CN113009009A - 一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法 - Google Patents
一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种气相色谱‑质谱联用法检测头孢丙烯中戊二醛的残留量，涉及分析化学领域，所述检测方法为气相色谱‑质谱联用法，采用甲基聚硅氧烷类中等极性毛细管色谱柱，可准确定性或定量检测头孢丙烯中含有的极微量基因毒杂质戊二醛。本发明所提供的方法检测限低、专属性强、灵敏度高、重现性，从而实现对头孢丙烯中戊二醛的精准质控，以有效保证头孢丙烯终产品的质量，提高临床用药的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种气相色谱-质谱联用法检测头孢丙烯中戊二醛的残留量。
背景技术
头孢丙烯是第二代口服β-内酰胺类抗生素，由于其抗菌谱广、疗效高、毒副作用少而广泛应用于临床。目前，头孢丙烯可以通过化学合成法和酶法来制备，相比较而言，酶法制备法具有工艺条件温和、绿色环保、成本低质量优等特点，逐渐被一些大的制药公司所青睐。戊二醛是酶法制备头孢丙烯工艺中青霉素G酰化酶的固化剂，因结构中含有2个活泼的醛基，对眼睛、皮肤和黏膜均有强烈的刺激性并且具有细胞毒性警示结构的化合物，根据《中国药典》2020年版四部、ICH Q3C(R7)残留溶剂指导原则、ICH M7(R1)《评估和控制药物中DNA反应性(致突变)杂质以限制潜在致癌风险》的规定等，属潜在的基因毒杂质，在药物合成过程中若去除不完全，将严重影响药物的纯度和质量，引发临床用药的安全性。《中国药典》2020年版四部通则3204戊二醛残留量测定法不适用于头孢丙烯中痕量戊二醛的检测方法，需采用灵敏度更高的方法来严格控制以保证头孢丙烯的质量，这对于提高临床用药安全性具有重要的现实意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种检测限低、专属性强、灵敏度高、重现性好，可准确定性或定量检测出头孢丙烯中基因毒杂质戊二醛，从而实现对头孢丙烯中戊二醛含量的控制，以保证有效控制头孢丙烯终产品的质量，提高临床用药的安全性。
为了实现上述技术目的，本发明技术方案如下：
一种气相色谱-质谱联用法检测头孢丙烯中戊二醛的残留量，采用气相色谱-质谱联用法检测，包括以下步骤：
(1)取头孢丙烯2g，置25ml量瓶中，精密加入乙腈20ml，密封，称重，超声提取5分钟，补足乙腈，混匀，以每分钟9000转离心10分钟，取上清液作为供试品溶液。
(2)对照品溶液配制：精密量取戊二醛水溶液1.0ml，置50ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照贮备液5.0ml，置50ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取10.0ml，置100ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用气相色谱-质谱联用法，选用甲基聚硅氧烷类中等极性毛细管色谱柱，能够有效地分离测定头孢丙烯中戊二醛的含量。本发明解决了头孢丙烯中戊二醛的定性和定量检测问题，实现了头孢丙烯的质量可控，提高了临床用药的安全性。
附图说明
图1为实施例2中空白溶剂的图谱；
图2为实施例2中对照品溶液的图谱；
图3为实施例2中供试品溶液的图谱；
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围，凡基于本发明所述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
仪器与条件
色谱仪：气相色谱-质谱联用仪
色谱柱：Thermo TG-1701MS(0.25μm，0.250mm×30m)
程序升温：起始温度为50℃，维持7分钟，以8℃/min的速率升温至240℃，维持6分钟；
载气：氦气；
恒压模式：150KPa；
进样体积：1.0μl；
进样口温度：240℃；
扫描模式：SIM；
离子源温度：240℃；
电离方式：EI源；
检测器温度：240℃；
质谱传输线温度：240℃；
扫描离子：72；
时间窗：18.4min±1min。
实施步骤(1)取头孢丙烯2g，置25ml量瓶中，精密加入乙腈20ml，密封，称重，超声提取5分钟，补足乙腈，混匀，以每分钟9000转离心10分钟，取上清液作为供试品溶液。
(2)对照品溶液配制：精密量取戊二醛水溶液1.0ml，置50ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照贮备液5.0ml，置50ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取10.0ml，置100ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
精密量取供试品溶液和对照品溶液1.0μl，注入气相色谱-质谱联用仪中，记录色谱图。
实施例2
本发明对所述气相色谱-质谱联用法检测头孢丙烯中戊二醛方法的以下项目进行了验证：
1专属性
溶剂空白：精密量取乙腈1.0μl，注入气相色谱-质谱联用仪中，记录色谱图。
供试品溶液：取头孢丙烯2g，置25ml量瓶中，精密加入乙腈20ml，密封，称重，超声提取5分钟，补足乙腈，混匀，以每分钟9000转离心10分钟，取上清液作为供试品溶液。
对照品溶液配制：精密量取戊二醛水溶液1.0ml，置50ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照贮备液5.0ml，置50ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取10.0ml，置100ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
精密量取乙腈、供试品溶液和对照品溶液1.0μl，注入气相色谱-质谱联用仪中，记录色谱图。
结果表明，空白溶剂在戊二醛出峰处无干扰峰，不影响戊二醛的检测，本方法的专属性良好。
2线性与范围
精密量取对照品贮备液1ml，置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取0.3ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml和1.5ml分别置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为线性溶液1～6。分别精密量取1μl注入气相色谱-质谱联用仪中，记录色谱图。
以峰面积A为纵坐标，浓度(C)为横坐标，进行线性回归得回归方程为Y＝10289X+376.57、相关系数r为0.9995，结果见表1。
表1戊二醛检测的线性关系试验结果
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 浓度μg/ml | 0.3 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1 | 1.5 |
| 峰面积 | 3372 | 4411 | 6672 | 8834 | 10527 | 15773 |
由上述结果可知，戊二醛在0.3-1.5μg/ml浓度范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系。
3定量限和检测限
用信噪比法确定定量限和检测限，以戊二醛峰的信噪比(S/N)约为10：1，作为定量限溶液，戊二醛的定量限为0.3μg/ml；以戊二醛峰的信噪比(S/N)约为3：1，作为检测限溶液，戊二醛的检测限为0.09μg/ml。
4精密度
4.1进样精密度
取对照品溶液连续进样六次，记录色谱图，考察六次进样的精密度。以戊二醛的峰面积考察六次进样的精密度，结果见表2。
表2戊二醛检测的进样精密度试验结果
由上述结果可知，本方法的进样精密度良好。
4.2重复性
配制六份供试品溶液，分别精密量取1.0μl注入气相色谱-质谱联用仪中，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中戊二醛的含量，考察六份含量的精密度，结果见表3。
表3戊二醛检测的重复性试验结果
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 戊二醛含量％ | 未检出 | 未检出 | 未检出 | .未检出 | 未检出 | 未检出 |
5准确度
取头孢丙烯2g，六份，精密称定，分置六个25ml量瓶中，分别精密加入对照品溶液20ml，密封，称重，超声提取5分钟，补足乙腈，混匀，以每分钟9000转离心10分钟，取上清液即得。分别精密量取1.0μl注入气相色谱-质谱联用仪中，记录色谱图。按外标法以峰面积计算戊二醛的含量，并与理论加入量进行比较计算回收率，具体结果见表4。
表4戊二醛检测的准确度试验结果
试验结果表明，本品的回收率均在98.60％以上，证实本法的准确度可靠。
6溶液稳定性
分别在0、2、4、6、8、10、12小时，精密量取对照品溶液1.0μl注入气相色谱-质谱联用仪中，记录色谱图，计算定量离子峰面积的RSD，考察对照品溶液的稳定性，结果见表5。
表5戊二醛检测的溶液稳定性试验结果
| 时间(小时) | 戊二醛峰面积 |
| 0 | 10947 |
| 2 | 10283 |
| 4 | 9994 |
| 6 | 11229 |
| 8 | 10103 |
| 10 | 11872 |
| 12 | 11007 |
| 平均值 | 10776 |
| RSD％ | 6.34 |
由上述结果可知，戊二醛对照品溶液在12小时内稳定。
7耐用性
根据色谱条件，确认戊二醛残留测定的耐用性验证范围，见下表：
| 耐用性研究项目 | 色谱条件 | 耐用性范围 |
| 进样口温度 | 240℃ | 235℃～245℃ |
| 离子源温度 | 240℃ | 235℃～245℃ |
| 起始柱温 | 50℃ | 45℃～55℃ |
按上表确认的耐用性试验范围，分别精密量取空白溶剂、对照品溶液和供试品溶液各1.0μL注入气相色谱-质谱联用仪中，记录色谱图，结果见表6。
表6戊二醛检测的耐用性试验结果
由上述结果可知，色谱条件的微小变动不影响戊二醛峰的检测，本方法具有可靠性。
8样品测定
按照上述试验确定的检测方法，对6批头孢丙烯原料中的戊二醛进行检测，结果见表7。
表7头孢丙烯原料中戊二醛检测结果
| 样品编号 | 戊二醛含量(≤10ppm) |
| 1 | 未检出 |
| 2 | 未检出 |
| 3 | 未检出 |
| 4 | 未检出 |
| 5 | 未检出 |
| 6 | 未检出 |
上述结果表明，6批头孢丙烯原料中均未检出戊二醛，符合规定。
上述实施例仅为本发明优选的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，凡在本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化等，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，所用检测方法为程序升温的气相色谱-质谱联用法，使用惰性溶剂提取头孢丙烯中的戊二醛，选用甲基聚硅氧烷类中等极性毛细管色谱柱，采用SIM扫描模式。
2.根据权利要求1所述的一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，气相色谱程序升温：起始温度为40～60℃，维持5～8分钟，以6～9℃/min的速率升温至220～260℃，维持5～7分钟。
3.根据权利要求1所述的一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，溶剂为乙腈、二氯甲烷和甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，色谱柱为中等极性聚硅氧烷类毛细管色谱柱。
5.根据权利要求3所述的一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，色谱柱为Thermo TG-1701MS或Agilent DB-624。
6.根据权利要求1所述的一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法，其特征在于：
气相色谱条件进样方式：直接进样；进样口温度：220～260℃；载气为氦气；恒压模式：120～160KPa；进样量为0.5～1.5μl；
质谱条件电离方式为EI源；检测器温度：220～260℃；离子源温度：220～260℃；质谱传输线温度：220～260℃；扫描模式：SIM；扫描离子：72。
7.根据权利要求1所述的一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取头孢丙烯2g，置25ml量瓶中，精密加入乙腈20ml，密封，称重，超声提取5分钟，补足乙腈，混匀，以每分钟9000转离心10分钟，取上清液作为供试品溶液；
精密量取戊二醛水溶液1.0ml，置50ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；精密量取对照贮备液5.0ml，置50ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取10.0ml，置100ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
2)气相色谱条件进样方式：直接进样；色谱柱：Thermo TG-1701MS(0.25μm，0.250mm×30m)；程序升温：起始温度为50℃，维持7分钟，以8℃/min的速率升温至240℃，维持6分钟；进样口温度：240℃；载气为氦气；恒压模式：150KPa；进样量为1.0μl；
质谱条件电离方式为EI源；检测器温度：240℃；离子源温度：240℃；质谱传输线温度：240℃；扫描模式：SIM；扫描离子：72。
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