CN117214324A - 同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法。所述同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法，利用三重四级‑气质联用仪同时测定药物供试品中氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的含量，以哌啶作为衍生剂，以异丙醇为溶剂，以标准曲线法分析氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的含量。本发明的分析方法，采用哌啶作为衍生剂对供试品进行衍生，解决了氯乙酰氯极活泼、易水解、干扰氯乙酸乙酯出峰的问题，前处理简单，且通过气相色谱质谱仪即可检测，大大提高了检测效率。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法。
背景技术
氯乙酰氯属高活性物质，遇水生成氯乙酸，遇醇生成酯类，若直接检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯则会彼此干扰，且响应较低，灵敏度无法满足要求，因此需要先对其进行衍生或分解破坏后再间接测定，从而提高杂质的灵敏度和其专属性，使彼此互不干扰。常规的检测方法中使用的衍生剂是2,4-二硝基苯肼等氨基类化合物，将溶液衍生后再进有液相色谱仪进行分析测定。
例如专利CN115184531A中公开了一种同时测定他达拉非中3种杂质含量的方法，采用高效液相色谱串联质谱同时定性、定量检测他达拉非中氯乙酰氯、(1R,3R)-1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-(氯乙酰基)-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶并[3,4-B]吲哚-3-羧酸甲酯及其同分异构体，在测试前需要再他达拉非供试品中加入氨基类化合物的乙腈溶液衍生化，将上述3种杂质进行相同衍生化，然后通过标准曲线法计算获得3种杂质浓度。该方法衍生化反应完全、迅速，衍生产物与衍生试剂、原料完全分离，检测灵敏度高，可用于他达拉非原料药及其制剂的质量控制。
但是，采用常规的氨基类化合物作为衍生剂，衍生后的溶液灵敏度相对较低，一般需要采用高效液相色谱串联质谱来对相关物质进行检测分析，检测效率较低。
发明内容
本发明的目的是：提供一种同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法，采用哌啶作为衍生剂对供试品进行衍生，解决了氯乙酰氯极活泼、易水解、干扰氯乙酸乙酯出峰的问题，前处理简单，且通过气相色谱质谱仪即可检测，大大提高了检测效率。
本发明所述的同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法，利用三重四级-气质联用仪同时测定药物供试品中氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的含量，以哌啶作为衍生剂，以异丙醇为溶剂，以标准曲线法分析氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的含量。
具体地，所述同时氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法，包括以下步骤：
(1)设置三重四级-气质联用仪的气相色谱及质谱的参数条件；
(2)将配制好的对照品溶液和供试品溶液进行衍生，完成后将衍生溶液置于液相小瓶中，采用直接进样，采集数据，然后进行分析测试；
(3)分析结束之后，利用标准曲线，根据待测供试品溶液中测得氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的峰面积计算溶液中氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的浓度，进行定量分析。
所述气相色谱的参数条件为：
进样方式为直接进样；
进样量为2μl；
色谱柱填料为6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷，规格30m×0.32mm×1.8μm；
载气为氦气；
载气流速1.5ml/min，分流比10:1；
进样口温度180℃；
升温程序为：80℃为初始柱温，保持1min，以15℃/min的速率升至180℃保持1min，再以50℃/min的速率升至250℃保持3min。
所述质谱的参数条件为：
采用EI离子源，碰撞气为氩气；
溶剂延迟7.0min，采集时间8.0～10.5min，MRM扫描模式；
氯乙酰氯离子对为185.15>98.10，碰撞电压为10V；
氯乙酸乙酯离子对为171.15>98.10，碰撞电压为10V；
离子源温度为220℃，接口温度为220℃。
所述标准曲线是通过配制线性标准溶液，依次注入气质联用仪，以各线性溶液浓度对峰面积作标准曲线。
作为一种优选方案，标准曲线可以采用以下方法制作：
(1)以异丙醇为溶剂，配制浓度为150ng/ml的氯乙酰氯和氯乙酸乙酯混标贮备液；
(2)分别精密量取150ng/ml的混标贮备液适量，用异丙醇稀释制得浓度分别为3ng/ml、7.5ng/ml、12ng/ml、15ng/ml、22.5ng/ml、30ng/ml的线性溶液，然后分别精密量取各线性溶液2ml，加入哌啶衍生30min，即得；
(3)设置气相色谱及质谱的参数条件，然后依次分析线性溶液，以各线性溶液浓度对峰面积作标准曲线。
氯乙酰氯的标准曲线方程如下：
Y＝635.9X-169.5；
氯乙酸乙酯的标准曲线方程如下：
Y＝640.2X-159.7。
所述供试品溶液的制备方法为：取供试品适量，精密称定，加入异丙醇配成供试品浓度2mg/ml的溶液，然后加入哌啶衍生30min，摇匀即得供试品溶液。
将衍生后的供试品溶液置于液相小瓶中，采用直接进样，采集数据，然后根据测得的杂质峰面积计算溶液中各杂质的浓度，以标准曲线法分析待测杂质的含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明的检测分析方法以哌啶为衍生剂，以异丙醇为溶剂，反应时间短，操作简单，解决了氯乙酰氯性质活泼，无法直接测定的问题，定量准确；
(2)本发明的检测分析方法灵敏度高、专属性强，解决了氯乙酰氯和氯乙酸乙酯同时检测时氯乙酰氯会干扰氯乙酸乙酯出峰的问题。
附图说明
图1为氯乙酰氯的标准曲线图；
图2为氯乙酸乙酯的标准曲线图；
图3为实施例2-精密度项下的加标溶液-1的总离子流图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
1、实施例中所用到的仪器设备如下：
三重四级-气质联用仪：GC型号2030，MS型号TQ-8050NX。
2、实施例中所用到的试剂、溶液如下：
以异丙醇为溶剂，配制浓度为150ng/ml的氯乙酰氯和氯乙酸乙酯混标贮备液。
3、实施例中的分析条件参数如下：
气相色谱的参数条件为：
进样方式为直接进样；进样量为2μl；色谱柱填料为6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷，规格30m×0.32mm×1.8μm；载气为氦气；载气流速1.5ml/min，分流比10:1；进样口温度180℃；升温程序为：80℃为初始柱温，保持1min，以15℃/min的速率升至180℃保持1min，再以50℃/min的速率升至250℃保持3min。
质谱的参数条件为：
采用EI离子源，碰撞气为氩气；溶剂延迟7.0min，采集时间8.0～10.5min；MRM扫描模式，氯乙酰氯离子对为185.15>98.10，氯乙酸乙酯离子对为171.15>98.10，碰撞电压均为10V；离子源温度为220℃，接口温度为220℃。
实施例1
线性、线性范围分析：
步骤如下：
分别精密量取150ng/ml的混标贮备液适量，用异丙醇稀释制得浓度分别为3ng/ml(线性C1溶液)、7.5ng/ml(线性C2溶液)、12ng/ml(线性C3溶液)、15ng/ml(线性C4溶液)、22.5ng/ml(线性C5溶液)、30ng/ml(线性C6溶液)的线性溶液；再分别精密量取各线性溶液2ml，加入20μl哌啶衍生30min，即得；进样检测，然后依次分析线性溶液，以各线性溶液浓度对峰面积分别作回归曲线。
结果讨论：
氯乙酰氯标准曲线如图1所示，Y＝635.9X-169.5，r＝0.9995；在浓度3～30ng/ml(即20％～200％)，有良好线性关系。
氯乙酸乙酯标准曲线如图2所示，Y＝640.2X-159.7，r＝0.9993；在浓度3～30ng/ml(即20％～200％)，有良好线性关系。
实施例2
精密度分析：
步骤如下：
取供试品适量，精密称定，加适量线性C4溶液使溶解，配成供试品浓度为2mg/ml的加标溶液；然后精密量2ml上述加标溶液，加20μl哌啶衍生30min，摇匀即得100％加标供试品溶液，同法配制6份。
结果讨论：
氯乙酰氯的精密度考察结果如表1所示。
表1氯乙酰氯精密度考察结果
氯乙酸乙酯的精密度考察结果如表2所示。
表2氯乙酸乙酯精密度考察结果
实施例3
准确度分析：
步骤如下：
(1)供试品溶液：取供试品适量，精密称定，加适量异丙醇配成供试品浓度2mg/ml的溶液，然后取2ml上述溶液加入20μl哌啶衍生30min，摇匀即得。配制3份。
(2)20％加标供试品溶液：取供试品适量，精密称定，加适量线性C1溶液使溶解，配成供试品浓度为2mg/ml，加标浓度为3ng/ml的溶液；然后取2ml上述溶液加入20μl哌啶衍生30min，摇匀即得100％加标供试品溶液。配制3份。
(3)100％供试品加标溶液：取供试品适量，精密称定，加适量线性C4溶液使溶解，配成供试品浓度为2mg/ml，加标浓度为15ng/ml的溶液；然后取2ml上述溶液加入20μl哌啶衍生30min，摇匀即得100％加标供试品溶液。同法配制6份。
(4)150％供试品加标溶液：取供试品适量，精密称定，加适量线性C5溶液使溶解，配成供试品浓度为2mg/ml，加标浓度为22.5ng/ml的溶液；然后取2ml上述溶液加入20μl哌啶衍生30min，摇匀即得100％加标供试品溶液。同法配制3份。
结果讨论：
氯乙酰氯的准确度分析结果如表3所示。
表3氯乙酰氯准确度分析结果
氯乙酸乙酯的准确度分析结果如表4所示。
表4氯乙酸乙酯准确度分析结果
实施例4
检测限分析：
步骤如下：
精密量取150ng/ml混标贮备液100μl，置10ml量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀；然后取2ml上述溶液加入20μl哌啶衍生30min，即得浓度为1.5ng/ml的检测限溶液。连续采集3针。
结果讨论：
氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的检测限分析结果如表5所示。
表5检测限分析结果
实施例5
供试品分析：
步骤如下：
取供试品适量，精密称定，加适量异丙醇配成供试品浓度2mg/ml的溶液；然后取2ml上述溶液加入20μl哌啶摇匀，衍生30min后将溶液装至液相小瓶中，直接进样注入气质联用仪，采集数据，然后根据测得氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的峰面积计算溶液中各杂质的浓度，以标准曲线法分析氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的含量。
计算公式：杂质含量(ng/mg或ppm)＝C×V/m；
式中：
C：标准曲线计算得到浓度(ng/ml)；
V：溶解供试品使用的溶剂体积(ml)；
m：称取供试品的质量(mg)。
结果讨论：
不同批次的供试品中氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的含量分析结果如表6所示。
表6供试品中氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析结果
由上述实施例可见，本发明的分析方法适用于同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的含量，克服了氯乙酰氯性质活泼、难检测、易干扰氯乙酸乙酯出峰等难点，精密度好，准确度高，检出限低，节约了检测时间，检测方法高效、准确。
Claims (9)
1.一种同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法，其特征在于：利用三重四级-气质联用仪同时测定药物供试品中氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的含量，以哌啶作为衍生剂，以异丙醇为溶剂，以标准曲线法分析氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的含量。
2.根据权利要求1所述的同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)设置三重四级-气质联用仪的气相色谱及质谱的参数条件；
(2)将配制好的对照品溶液和供试品溶液进行衍生，完成后将衍生溶液置于液相小瓶中，采用直接进样，采集数据，然后进行分析测试；
(3)分析结束之后，利用标准曲线，根据待测供试品溶液中测得氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的峰面积计算溶液中氯乙酰氯和氯乙酸乙酯的浓度，进行定量分析。
3.根据权利要求1或2所述的同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法，其特征在于：所述气相色谱的参数条件为：
进样方式为直接进样；
进样量为2μl；
色谱柱填料为6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷，规格30m×0.32mm×1.8μm；
载气为氦气；
载气流速1.5ml/min，分流比10:1；
进样口温度180℃；
升温程序为：80℃为初始柱温，保持1min，以15℃/min的速率升至180℃保持1min，再以50℃/min的速率升至250℃保持3min。
4.根据权利要求1或2所述的同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法，其特征在于：所述质谱的参数条件为：
采用EI离子源，碰撞气为氩气；
溶剂延迟7.0min，采集时间8.0～10.5min，MRM扫描模式；
氯乙酰氯离子对为185.15>98.10，碰撞电压为10V；
氯乙酸乙酯离子对为171.15>98.10，碰撞电压为10V；
离子源温度为220℃，接口温度为220℃。
5.根据权利要求2所述的同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法，其特征在于：所述标准曲线是通过配制线性标准溶液，依次注入三重四级-气质联用仪，以各线性溶液浓度对峰面积作标准曲线。
6.根据权利要求5所述的同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法，其特征在于：标准曲线可以采用以下方法制作：
(1)以异丙醇为溶剂，配制浓度为150ng/ml的氯乙酰氯和氯乙酸乙酯混标贮备液；
(2)分别精密量取150ng/ml的混标贮备液适量，用异丙醇稀释制得浓度分别为3ng/ml、7.5ng/ml、12ng/ml、15ng/ml、22.5ng/ml、30ng/ml的线性溶液，然后分别精密量取各线性溶液2ml，加入哌啶衍生30min，即得；
(3)设置气相色谱及质谱的参数条件，然后依次分析线性溶液，以各线性溶液浓度对峰面积作标准曲线。
7.根据权利要求6所述的同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法，其特征在于：氯乙酰氯的标准曲线方程如下：
Y＝635.9X-169.5；
氯乙酸乙酯的标准曲线方程如下：
Y＝640.2X-159.7。
8.根据权利要求2所述的同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备方法为：取供试品适量，精密称定，加入异丙醇配成供试品浓度2mg/ml的溶液，然后加入哌啶衍生30min，摇匀即得供试品溶液。
9.根据权利要求2所述的同时检测氯乙酰氯和氯乙酸乙酯含量的分析方法，其特征在于：将衍生后的供试品溶液置于液相小瓶中，采用直接进样，采集数据，然后根据测得的杂质峰面积计算溶液中各杂质的浓度，以标准曲线法分析待测杂质的含量。
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