CN112758925B - 一种改性活性炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性活性炭及其制备方法，属于活性炭技术领域，所述制备方法选择泥煤和坚果壳为原料，粉碎后与碳酸钾溶液混合，脱水后进行炭化，得第一产物，第一产物在碳酸铜溶液中浸渍后进行活化，然后再与氯化铵和煤焦油混合，制备得到用于脱除硫化氢的活性炭。本发明提供的改性活性炭的制备方法制备过程中不使用强碱，操作更为安全，使用坚果壳为原料，成本更低，制备得到的改性活性炭自身载水能力强，且相较于传统改性方法制得的活性炭，对硫化氢的吸附能力更强且吸附效率更高。

Description

一种改性活性炭及其制备方法
本案是以申请日为2019-08-21，申请号为2019107727378，名称为“用于脱除硫化氢的活性炭及其制备方法”的发明专利为母案而进行的分案申请。
技术领域
本发明属于活性炭技术领域，具体涉及一种改性活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，是一类特异性吸附能力较强的炭材料。因此，活性炭常被用于吸附剂和催化剂的载体。活性炭之所以能够作为催化剂的载体使用，主要是由于其具有不饱和键，于氮、氧等构成的官能团对许多反应具有催化作用。其中，将活性炭用于脱除硫化氢是一个主要的应用方向，但是传统的活性炭对于硫化氢的吸附能力较弱，且吸附效率慢，为了解决这种问题，出现了将KOH、NaOH、乙醇、丙酮、有机胺、氧化锌等溶液等浸渍到活性炭上，对活性炭进行改性的方法，使得改性后的活性炭具有较强的脱除硫化氢的作用。但上述方法处理存在需要使用强碱，或改性剂成本较高的问题，且存在应用过程中受硫化氢内含水量的影响较大的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种应用稳定且对于硫化氢的吸附能力强的用于脱除硫化氢的改性活性炭及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将泥煤和清洗后的坚果壳分别烘干，然后进行干燥、粉碎；将粉碎后的泥煤、坚果壳与碳酸钾溶液混合，放置10-14h，离心脱水，以每分钟12℃的升温速率升温，然后在550-700℃下炭化，得到初级活性炭；
粉碎后的泥煤和坚果壳的质量比为1.2-1.5:1，所述碳酸钾溶液中碳酸钾的固含量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的2-5％；
步骤2、将步骤1所得初级活性炭置于碳酸铜溶液中浸渍15-20h，在180-280℃下活化45min，得第一产物；
步骤3、在第一产物上喷淋去离子水至第一产物含水率为70-75％，加入粉碎后的氯化铵，混合均匀后加入煤焦油造粒，干燥，粉碎过180目筛，得到用于脱除硫化氢的活性炭。
本发明还提供一种由上述的改性活性炭的制备方法制备得到的改性活性炭。
本发明的有益效果在于：本发明提供的改性活性炭的制备方法，通过选择泥煤和坚果壳作为活性炭的原料，制备得到了具有多种孔径孔隙的活性炭，使得在较低水分压下仍能够形成水膜，而在后续吸附硫化氢过程中，硫化氢和氧气被吸附，硫化氢在水分中解离，氧气与解离的HS—反应，使得单质硫能够被稳定的吸附在活性炭的空隙中，同时也提升了活性炭对金属离子的负载能力，而金属离子的负载能够显著提升活性炭对硫化氢的吸附能力，通过使用氯化铵共同粉碎制备得到活性炭，在水分较多的情况下氯化铵可以残余的部分碳酸钾反应生成氨气，而吸附过程中氨气的产生能够显著提升硫化氢吸附的反应速率；该制备方法制备过程中不使用强碱，操作更为安全，制备得到的活性炭自身载水能力强，且相较于传统改性方法制得的活性炭，对硫化氢的吸附能力更强且吸附效率更高。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：使用不同类型的原料和氯化铵共混，改善活性炭孔径分布，配合使用碳酸钾和碳酸铜浸渍，制备得到用于脱除硫化氢的活性炭。
本发明提供一种改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将泥煤和清洗后的坚果壳分别烘干，然后进行干燥、粉碎；将粉碎后的泥煤、坚果壳与碳酸钾溶液混合，常温条件下放置10-14h，离心脱水，然后以每分钟12℃的升温速率升温，在550-700℃下炭化，得到初级活性炭；
步骤2、将步骤1所得初级活性炭置于碳酸铜溶液中浸渍15-20h，在180-280℃下活化45min，得第一产物；
步骤3、在第一产物上喷淋去离子水至第一产物含水率为70-75％，加入粉碎后的氯化铵，混合均匀后加入煤焦油造粒，在55-70℃的条件下干燥，粉碎过180目筛，得到用于脱除硫化氢的活性炭。
本发明还提供一种由上述的改性活性炭的制备方法制备得到的改性活性炭。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明提供的改性活性炭的制备方法，通过选择泥煤和坚果壳作为活性炭的原料，制备得到了具有多种孔径孔隙的活性炭，使得在较低水分压下仍能够形成水膜，而在后续吸附硫化氢过程中，硫化氢和氧气被吸附，硫化氢在水分中解离，氧气与解离的HS—反应，使得单质硫能够被稳定的吸附在活性炭的空隙中，同时也提升了活性炭对金属离子的负载能力，而金属离子的负载能够显著提升对硫化氢的吸附能力，通过使用氯化铵共同粉碎制备得到活性炭，在水分较多的情况下氯化铵可以残余的部分碳酸钾反应生成氨气，而吸附过程中氨气的产生能够显著提升硫化氢吸附的反应速率；该制备方法制备过程中不使用强碱，操作更为安全，使用坚果壳为原料，成本更低，制备得到的改性活性炭自身载水能力强，且相较于传统改性方法制得的活性炭，对硫化氢的吸附能力更强和吸附效率更高。
进一步的，所述步骤1中，粉碎后的泥煤和坚果壳分别过80目筛。
进一步的，所述步骤2中，在浸渍过程中每2h进行一次搅拌，搅拌的速率为400rpm，搅拌的时间为30min。
由上述描述可知，通过定时的搅拌，能够提升浸渍后扩孔的效果。
进一步的，所述步骤1中，粉碎后的泥煤和坚果壳的质量比为1.2-1.5:1，所述碳酸钾溶液中碳酸钾的固含量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的2-5％。
由上述描述可知，泥煤和果壳的组成，会显著影响最终所得活性炭的吸附硫化氢的能力，果壳较多时会降低中孔径的占比，影响水膜的形成，过多的泥煤会影响活性炭内水分的排出，减少空余孔隙，会降低活性炭对硫化氢的吸附效果。
进一步的，所述步骤2中，所述碳酸铜溶液中碳酸铜的固含量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的0.2-0.5％。
进一步的，所述步骤3中，所述粉碎后的氯化铵的质量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的0.8-1.5％。
本发明的实施例一为：
改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将泥煤和清洗后的坚果壳分别烘干，然后进行干燥、粉碎；将粉碎后的泥煤、坚果壳过80目筛，然后与碳酸钾溶液混合，常温条件下放置14h，离心脱水，然后以每分钟12℃的升温速率升温，在550-700℃下炭化，得到初级活性炭；
其中，粉碎后的泥煤和坚果壳的质量比为1.3:1，所述碳酸钾溶液中碳酸钾的固含量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的2％；
步骤2、将步骤1所得初级活性炭置于碳酸铜溶液中浸渍15h，在180-280℃下活化45min，得第一产物；其中，所述碳酸铜溶液中碳酸铜的固含量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的0.5％，且在浸渍过程中每2h进行一次搅拌，搅拌的速率为400rpm，搅拌的时间为30min；
步骤3、在第一产物上喷淋去离子水至第一产物含水率为70-75％，加入粉碎后的氯化铵，混合均匀后加入煤焦油造粒，在55-70℃的条件下干燥，粉碎过180目筛，得到用于脱除硫化氢的活性炭；其中，所述粉碎后的氯化铵的质量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的1.5％。
本发明的实施例二为：
改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将泥煤和清洗后的坚果壳分别烘干，然后进行干燥、粉碎；将粉碎后的泥煤、坚果壳过80目筛，然后与碳酸钾溶液混合，常温条件下放置10h，离心脱水，然后以每分钟12℃的升温速率升温，在550-700℃下炭化，得到初级活性炭；
其中，粉碎后的泥煤和坚果壳的质量比为1.2:1，所述碳酸钾溶液中碳酸钾的固含量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的3％；
步骤2、将步骤1所得初级活性炭置于碳酸铜溶液中浸渍20h，在180-280℃下活化45min，得第一产物；其中，所述碳酸铜溶液中碳酸铜的固含量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的0.2％，且在浸渍过程中每2h进行一次搅拌，搅拌的速率为400rpm，搅拌的时间为30min；
步骤3、在第一产物上喷淋去离子水至第一产物含水率为70-75％，加入粉碎后的氯化铵，混合均匀后加入煤焦油造粒，在55-70℃的条件下干燥，粉碎过180目筛，得到用于脱除硫化氢的活性炭；其中，所述粉碎后的氯化铵的质量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的0.8％。
本发明的实施例三为：
改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将泥煤和清洗后的坚果壳分别烘干，然后进行干燥、粉碎；将粉碎后的泥煤、坚果壳过80目筛，然后与碳酸钾溶液混合，常温条件下放置13h，离心脱水，然后以每分钟12℃的升温速率升温，在550-700℃下炭化，得到初级活性炭；
其中，粉碎后的泥煤和坚果壳的质量比为1.5:1，所述碳酸钾溶液中碳酸钾的固含量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的5％；
步骤2、将步骤1所得初级活性炭置于碳酸铜溶液中浸渍17h，在180-280℃下活化45min，得第一产物；其中，所述碳酸铜溶液中碳酸铜的固含量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的0.3％，且浸渍过程中每2h进行一次搅拌，搅拌的速率为400rpm，搅拌的时间为30min；
步骤3、在第一产物上喷淋去离子水至第一产物含水率为70-75％，加入粉碎后的氯化铵，混合均匀后加入煤焦油造粒，在55-70℃的条件下干燥，粉碎过180目筛，得到用于脱除硫化氢的活性炭；其中，所述粉碎后的氯化铵的质量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的1.2％。
本发明的对比例一为：
对比例一与实施例一的区别在于，对比例一中未使用泥煤，仅使用坚果壳作为原料进行制备。
本发明的对比例二为：
对比例二与实施例二的区别在于，对比例二中未加入氯化铵进行活性炭的制备。
本发明的对比例三为：
对比例三与实施例三的区别在于，对比例三粉碎后的泥煤和坚果壳未与碳酸钾溶液混合，而直接进行炭化。
实验例：
使用是实施例一至三和对比例一至三的活性炭，对天然气中的硫化物进行脱除，其中，所使用天然气的主要成分及含量为：CH4 89.84％、C2 4.16％、N2 1.37％、CO20.91％、H2S 480-580mg/Nm3，温度为40℃，空速为1000h-1，以出口H2S小于5mg/Nm3结束脱硫，检测不同活性炭的硫容，结果显示见表1。
表1
实施例一 实施例二 实施例三 对比例一 对比例二 对比例三
硫容(％) 26.74 25.78 26.98 20.35 14.78 13.85
可以看出，通过使用坚果壳和泥煤共同作为原料制备活性炭，能够有效提高对硫化氢的吸附能力，同时通过与碳酸钾溶液混合和在碳酸铜溶液中浸渍也能够有效提升所得活性炭对硫化氢的吸附能力。
综上所述，本发明提供的改性活性炭的制备方法，通过选择泥煤和坚果壳作为活性炭的原料，制备得到了具有多种孔径孔隙的活性炭，使得在较低水分压下仍能够形成水膜，而在后续吸附硫化氢过程中，硫化氢和氧气被吸附，硫化氢在水分中解离，氧气与解离的HS—反应，使得单质硫能够被稳定的吸附在活性炭的空隙中，同时也提升了活性炭对金属离子的负载能力，而金属离子的负载能够显著提升对硫化氢的吸附能力，通过使用氯化铵共同粉碎制备得到活性炭，在水分较多的情况下氯化铵可以残余的部分碳酸钾反应生成氨气，而吸附过程中氨气的产生能够显著提升硫化氢吸附的反应速率；该制备方法制备过程中不使用强碱，操作更为安全，使用坚果壳为原料，成本更低，制备得到的活性炭自身载水能力强，且相较于传统改性方法制得的活性炭，对硫化氢的吸附能力更强且吸附效率更高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.改性活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将泥煤和清洗后的坚果壳分别烘干，然后进行干燥、粉碎；将粉碎后的泥煤、坚果壳与碳酸钾溶液混合，放置10-14h，离心脱水，以每分钟12℃的升温速率升温，然后在550-700℃下炭化，得到初级活性炭；
粉碎后的泥煤和坚果壳的质量比为1.2-1.5:1，所述碳酸钾溶液中碳酸钾的固含量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的2-5％；
步骤2、将步骤1所得初级活性炭置于碳酸铜溶液中浸渍15-20h，在180-280℃下活化45min，得第一产物；
步骤3、在第一产物上喷淋去离子水至第一产物含水率为70-75％，加入粉碎后的氯化铵，混合均匀后加入煤焦油造粒，干燥，粉碎过180目筛，得到用于脱除硫化氢的活性炭。
2.根据权利要求1所述的改性活性炭的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、将泥煤和清洗后的坚果壳分别烘干，然后进行干燥、粉碎；将粉碎后的泥煤、坚果壳与碳酸钾溶液混合，放置10-14h，离心脱水，以每分钟12℃的升温速率升温，然后在550-700℃下炭化，得到初级活性炭；
粉碎后的泥煤和坚果壳的质量比为1.5:1，所述碳酸钾溶液中碳酸钾的固含量为粉碎后的泥煤和坚果壳总质量的5％；
步骤2、将步骤1所得初级活性炭置于碳酸铜溶液中浸渍15-20h，在浸渍过程中进行搅拌，在180-280℃下活化45min，得第一产物；
步骤3、在第一产物上喷淋去离子水至第一产物含水率为70-75％，加入煤和坚果壳总质量的1.2％的粉碎后的氯化铵，混合均匀后加入煤焦油造粒，干燥，粉碎过180目筛，得到用于脱除硫化氢的活性炭。
3.一种权利要求1-2任意一项所述的改性活性炭的制备方法制备得到的改性活性炭。
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