CN117658762B - 电子级乙炔气体提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子特气提纯领域，尤其涉及电子级乙炔气体提纯方法，所述方法包括将乙炔原料气通入到装载有吸附组合物的吸附罐中的一级吸附除杂步骤以及与分子筛吸附剂接触的二级吸附除杂步骤，经过二级吸附除杂后的乙炔气通过压缩机压入已经充装吸附溶剂的钢瓶内。本发明通过对乙炔气体的选择性溶解以及解吸，从而实现乙炔气体以及杂质气体之间的选择性分离。并且通过一级吸附除杂以及二级吸附除杂两个步骤的联用，有效实现高效的乙炔气体提纯和充装，从而有效提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及电子特气提纯领域，尤其涉及电子级乙炔气体提纯方法。
背景技术
半导体碳掩膜是半导体器件制备过程中的关键材料之一，能够作为掩蔽层用于控制半导体器件的特定区域的反应，从而实现器件的精确制备。高纯度的电子级乙炔在碳掩膜的制备过程中，通过化学气相沉积（CVD）能够提供高质量的碳薄膜，从而提高半导体器件的性能和稳定性，因此其应用前景广阔。
目前乙炔工业生产方法主要有电石法和天然气裂解法两种。其中，电石法的原理是将碳化钙与水反应，从而制备得到乙炔气体。然而由于工业生产过程中电石的纯度较低，导致电石与水在反应过程中还会产生大量的杂质气体，从而造成乙炔品质下降的问题。
这些杂质气体通常包括氢气、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、酮、烃类和水分。为了去除这些杂质现有技术中通常使用吸附分离、蒸馏分离等方法进行乙炔气体的提纯。其中，吸附分离通过选择性吸附不同气体分子实现分离，而蒸馏分离则利用不同气体成分的沸点差异进行分离。
例如申请号为CN202211040863.2的专利公开了一种电子级乙炔的纯化方法，包括以下步骤：来自钢瓶的乙炔原料气经过热交换器除去丙酮和水分，随后通过煤质活性炭吸附剂去除砷烷、磷烷、硫化氢，再通过硅胶吸附剂去除原料气中的烯烃类；接着经过过滤器后进入缓冲罐，通过压缩机加压后进入乙炔吸附塔，乙炔吸附塔中使用高纯丙酮对乙炔进行吸收，原料气中的不凝气通过塔顶排除；溶有乙炔的丙酮进入解吸塔进行解吸，最终得到纯度为4N的高纯乙炔。本发明具有无腐蚀、无污染、运行成本低的特点，是替代浓硫酸法的理想选择。实现了溶剂的循环使用，大幅减少了三废量的产生、降低了成本。对于提升乙炔产品质量，满足半导体行业对于高纯乙炔的需求具有重要的意义。
然而，目前的这些提纯方法也存在一些缺陷，例如工艺复杂、能耗较高、分离效果不理想等问题。同时，现有的提纯工艺对于一些特定的杂质的去除效果有限，难以满足对电子级乙炔高纯度的要求。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的乙炔在提纯过程中存在工艺复杂、能耗较高、分离效果不理想等问题，提供了一种电子级乙炔气体提纯方法，从而克服上述不足之处。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
第一方面，本发明首先提供了电子级乙炔气体提纯方法，包括以下步骤：
（S.1）将乙炔原料气通入到装载有吸附组合物的吸附罐中，所述吸附组合物包含吸附溶剂以及助吸附剂，从而使得乙炔溶解于吸附组合物中，不溶于吸附组合物的杂质气体富集于吸附罐顶部并排出；
（S.2）升高吸附罐的温度使得乙炔从吸附组合物中解吸，从而完成一级吸附除杂；
（S.3）将经过一级吸附除杂的乙炔通入到装载有分子筛吸附剂的吸附器中，使得乙炔气体与分子筛吸附剂接触，从而完成二级吸附除杂；
（S.4）将经过二级吸附除杂后的乙炔气通过压缩机压入已经充装吸附溶剂的钢瓶内。
本发明中的电子级乙炔气体在提纯过程中其包括一级吸附除杂步骤以及二级吸附除杂，其中在一级吸附除杂步骤过程中其原理在于将乙炔通入到能够溶解乙炔的吸附溶剂中，而乙炔原料气中的一部分杂质由于在该溶剂中的溶解性较差，因此难以溶解到该吸附溶剂中，从而实现了与乙炔的分离。同时，本申请在吸附溶剂中还添加了一定量的助吸附剂，其能够有助于提升乙炔在吸附溶剂中的溶解度，并同时降低一部分杂质气体在吸附溶剂中的溶解度，从而能够在最大程度上提升一级吸附除杂过程中的除杂效果。
随后将溶解有乙炔的吸附溶剂进行升温解吸步骤，从而吸附溶剂内部的乙炔气体则会再次以气态形式溢出。 在经过一级吸附除杂后，气体中除了乙炔还包括少量的能够溶解于吸附溶剂中的气体（比如二氧化碳），此时再将其通入到装载有分子筛吸附剂的吸附器中，这些杂质气体则会被分子筛吸附剂所吸附，最终获得电子级的乙炔气体。
本申请中的方法采用了连续流程，可以实现乙炔气体的连续提纯和充装。通过合理的工艺设计和设备选择，可以实现高效的乙炔气体提纯和充装，从而有效提高生产效率。并且通过除去乙炔中的杂质气体，可以减少对半导体制造后续工艺的影响，提高半导体产品的性能和可靠性。
作为优选，所述吸附溶剂为丙酮、二甲基甲酰胺中的任意一种。
本发明中选择使用丙酮或者二甲基甲酰胺作为吸附溶剂其原因在于：丙酮和二甲基甲酰胺都具有良好的选择性吸附性能，可以选择性地吸附乙炔气体，并使其溶解于吸附溶剂中。这样可以有效地去除不溶于吸附溶剂的杂质气体，提高乙炔的纯度。
作为优选，所述助吸附剂为包含有氮杂环的离子化合物。
本申请在实验过程中发现，单独选择使用丙酮或者二甲基甲酰胺作为吸附溶剂其对于乙炔气体的吸附量较低，同时对于乙炔中存在的部分杂质气体的选择性较低，这样导致乙炔气体的产率以及纯度无法有效提升。
因此，针对上述缺陷发现，本申请在吸附溶剂加入一定量的包含有氮杂环的离子化合物其能够有效提升对于乙炔气体的选择性。推测其具有以下原因：（1）氮杂环的离子化合物具有较高的亲合力和吸附性能，可以与乙炔气体形成较强的相互作用，提高乙炔在吸附剂表面的吸附效率。这样可以加速乙炔溶解于吸附溶剂中，并提高乙炔的纯度。（2）氮杂环的离子化合物在吸附过程中具有较高的选择性，可以选择性地吸附乙炔气体，并排斥其他杂质气体的吸附。这有助于提高乙炔的纯度，减少杂质气体的存在。（3）氮杂环的离子化合物具有较好的抗干扰性能，可以减少外界因素对吸附过程的干扰。这有助于提高吸附剂的稳定性和可靠性，保证提纯效果的一致性。
在此基础上，本申请尝试使用带有氮杂环的共价化合物作为助吸附剂，然而却发现将离子化合物替换为共价化合物后，其对于乙炔的选择性反而下降了。对此推测其中的原因为离子化合物通常具有较好的溶解性，可以与吸附剂中的其他成分形成离子交换反应，从而促进乙炔的吸附和解吸。这有助于提高吸附剂的再生能力和循环使用性能。离子化合物由于带电性质，可以通过调整离子的电荷和大小来调控其与乙炔之间的相互作用。这使得离子化合物具有较高的选择性吸附性能，可以选择性地吸附乙炔气体并排斥其他杂质气体的吸附。此外，离子化合物中的离子可以与乙炔分子形成离子-分子相互作用，如离子-π相互作用等。这种相互作用可通过调控离子的电荷和大小进行控制，从而调节吸附剂的吸附性能和选择性。
因此，相对于包含氮杂环的共价化合物，包含氮杂环的离子化合物具有更好的溶解性和离子交换能力，更高的选择性吸附性能，更好的分子间相互作用调控能力以及较好的抗干扰性能。这使得它们成为乙炔气体提纯过程中的较为理想的助吸附剂选择。
作为优选，所述包含有氮杂环的离子化合物包括1-乙基-3-乙烯基咪唑鎓溴化物、吡啶对甲苯磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、3-乙基-1-甲基-1H-咪唑-3-鎓四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷溴化物、1-乙基溴化吡啶、丙烷磺酸吡啶盐、1-甲基吡啶碘盐、1-丁基-4-甲基吡啶溴盐中的一种或多种的组合。
作为优选，所述吸附组合物中，助吸附剂占吸附溶剂质量的0.05 wt%-2.5wt%。
本申请在试验过程中发现，乙炔气体对于助吸附剂的敏感性更高，仅仅在吸附溶剂中加入少量助吸附剂便能够有效提升吸附溶剂对于乙炔气体的吸附性能。而其他的可溶于吸附溶剂的杂质气体却对少量的助吸附剂并不敏感，因此向吸附溶剂中加入少量助吸附剂，其能够显著提升乙炔气体的溶解性，同时不会提升其余杂质气体的溶解性。而当助吸附剂的添加量较高时，则会导致其余杂质气体的溶解性的提升。进而降低了对于乙炔气体的选择性。
因此，本申请中通过控制助吸附剂在吸附溶剂中的添加量，有效提升了吸附溶剂对乙炔和其他杂质气体的选择性，从而选择性地吸附乙炔，并排斥其他杂质气体的吸附。这有助于提高乙炔的纯度，减少杂质气体的存在。
作为优选，所述步骤（S.1）中的溶解温度为-10℃-20℃，所述吸附罐压力为0.1-2MPa；
所述步骤（S.2）中的解吸温度为40℃-60℃，所述吸附罐压力为0.05-0.1MPa。
作为优选，所述步骤（S.3）中的分子筛吸附剂为13X分子筛吸附剂。
本申请在试验中发现，由于二氧化碳气体在吸附溶剂中的溶解度相较于其他杂质气体而言更高，因此在经过一级吸附除杂后，乙炔气体中的杂质主要转变为二氧化碳，而13X分子筛吸附剂能够对二氧化碳具有良好的吸附效果，从而能够有效降低乙炔气体中的二氧化碳含量，从而使得乙炔气体能够达到电子级。
作为优选，所述分子筛吸附剂经过表面改性，使得其表面同时存在羟基以及氨基。
作为优选，所述表面改性方法包括以下步骤：将13X分子筛吸附剂分散在碱性水溶液中，将多巴胺盐酸盐加入到溶液中后，搅拌使得多巴胺在13X分子筛吸附剂的表面以及内部孔洞聚合，从而形成一层聚多巴胺，将13X分子筛吸附剂洗涤干燥后得到经过表面改性的分子筛吸附剂。
13X分子筛吸附剂具有较高的选择性，可以选择性地吸附二氧化碳杂质气体并排斥乙炔气体。这是由于13X分子筛吸附剂的孔径适中，可以较好地区分乙炔和二氧化碳分子的大小和形状差异。通过对13X分子筛吸附剂进行表面改性，使其表面同时存在羟基和氨基功能团。这种表面改性可以增加13X分子筛吸附剂与二氧化碳之间的相互作用，进一步提高13X分子筛吸附剂对二氧化碳的选择性吸附，使得原本的物理吸附转变为化学吸附，从而使得二氧化碳无法再次进入到乙炔气体中。
作为优选，所述步骤（S.3）中吸附温度为50-80℃，乙炔流量为10-50 L/min。
因此，本发明具有以下有益效果：
本发明通过对乙炔气体的选择性溶解以及解吸，从而实现乙炔气体以及杂质气体之间的选择性分离。并且通过一级吸附除杂以及二级吸附除杂两个步骤的联用，有效实现高效的乙炔气体提纯和充装，从而有效提高生产效率。并且通过除去乙炔中的杂质气体，可以减少对半导体制造后续工艺的影响，提高半导体产品的性能和可靠性。
附图说明
图1为各吸附组合物对于乙炔气体的吸附等温线测试结果。
图2为各吸附组合物对于多种杂质气体的吸附等温线测试结果。
图3为吸附组合物中不同浓度的助吸附剂对于二氧化碳的吸附等温线测试结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
【吸附组合物】
吸附组合物A：其包括二甲基甲酰胺（DMF）以及占二甲基甲酰胺质量的0.05 wt%的1-乙基-3-乙烯基咪唑鎓溴化物。
吸附组合物B：其包括二甲基甲酰胺（DMF）以及占二甲基甲酰胺质量的0.1 wt%的1-乙基-3-乙烯基咪唑鎓溴化物。
吸附组合物C：其包括二甲基甲酰胺（DMF）以及占二甲基甲酰胺质量的0.5 wt%的1-乙基-3-乙烯基咪唑鎓溴化物。
吸附组合物D：其包括二甲基甲酰胺（DMF）以及占二甲基甲酰胺质量的1.5 wt%的1-乙基-3-乙烯基咪唑鎓溴化物。
吸附组合物E：其包括二甲基甲酰胺（DMF）以及占二甲基甲酰胺质量的2.5 wt%的1-乙基-3-乙烯基咪唑鎓溴化物。
吸附组合物F：其包括二甲基甲酰胺（DMF）以及占二甲基甲酰胺质量的1.5 wt%的吡啶对甲苯磺酸。
吸附组合物G：其包括二甲基甲酰胺（DMF）以及占二甲基甲酰胺质量的1.5 wt%的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
吸附组合物H：其包括二甲基甲酰胺（DMF）以及占二甲基甲酰胺质量的5 wt%的1-乙基-3-乙烯基咪唑鎓溴化物。
吸附组合物I：其包括二甲基甲酰胺（DMF）以及占二甲基甲酰胺质量的1.5 wt%的N-甲基咪唑。
吸附组合物对于乙炔的吸收能力的测试：
使用 ASAP2050高压吸附分析仪（Micromeritics）对上述吸附组合物进行了吸附等温线测试（温度为 273K）。
其中，图1为吸附组合物A-吸附组合物E、纯二甲基甲酰胺以及吸附组合物I对于乙炔的吸附等温线测试结果，从图1中可知本发明提供的包含吸附溶剂以及助吸附剂的吸附组合物其对于乙炔具有良好的吸附效果，并且可以从图中看出，随着吸附组合物中助吸附剂的含量的提升，其对于乙炔的吸收能力也有上升的趋势。
图2为以吸附组合物A为例，测试吸附组合物对于乙炔、氢气、氧气、乙烯、二氧化碳等气体的吸附等温线测试结果，从图2中可知本发明中的吸附组合物对于乙炔气体中混杂的氢气、氧气等气体的吸收效果较差，因此可以在吸收过程中有效排除这些气体，相较于其他的杂质气体，测试吸附组合物对于二氧化碳的吸附效果相对较好，因此在经过吸附组合物A吸附后的乙炔气体中包含有一定的二氧化碳气体。
图3为吸附组合物A-吸附组合物E、纯二甲基甲酰胺以及吸附组合物H对于二氧化碳气体的吸附等温线测试结果，从图3中可知当吸附组合物中当助吸附剂占吸附溶剂质量百分比小于等于2.5 wt%时，其对于二氧化碳的吸附能力变化较小，表明在此助吸附剂浓度区间内二氧化碳对于助吸附剂的浓度并不敏感。然而当吸附组合物中助吸附剂浓度过高时则会大幅提升对于二氧化碳的吸附能力，从而造成乙炔气体中二氧化碳浓度的提升。
实施例1
电子级乙炔气体提纯方法，包括以下步骤：
（S.1）将乙炔原料气通入到装载有吸附组合物A的吸附罐中，吸附罐温度为0℃，吸附罐压力为1.5MPa，从而使得乙炔溶解于吸附组合物A中，不溶于吸附组合物A的杂质气体富集于吸附罐顶部并排出；
（S.2）升高吸附罐的温度至50℃，同时调节吸附罐压力为0.1MPa，使得乙炔从吸附组合物A中解吸，从而完成一级吸附除杂；
（S.3）将经过一级吸附除杂的乙炔以30 L/min的流量通入到装载有分子筛吸附剂的吸附器中，使得乙炔气体与分子筛吸附剂在70℃下接触，从而完成二级吸附除杂；
（S.4）将经过二级吸附除杂后的乙炔气通过压缩机压入已经充装吸附溶剂的钢瓶内。
实施例2
电子级乙炔气体提纯方法，包括以下步骤：
（S.1）将乙炔原料气通入到装载有吸附组合物B的吸附罐中，吸附罐温度为0℃，吸附罐压力为1.5MPa，从而使得乙炔溶解于吸附组合物B中，不溶于吸附组合物B的杂质气体富集于吸附罐顶部并排出；
（S.2）升高吸附罐的温度至50℃，同时调节吸附罐压力为0.1MPa，使得乙炔从吸附组合物B中解吸，从而完成一级吸附除杂；
（S.3）将经过一级吸附除杂的乙炔以30 L/min的流量通入到装载有分子筛吸附剂的吸附器中，使得乙炔气体与分子筛吸附剂在70℃下接触，从而完成二级吸附除杂；
（S.4）将经过二级吸附除杂后的乙炔气通过压缩机压入已经充装吸附溶剂的钢瓶内。
实施例3
电子级乙炔气体提纯方法，包括以下步骤：
（S.1）将乙炔原料气通入到装载有吸附组合物C的吸附罐中，吸附罐温度为0℃，吸附罐压力为1.5MPa，从而使得乙炔溶解于吸附组合物C中，不溶于吸附组合物C的杂质气体富集于吸附罐顶部并排出；
（S.2）升高吸附罐的温度至50℃，同时调节吸附罐压力为0.1MPa，使得乙炔从吸附组合物C中解吸，从而完成一级吸附除杂；
（S.3）将经过一级吸附除杂的乙炔以30 L/min的流量通入到装载有分子筛吸附剂的吸附器中，使得乙炔气体与分子筛吸附剂在70℃下接触，从而完成二级吸附除杂；
（S.4）将经过二级吸附除杂后的乙炔气通过压缩机压入已经充装吸附溶剂的钢瓶内。
实施例4
电子级乙炔气体提纯方法，包括以下步骤：
（S.1）将乙炔原料气通入到装载有吸附组合物D的吸附罐中，吸附罐温度为0℃，吸附罐压力为1.5MPa，从而使得乙炔溶解于吸附组合物D中，不溶于吸附组合物D的杂质气体富集于吸附罐顶部并排出；
（S.2）升高吸附罐的温度至50℃，同时调节吸附罐压力为0.1MPa，使得乙炔从吸附组合物D中解吸，从而完成一级吸附除杂；
（S.3）将经过一级吸附除杂的乙炔以30 L/min的流量通入到装载有分子筛吸附剂的吸附器中，使得乙炔气体与分子筛吸附剂在70℃下接触，从而完成二级吸附除杂；
（S.4）将经过二级吸附除杂后的乙炔气通过压缩机压入已经充装吸附溶剂的钢瓶内。
实施例5
电子级乙炔气体提纯方法，包括以下步骤：
（S.1）将乙炔原料气通入到装载有吸附组合物E的吸附罐中，吸附罐温度为0℃，吸附罐压力为1.5MPa，从而使得乙炔溶解于吸附组合物E中，不溶于吸附组合物E的杂质气体富集于吸附罐顶部并排出；
（S.2）升高吸附罐的温度至50℃，同时调节吸附罐压力为0.1MPa，使得乙炔从吸附组合物E中解吸，从而完成一级吸附除杂；
（S.3）将经过一级吸附除杂的乙炔以30 L/min的流量通入到装载有分子筛吸附剂的吸附器中，使得乙炔气体与分子筛吸附剂在70℃下接触，从而完成二级吸附除杂；
（S.4）将经过二级吸附除杂后的乙炔气通过压缩机压入已经充装吸附溶剂的钢瓶内。
实施例6
电子级乙炔气体提纯方法，包括以下步骤：
（S.1）将乙炔原料气通入到装载有吸附组合物F的吸附罐中，吸附罐温度为-10℃，吸附罐压力为0.1MPa，从而使得乙炔溶解于吸附组合物F中，不溶于吸附组合物F的杂质气体富集于吸附罐顶部并排出；
（S.2）升高吸附罐的温度至50℃，同时调节吸附罐压力为0.05MPa，使得乙炔从吸附组合物F中解吸，从而完成一级吸附除杂；
（S.3）将经过一级吸附除杂的乙炔以30 L/min的流量通入到装载有分子筛吸附剂的吸附器中，使得乙炔气体与分子筛吸附剂在70℃下接触，从而完成二级吸附除杂；
（S.4）将经过二级吸附除杂后的乙炔气通过压缩机压入已经充装吸附溶剂的钢瓶内。
实施例7
电子级乙炔气体提纯方法，包括以下步骤：
（S.1）将乙炔原料气通入到装载有吸附组合物G的吸附罐中，吸附罐温度为20℃，吸附罐压力为1.5MPa，从而使得乙炔溶解于吸附组合物G中，不溶于吸附组合物G的杂质气体富集于吸附罐顶部并排出；
（S.2）升高吸附罐的温度至60℃，同时调节吸附罐压力为0.1MPa，使得乙炔从吸附组合物G中解吸，从而完成一级吸附除杂；
（S.3）将经过一级吸附除杂的乙炔以50 L/min的流量通入到装载有分子筛吸附剂的吸附器中，使得乙炔气体与分子筛吸附剂在80℃下接触，从而完成二级吸附除杂；
（S.4）将经过二级吸附除杂后的乙炔气通过压缩机压入已经充装吸附溶剂的钢瓶内。
实施例8
电子级乙炔气体提纯方法，包括以下步骤：
（S.1）将乙炔原料气通入到装载有吸附组合物A的吸附罐中，吸附罐温度为0℃，吸附罐压力为1.5MPa，从而使得乙炔溶解于吸附组合物A中，不溶于吸附组合物A的杂质气体富集于吸附罐顶部并排出；
（S.2）升高吸附罐的温度至50℃，同时调节吸附罐压力为0.1MPa，使得乙炔从吸附组合物A中解吸，从而完成一级吸附除杂；
（S.3）将经过一级吸附除杂的乙炔以30 L/min的流量通入到装载有经过表面改性分子筛吸附剂的吸附器中，使得乙炔气体与经过表面改性分子筛吸附剂在70℃下接触，从而完成二级吸附除杂；
（S.4）将经过二级吸附除杂后的乙炔气通过压缩机压入已经充装吸附溶剂的钢瓶内。
其中，所述分子筛吸附剂的表面改性步骤如下：将1kg 13X分子筛吸附剂分散在pH为8.5的水溶液中，将20g多巴胺盐酸盐加入到溶液中后，在空气氛围下搅拌24h，使得多巴胺在13X分子筛吸附剂的表面以及内部孔洞聚合，从而形成一层聚多巴胺，将13X分子筛吸附剂清水洗涤，85℃干燥8h后得到所述经过表面改性的分子筛吸附剂。
对比例1
电子级乙炔气体提纯方法，包括以下步骤：
（S.1）将乙炔原料气通入到装载有吸附组合物H的吸附罐中，吸附罐温度为0℃，吸附罐压力为1.5MPa，从而使得乙炔溶解于吸附组合物H中，不溶于吸附组合物H的杂质气体富集于吸附罐顶部并排出；
（S.2）升高吸附罐的温度至50℃，同时调节吸附罐压力为0.1MPa，使得乙炔从吸附组合物H中解吸，从而完成一级吸附除杂；
（S.3）将经过一级吸附除杂的乙炔以30 L/min的流量通入到装载有分子筛吸附剂的吸附器中，使得乙炔气体与分子筛吸附剂在70℃下接触，从而完成二级吸附除杂；
（S.4）将经过二级吸附除杂后的乙炔气通过压缩机压入已经充装吸附溶剂的钢瓶内。
对比例2
电子级乙炔气体提纯方法，包括以下步骤：
（S.1）将乙炔原料气通入到装载有吸附组合物I的吸附罐中，吸附罐温度为0℃，吸附罐压力为1.5MPa，从而使得乙炔溶解于吸附组合物I中，不溶于吸附组合物I的杂质气体富集于吸附罐顶部并排出；
（S.2）升高吸附罐的温度至50℃，同时调节吸附罐压力为0.1MPa，使得乙炔从吸附组合物I中解吸，从而完成一级吸附除杂；
（S.3）将经过一级吸附除杂的乙炔以30 L/min的流量通入到装载有分子筛吸附剂的吸附器中，使得乙炔气体与分子筛吸附剂在70℃下接触，从而完成二级吸附除杂；
（S.4）将经过二级吸附除杂后的乙炔气通过压缩机压入已经充装吸附溶剂的钢瓶内。
对实施例1~8以及对比例1以及对比例2中获得的乙炔气体进行纯度测试，测试结果如下表1所示。
表1
| 项目 | 乙炔/(%) | 氢气/10-6 | 氧气/10-6 | 乙烯/10-6 | 甲烷 | 二氧化碳/10-6 |
| 实施例1 | 99.9991 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.82 | ＜0.01 | 1.13 |
| 实施例2 | 99.9995 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.76 | ＜0.01 | 1.16 |
| 实施例3 | 99.9995 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.75 | ＜0.01 | 1.20 |
| 实施例4 | 99.9997 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.72 | ＜0.01 | 1.21 |
| 实施例5 | 99.9997 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.68 | ＜0.01 | 1.21 |
| 实施例6 | 99.9993 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.81 | ＜0.01 | 1.14 |
| 实施例7 | 99.9994 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.79 | ＜0.01 | 1.15 |
| 实施例8 | 99.9999 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.83 | ＜0.01 | 0.28 |
| 对比例1 | 99.9989 | ＜0.01 | ＜0.01 | 1.68 | ＜0.01 | 6.32 |
| 对比例2 | 99.936 | 0.12 | 2.86 | 4.63 | 0.16 | 4.59 |
从上述测试结果中可知，通过本发明中的方法能够有效提升乙炔气体的纯度，从而有效使得其满足电子级特种气体的纯度要求。
本发明实施例仅仅是针对本发明技术方案所做的举例说明，本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。
Claims (6)
1.电子级乙炔气体提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
（S.1）将乙炔原料气通入到装载有吸附组合物的吸附罐中，所述吸附组合物包含吸附溶剂以及助吸附剂，从而使得乙炔溶解于吸附组合物中，不溶于吸附组合物的杂质气体富集于吸附罐顶部并排出；
所述吸附溶剂为丙酮、二甲基甲酰胺中的任意一种；
所述助吸附剂为包含有氮杂环的离子化合物，所述包含有氮杂环的离子化合物包括1-乙基-3-乙烯基咪唑鎓溴化物、吡啶对甲苯磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、3-乙基-1-甲基-1H-咪唑-3-鎓四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷溴化物、1-乙基溴化吡啶、丙烷磺酸吡啶盐、1-甲基吡啶碘盐、1-丁基-4-甲基吡啶溴盐中的一种或多种的组合；
所述吸附组合物中，助吸附剂占吸附溶剂质量的0.05 wt%-2.5wt%；
（S.2）升高吸附罐的温度使得乙炔从吸附组合物中解吸，从而完成一级吸附除杂；
（S.3）将经过一级吸附除杂的乙炔通入到装载有分子筛吸附剂的吸附器中，使得乙炔气体与分子筛吸附剂接触，从而完成二级吸附除杂；
（S.4）将经过二级吸附除杂后的乙炔气通过压缩机压入已经充装吸附溶剂的钢瓶内。
2.根据权利要求1所述的电子级乙炔气体提纯方法，其特征在于，
所述步骤（S.1）中的溶解温度为-10℃-20℃，所述吸附罐压力为0.1-2MPa；
所述步骤（S.2）中的解吸温度为40℃-60℃，所述吸附罐压力为0.05-0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的电子级乙炔气体提纯方法，其特征在于，
所述步骤（S.3）中的分子筛吸附剂为13X分子筛吸附剂。
4.根据权利要求3所述的电子级乙炔气体提纯方法，其特征在于，
所述分子筛吸附剂经过表面改性，使得其表面同时存在羟基以及氨基。
5.根据权利要求4所述的电子级乙炔气体提纯方法，其特征在于，
所述表面改性方法包括以下步骤：将13X分子筛吸附剂分散在碱性水溶液中，将多巴胺盐酸盐加入到溶液中后，搅拌使得多巴胺在13X分子筛吸附剂的表面以及内部孔洞聚合，从而形成一层聚多巴胺，将13X分子筛吸附剂洗涤干燥后得到经过表面改性的分子筛吸附剂。
6.根据权利要求1或3或4或5所述的电子级乙炔气体提纯方法，其特征在于，
所述步骤（S.3）中吸附温度为50-80℃，乙炔流量为10-50 L/min。
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