备方法，将NCM811正极材料与Al(NO3)3·9H2O进行球磨共混和煅烧结合，自发生成LiAlO2中间层，使得原始NCM与Al2O3涂层之间的结合变得牢固，从而避免了Al2O3涂层的脱落；在NCM811正极材料表面形成的包覆Al2O3-LiAlO2层，能够抑制正极材料表面副反应的发生，消除在正极材料表面的残留锂，抑制正极材料在电解液中的溶解降低了循环过程中的阻抗值；Al2O3-LiAlO2双层包覆能够在比容量不衰减的基础上循环性能更稳定，倍率性能更好。
附图说明
图1为本发明中包覆1％Al2O3-LiAlO2的NCM811和纯NCM811样品的XRD图；
图2为本发明中包覆1％Al2O3-LiAlO2的NCM811样品的TEM(a，b)和EDS元素分布图(c，d，e，f，g，h)；
图3为本发明中包覆0.5、1和1.5％Al2O3-LiAlO2的NCM811样品和纯NCM811样品在0.2C、2.5～4.3V条件下的循环性能对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明公开一种双重包覆NCM811正极材料制备方法，包括以下步骤：按1:1.15的摩尔比称取NCM811前驱体与LiOH·H2O，混合研磨1～2h后，置于管式炉中在500℃、通氧气条件下煅烧5-10h，降至室温后取出研磨30～45min，再置于管式炉中在795℃、通氧气条件下煅烧20h，降至室温后取出研磨30～45min，即可得到NCM811正极材料。称取3份2g NCM811正极材料，按包覆0.5、1和1.5质量比的Al2O3-LiAlO2(其中，Al2O3与LiAlO2的物质量比例为1:1)计算称取Al(NO3)3·9H2O，将称取的NCM811正极材料与Al(NO3)3·9H2O倒入球磨罐中，加入适量酒精，在400～500r/min转速下球磨2h，然后取出在80℃下干燥15h，研磨30～45min后，置于管式炉中在650℃、通氧气条件下煅烧2h，即可得到双重包覆NCM811正极材料，记做Al2O3-LiAlO2@NCM811正极材料。
按8:1:1的质量比称取Al2O3-LiAlO2@NCM811正极材料、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂碳粉(C)，将称好的粉体放入10ml的烧杯中，加入适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)有机溶剂，使粉体完全溶解，将烧杯放置于磁力搅拌机上搅拌5h。将浆料涂覆于铝箔上，在真空干燥箱中90℃条件下干燥15h。用切片机切出直径为16mm的圆片，即为正极片，称量5～7片正极片的质量，取其平均值，再求活性物质质量。重复上述步骤制备纯的NCM811正极片。
将正极片用氩气清洗后送入手套箱进行组装，组装顺序从下到上依次是负极壳、弹片、垫片、锂片、电解液、隔膜、电解液、正极片、正极壳，在750MPa的压强下保持6～10s，组装完毕后放置24h，在0.1C的电流强度下用循环伏安法测试。其中Al(NO3)3·9H2O、LiOH·H2O和NCM811前驱体是从科路得公司购买，电池壳为2032型扣式电池壳，电解液是1M LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和(EMC)混和液(其体积比为1∶1∶1)，隔膜是采用丙酮除油后的美国Celgard2400(PE)电池隔膜。
如图1所示，在XRD图谱中，两个样品的所有射峰位置均相同，说明包覆Al2O3-LiAlO2不会影响NCM811正极材料的结构。(006)/(102)和(018)/(110)峰对出现明显的劈裂，说明样品具有良好的层状结构。在1％Al2O3-LiAlO2的NCM811样品的XRD图谱中，可观察到20～30°处出现微凸的衍射包，这对应于无定形的Al2O3，但是由于包覆量太低，因此衍射图谱不明显。
如图2所示，EDS图谱显示，Ni、Co、Mn、O、Al等元素均匀地分布在NCM811颗粒表面。NCM811颗粒表面存在明显的Al2O3-LiAlO2涂层，厚度约为10.2nm。由于包覆量太少，因此在NCM811颗粒的表面存在局部包覆不均匀现象。
如图3所示，纯的NCM811样品的初始放电比容量(184.1mAh/g)远高于包覆0.5、1和1.5％Al2O3-LiAlO2的NCM811样品(167.6、175.3和162.2mAh/g)，这主要是由于Al2O3的导电性较差，包覆在NCM811材料表面增加了表面阻抗值而导致的。经过100次循环后，NCM811样品的放电比容量衰减至145.2mAh/g，容量保持率仅有78.9％，而包覆0.5、1和1.5％Al2O3-LiAlO2的NCM811样品的放电比容量分别为148.3、158.5和144.3mAh/g，容量保持率分别为88.5、90.4和90.0％，均高于纯的NCM811样品，这主要是因为Al2O3-LiAlO2牢固地包裹在NCM811颗粒表面，Al2O3与LiPF6盐反应形成了二氟磷酸锂，减少了表面副反应的发生，从而降低循环过程中的界面阻抗，增强NCM811材料的循环性能。综上所述，Al2O3-LiAlO2的包覆量为1％时，NCM811材料的循环性能更好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种双重包覆NCM811正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S01，按1:1.15的摩尔比称取NCM811前驱体与LiOH·H2O，混合研磨1～2h后，置于管式炉中在500℃、通氧气条件下煅烧5～10h，降至室温后取出研磨30～45min，再置于管式炉中在795℃、通氧气条件下煅烧20h，降至室温后取出研磨30～45min，得到NCM811正极材料；
S02，按照比例称取NCM811正极材料和Al(NO3)3·9H2O，将称取的NCM811正极材料与Al(NO3)3·9H2O倒入球磨罐中，加入适量酒精，在400～500r/min转速下球磨2h，然后取出在80℃下干燥15h，研磨30～45min后，置于管式炉中在650℃、通氧气条件下煅烧2h。
2.根据权利要求1所述的一种双重包覆NCM811正极材料的制备方法，其特征在于：S02中，将Al(NO3)3·9H2O质量换算成同等摩尔Al的Al2O3-LiAlO2质量后，NCM811正极材料与Al2O3-LiAlO2的质量比为100:0.5～1.5。
3.根据权利要求3所述的一种双重包覆NCM811正极材料的制备方法，其特征在于：NCM811正极材料与Al2O3-LiAlO2的质量比包括100:0.5、100:1或者100:1.5。
4.一种双重包覆NCM811正极材料，其特征在于：由权利要求1到3任一所述的双重包覆NCM811正极材料的制备方法制备得到。
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