CN113089132A - 一类锆酸盐纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一类锆酸盐纤维及其制备方法，所述的锆酸盐包含碱金属锆酸盐、碱土金属锆酸盐和稀土锆酸盐，所述的碱金属锆酸盐纤维在1100℃保持纤维形态完整，所述的碱土金属锆酸盐和稀土锆酸盐纤维在1400℃保持纤维形态完整。制备方法是以氧氯化锆为锆源，水为溶剂，乙酸盐为碱金属、碱土金属或稀土元素源，高分子聚合物为助纺剂，通过静电纺丝技术或离心成纤技术获得锆酸盐前驱体纤维，前驱体纤维经过热处理获得锆酸盐纤维。本发明具有工艺简单、溶胶稳定性好、前驱体纤维固含量高、成本低、不使用有机溶剂等优点。所制备的无机纤维质量稳定，高温条件下纤维形态完整，在过滤、催化、载体、隔热、气体吸收、防火等领域具有应用前景。

Description

一类锆酸盐纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一类锆酸盐纤维及其制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
锆酸盐是金属氧化物-ZrO2二元体系中形成稳定物相组成的二元化合物，陶瓷纤维具有质轻、耐高温、低热导率和抗热震稳定等优势，锆酸盐纤维则兼具了锆酸盐和陶瓷纤维的共同特点，已经发展成为一类具有多用途的高温功能材料和结构材料，在吸附、隔热、保温、催化剂载体和催化剂等高温领域有广阔的应用情景。
随着温室气体CO2对气候影响的日益加剧，节能减排标准的日益提高，工业领域排放的高温CO2气体的能源利用成为人们普遍关注的热点问题之一。碱金属锆酸盐如锆酸锂、锆酸钠、锆酸钾以其合适的温度吸收范围、高的CO2吸附能力和吸收容量，在CO2吸附领域得到了广泛的研究。例如CN104556222B制备的连续多孔锆酸锂微球、CN109574072A制备的锆酸钠在高温CO2吸附领域展现重要的应用前景。陶瓷纤维结构不但具有自支撑的结构特点，而且还可以为锆酸盐制品获得更高的气孔率和更大的气体通量，因此，能够进一步提升碱金属锆酸盐材料在高温CO2吸附领域的使用性能。
碱土锆酸盐纤维和稀土锆酸盐纤维则以其高熔点、低热导率、抗氧化、抗烧结和耐腐蚀等优良特性，在高温隔热领域展现出优异的性能，成为以航空航天尖端领域和高温隔热窑炉民用领域为代表应用领域的有前景的热防护材料。例如，和传统的硅酸铝和莫来石纤维相比，稀土锆酸镧纤维和碱土锆酸钡纤维具有更高的使用温度，更优异的高温相稳定性和更低的热导率，已经发展成为高温隔热领域新型陶瓷纤维材料。
目前，关于碱金属锆酸盐纤维的研究方面，在2018年发表的文章《Fabrication ofdense and porous Li2ZrO3 nanofibers with electrospinning method》，主要是利用碱式碳酸锆、冰乙酸和乙酸锂为原料，通过静电纺丝技术制备了致密和多孔的锆酸锂纤维，而对于锆酸钠和锆酸钾纤维的制备尚未见有相关报道。专利CN105624834B提供了一种通过利用碱式碳酸锆、乙酸钡和有机酸络合剂制备锆酸钡纤维的方法，该方法操作简单，简便易行，但是有机物含量相对较多，同时使用了大量的有机溶剂。专利CN103553596B提供了一种锆酸镧纤维的制备方法，主要是利用硝酸锆、硝酸镧为原料，柠檬酸为螯合剂，通过离心成纤技术制备了锆酸镧纤维。专利CN108505145B公开了一种锆酸钙纤维的制备方法，利用碱式碳酸锆为锆源、无机钙盐为钙源，冰乙酸为酸源制备了锆酸钙纤维。专利CN109750388A提供了一种缺陷型萤石相锆酸钆纤维的制备方法，该方法利用碱式碳酸锆为锆源，钆的无机盐为钆源，冰乙酸为酸源制备了锆酸钆纤维。从以上锆酸盐纤维的制备方法可以看出，酸源作为碱式碳酸锆的溶剂或者柠檬酸作为硝酸锆的螯合剂是氧化锆前驱体溶胶的主要制备方法，有机酸的使用增大了溶胶的可纺性，同时也增加了溶液的酸性和前驱体纤维中有机物的含量，导致纤维失重量增大，阻碍纤维的致密性，增大了后期热处理温度和气体环境处理的负担，此外，使用无机盐作为碱金属、碱土金属和稀土金属源，并不能增加溶胶的可纺丝性，可能会导致有机助纺剂使用含量的增大。因此，对于锆酸盐纤维的制备来说，还有提升空间。
因此，为了优化锆酸盐前驱体溶胶和前驱体纤维制备，提高溶胶的可纺性，降低溶胶酸性和有机物的使用量，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一类锆酸盐纤维及其制备方法，为锆酸盐纤维的制备及其应用提供了一种新途径。
术语解释：
所述的碱金属锆酸盐（锆酸锂、锆酸钠、锆酸钾），分子式通式为M2ZrO3（M=Li、Na、K）；所述碱土金属锆酸盐分子通式为MZrO3（M=Ca、Sr、Ba）；所述稀土锆酸盐分子通式为M2Zr2O7（M = Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）。
发明概述
发明利用锆离子与乙酸根离子的配位效应制备锆酸盐前驱体溶胶，通过静电纺丝法或离心甩丝法制备锆酸盐前驱体纤维，热处理前驱体纤维获得锆酸盐纤维。与现有的锆酸盐前驱体溶胶制备方法相比，此方法不使用有机酸和有机溶剂，原料廉价易得，工艺简单，所制备的前驱体纤维固含量高，易于获得致密的锆酸盐纤维。
发明详述
本发明的技术方案如下：
根据本发明，一类锆酸盐纤维的制备方法，包括如下步骤：
(a) 制备锆酸盐前驱体溶胶
按照质量比氧氯化锆:水=1:0.5~20将氧氯化锆溶于水中，然后向上述水溶液中按照摩尔比氧氯化锆:碱金属乙酸盐=1:2 或氧氯化锆:碱土金属乙酸盐=1:1或氧氯化锆:稀土乙酸盐=1:0.8~1.2加入碱金属乙酸盐、碱土金属乙酸盐或者稀土乙酸盐，再加入溶液质量分数0.5~10%的高分子聚合物，加热搅拌溶解获得前驱体溶胶；
(b) 制备锆酸盐前驱体纤维
将步骤(a)锆酸盐前驱体溶胶通过静电纺丝法制得锆酸盐前驱体纤维；或者将步骤(a) 锆酸盐前驱体溶胶在35~80℃温度下减压浓缩，获得粘度为5~10Pa•s的前驱体溶胶，然后通过离心甩丝法获得锆酸盐前驱体纤维；
(c) 制备锆酸盐纤维
将步骤(b)锆酸盐前驱体纤维在气氛条件下以0.5~5℃/min升温速率升温至450~600℃，保温30~120min；然后再以2~10℃/min升温速率升温至800~1200℃，保温1~5h，获得锆酸盐纤维。
根据本发明优选的，步骤(a)所述的质量比氧氯化锆:水=1:1~10。
根据本发明优选的，步骤(a)所述的摩尔比氧氯化锆:稀土乙酸盐=1:1。
根据本发明优选的，步骤(a)所述的碱金属乙酸盐为乙酸锂、乙酸钠、乙酸钾之一或其组合。所述碱土金属乙酸盐为乙酸钙、乙酸锶、乙酸钡之一或其组合；所述的稀土乙酸盐为乙酸钇、乙酸镧、乙酸铈、乙酸镨、乙酸钕、乙酸钷、乙酸钐、乙酸铕、乙酸钆、乙酸铽、乙酸镝、乙酸钬、乙酸铒、乙酸铥、乙酸镱、乙酸镥之一或其组合。
根据本发明优选的，步骤(a)所述的高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯之一或其组合。
根据本发明优选的，步骤(a)所述的高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚甲基丙烯酸甲酯之一或其组合时，加入量为溶液质量4~8%；步骤(a)所述的高分子聚合物为聚氧化乙烯时，加入量为溶液质量0.5~4%。
根据本发明优选的，步骤(b)所述的静电纺丝法的工艺条件为：溶胶注射速率为0.8~2.5 mL/h，纺丝电压为12~20 kV, 纤维接收距离为15~25cm，纺丝环境温度为20~45℃，纺丝环境湿度为10~45%。
根据本发明优选的，步骤(b)所述的离心甩丝法的工艺条件为：纺丝环境温度为25~65℃，纺丝环境湿度为10~40%，离心机转速为15000~24000 r/min，甩丝孔线速度为25~45m/s，甩丝孔径为0.2~0.4 mm。
根据本发明优选的，步骤(c)所述的气氛为空气气氛。
本发明的优良效果如下：
1、本发明不使用有机酸和有机溶剂，原料廉价易得，工艺简单，成本低，可以实现一类低酸性、高稳定锆酸盐前驱体溶胶的制备。
2、本发明所制备的锆酸盐前驱体纤维中有机物含量低，锆酸盐固含量高，可以实现一类高固含量锆酸盐前驱体纤维的制备。
3、本发明所制备碱金属锆酸盐纤维可以在1100℃保持纤维形态完整，直径分布均匀，可以保证碱金属锆酸盐纤维及制品在高温CO2吸附和脱附过程中高的孔隙率、高的气体通量和高的结构稳定性。
4、本发明所制备碱土金属锆酸盐和稀土锆酸盐纤维在1400℃保持纤维形态完整，同时纤维热导率低、纤维结构稳定，非常适合作为高温隔热材料、高温载体材料和高温过滤材料。
附图说明
图1是实施例1所得锆酸锂纤维热处理至800℃的SEM照片。
图2是实施例5所得锆酸锶纤维热处理至1200℃的XRD图。
图3是实施例5所得锆酸锶纤维热处理至1200℃的SEM照片。
图4是实施例8所得锆酸镧纤维热处理至1200℃的XRD图。
图5是实施例8所得锆酸镧纤维热处理至1200℃的SEM照片。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用的原料均为市购原料。
实施例1 ：
一种锆酸锂纤维的制备方法，包括如下步骤：
(a) 按照质量比氧氯化锆:水=1:2将3.2225g氧氯化锆溶于6.4450g水中获得氧氯化锆水溶液，按照摩尔比氧氯化锆:乙酸锂=1:2称取2.0404g二水乙酸锂溶于氧氯化锆水溶液中，向上述溶液中加入聚氧化乙烯0.1170g溶解获得锆酸锂前驱体溶胶；
(b) 将步骤(a)获得的锆酸锂前驱体溶胶通过静电纺丝法获得锆酸锂前驱体纤维。所述的静电纺丝的纺丝电压为12kV，溶胶推进速率为0.8mL/h，接收距离为15cm，环境温度为25-30℃，环境湿度为10-35%；
(c) 将步骤(b)获得的锆酸锂前驱体纤维在空气条件下以1℃/min 的升温速率升温至450℃，保温30min；然后再以2℃/min的升温速率升温至800℃，保温2h，获得锆酸锂纤维，所获锆酸锂纤维的SEM照片如图1所示。
实施例2 ：
一种锆酸锂纤维的制备方法
如实施例1所述，所不同的是步骤(b)中将步骤(a)获得的锆酸锂前驱体溶胶在60℃温度下减压浓缩，获得粘度为5~10Pa•s的前驱体溶胶，通过离心甩丝法获得锆酸锂前驱体纤维，经热处理制得锆酸锂纤维。
实施例3：
一种锆酸钠纤维的制备方法
如实施例1所述，所不同的是将步骤(a)中乙酸锂更换为乙酸钠，称取乙酸钠质量为1.6406g，即可制得锆酸钠纤维。
实施例4：
一种锆酸钾纤维的制备方法
如实施例1所述，所不同的是将步骤(a)中乙酸锂更换为乙酸钾，称取乙酸钾质量为1.9628g，即可制得锆酸钾纤维。
实施例5：
一种锆酸钙纤维的制备方法，包括如下步骤：
(a) 按照质量比氧氯化锆:水=1:2将3.2225g氧氯化锆溶于6.4450g水中获得氧氯化锆水溶液，按照摩尔比氧氯化锆:乙酸钙=1:1称取1.7618g一水乙酸钙溶于氧氯化锆水溶液中，向上述溶液中加入聚氧化乙烯0.1000g溶解获得锆酸锂前驱体溶胶；
(b) 将步骤(a)获得的锆酸钙前驱体溶胶通过静电纺丝法获得锆酸钙前驱体纤维。所述的静电纺丝的纺丝电压为12kV，溶胶推进速率为1.5 mL/h，接收距离为16cm，环境温度为25-30℃，环境湿度为10-35%；
(c) 将步骤(b)获得的锆酸钙前驱体纤维在空气条件下以1℃/min 的升温速率升温至450℃，保温30min；然后再以2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温2h，获得锆酸钙纤维。
实施例6：
一种锆酸锶纤维的制备方法
如实施例5所述，所不同的是将步骤(a)中乙酸钙更换为乙酸锶，称取乙酸锶质量为2.0562g，可制得锆酸锶纤维。其中将锆酸锶前驱体纤维在空气条件下以1℃/min 的升温速率升温至450℃，然后再以2℃/min的升温速率升温至1200℃，保温2h，获得的锆酸锶纤维XRD结果如图2，锆酸锶的SEM照片如图3所示。
实施例7：
一种锆酸钡纤维的制备方法
如实施例5所述，所不同的是将步骤(a)中乙酸钙更换为乙酸钡，称取乙酸钡质量为1.9637g，可制得锆酸钡纤维。
实施例8：
一种锆酸镧纤维的制备方法
(a) 按照质量比氧氯化锆:水=1:2将3.2225g氧氯化锆溶于6.4450g水中获得氧氯化锆水溶液，按照摩尔比氧氯化锆:乙酸镧=1:1称取3.1604g乙酸镧溶于氧氯化锆水溶液中，向上述溶液中加入聚氧化乙烯0.1600g溶解获得锆酸镧前驱体溶胶；
(b) 将步骤(a)获得的锆酸镧前驱体溶胶通过静电纺丝法获得锆酸镧前驱体纤维。所述的静电纺丝的纺丝电压为16kV，溶胶推进速率为2.0mL/h,接收距离15cm，环境温度为25-30℃，环境湿度为10-35%；
(c) 将步骤(b)获得的锆酸镧前驱体纤维在空气条件下以1℃/min 的升温速率升温至600℃，保温30min；然后再以2℃/min的升温速率升温至1200℃，保温2h，获得锆酸镧纤维，其中获得锆酸镧纤维的XRD图如图4，SEM照片如图5。
实施例9：
一种锆酸镧纤维的制备方法
如实施例8所述，所不同的是步骤(b)中将步骤(a)获得的锆酸镧前驱体溶胶在60℃温度下减压浓缩，获得粘度为5~10Pa•s的前驱体溶胶，通过离心甩丝法获得锆酸镧前驱体纤维，可制得锆酸镧纤维。

Claims (8)

1.一类锆酸盐纤维，其特征在于所述的锆酸盐包含碱金属锆酸盐、碱土金属锆酸盐和稀土锆酸盐，所述碱金属锆酸盐纤维在1100℃保持纤维形态完整，所述的碱土金属锆酸盐和稀土锆酸盐纤维在1400℃保持纤维形态完整；
所述锆酸盐纤维是将碱金属、碱土金属或稀土金属的乙酸盐溶于氧氯化锆水溶液，加入高分子聚合物，获得前驱体溶胶，前驱体溶胶通过静电纺丝技术或经过减压浓缩后通过离心成纤技术获得锆酸盐前驱体纤维，前驱体纤维经过热处理获得锆酸盐无机纤维。
2.如权利要求1所述的锆酸盐纤维，其特征在于所述的碱金属锆酸盐包含锆酸锂、锆酸钠、锆酸钾之一或其组合；所述的碱土金属锆酸盐包含锆酸钙、锆酸锶、锆酸钡之一或其组合；所述的稀土锆酸盐包含锆酸钇、锆酸镧、锆酸铈、锆酸镨、锆酸钕、锆酸钷、锆酸钐、锆酸铕、锆酸钆、锆酸铽、锆酸镝、锆酸钬、锆酸铒、锆酸铥、锆酸镱、锆酸镥之一或其组合。
3.如权利要求1所述的一类锆酸盐纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(a) 制备锆酸盐前驱体溶胶
按照质量比氧氯化锆：水=1:0.5~20将氧氯化锆溶于水中，然后向上述水溶液中按照摩尔比氧氯化锆：碱金属乙酸盐=1:2 或氧氯化锆：碱土金属乙酸盐=1:1或氧氯化锆：稀土乙酸盐=1:0.8~1.2加入碱金属乙酸盐、碱土金属乙酸盐或者稀土乙酸盐，再加入溶液质量分数0.5~10%的高分子聚合物，加热搅拌溶解获得前驱体溶胶；
(b) 制备锆酸盐前驱体纤维
将步骤(a)锆酸盐前驱体溶胶通过静电纺丝法制得锆酸盐前驱体纤维；或者将步骤(a)锆酸盐前驱体溶胶在35~80℃温度下减压浓缩，获得粘度为5~10Pa•s的前驱体溶胶，然后通过离心甩丝法获得锆酸盐前驱体纤维；
(c) 制备锆酸盐纤维
将步骤(b)的锆酸盐前驱体纤维在气氛条件下以0.5~5℃/min 的升温速率升温至450~600℃，保温30~120min；然后再以2~10℃/min的升温速率升温至800~1200℃，保温1~5h，获得锆酸盐纤维。
4.如权利要求3所述的一类锆酸盐纤维的制备方法，其特征在于，步骤(a)所述的碱金属乙酸盐为乙酸锂、乙酸钠、乙酸钾之一或其组合；所述碱土金属乙酸盐为乙酸钙、乙酸锶、乙酸钡之一或其组合；所述的稀土乙酸盐为乙酸钇、乙酸镧、乙酸铈、乙酸镨、乙酸钕、乙酸钷、乙酸钐、乙酸铕、乙酸钆、乙酸铽、乙酸镝、乙酸钬、乙酸铒、乙酸铥、乙酸镱、乙酸镥之一或其组合。
5.如权利要求3所述的一类锆酸盐纤维的制备方法，其特征在于，步骤(a)所述的高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯之一或其组合。
6.如权利要求3所述的一类锆酸盐纤维的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述的静电纺丝法的工艺条件为：溶胶注射速率为0.4~3.0 mL/h，纺丝电压为5~50 kV, 纤维接收距离为5~35cm，纺丝环境温度为5~65℃，纺丝环境湿度为10~65%。
7.如权利要求3所述的一类锆酸盐纤维的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述的离心甩丝法的工艺条件为：纺丝环境温度为15~65℃，纺丝环境湿度为10~50%，离心机转速为10000~28000 r/min，甩丝孔线速度为25~55m/s，甩丝孔径为0.15~0.6 mm。
8.如权利要求3所述的一类锆酸盐纤维的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述气氛为空气、水蒸气、氮气、氩气之一或其组合。
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