CN113186060A - 一种小米黄酒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小米黄酒及其制备方法,属于发酵食品加工技术领域。该小米黄酒中包括以下原料:小米,黑曲霉麸曲,安琪酿酒曲,红枣枸杞汁,红糖。将原料配比的调整、原料的前期处理及制备方法相结合,解决了原料利用率低、出酒率不高、耗粮大、陈酿时间长的问题,有效地提高了小米黄酒中营养成分及功能成分的含量,制备得到了一种具有营养、保健功能的小米黄酒。
Description
技术领域
本发明涉及发酵食品加工技术领域,特别涉及一种小米黄酒及其制备方法。
背景技术
黄酒在中药处方中作为基酒,辅助配制七十余种药酒,自古以来就有“酒,百药之长”,“诸酒醇不同,唯米酒入药用”等说法。其功效在百姓口中代代相传,具有疏曲脉、保肠胃、润皮肤、扶肝脏等作用。现代研究发现,这些功效都是依靠黄酒中含有丰富的蛋白质、氨基酸、活性肽、酚类、低聚糖、维生素、矿物质及γ-氨基丁酸等生物活性物质。黄酒中功能性低聚糖可以在人体内发挥重要的作用,在摄入后几乎不产生热量。虽然人体消化道中缺乏消化功能性低聚糖的酶系统,但可以被肠道中的有益双歧杆菌消化并迅速吸收利用,促进了双歧杆菌增殖,进而产生偏酸性的短链脂肪酸,改善人体肠道微生态环境、预防和降低心脑血管疾病发生率、致癌物质的产生。黄酒中的多酚类物质可以通过阻止氧自由基的初始反应或干扰其链式反应来防止氧化反应的发生,可以清除机体内自由基,减轻和消除机体内的氧化应激,降低心血管疾病的发病率。
但采用传统酿造工艺酿造黄酒时,通常需要12个月以上;以小米酿造的黄酒品种少;制备方法还不够合理;营养成分及功能成分含量提取不充分等问题,而如何解决这些问题,从而制备得到营养价值极高的黄酒,成为本领域技术人员亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种小米黄酒及其制备方法,以解决上述现有技术存在的问题,通过原料配比、原料的前期处理及制备方法的结合,有效地解决了原料利用率低、出酒率不高、耗粮大、陈酿时间长的问题。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
本发明的技术方案之一:一种小米黄酒,包括以下原料:小米、黑曲霉麸曲、安琪酿酒曲、红枣枸杞汁、红糖。
进一步地,所述黑曲霉麸曲的制备方法包括:将黑曲霉菌种活化后接种在麸皮培养基中,于30±2℃条件下恒温培养25~35h;
所述麸皮培养基中包括以下原料:麸皮、豆粕、磷酸氢二钾、碳酸钙、硫酸铵。
进一步地,所述黑曲霉麸曲的接种量为麸皮培养基中麸皮质量的0.4~0.8%。
进一步地,所述恒温培养具体包括:在30±2℃条件下恒温培养2~8h后,摇匀打散继续培养17~33h。
进一步地,所述红枣枸杞汁的制备方法包括:将红枣和枸杞混合浸泡、蒸制、匀浆后加入黑曲霉麸曲,酶解、过滤得到红枣枸杞汁。
进一步地,所述浸泡时间为30~60min,所述蒸制时间为5~10min;所述酶解条件为40~55℃酶解2~4h。
本发明的技术方案之二:一种小米黄酒的制备方法,包括以下步骤:在小米中加入黑曲霉麸曲、安琪酿酒曲进行糖化发酵,期间加入红枣枸杞汁和红糖,发酵完成后粗滤得到粗滤酒液,将粗滤酒液催陈处理后精滤、杀菌得产品。
进一步地,所述小米经过以下处理:将小米冲洗浸泡后蒸制。
进一步地,所述黑曲霉麸曲的加入量为小米蒸制后质量的1~4%,安琪酿酒曲的加入量为小米蒸制后质量的0.5~2.5%;所述糖化发酵的条件为32±2℃,发酵时间为6~7d;所述红枣枸杞汁和红糖的具体加入时间为发酵第5d。
进一步地,所述催陈具体包括:将粗滤酒液置于60℃下15min,再冷却至4℃放置1h,并重复以上步骤4~8次后,在室温下放置2~3d;所述精滤具体包括:将催陈处理后得到的酒液用棉饼或硅藻土过滤。
本发明公开了以下技术效果:
本发明选用颗粒饱满、无杂质的小米为原料进行酿造,加入适量的黑曲霉麸曲和安琪酿酒曲进行“双曲法”发酵,最终酿造得到功能成分高的小米黄酒产品。开发生产小米黄酒不仅可以促进谷子产业发展,还可推动黄酒文化的前进。
本发明通过利用黑曲霉麸曲进行酶解红枣和枸杞,有效的提取到了红枣和枸杞中的营养成分,并确定了黑曲霉麸曲酶解红枣枸杞浆最优条件为:黑曲霉麸曲添加量1.2%,浸提时间2.5h,浸提温度50℃,制备得到的红枣枸杞汁的可溶性固形物含量为 15.06±0.16%,其浸提率可达75.30±0.25%,有效地提高了原料的利用率。
本发明通过控制红枣枸杞汁加入发酵设备的时间及比例,使小米黄酒酒精度达到15.0%Vol,糖含量达到41.7g/L,总多糖含量达到5.7g/L,并保持了良好风味,制备得到的小米黄酒口感醇香微甜。且本发明通过热冷催陈处理的方法,使制备得到的黄酒口感清爽,酒精度含量较高,有效地缩短了陈酿时间,降低了黄酒的制备成本。
本发明通过原材料的前期处理、原材料添加比例的调整并与生产工艺相结合,有效地提高了小米黄酒各种成分的含量,其中酒精度为15.4%vol,总酸为6.03g/L、氨基酸态氮为0.64g/L;小米黄酒中含有18种氨基酸,总氨基酸含量为0.5143g/100g,包括了8种必需氨基酸,小米黄酒中必需氨基酸的含量为0.1456g/100g,约占总氨基酸的 28.31%;环磷酸腺苷的含量提高到了1.625μg/mL,阿魏酸含量达到33.200μg/mL,原花青素含量达到1.293mg/mL,花色苷含量达到0.150mg/L,总多糖0.058mg/mL,总多酚含量提高到了1.030mg/mL,总黄酮含量达到20.745mg/L。其中的环磷酸腺苷能够提高人体免疫,改善贫血;阿魏酸具有抗血栓、降血脂、缓解血管痉挛防冠心病、增强前列腺活性、抗氧化和清除自由基等功能;原花青素和花色苷具有抗氧化、抗肿瘤的功效;黄酒中的多糖和多酚具有清除自由基和抗氧化作用,抗癌防癌,降血脂、降血糖,预防心血管疾病;黄酒中的多酚及黄酮类物质是黄酒防治动脉粥样硬化的主物质。
本发明制备得到的小米黄酒酒样浓度为0.5mL/mL时,对DPPH自由基清除率为93.74%,羟自由基清除率为71.66%;酒样浓度为1.0mL/mL时,对超氧阴离子自由基清除率为78.23%,具有很强的抗氧化能力,可以保护人体免受过多的自由基对机体组织器官的损伤。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中黑曲霉麸曲添加量对红枣枸杞汁中可溶性固形物含量的影响图;
图2为本发明中酶解时间对红枣枸杞汁中可溶性固形物含量的影响图;
图3为本发明中酶解温度对红枣枸杞汁中可溶性固形物含量的影响图;
图4为本发明中发酵时间对小米黄酒发酵液中酒精度的影响图;
图5为本发明中发酵时间对小米黄酒发酵液中总糖含量的影响图;
图6为本发明中安琪酿酒曲添加量对小米黄酒发酵液中酒精度的影响图;
图7为本发明中安琪酿酒曲添加量对小米黄酒发酵液中总糖含量的影响图;
图8为本发明中黑曲霉麸曲添加量对小米黄酒发酵液中酒精度的影响图;
图9为本发明中黑曲霉麸曲添加量对小米黄酒发酵液中总糖含量的影响图;
图10为本发明中不同料液比对产酒精能力的影响图;
图11为本发明中不同料液比对总糖含量的影响图;
图12为本发明中发酵温度对小米黄酒发酵液中酒精度的影响图;
图13为本发明中发酵温度对小米黄酒发酵液中总糖含量的影响图;
图14为本发明实施例16制备得到的小米黄酒对DPPH自由基清除率图;
图15为本发明实施例16制备得到的小米黄酒对超氧阴离子自由基清除率图;
图16为本发明实施例16制备得到的小米黄酒对羟自由基清除率图;
图17为本发明实施例2~5中红枣枸杞汁的制备工艺流程图;
图18为本发明实施例6~10中小米黄酒的制备工艺流程图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式,该详细说明不应认为是对本发明的限制,而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明。另外,对于本发明中的数值范围,应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明,否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料,但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入,用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时,以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下,可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化,这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等,均为开放性的用语,即意指包含但不限于。
实施例1
黑曲霉麸曲的制备方法:
(1)麸皮培养基的制备:麸皮10.49g、豆粕4.936g,磷酸氢二钾0.100g,碳酸钙0.200g,硫酸铵0.350g,装入250mL三角瓶,按料液比1:1.5加蒸馏水拌匀,在 121℃灭菌20min后冷却至30℃得到麸皮培养基。
(2)黑曲霉麸曲的制备:将黑曲霉(CICC2214)菌种经PDA斜面培养基活化一次后,加入10mL无菌水将试管内的孢子全部洗出,放入锥形瓶中摇匀得到孢子悬液,以麸皮质量的0.6%为接种量接种黑曲霉孢子悬液,在30℃恒温培养箱中培养6h后,摇匀打散继续培养24h得到黑曲霉麸曲,采用3,5-二硝基水杨酸法,测定果胶酶活力为257.23±0.35U/mL。
实施例2
红枣枸杞汁的制备方法:
(1)工艺流程图见图17。
(2)红枣和枸杞的选择:选择无病虫害、无腐烂变质、无伤痕、外皮柔软、果肉饱满的红枣;大小整齐统一、无潮湿、颜色暗红、褶皱少的枸杞。
(3)红枣枸杞汁制备方法:将40g红枣和10g枸杞混合后在水中浸泡45min,在常压下将浸泡后的红枣和枸杞放入提前煮沸蒸制5min的蒸锅中蒸制5min,蒸制完成后将红枣去核,加入200g水放入打浆机中打成匀浆,然后加入黑曲霉麸曲,黑曲霉麸曲的添加量分别为红枣枸杞匀浆质量的0.8%、1.2%、1.4%或1.6%,在40℃下水浴酶解2.5h,用四层灭菌纱布过滤得到红枣枸杞汁。
实施例3
红枣枸杞汁的制备:
(1)工艺流程图见图17。
(2)红枣和枸杞的选择:选择无病虫害、无腐烂变质、无伤痕、外皮柔软、果肉饱满的红枣;大小整齐统一、无潮湿、颜色暗红、褶皱少的枸杞。
(3)红枣枸杞汁制备方法:将40g红枣和10g枸杞混合后在水中浸泡45min,在常压下将浸泡后的红枣和枸杞放入提前煮沸蒸制5min的蒸锅中蒸制5min,蒸制完成后将红枣去核,加入200g水放入打浆机中打成匀浆,按红枣枸杞匀浆质量的1.2%加入黑曲霉麸曲,在40℃下将原料分别水浴酶解2h、2.5h、3h、3.5h或4h,用四层灭菌纱布过滤得到红枣枸杞汁。
实施例4
红枣枸杞汁的制备:
(1)工艺流程图见图17。
(2)红枣和枸杞的选择:选择无病虫害、无腐烂变质、无伤痕、外皮柔软、果肉饱满的红枣;大小整齐统一、无潮湿、颜色暗红、褶皱少的枸杞。
(3)红枣枸杞汁制备方法:将40g红枣和10g枸杞混合后在水中浸泡45min,在常压下将浸泡后的红枣和枸杞放入提前煮沸蒸制5min的蒸锅中蒸制5min,蒸制完成后将红枣去核,加入200g水放入打浆机中打成匀浆,按红枣枸杞匀浆质量的1.2%加入黑曲霉麸曲,将原料分别在20℃、30℃、40℃、50℃或60℃下水浴酶解3h,用四层灭菌纱布过滤得到红枣枸杞汁。
效果例1
将实施例2~4得到的红枣枸杞汁,采用折光仪测定可溶性固形物含量;红枣枸杞汁中可溶性固形物含量(SSC)测定结果见附图1~3。
从本发明的附图1可以看出不同麸曲添加量对红枣枸杞汁中SSC的影响,随着麸曲添加量的增多,SSC的含量开始明显增多,后又缓慢降低。当麸曲添加量为1.0%时, SSC的含量达到最高为14.6%。
从本发明的附图2可以看出酶解时间对红枣枸杞汁中SSC的影响,随着酶解时间的增多,SSC含量开始呈上升趋势,当酶解时间为2.5h时,SSC的含量达到最高14.5%,酶的高效性使得SSC含量增长最快;当酶解时间大于2.5h时,由于酶与底物反应完全后,SSC含量缓慢增长,最后趋于稳定。考虑到经济效益,酶解时间选用2.5h。
从本发明的附图3可以看出酶解温度对红枣枸杞汁中SSC的影响,随着酶解温度的增高,SSC的含量缓慢上升,当酶解温度为40℃时,SSC的含量达到最高14.7%。
效果例2
将实施例2~4中的黑曲霉麸曲添加量、酶解时间、酶解温度及效果例1测定的SSC含量进行正交试验,确定对SSC的含量影响较大的因素为黑曲霉麸曲添加量、酶解时间、酶解温度,通过方差分析得知黑曲霉麸曲酶解红枣枸杞浆的最佳条件黑曲霉麸曲添加量1.2%,酶解时间2.5h,酶解温度50℃。
实施例5
红枣枸杞汁的制备:
(1)工艺流程图见图17。
(2)红枣和枸杞的选择:选择无病虫害、无腐烂变质、无伤痕、外皮柔软、果肉饱满的红枣;大小整齐统一、无潮湿、颜色暗红、褶皱少的枸杞。
(3)红枣枸杞汁制备方法:将40g红枣和10g枸杞混合后在水中浸泡45min,在常压下将浸泡后的红枣和枸杞放入提前煮沸蒸制5min的蒸锅中蒸制5min,蒸制完成后将红枣去核,加入200g水放入打浆机中打成匀浆,按红枣枸杞匀浆质量的1.2%加入黑曲霉麸曲,将原料分别在50℃下水浴酶解2.5h,用四层灭菌纱布过滤得到红枣枸杞汁,并按照效果例1的方法测定红枣枸杞汁中SSC的含量为15.06%,浸提率可达 75.30%,浸提率的计算公式如下:
式中:M为可溶性固形物含量(%);N为红枣枸杞汁质量(g);W为红枣和枸杞的总质量(g)。
实施例6
小米黄酒的制备方法:
(1)工艺流程图见图18。
(2)原料处理:选择颗粒饱满、无杂质的小米为原料,并将小米用自来水冲洗7~9遍,直至淘米水变得不再浑浊,澄清至可以看到水底的小米颗粒,加入小米两倍体积的水,在20℃环境下浸泡24h后,将小米平放入提前煮沸蒸制5min的蒸锅中,使小米平摊均匀,放置高度为6cm左右,蒸制约10min,使小米达到透而不烂、内无白心、表面微微裂开、熟饭不成团、松散分明状态为止;将蒸制完成后的小米降温至35℃备用。
(3)糖化发酵:分别称取75g蒸好的小米各5份,加入3g黑曲霉麸曲和0.75g 安琪酿酒曲,并加入煮沸冷却至32℃的水150g,搅拌均匀后,在温度为28℃左右的条件下分别糖化发酵4d、5d、6d、7d或8d,再用100目滤布粗滤得到发酵液。
实施例7
小米黄酒的制备方法:
(1)工艺流程图见图18。
(2)原料处理:选择颗粒饱满、无杂质的小米为原料,并将小米用自来水冲洗7~9遍,直至淘米水变得不再浑浊,澄清至可以看到水底的小米颗粒,加入小米两倍体积的水,在20℃环境下浸泡24h后,将小米平放入提前煮沸蒸制5min的蒸锅中,使小米平摊均匀,放置高度为6cm左右,蒸制约10min,使小米达到透而不烂、内无白心、表面微微裂开、熟饭不成团、松散分明状态为止;将蒸制完成后的小米降温至35℃备用。
(3)糖化发酵:分别称取75g蒸好的小米各5份,加入3g黑曲霉麸曲,并分别加入安琪酿酒曲0.45g、0.6g、0.75g、0.9g或1.05g,并加入煮沸冷却至32℃的水 150g,搅拌均匀后,在温度为28℃左右的条件下进行糖化发酵6d,再用100目滤布粗滤得到发酵液。
实施例8
小米黄酒的制备方法:
(1)工艺流程图见图18。
(2)原料处理:选择颗粒饱满、无杂质的小米为原料,并将小米用自来水冲洗7~9遍,直至淘米水变得不再浑浊,澄清至可以看到水底的小米颗粒,加入小米两倍体积的水,在20℃环境下浸泡24h后,将小米平放入提前煮沸蒸制5min的蒸锅中,使小米平摊均匀,放置高度为6cm左右,蒸制约10min,使小米达到透而不烂、内无白心、表面微微裂开、熟饭不成团、松散分明状态为止;将蒸制完成后的小米降温至35℃备用。
(3)糖化发酵:称取75g蒸好的小米各5份,加入安琪酿酒曲0.9g,并分别加入黑曲霉麸曲0g、1.5g、3g、4.5g或6g,并加入煮沸冷却至32℃的水150g,搅拌均匀后,在温度为28℃左右的条件下进行糖化发酵6d,再用100目滤布粗滤得到发酵液。
实施例9
小米黄酒的制备方法:
(1)工艺流程图见图18。
(2)原料处理:选择颗粒饱满、无杂质的小米为原料,并将小米用自来水冲洗7~9遍,直至淘米水变得不再浑浊,澄清至可以看到水底的小米颗粒,加入小米两倍体积的水,在20℃环境下浸泡24h后,将小米平放入提前煮沸蒸制5min的蒸锅中,使小米平摊均匀,放置高度为6cm左右,蒸制约10min,使小米达到透而不烂、内无白心、表面微微裂开、熟饭不成团、松散分明状态为止;将蒸制完成后的小米降温至35℃备用。
(3)糖化发酵:分别称取蒸制完成后的小米各5份,加入安琪酿酒曲0.9g和黑曲霉麸曲1.5g,并分别按料(原料生小米质量)、水(原料生小米蒸制完成后增加的水量+补水量)比1:1.50、1:1.75、1:2.00、1:2.25、1:2.50加入煮沸冷却至32℃的水,搅拌均匀后,在温度为28℃左右的条件下进行糖化发酵6d,再用100目滤布粗滤得到发酵液。
实施例10
小米黄酒的制备方法:
(1)工艺流程图见图18。
(2)原料处理:选择颗粒饱满、无杂质的小米为原料,并将小米用自来水冲洗7~9遍,直至淘米水变得不再浑浊,澄清至可以看到水底的小米颗粒,加入小米两倍体积的水,在20℃环境下浸泡24h后,将小米平放入提前煮沸蒸制5min的蒸锅中,使小米平摊均匀,放置高度为6cm左右,蒸制约10min,使小米达到透而不烂、内无白心、表面微微裂开、熟饭不成团、松散分明状态为止;将蒸制完成后的小米降温至35℃备用。
(3)糖化发酵:称取75g蒸好的小米各5份,加入安琪酿酒曲0.9g,并分别加入黑曲霉麸曲1.5g,并加入煮沸冷却至32℃的水150g,搅拌均匀后,分别在温度为 20℃、24℃、28℃、32℃和36℃左右的条件下进行糖化发酵6d,再用100目滤布粗滤得到发酵液。
效果例3
依据GB5009.225-2016和GBT13662-2018测定实施例6~10得到的发酵液中酒精和总糖的含量及产酒能力,产酒能力的计算公式如下,测定结果见图4~图13。
产酒精能力公式如下:
式中:X为在20℃条件下,每100mL酒液中含有的酒精的毫升数;V为试验组发酵结束后酒的体积(mL);m为发酵体系中生米的质量(g)。
从图4和图5中可知小米黄酒的酒精度会随着发酵时间的增加而相应上升。在糖化发酵前期,酿酒曲和麸曲中的糖化酶将小米的淀粉转化成葡萄糖,随着时间的增加,酵母菌数量指数倍增长,当酵母菌繁殖至一定数量时,将发酵体系转为密闭环境,酵母菌在无氧环境下将葡萄糖转化成乙醇,早期生成的酵母菌由于衰老而活力下降,后期产生的酵母菌持续消耗葡萄糖等底物,使得总糖含量下降,酒精度显著上升,酒精度最高为19.95%vol;在糖化发酵6d以后,乙醇有一定的积累后,酵母菌活性受其抑制,无法继续发酵产生更多的乙醇。故最佳发酵时间为6d,此时小米黄酒的酒精度含量最高,总糖含量较低。
从图6和图7中可知在相同体系中安琪酿酒曲添加量按比增加,酵母菌繁殖和代谢所需的营养物质需求量也同比增长。安琪酿酒曲中主要成分为酿酒酵母、根霉等,酶解淀粉类物质为葡萄糖继而转化为乙醇。由图6和7可知,酒精度先逐渐上升,当酿酒曲添加量为1.2%时,此时酒精度为20.45%Vol、总糖含量为0.49g/L,随着酒精度的上升,总糖含量持续下降;随着酿酒曲的增多,此时所消耗的底物达到了体系最大值,酒精度不会继续增长。酒精度达到一定值时,会抑制酵母发酵,使得总糖含量不再下降,故最佳酿酒曲添加量为1.2%。
从图8和图9可知,在反应体系中随着黑曲霉麸曲的添加量的增加,酒精度先上升后下降,总糖含量整体呈下降趋势。这是因为酶促反应中酶的高效性使得淀粉类物质转化为葡萄糖,进而经酵母菌酒精发酵使酒精度逐渐上升,消耗底物导致总糖含量的下降。当黑曲霉麸曲添加量为2%时,酒精度最高达20.15%Vol,故最佳黑曲霉麸曲添加量为2%。
从图10和图11可知,当料水比为1:2时,产酒精能力最高可达44.76g/100g,故最佳料水比为1:2,此时小米黄酒的酒精度含量最高,总糖含量较低。
从图12和图13可知,当酵母菌发酵温度为32℃时,小米黄酒中的酒精度达到最高为17.25%Vol,故最佳发酵温度为32℃,此时小米黄酒的酒精度含量最高,总糖含量较低。
实施例11
(1)原料处理:选择颗粒饱满、无杂质的小米为原料,并将小米用自来水冲洗7~9遍,直至淘米水变得不再浑浊,澄清至可以看到水底的小米颗粒,加入小米两倍体积的水,在20℃环境下浸泡24h后,将小米平放入提前煮沸蒸制5min的蒸锅中,使小米平摊均匀,放置高度为6cm左右,蒸制约10min,使小米达到透而不烂、内无白心、表面微微裂开、熟饭不成团、松散分明状态为止;将蒸制完成后的小米降温至35℃备用。
(2)糖化发酵:称取75g蒸好的小米各4份,加入安琪酿酒曲0.9g和黑曲霉麸曲1.5g,并加入煮沸冷却至32℃的水150g,搅拌均匀后,在温度为28℃左右的条件下进行糖化发酵7d得到发酵液,分别在糖化发酵的0d、16h、5d或7d时加入34.11 g实施例5红枣枸杞汁和4.548g红糖,再用100目滤布粗滤得到发酵液。
效果例4
对实施例11中得到的4种发酵液酒精度、总糖、总酸、可溶性固形物和总多糖含量测定,测定标准如下:
酒精度测定:依据GB5009.225-2016;
总糖、总酸和可溶性固形物测定:依据GBT13662-2018;
总多糖测定:采用苯酚-硫酸法测定。称取无水葡萄糖10mg,加去离子水定容至100mL容量瓶中,配成0.1mg/mL无水葡萄糖标准母液。用移液枪移取无水葡萄糖标准溶液0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1mL分别置于25mL具塞比色管中,加去离子水至1mL,各管均加入5%苯酚溶液1mL和浓硫酸5mL,沸水浴20min。以1mL 去离子水按同样显色操作为空白,在490nm下测定吸光度,计算总多糖标准曲线。
样品提取液的制备:10mL发酵液,加入40mL无水乙醇,经过震荡仪振荡10min、放置24h后,将其导入离心瓶中,配平后3000r/min离心15min,去上清液、留沉淀,用蒸馏水定容至10mL。测定样品含量:0.1mL样液提取液,加0.9mL蒸馏水、1mL 5%苯酚溶液和浓硫酸溶液5mL,沸水浴15min后冷却,测吸光度值带入标准曲线,计算出总多糖含量。
测定结果见表1。
表1不同时间辅料添加后理化指标
由表1可知,通过理化指标的测定,加入时间为5d时小米黄酒酒精度为15.0%Vol。四种处理的可溶性固形物、总糖、总多糖含量差异显著,加入时间为5d时的可溶性固形物含量为12.5%,总糖含量为41.7g/L,总多糖含量为5.7g/L故确定在发酵第5天添加15%的红枣枸杞汁、2%红糖为辅料最优添加时间。
实施例12
(1)原料处理:选择颗粒饱满、无杂质的小米为原料,并将小米用自来水冲洗7~9遍,直至淘米水变得不再浑浊,澄清至可以看到水底的小米颗粒,加入小米两倍体积的水,在20℃环境下浸泡24h后,将小米平放入提前煮沸蒸制5min的蒸锅中,使小米平摊均匀,放置高度为6cm左右,蒸制约10min,使小米达到透而不烂、内无白心、表面微微裂开、熟饭不成团、松散分明状态为止;将蒸制完成后的小米降温至35℃备用。
(2)糖化发酵:称取74.8g蒸制好的小米,加入安琪酿酒曲1.159g和黑曲霉麸曲2.296g,并加入煮沸冷却至32℃的水45.2g,搅拌均匀后,在温度为32℃左右的条件下进行糖化发酵6.56d得到发酵液,并在糖化发酵第5d时加入34.11g实施例5制备的红枣枸杞汁和4.548g红糖。
(3)粗滤:发酵液用100目滤布压榨出粗滤酒液。
(4)超声波催陈:取上述粗滤酒液200mL倒入250mL烧杯中,放入180W的超声波清洗机中超声处理30min,超声时的温度为30℃,处理完成后室温放置1~2d。
实施例13
同实施例12,区别在于步骤(4)中的催陈处理方法为微波催陈:取上述粗滤酒液150mL倒入250mL锥形瓶中,放入盛有水的微波炉专用容器中,在2450MHz微波炉中隔水微波处理70s,拿出后在温度为20℃的环境下放置30min,循环三次,处理完成后室温放置1~2d。
实施例14
同实施例12,区别在于步骤(4)中的催陈处理方法为热冷催陈:取上述粗滤酒液200mL倒入250mL烧杯中,置于60℃水浴锅中,保持15min,再将样品放置在4℃冰箱中冷却1h,连续重复处理5次后,处理完成后室温放置1~2d。。
实施例15
同实施例12,区别在于步骤(4)的处理方法为室温处理:取上述200mL上述酒液,在室温20℃左右环境下,静置15d。
效果例5
对经过实施例12~15处理后得到的酒液的环磷酸腺苷、总酯、酒精度和色度进行测定,测定标准或方法如下:
环磷酸腺苷:采取10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL浓度的 cAMP标准品溶液制作标准曲线。色谱条件:Agilent Eclipse Plus C18,5μm,4.6×250mm,纯甲醇:0.05mmol/L磷酸二氢钾=20:80,用孔径0.45μm的滤膜过滤后,进样流速1.0 mL/min、进样量20μL,在波长254nm处测定吸光度。样品的测定:小米黄酒经过3000 r/min离心5min,得到测定样品,用孔径0.45μm滤膜过滤,进行HPLC测定;
酒精度:依据GB5009.225-2016;
总酯:依据GBT13662-2018;
色度:样品色泽采用分光光度法测定,样品稀释10倍后,在420nm处测定吸光值,用去离子水作为空白对照,测得OD值代表色度。
测定结果见表2。
表2不同催陈工艺后理化指标
从表2可以看出,四种催陈处理的环磷酸腺苷含量差异不显著,说明环磷酸腺苷在不同催陈处理下无影响;四种催陈处理的总酯含量和色度差异显著,微波处理能产生高频振荡,使得化学键断裂,加速酯化反应;微波催陈酒精度含量较低,热冷催陈酒精度含量较高,从经济学效益看,在大生产中使用超声波和微波催陈,增加了生产成本,效益也不明显,故采用热冷处理对小米黄酒进行催陈为最佳催陈工艺,比传统室温催陈可明显缩短催陈时间。
实施例16
(1)原料处理:选择颗粒饱满、无杂质的小米为原料,并将小米用自来水冲洗7~9遍,直至淘米水变得不再浑浊,澄清至可以看到水底的小米颗粒,加入小米两倍体积的水,在20℃环境下浸泡24h后,将小米平放入提前煮沸蒸制5min的蒸锅中,使小米平摊均匀,放置高度为6cm左右,蒸制约10min,使小米达到透而不烂、内无白心、表面微微裂开、熟饭不成团、松散分明状态为止;将蒸制完成后的小米降温至35℃备用。
(2)糖化发酵:称取74.8g蒸制好的小米,加入安琪酿酒曲1.159g和黑曲霉麸曲2.296g,并加入煮沸冷却至32℃的水45.2g,搅拌均匀后,在温度为32℃左右的条件下进行糖化发酵6.56d得到发酵液,并在糖化发酵第5d时加入34.11g实施例5制备的红枣枸杞汁和4.548g红糖。
(3)粗滤:发酵液用100目滤布压榨出粗滤酒液。
(4)热冷催陈:取上述粗滤酒液200mL倒入250mL烧杯中,置于60℃水浴锅中,保持15min,再将样品放置在4℃冰箱中冷却1h,连续重复处理5次后放置至室温。
(5)精滤:将陈酿酒液用300目的滤布过滤。
(6)装瓶灭菌:经85℃水浴20分钟灭菌,经过冷却得到成品酒。
效果例6
对实施例16制备得到的成品酒中氨基酸含量进行测定,测定标准依据 GB5009,124-2016,测定结果见表3。
表3小米黄酒氨基酸
从表3中可以看出,小米黄酒中包含18种氨基酸,包括了8种必需氨基酸(Phe、Thr、Met、Lys、Try、Leu、Lle、Val),必需氨基酸含量为0.146g/100g,约占总氨基酸的28.31%。Glu、Pro、Asp含量较高,占总氨基酸量含量的41.22%。小米黄酒中的氨基酸根据呈味不同进行分类,其中,鲜味氨基酸有两种,分别为Asp和Glu,占总氨基酸的26.44%;甜味氨基酸五种,分别为Thr、Ser、Pro、Gly和Ala,占总氨基酸的 33.44%;苦味氨基酸有八种,分别为Val、lle、Leu、Tyr、Phe、Iys、His和Arg,占总氨基酸的38.37%;咸味氨基酸有两种,分别为Cys和Met,占总氨基酸的1.75%。
效果例7
对实施例16制备得到的成品酒、古越龙山及北宗黄酒中的功能性成分进行测定,测定标准或方法如下:
环磷酸腺苷:同效果例5;
阿魏酸:标准曲线的绘制:称取10.049mg阿魏酸,用色谱纯级别的甲醇定容至50mL棕色瓶中,即配置成浓度为200mg/L的母液,根据母液浓度稀释成5μg/mL、 10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL。其中色谱条件为:Agilent ZORBAX SB-C18, 5μm,4.6×150mm,1%醋酸溶液:甲醇=30:70,流速1.1mL/min,在316nm处测定,样品处理:量取10mL酒样放入旋蒸瓶中,48℃、0.1MPa下,旋转蒸发20min;蒸发后的液体用6mL去离子水定容,使用乙醚对其进行萃取,挥发后的产物用甲醇定容至 2mL,用0.22μm过膜,进行HPLC测定阿魏酸含量;
甜菜碱:标准曲线的绘制:称取甜菜碱10mg,用乙腈定容至10mL容量瓶中,即配置成浓度为1mg/mL的甜菜碱标准母液,根据母液稀释成浓度梯度为0.2mg/mL、 0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1mg/mL。色谱条件为:Agilent Eclipse Plus C18, 5μm,4.6×250mm,乙腈∶超纯水=80:20,流速1mL/min,进样量10μL,用孔径0.22 μm滤膜过滤,在波长192nm处测定吸光度;
原花青素:标准曲线的绘制:用甲醇分别配制0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL原花青素标准溶液,并取各浓度标准溶液1mL分别放入5支试管后,依次在各试管中加入6mL 40mg/mL的香草醛-甲醇溶液、3mL浓盐酸混合均匀, 40℃避光反应30min,用甲醇溶液作为空白对照,在500nm波长处测吸光值,并计算标准曲线,试样测定:用移液枪吸取1mL待测酒样,重复上述操作,从标准曲线上读出原花青素含量;
花色苷:采用pH示差法;
总多糖:同效果例4;
总多酚:标准曲线的绘制:精密称取对照品没食子酸50mg,定容至1L。吸取上述0.05mg/mL没食子酸对照品溶液0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL 于10mL比色管中,加入5mL蒸馏水、0.5mL福林酚试剂、20%碳酸钠溶液1.5mL,充分摇匀,用蒸馏水定容,摇匀,放入60℃水浴锅中反应15min后冷却,以1mL蒸馏水代替没食子酸溶液作空白对照,在波长765nm处测定吸光度值,并计算标准曲线,试样测定:用移液枪吸取0.1mL待测酒样,重复上述操作测其吸光度,并根据标准曲线上读出没食子酸含量;
计算酒样中多酚的含量:
总多酚(mg/mL)=C*10*N,
式中:
C——由标准曲线计算得出的待测液中没食子酸的含量,单位为mg/mL;
10——滤液稀释倍数;
N——样品稀释倍数;
总黄酮:标准曲线的绘制:精密称取对照品芦丁50mg,定容至1L。精确移取0.05mg/mL芦丁标准溶液0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL分别置于10mL具塞比色管中,各管均加入0.1mol/L三氯化铝溶液2mL和1moL/L乙酸钠溶液3mL,用70%乙醇定容至刻度,摇匀静置30min。以70%乙醇为空白,在420nm下测定吸光度值,并计算标准曲线,试样测定:用移液枪吸取1mL待测酒样,重复上述方法测其吸光度,并根据标准曲线读出总黄酮含量。
测定结果见表4。
表4黄酒功能成分
从表4中可以看出,小米黄酒中环磷酸腺苷的含量是其他两种现有黄酒含量的3倍。这是因为小米黄酒中添加了红枣枸杞汁,红枣中环磷酸腺苷含量为129.92μg/g~474.19μg/g,是核苷酸的衍生物,是一种重要的生物活性物质,能够提高人体免疫,改善贫血;小米黄酒中检测出阿魏酸成分33.20μg/mL,而其他两种黄酒未检出,阿魏酸具有抗血栓、降血脂、缓解血管痉挛防冠心病、增强前列腺活性、抗氧化和清除自由基等功能。小米黄酒中原花青素(1.293mg/mL)和花色苷(0.150mg/L)含量也高于古越龙山和北宗黄酒,原花青素和花色苷具有抗氧化、抗肿瘤的功效。小米黄酒中的总多糖含量(0.058mg/mL)低于其他两种黄酒。小米黄酒中的总多酚含量(1.030mg/mL) 明显高于其他两种黄酒,小米黄酒总黄酮含量(20.745mg/L)明显高于北宗黄酒,多酚及黄酮类物质具有清除自由基和抗氧化作用,抗癌防癌,降血脂、降血糖,预防心血管疾病的功效,是黄酒防治动脉粥样硬化的主要物质。
效果例8
对实施例16制备得到的成品酒、古越龙山及北宗黄酒进行体外抗氧化活性测定,测定方法如下:
DPPH自由基清除率的测定:量取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL小米黄酒用蒸馏水分别定容至2mL作为黄酒试样,加入2mL 0.1mmoL/L的DPPH溶液,混匀后在15℃避光反应30min,取上清液在波长517nm处测得吸光度值为Am;取2mL 无水乙醇代替0.1mmol/L的DPPH溶液测得吸光度为An;取2mL无水乙醇代替黄酒试样测得吸光度为A0。以0.1mg/mL的维生素C溶液作为阳性对照。DPPH自由基清除率计算公式如下:
超氧阴离子自由基清除率的测定:量取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL 小米黄酒用蒸馏水分别定容至1mL作为黄酒试样与4.5mL的Tris-HCl缓冲液(50 mmol/L,pH8.2)充分混匀,放入25℃水浴锅中预热20min,取出后立即加入0.5mL邻苯三酚溶液(0.5mmol/L,预热),迅速摇匀,加1mL浓盐酸终止反应。以Tris-HCL 缓冲液调零,于320nm波长处测定反应液的吸光度值为Am;取1mL无水乙醇代替黄酒试样测吸光度值An;取1mL无水乙醇代替邻苯三酚溶液测吸光度值A0;以0.1 mg/mL的维生素C溶液作为阳性对照。超氧阴离子自由基清除率公式如下:
羟自由基清除率的测定:量取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL的小米黄酒用蒸馏水分别定容至2mL作为黄酒试样放置于试管中,依次加入2mL 6mmol/L 的FeSO4溶液、2mL6mmol/L的H2O2溶液,混匀放置10min,接着加入2mL 6mmol/L 的水杨酸溶液,混合均匀,放入37℃水浴锅中加热30min后取出,于510nm处测其吸光度为Am;取2mL蒸馏水代替6mmol/L的H2O2溶液测吸光度值An;取2mL蒸馏水代替黄酒试样测吸光度值A0;以0.1mg/mL的维生素C溶液作为阳性对照。羟自由基清除率公式如下:
测定结果见图14~16。
由图14可知,黄酒DPPH清除能力随着酒样浓度的增加清除率逐渐增强。当酒样浓度为0.1mL/mL,DPPH清除率:小米黄酒>古越龙山>北宗黄酒,此时小米黄酒的 DPPH清除率为71.97%。随着浓度的增加,北宗黄酒和古越龙山逐渐先增大后趋于平缓,酒样浓度与DPPH清除率几乎呈线性趋势;当酒样浓度为0.2mL/mL,小米黄酒的DPPH清除率超过了维生素C的清除率,随后清除率趋于平稳增加。在酒样浓度为0.5 mL/mL时,此时小米黄酒的DPPH清除率为93.74%,小米黄酒>古越龙山>北宗黄酒。由此可见,小米黄酒具有较强的DPPH清除能力;
由图15可知,黄酒的超氧阴离子自由基清除率随着酒样浓度的增大而增大,在酒样浓度范围为0.2~0.6mL/mL时,超氧阴离子自由基清除率:北宗黄酒>小米黄酒>古越龙山,此时小米黄酒的超氧阴离子自由基清除率为68.55%;随着浓度增加,当酒样浓度为1.0mL/mL时,此时小米黄酒的超氧阴离子自由基清除率为78.23%,小米黄酒的超氧阴离子自由基清除率低于古越龙山、北宗黄酒的超氧阴离子自由基清除率;
由图16可以看出,随着酒样浓度的增加,小米黄酒对羟自由基的清除率逐渐增高。在酒样浓度为0.1mL/mL时,小米黄酒的羟自由基清除率为73.62%,此时羟自由基清除能力小米黄酒高于其他两种黄酒;当酒样浓度在0.3~0.5mL/mL时,北宗黄酒的清除率增长较快,略高于小米黄酒;酒样浓度为0.5mL/mL时,小米黄酒的羟自由基清除率为91.66%。小米黄酒的羟自由基清除能力高于维生素C阳性对照和古越龙山,略低于北宗黄酒。由此可见,小米黄酒具有较强的羟基自由基清除能力。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种小米黄酒,其特征在于,包括以下原料:小米、黑曲霉麸曲、安琪酿酒曲、红枣枸杞汁、红糖。
2.根据权利要求1所述的小米黄酒,其特征在于,所述黑曲霉麸曲的制备方法包括:将黑曲霉菌种活化后接种在麸皮培养基中,于30±2℃条件下恒温培养25~35h;
所述麸皮培养基中包括以下原料:麸皮、豆粕、磷酸氢二钾、碳酸钙、硫酸铵。
3.根据权利要求2所述的小米黄酒,其特征在于,所述黑曲霉麸曲的接种量为麸皮培养基中麸皮质量的0.4~0.8%。
4.根据权利要求2所述的小米黄酒,其特征在于,所述恒温培养具体包括:在30±2℃条件下恒温培养2~8h后,摇匀打散继续培养17~33h。
5.根据权利要求1所述的小米黄酒,其特征在于,所述红枣枸杞汁的制备方法包括:将红枣和枸杞混合浸泡、蒸制、匀浆后加入黑曲霉麸曲,酶解、过滤得到红枣枸杞汁。
6.根据权利要求5所述的小米黄酒,其特征在于,所述浸泡时间为30~60min,所述蒸制时间为5~10min;所述酶解条件为40~55℃酶解2~4h。
7.一种根据权利要求1~6任一项所述的小米黄酒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在小米中加入黑曲霉麸曲、安琪酿酒曲进行糖化发酵,期间加入红枣枸杞汁和红糖,发酵完成后粗滤得到粗滤酒液,将粗滤酒液催陈处理后精滤、杀菌得产品。
8.根据权利要求7所述的小米黄酒的制备方法,其特征在于,所述小米经过以下处理:将小米冲洗浸泡后蒸制。
9.根据权利要求7所述的小米黄酒的制备方法,其特征在于,所述黑曲霉麸曲的加入量为小米蒸制后质量的1~4%,安琪酿酒曲的加入量为小米蒸制后质量的0.5~2.5%;所述糖化发酵的条件为32±2℃,发酵时间为6~7d;所述红枣枸杞汁和红糖的具体加入时间为发酵第5d。
10.根据权利要求7所述的小米黄酒的制备方法,其特征在于,所述催陈具体包括:将粗滤酒液置于60℃下15min,再冷却至4℃放置1h,并重复以上步骤4~8次后,在室温下放置2~3d;所述精滤具体包括:将催陈处理后得到的酒液用棉饼或硅藻土过滤。
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