CN113041827A - 一种烟气脱硫用钙基离子液体、脱硫剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种烟气脱硫用钙基离子液体、脱硫剂及其制备方法，该烟气脱硫用钙基离子液体由1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐离子液体、氯化钙和可挥发性溶剂经搅拌反应、离心分离、干燥后制得。该烟气脱硫用脱硫剂由活性炭与本发明如上所述烟气脱硫用钙基离子液体通过加压浸渍法制得。本发明的钙基离子液体在常温时为固态，方便运输，同时本发明的脱硫剂还克服了目前烟气脱硫用离子液体在使用时黏度较高、利用率低的问题。

Description

一种烟气脱硫用钙基离子液体、脱硫剂及其制备方法
技术领域
本发明属于资源综合利用技术领域，涉及一种烟气脱硫用钙基离子液体、脱硫剂及其制备方法。
背景技术
冶炼烟气的治理一直是人们高度关注的环境问题之一，其中，较高浓度二氧化硫的治理取得了众多可观效果。同时，冶炼过程中产生的部分浓度为0.1％～6％的低浓度二氧化硫具有浓度低、波动大等特点，长期集中排放仍会对环境造成严重的污染。近年来，众多研究者将一些金属离子引到离子液体结构中，如Mn2+、Fe3+、Cu2+、Zn2+等，得到金属基离子液体用于处理低浓度SO2。金属基离子液体的阴离子或阳离子中含金属氯化物，既具有离子液体较低的蒸汽压、硫容量高、不易降解、脱除的硫易与溶剂分离等特点，又具有催化氧化等优良性能。
但是，目前所得金属基离子液体多为黏度较高的液态状，其运输和储存成本较高。又因其黏度较高导致金属基离子液体应用率较低，使用量较大，难以应用于大规模工业生产。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种烟气脱硫用钙基离子液体、脱硫剂及其制备方法，本发明的钙基离子液体在常温时为固态，方便运输，同时本发明的脱硫剂还克服了目前烟气脱硫用离子液体在使用时黏度较高、利用率低的问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种烟气脱硫用钙基离子液体，该烟气脱硫用钙基离子液体由1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、氯化钙和可挥发性溶剂经搅拌反应、离心分离、干燥后制得。
优选的，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和氯化钙的摩尔比为(2～4)：4。
本发明还提供了一种制备本发明如上所述烟气脱硫用钙基离子液体的方法，包括如下过程：将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、氯化钙和可挥发性溶剂在保护气体下搅拌反应、离心分离、干燥后得到所述烟气脱硫用钙基离子液体。
优选的，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、氯化钙和可挥发性溶剂的摩尔比为(2～4)：4：1。
优选的，搅拌反应过程中，温度为90～95℃，搅拌时间为24～36h；干燥过程在真空下进行，干燥温度为90～105℃，干燥时间为6～12h。
本发明还提供了一种烟气脱硫用脱硫剂，该烟气脱硫用脱硫剂由活性炭与本发明如上所述烟气脱硫用钙基离子液体通过加压浸渍法制得。
优选的，烟气脱硫用钙基离子液体与活性炭的质量比例为(0.1～0.4):1。
本发明还提供了一种制备本发明如上所述的一种烟气脱硫用脱硫剂的方法，通过加压浸渍法将烟气脱硫用钙基离子液体负载于活性炭载体上，之后干燥，得到所述烟气脱硫用脱硫剂。
优选的，活性炭粒度为40～60目。
优选的，加压浸渍过程的时间为12～24h，温度为90～130℃。
本发明具有如下有益效果：
本发明烟气脱硫用钙基离子液体由氯化钙与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体反应后得到，该烟气脱硫用钙基离子液体在常温下为固体，因此便于运输；该烟气脱硫用钙基离子液体加热到90℃时会变为液状，因此本发明工业烟气脱硫时的温度条件下，有利于传质过程，反应效率得到提高。
进一步的，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和氯化钙的摩尔比为(2～4)：4，其目的一是为了提供足够的Ca2+与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐发生合成反应，制得钙基离子液体；二是尽可能在合成率不变的情况下，减少1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的用量，控制脱硫剂成本。
本发明所述烟气脱硫用钙基离子液体的方法中，加入可挥发性溶剂将氯化钙先溶解，氯化钙再与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体发生合成反应，提高反应效率。并且，采用可挥发性溶剂后续处理过程中可完全去除，故不会对离子液体本身有影响。
本发明烟气脱硫用脱硫剂中，烟气脱硫用钙基离子液体能够均匀负载于活性炭载体上，活性炭作为载体，具有比表面积大、孔隙结构发达等优良特性。因此有效地解决了本发明烟气脱硫用钙基离子液体黏度高所带来的传质界面积小、吸收速率慢、离子液体本身应用率低、使用量大等问题，同时增加脱硫效率，减少脱硫时间。
进一步的，活性炭粒度为40～60目，在该粒度范围下，更有利于后续加压浸渍负载过程的均匀化，也避免了太多细小粒度活性炭的浪费。
附图说明
图1是本发明实施例1中的负载型离子液体制备过程的流程图。
图2是本发明实施例1制备的钙基离子液体实物图；
图3是本发明实施例1制备的钙基离子液体脱硫剂的实物图；
图4是本发明实施例1制备的钙基离子液体的Ramon图谱；
图5是本发明实施例1制备的钙基离子液体脱硫剂的N2吸附曲线图；
图6是本发明实施例1制备的钙基离子液体脱硫剂的脱硫率曲线图；
图7是本发明实施例2制备的钙基离子液体脱硫剂的脱硫率曲线图；
图8是本发明实施例3制备的钙基离子液体脱硫剂的脱硫率曲线图。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明的具体实施方式做进一步的描述；实施实例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。
本发明的烟气脱硫用钙基离子液体由1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、氯化钙CaCl2和可挥发性溶剂(如乙醇)在保护气体下持续搅拌反应，离心干燥后制得。本发明的烟气脱硫用脱硫剂是通过加压浸渍法将本发明的烟气脱硫用钙基离子液体负载于活性炭载体上，反应后干燥得到。
其中，制备烟气脱硫用钙基离子液体的过程中，氯化钙CaCl2、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体[Bmin]Cl和乙醇溶液按摩尔比例(2～4)：4：1，氮气保护下持续搅拌，制得烟气脱硫用钙基离子液体。合成烟气脱硫用钙基离子液体的反应条件为90～95℃条件下，磁力搅拌24～36h。离心分离的条件为：3000～4000r/min条件下，离心2～3min；干燥条件为：90～105℃条件下干燥，干燥时间为6～12h。
其中，制备烟气脱硫用脱硫剂的加压浸渍负载条件为：烟气脱硫用钙基离子液体和活性炭的质量比例为(0.1～0.4):1，负载时间为12～24h，负载温度为90～130℃。
以下给出本发明脱硫剂的制备过程，具体的步骤包括：
步骤1，在氮气保护条件下，将氯化钙CaCl2、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体[Bmin]Cl和乙醇按摩尔比例(2～4)：4：1混合，得到混合物A；
步骤2，氮气气体保护的条件下，将混合物A进行搅拌操作，搅拌条件为：90～95℃条件下，磁力搅拌24～36h，混合物A由结晶态逐渐变为均匀液态，得到混合物B。
步骤3，将混合物B离心后，取上层液体静置分层，其中离心条件为：3000～4000r/min条件下离心2～3min。
步骤4，采用梨形分液漏斗分离水相和离子液体相，进一步去除水相后，干燥后得到烟气脱硫用钙基离子液体，其中干燥条件为，90～95℃鼓风干燥，干燥6～12h。
步骤5，将活性炭进行预处理，活性炭的预处理过程为：洗涤2～3次，干燥粉碎后，粒度选择40～60目，干燥存储备用。将预处理后的活性炭浸渍于烟气脱硫用钙基离子液体后置于反应釜加压反应，得到混合物C，其中烟气脱硫用钙基离子液体与活性炭质量比例为(0.1～0.4):1，负载时间为12～24h，负载温度为90～130℃。
步骤6，将混合物C，放入离心器中离心，过滤掉上层清液，干燥，制得所述钙基离子液体脱硫剂，其中干燥条件为，90～95℃鼓风干燥，干燥6～12h。
本发明制备的烟气脱硫用钙基离子液体，常温下为固态，极大地减少了运输和储存成本，降低了运输和储存等系列过程中的技术要求。该烟气脱硫用钙基离子液体加热到90℃以上时变为液状，工业烟气脱硫时的温度条件下，有利于传质过程，反应效率得到提高。通过加压浸渍法将液态钙基离子液体均匀负载于活性炭载体上制得钙基离子液体脱硫剂，有效地解决了钙基离子液体黏度高所带来的传质界面积小、吸收速率慢、离子液体本身应用率低、使用量大的问题，同时增加脱硫效率，减少脱硫时间。综上所述，基于本发明制备所得钙基离子液体脱硫剂对环境保护和资源综合利用存在着重大的意义，也为钙基离子液体大规模工业化的使用提供一种新思路。本发明的上述制备过程中，少量乙醇溶液的添加，目的是为了氯化钙先溶解，再与咪唑离子液体发生合成反应，提高反应效率。乙醇极易挥发，后续处理过程中可完全去除，故不会对离子液体本身有影响。1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体[Bmin]Cl具有较大的液态稳定温度范围、较好的化学稳定性和较强的选择溶解能力。既具有离子液体的特点，又具有金属化合物性质的性质。在酸性气体分离过程中表现出良好的应用潜能。以活性炭作为载体，具有比表面积大、孔隙结构发达的优良特性。活性炭载体的粒度为40～60目，在该粒度范围下，更有利于后续加压浸渍负载过程的均匀化，也避免了太多细小粒度活性炭的浪费。对烟气脱硫用钙基离子液体、烟气脱硫用脱硫剂进行干燥处理，干燥除去转移过程中吸收的水分，同时去除掉乙醇溶液。本发明制备方法得到的烟气脱硫用钙基离子液体本身具有优良的性能，钙离子的引入使得离子液体本身具有了较低的蒸汽压、硫容量高、催化氧化性能好等优点，既具有离子液体的优良性质，又具有金属化合物性质的离子液体。更值得一提的是其便于储存和运输的优势，为离子液体应用于大规模工业化提供了一种新的可能。对其进行加压浸渍处理制备出钙基离子液体吸附剂，利用钙基离子液体良好的催化氧化性能和载体材料良好的吸附性能和骨架支撑作用，降低离子液体的黏度，提高脱硫性能和减少脱硫时间，为大规模化工业生产提供新思路。同时，加压浸渍过程提高金属基离子液体分散均匀性就和稳定性，解决了普通浸渍过程离子液体分散不均匀及易脱落问题。
实施例1
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
参照图1，本实施例烟气脱硫用脱硫剂制备的方法，包括如下步骤：
步骤1，原料预处理，取适量活性炭清洗3次，干燥后放入粉碎机中粉碎，过40～60目的筛子，得到所需粒度的活性炭颗粒；
步骤2，N2保护条件下，三口烧瓶中按摩尔比例为4：4：1加入氯化钙CaCl2、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体[Bmin]Cl和乙醇。将三口烧瓶置于磁力搅拌水浴锅中，于90℃条件下持续搅拌36h。
步骤3，将液态混合物在3000r/min条件下，离心3min后，采用梨形分液漏斗分离水相和离子液体相，除去水相，90℃条件下真空干燥12h，制得烟气脱硫用钙基离子液体，见图2。
步骤4，将步骤1处理得到的活性炭与步骤3得到的烟气脱硫用钙基离子液体按照质量比为0.2:1加入反应釜中，90℃条件下加压反应24h后，3000r/min条件下离心3min，去除液相，将固相物质放入90℃鼓风烘箱中干燥12h，制得所述钙基离子液体脱硫剂，见图3。
步骤5，管式反应器中装入脱硫剂，反应器两端以石英棉封口。向管式反应器中通入SO2/N2(流量计标定)模拟烟气，碘量法测定模拟烟气初始浓度及经净化后的尾气中的SO2的浓度。模拟烟气初始浓度为1000±10ppm，气体流量为500±5mL/min。根据所测量的烟气流量和烟气中SO2的浓度，计算SO2脱硫量、脱硫率。
本实施例制得的烟气脱硫用钙基离子液体的Roman图谱如图4所示。图谱中79.36cm-1、110.84cm-1、198.05cm-1、225.24cm-1、254.89cm-1、296.75cm-1、330.71cm-1、412.56cm-1、442.54cm-1处的峰均为含钙络合物的峰，钙基离子液体中含钙络合物的种类较多，钙元素的多价态为脱硫反应产生的中间产物提供了更多的SO2捕获剂。
本实施例制得的烟气脱硫用脱硫剂的N2吸附/脱附等温线曲线如图5，参照国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)按孔径大小分类吸附等温线类型，钙基离子液体的N2吸附等温线属于Ⅰ型吸附等温线，即属于多孔性固体的微孔吸附的吸附等温线。本实施例制备的脱硫剂在整个脱硫过程中的脱硫率，如图6所示。脱硫过程中，脱硫量最高可达46.22～47.73mg/g，高效脱硫阶段的脱硫率达94.25％～95.53％。
实施例2
本实施例烟气脱硫用脱硫剂制备的方法，包括如下步骤：
步骤1，原料预处理，取适量活性炭清洗3次，干燥后放入粉碎机中粉碎，过40～60目的筛子，得到所需粒度的活性炭颗粒；
步骤2，N2保护条件下，三口烧瓶中按摩尔比例为3：4：1加入氯化钙CaCl2、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体[Bmin]Cl和乙醇。将三口烧瓶置于磁力搅拌水浴锅中，于92条件下持续搅拌28h。
步骤3，将液态混合物在4000r/min条件下，离心2min后，采用梨形分液漏斗分离水相和离子液体相，除去水相，100℃条件下真空干燥9h，制得烟气脱硫用钙基离子液体，其外观和图2所示的实施例1制备得到的基本相同。
步骤4，将步骤1处理得到的活性炭与步骤3得到的烟气脱硫用钙基离子液体按照质量比为0.1:1加入反应釜中，110℃条件下加压反应18h后，3000r/min条件下离心2min，去除液相，将固相物质放入100℃鼓风烘箱中干燥9h，制得所述钙基离子液体脱硫剂，其外观和图3所示的实施例1制备得到的基本相同。
步骤5，管式反应器中装入脱硫剂，反应器两端以石英棉封口。向管式反应器中通入SO2/N2(流量计标定)模拟烟气，碘量法测定模拟烟气初始浓度及经净化后的尾气中的SO2的浓度。模拟烟气初始浓度为1000±10ppm，气体流量为500±5mL/min。根据所测量的烟气流量和烟气中SO2的浓度，计算SO2脱硫量、脱硫率。
本实施例制备的脱硫剂在整个脱硫过程中的脱硫率，如图7所示。脱硫过程中，脱硫量可达40.92～43.54mg/g，高效脱硫阶段的脱硫率最高达92.97％～94.89％。
实施例3
本实施例烟气脱硫用脱硫剂制备的方法，包括如下步骤：
步骤1，原料预处理，取适量活性炭清洗3次，干燥后放入粉碎机中粉碎，过40～60目的筛子，得到所需粒度的活性炭颗粒；
步骤2，N2保护条件下，三口烧瓶中按摩尔比例为2：4：1加入氯化钙CaCl2、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体[Bmin]Cl和乙醇。将三口烧瓶置于磁力搅拌水浴锅中，于95℃条件下持续搅拌24h。
步骤3，将液态混合物在3500r/min条件下，离心3min后，采用梨形分液漏斗分离水相和离子液体相，除去水相，105℃条件下真空干燥6h，制得烟气脱硫用钙基离子液体，其外观和图2所示的实施例1制备得到的基本相同。
步骤4，将步骤1处理得到的活性炭与步骤3得到的烟气脱硫用钙基离子液体按照质量比为0.4:1加入反应釜中，130℃条件下加压反应12h后，3000r/min条件下离心2min，去除液相，将固相物质放入105℃鼓风烘箱中干燥6h，制得所述钙基离子液体脱硫剂，其外观和图3所示的实施例1制备得到的基本相同。
步骤5，管式反应器中装入脱硫剂，反应器两端以石英棉封口。向管式反应器中通入SO2/N2(流量计标定)模拟烟气，碘量法测定模拟烟气初始浓度及经净化后的尾气中的SO2的浓度。模拟烟气初始浓度为1000±10ppm，气体流量为500±5mL/min。根据所测量的烟气流量和烟气中SO2的浓度，计算SO2脱硫量、脱硫率。
本实施例制备的脱硫剂在整个脱硫过程中的脱硫率，如图8所示。脱硫过程中，脱硫量最高可达35.58～36.04mg/g，高效脱硫阶段脱硫率达91.69％～92.97％。
本发明通过向咪唑类离子液体中加入一定量氯化钙，将Ca2+引入咪唑离子液体，成功制得钙基离子液体，极大地减少了运输和储存成本，降低了运输和储存等系列过程中的技术要求。进一步，通过加压浸渍法将液态钙基离子液体均匀负载于活性炭载体上，解决了金属基离子液体的黏度，增加脱硫效率，减少脱硫时间。综上所述，本发明极大可能地降低了脱硫成本，满足企业大规模生产和发展的经济性，为离子液体规模化用于冶炼烟气脱硫提出一种新的可能。

Claims (10)

1.一种烟气脱硫用钙基离子液体，其特征在于，该烟气脱硫用钙基离子液体由1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、氯化钙和可挥发性溶剂经搅拌反应、离心分离、干燥后制得。
2.根据权利要求1所述的一种烟气脱硫用钙基离子液体，其特征在于，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和氯化钙的摩尔比为(2～4)：4。
3.一种制备权利要求1或2所述烟气脱硫用钙基离子液体的方法，其特征在于，包括如下过程：将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、氯化钙和可挥发性溶剂在保护气体下搅拌反应、离心分离、干燥后得到所述烟气脱硫用钙基离子液体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、氯化钙和可挥发性溶剂的摩尔比为(2～4)：4：1。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，搅拌反应过程中，温度为90～95℃，搅拌时间为24～36h；干燥过程在真空下进行，干燥温度为90～105℃，干燥时间为6～12h。
6.一种烟气脱硫用脱硫剂，其特征在于，该烟气脱硫用脱硫剂由活性炭与权利要求1或2所述烟气脱硫用钙基离子液体通过加压浸渍法制得。
7.根据权利要求6所述的一种烟气脱硫用脱硫剂，其特征在于，烟气脱硫用钙基离子液体与活性炭的质量比例为(0.1～0.4):1。
8.一种制备权利要求6或7所述的一种烟气脱硫用脱硫剂的方法，其特征在于，通过加压浸渍法将烟气脱硫用钙基离子液体负载于活性炭载体上，之后干燥，得到所述烟气脱硫用脱硫剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，活性炭粒度为40～60目。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，加压浸渍过程的时间为12～24h，温度为90～130℃。
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