CN113248393A - 一种四丁基溴化铵的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四丁基溴化铵的合成方法，包括回流反应、结晶、离心、母液套用、离心机冲洗等步骤，省去了二氯乙烷的脱溶操作，避免了脱溶过程中带来的二氯乙烷蒸发损失，节约了原料，且前段离心母液补充至配方量后基本可实现无限次回套使用，前段离心母液中含有的溴丁烷和少量的四丁基溴化铵可以完全投入至下个批次的生产中，提高了产品的收率，乙酸乙酯对离心机进行冲洗可以洗掉产品中的杂质，改善产品的色度，同时离心后得到的后段离心母液检验合格的情况下可以反复使用，节约了原料。
Description
技术领域
本发明涉及四丁基溴化铵合成技术领域，具体涉及一种四丁基溴化铵的合成方法。
背景技术
四丁基溴化铵是一种有机盐，分子式为C16H36BrN，纯品为白色晶体或粉末，有潮解性，具有特殊气味，在常温、常压下稳定。溶于水、醇和丙酮，微溶于苯。有毒，常用作有机合成中间体，相转移催化剂，离子对试剂。
申请号CN200910070539.3公开了一种四丁基溴化铵的制备方法，用溴丁烷和三正丁胺做原料、乙腈做溶剂，具体工艺为溴丁烷和三正丁胺在乙腈中进行合成，然后在脱溶釜内进行脱溶将乙腈脱出，随后加入乙酸乙酯进行结晶。此工艺存在以下缺点：
1、溶剂加入量大，需要对溶剂进行脱溶，导致工艺周期长，同时增加了设备成本，增大了能源消耗。
2、减压蒸馏时得到的乙酸乙酯中含有乙腈，因两者沸点相近导致难以实现分离，强行分离需要更高精度的蒸馏设备作为支撑，增加了设备的投入以及蒸馏带来的能源消耗。
3、微量试验阶段，产品生产周期和收率尚可，但大生产中存在工艺周期长且产品收率低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种四丁基溴化铵的合成方法，提高了产品收率，大大缩短了工艺周期，提高了产能，降低了能源消耗，且设备投入成本低。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将原料溴丁烷、三正丁胺和溶剂二氯乙烷加入到反应釜中，在85～100℃下，回流反应30～40h，得四丁基溴化铵粗品；
(2)反应釜内物料降温至50～70℃，将步骤(1)中得到的四丁基溴化铵粗品转移到结晶釜内；
(3)将结晶釜继续降温至18～23℃结晶，结晶结束后转移至离心机进行离心，将前段离心母液收集回收；
(4)待离心机不再有母液流出时，用乙酸乙酯对离心机进行冲洗，再次离心得四丁基溴化铵，并将后段离心母液收集回收；
(5)将步骤(3)中收集回收的前段离心母液套用1-N次至后续批次的反应中；
(6)将步骤(4)中收集回收的后段离心母液套用冲洗1-N次至后续批次的反应中。
优选的，步骤(1)中，二氯乙烷、溴丁烷和三正丁胺的摩尔比为2.4～2.6：1.05～1.15:1。
优选的，步骤(5)中，若前段离心母液中胺盐的质量分数≤10％，则反复将前段离心母液回套至反应釜进行下一批次的反应，若胺盐的质量分数＞10％，则将前段离心母液进行蒸馏，得到二氯乙烷，并将得到的二氯乙烷投入到反应釜进行下一批次的反应。
优选的，步骤(6)中，若后段离心母液中胺盐的质量分数≤10％，则将后段离心母液反复用于对离心机进行冲洗，若胺盐的质量分数＞10％，则将后段离心母液进行蒸馏，分别得到二氯乙烷和乙酸乙酯重新使用。
优选的，步骤(4)中，乙酸乙酯的用量20～50Kg。
优选的，步骤(4)中离心得到的四丁基溴化铵充入热氮气，干燥后包装。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的一种四丁基溴化铵的合成方法，包括回流反应、结晶、离心、母液套用、离心机冲洗等步骤，省去了二氯乙烷的脱溶操作，避免了脱溶过程中带来的二氯乙烷蒸发损失，节约了原料，且前段离心母液补充至配方量后基本可实现无限次回套使用，前段离心母液中含有的溴丁烷和少量的四丁基溴化铵可以完全投入至下个批次的生产中，提高了产品的收率，乙酸乙酯对离心机进行冲洗可以洗掉产品中的杂质，改善产品的色度，同时离心后得到的后段离心母液检验合格的情况下可以反复使用，节约了原料。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将640kg二氯乙烷溶剂、960kg溴丁烷和1200kg三正丁胺分别备料至对应的配料罐，并依次加入到反应釜中，在95℃下，回流反应40h，得四丁基溴化铵粗品；
(2)反应釜内物料降温至60℃，将步骤(1)中得到的四丁基溴化铵粗品转移到结晶釜内；
(3)将结晶釜继续降温至20℃进行结晶，结晶结束后将物料转移至离心机进行离心，得前段离心母液；
(4)待离心机不再有母液流出时，用40kg乙酸乙酯对离心机进行冲洗，再次离心得后段离心母液，检测后段离心母液中胺盐的质量分数为0.2％，离心得到的固体物料充入热氮气，干燥得四丁基溴化铵产品。
实施例2
一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(5)对实施例1中步骤(3)得到的前段离心母液进行检测，胺盐的质量分数为2.3％，将实施例1步骤(3)中的前段离心母液备至配料罐，并向内补充二氯乙烷至640kg，另外将960kg溴丁烷和1200kg三正丁胺分别备料至对应的配料罐，并依次加入到反应釜中，在95℃下，回流反应40h，得四丁基溴化铵粗品；
(6)反应釜内物料降温至60℃，将步骤(5)中得到的四丁基溴化铵粗品转移到结晶釜内；
(7)将结晶釜继续降温至20℃结晶，结晶结束后转移至离心机进行离心，得前段离心母液；
(8)待离心机不再有母液流出时，将实施例1步骤(4)中的后段离心母液用乙酸乙酯补充至40kg并对离心机进行冲洗，再次离心得后段离心母液，检测后段离心母液中胺盐的质量分数为0.3％，离心得到的固体物料充入热氮气，干燥得四丁基溴化铵产品。
实施例3
一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(9)对实施例2中步骤(7)得到的前段离心母液进行检测，胺盐的质量分数为4.1％,将实施例2步骤(7)中的前段离心母液备至配料罐，并向内补充二氯乙烷至640kg，另外将960kg溴丁烷和1200kg三正丁胺分别备料至对应的配料罐，并依次加入到反应釜中，在95℃下，回流反应40h，得四丁基溴化铵粗品；
(10)反应釜内物料降温至60℃，将步骤(9)中得到的四丁基溴化铵粗品转移到结晶釜内；
(11)将结晶釜继续降温至20℃结晶，结晶结束后转移至离心机进行离心，得前段离心母液；
(12)待离心机不再有母液流出时，将实施例2步骤(8)中的后段离心母液用乙酸乙酯补充至40kg并对离心机进行冲洗，再次离心得后段离心母液，检测后段离心母液中胺盐的质量分数为0.3％，离心得到的固体物料充入热氮气，干燥得四丁基溴化铵产品。
实施例4
一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(13)对实施例3中步骤(11)得到的前段离心母液进行检测，胺盐的质量分数为4.7％,将实施例3步骤(11)中的前段离心母液备至配料罐，并向内补充二氯乙烷至640kg，另外将960kg溴丁烷和1200kg三正丁胺分别备料至对应的配料罐，并依次加入到反应釜中，在95℃下，回流反应40h，得四丁基溴化铵粗品；
(14)反应釜内物料降温至60℃，将步骤(13)中得到的四丁基溴化铵粗品转移到结晶釜内；
(15)将结晶釜继续降温至20℃结晶，结晶结束后转移至离心机进行离心，得前段离心母液；
(16)待离心机不再有母液流出时，将实施例3步骤(12)中的后段离心母液用乙酸乙酯补充至40kg并对离心机进行冲洗，再次离心得后段离心母液，检测后段离心母液中胺盐的质量分数为0.4％，离心得到的固体物料充入热氮气，干燥得四丁基溴化铵产品。
实施例5
一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(17)对实施例4中步骤(15)得到的前段离心母液进行检测，胺盐的质量分数为5.2％,将实施例4步骤(15)中的前段离心母液备至配料罐，并向内补充二氯乙烷至640kg，另外将960kg溴丁烷和1200kg三正丁胺分别备料至对应的配料罐，并依次加入到反应釜中，在95℃下，回流反应40h，得四丁基溴化铵粗品；
(18)反应釜内物料降温至60℃，将步骤(17)中得到的四丁基溴化铵粗品转移到结晶釜内；
(19)将结晶釜继续降温至20℃结晶，结晶结束后转移至离心机进行离心，得前段离心母液；
(20)待离心机不再有母液流出时，将实施例4步骤(16)中的后段离心母液用乙酸乙酯补充至40kg并对离心机进行冲洗，再次离心得后段离心母液，离心得到的固体物料充入热氮气，干燥得四丁基溴化铵产品。
实施例6
一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将640kg二氯乙烷溶剂、960kg溴丁烷和1200kg三正丁胺分别备料至对应的配料罐，并依次加入到反应釜中，在85℃下，回流反应40h，得四丁基溴化铵粗品；
(2)反应釜内物料降温至60℃，将步骤(1)中得到的四丁基溴化铵粗品转移到结晶釜内；
(3)将结晶釜继续降温至20℃进行结晶，结晶结束后将物料转移至离心机进行离心，得前段离心母液；
(4)待离心机不再有母液流出时，用40kg乙酸乙酯对离心机进行冲洗，再次离心得后段离心母液，检测后段离心母液中胺盐的质量分数为0.2％，离心得到的固体物料充入热氮气，干燥得四丁基溴化铵产品。
实施例7
一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(5)对实施例6中步骤(3)得到的前段离心母液进行检测，胺盐的质量分数为2.4％，将实施例6步骤(3)中的前段离心母液备至配料罐，并向内补充二氯乙烷至640kg，另外将960kg溴丁烷和1200kg三正丁胺分别备料至对应的配料罐，并依次加入到反应釜中，在85℃下，回流反应40h，得四丁基溴化铵粗品；
(6)反应釜内物料降温至60℃，将步骤(5)中得到的四丁基溴化铵粗品转移到结晶釜内；
(7)将结晶釜继续降温至20℃结晶，结晶结束后转移至离心机进行离心，得前段离心母液；
(8)待离心机不再有母液流出时，将实施例6步骤(4)中的后段离心母液用乙酸乙酯补充至40kg并对离心机进行冲洗，再次离心得后段离心母液，检测后段离心母液中胺盐的质量分数为0.3％，离心得到的固体物料充入热氮气，干燥得四丁基溴化铵产品。
实施例8
一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(9)对实施例7中步骤(7)得到的前段离心母液进行检测，胺盐的质量分数为4.3％,将实施例7步骤(7)中的前段离心母液备至配料罐，并向内补充二氯乙烷至640kg，另外将960kg溴丁烷和1200kg三正丁胺分别备料至对应的配料罐，并依次加入到反应釜中，在85℃下，回流反应40h，得四丁基溴化铵粗品；
(10)反应釜内物料降温至60℃，将步骤(9)中得到的四丁基溴化铵粗品转移到结晶釜内；
(11)将结晶釜继续降温至20℃结晶，结晶结束后转移至离心机进行离心，得前段离心母液；
(12)待离心机不再有母液流出时，将实施例7步骤(8)中的后段离心母液用乙酸乙酯补充至40kg并对离心机进行冲洗，再次离心得后段离心母液，检测后段离心母液中胺盐的质量分数为0.4％，离心得到的固体物料充入热氮气，干燥得四丁基溴化铵产品。
实施例9
一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(13)对实施例8中步骤(11)得到的前段离心母液进行检测，胺盐的质量分数为4.9％,将实施例8步骤(11)中的前段离心母液备至配料罐，并向内补充二氯乙烷至640kg，另外将960kg溴丁烷和1200kg三正丁胺分别备料至对应的配料罐，并依次加入到反应釜中，在85℃下，回流反应40h，得四丁基溴化铵粗品；
(14)反应釜内物料降温至60℃，将步骤(13)中得到的四丁基溴化铵粗品转移到结晶釜内；
(15)将结晶釜继续降温至20℃结晶，结晶结束后转移至离心机进行离心，得前段离心母液；
(16)待离心机不再有母液流出时，将实施例8步骤(12)中的后段离心母液用乙酸乙酯补充至40kg并对离心机进行冲洗，再次离心得后段离心母液，检测后段离心母液中胺盐的质量分数为0.4％，离心得到的固体物料充入热氮气，干燥得四丁基溴化铵产品。
实施例10
一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(17)对实施例9中步骤(15)得到的前段离心母液进行检测，胺盐的质量分数为5.4％,将实施例9步骤(15)中的前段离心母液备至配料罐，并向内补充二氯乙烷至640kg，另外将960kg溴丁烷和1200kg三正丁胺分别备料至对应的配料罐，并依次加入到反应釜中，在85℃下，回流反应40h，得四丁基溴化铵粗品；
(18)反应釜内物料降温至60℃，将步骤(17)中得到的四丁基溴化铵粗品转移到结晶釜内；
(19)将结晶釜继续降温至20℃结晶，结晶结束后转移至离心机进行离心，得前段离心母液；
(20)待离心机不再有母液流出时，将实施例9步骤(16)中的后段离心母液用乙酸乙酯补充至40kg并对离心机进行冲洗，再次离心得后段离心母液，离心得到的固体物料充入热氮气，干燥得四丁基溴化铵产品。
对比例
申请号CN200910070539.3的一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(q)将960kg三正丁胺、960kg溴丁烷和960kg溶剂乙腈混合，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应40小时；
(r)将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收乙腈和过量的溴丁烷，加热至100℃，减压继续除去乙腈和溴丁烷，得四丁基溴化铵粗品；
(s)向四丁基溴化铵粗品中加入720kg乙酸乙酯，加热至回流并保温0.5小时，然后冷却结晶，过滤，并将产物在50℃减压除去残存的乙酸乙酯，得四丁基溴化铵成品。
表1实施例1-10和对比例的各项实验数据对比
由表1可以看出，本发明的四丁基溴化铵的合成方法，实施例1-5的平均工艺周期为59.2h、平均产品收率为73.4％；实施例6-10的平均工艺周期为62.6h、平均产品收率为71.8％，相比较对比例来说，平均产品收率不小的提升，平均工艺周期大为缩短，且可以明显看出，随着前段离心母液的套用次数增加，产品的收率慢慢趋于稳定且达到比较理想的效果，这有利于产品质量的稳定性以及产品指标的把控；且从实施例1-5以及实施例6-10前段离心母液和后段离心母液的套用次数增加带来的母液中胺盐的质量分数的增大不明显，即前段离心母液和后段离心母液均可以套用多次，大大减小了蒸馏分离的成本，降低了能源消耗，增加了收益的同时减少了对环境的破坏。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (6)
1.一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将原料溴丁烷、三正丁胺和溶剂二氯乙烷加入到反应釜中，在85～100℃下，回流反应30～40h，得四丁基溴化铵粗品；
(2)反应釜内物料降温至50～70℃，将步骤(1)中得到的四丁基溴化铵粗品转移到结晶釜内；
(3)将结晶釜继续降温至18～23℃结晶，结晶结束后转移至离心机进行离心，将前段离心母液收集回收；
(4)待离心机不再有母液流出时，用乙酸乙酯对离心机进行冲洗，再次离心得四丁基溴化铵，并将后段离心母液收集回收；
(5)将步骤(3)中收集回收的前段离心母液套用1-N次至后续批次的反应中；
(6)将步骤(4)中收集回收的后段离心母液套用冲洗1-N次至后续批次的反应中。
2.如权利要求1所述的一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，二氯乙烷、溴丁烷和三正丁胺的摩尔比为2.4～2.6：1.05～1.15:1。
3.如权利要求1所述的一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于：步骤(5)中，若胺盐的质量分数≤10％，则反复将前段离心母液回套至反应釜进行下一批次的反应，若胺盐的质量分数＞10％，则将前段离心母液进行蒸馏，得到二氯乙烷，并将得到的二氯乙烷投入到反应釜进行下一批次的反应。
4.如权利要求1所述的一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于：步骤(6)中，若后段离心母液中胺盐的质量分数≤10％，则将后段离心母液反复用于对离心机进行冲洗，若胺盐的质量分数＞10％，则将后段离心母液进行蒸馏，分别得到二氯乙烷和乙酸乙酯重新使用。
5.如权利要求1所述的一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，乙酸乙酯的用量20～50Kg。
6.如权利要求1所述的一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于：步骤(4)中离心得到的四丁基溴化铵充入热氮气，干燥后包装。
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