CN113740457A - 一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，取待测样品通过气相色谱‑质谱仪进行气相色谱‑质谱联用检测，获得待测样品的气相色谱图和质谱图；配制不同浓度的戊二醛标准工作溶液，绘制标准曲线；测定样品中戊二醛的含量。本方法能为现在市面上缺少消费品中戊二醛的检测的空白部分进行填充，并且本方法中采用了超声波萃取和气相色谱‑质谱联用检测，操作简单而且设备成本较低，具有很高的测试效率，并且本方法的重复性在0.92％～1.73％，重现性在1.54％，方法检出限能低至1mg/kg，完全符合SVHC的管控要求和客户的测试要求。
Description
技术领域
本发明涉及消费品检测领域，尤其是涉及一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法。
背景技术
戊二醛是一种带有刺激性气味的无色透明油状液体，由于分子式两端各有以一个醛基，是一种优良的双官能团交联剂，可用于杀菌剂，皮革鞣制，X射线胶片处理，广泛用于纸浆和造纸行业，油漆行业，食品制备行业，农业综合企业，医疗保健和兽医行业等。
戊二醛在各个行业被广泛使用，但也导致其有可能残留在不同消费品中，而且戊二醛的毒性、刺激性是不可忽略的。戊二醛具有明显的黏膜毒性和皮肤刺激性，人体接触戊二醛可导致不同程度的喷嚏、头痛、流泪和慢性咳嗽，而且戊二醛对小动物有突变异种现象，因此被视为致癌物。目前戊二醛是英国危险物质安全管理处的化学物质之一，英国健康安全行政部对于必须暴露于戊二醛工作环境中的职业，指定了0.2×10-6的安全接触标准。
2021年3月，欧洲化学品管理局(ECHA)对8种潜在的高度关注物质(SVHCs)展开公众评议，评议于2021年4月结束并通过8项物质作为第25批列入SVHC清单，其中8项物质清单包括有戊二醛，并要求消费品上戊二醛的含量不得超过0.1wt％。
REACH法规是消费品产品进入欧洲市场的壁垒法规之一，因此，考虑到出口欧洲的消费品产品需求和其他国家的管控要求，开发出一种快速测定消费品产品中戊二醛含量的检测方法尤为重要。目前尚无文献和资料对消费品产品中戊二醛提供检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，可以解决上述问题的一个或者多个。
根据本发明的一个方面，提供了一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，取待测样品通过气相色谱-质谱仪进行气相色谱-质谱联用检测，获得待测样品的气相色谱图和质谱图；配制不同浓度的戊二醛标准工作溶液，绘制标准曲线；测试样品中戊二醛的含量。
在某些实施方式中，气相色谱-质谱联用检测的检测条件为：
采集模式：SCAN m/z：20-300；
进样方式：分流进样；
分流比：10：1；
进样体积：1.0μL；
进样口温度：280℃；
离子源温度：230℃；
接口温度：250℃；
色谱柱型号：DB-624HT；
色谱柱尺寸：30m*0.10um*0.25mm；
载气：99.999％氦气；
柱流速：GC(Gas Chromatography，即气相色谱法)：1.5mL/min；
初始温度：40℃；
升温程序：先40℃保持5min，再以20℃/min升温至180℃后保持1min，最后以40℃/min升温至250℃，再保持8min。
在某些实施方式中，不同浓度的戊二醛标准工作溶液的获得方法包括以下步骤：
步骤A，配制浓度为2000mg/L的戊二醛储备溶液：
称取戊二醛0.05g，并通过加入二氯甲烷和正己烷将所述戊二醛于第一容量瓶中溶解，二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，获得25mL的戊二醛储备溶液；
步骤B，配制浓度为100mg/L的戊二醛中间溶液：
移取0.5mL戊二醛储备液到第二容量瓶中，并加入二氯甲烷和正己烷于第二容量瓶中直至10mL，二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，获得戊二醛中间溶液；
步骤C，配制戊二醛的标准工作溶液：
分别移取0.01ml、0.02mL、0.05mL、0.1mL和0.2mL的戊二醛中间溶液到5个不同的第三容量瓶中，并于每个第三容量瓶中加入二氯甲烷和正己烷直至10mL，二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，分别获得浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L的五种不同浓度的戊二醛标准工作溶液，以备绘制标准曲线和标准曲线方程。
在某些实施方式中，测试样品中戊二醛含量的测定方法包括：
(1)定性分析：首先观测待测样品和戊二醛标物的气相色谱图，两者戊二醛的保留时间一致，否则，判断待测样品中不存在戊二醛；其次，观测待测样品和戊二醛标物的质谱图，两者质谱图一致，判断待测样品中存在戊二醛，并进行定量分析，否则，判断待测样品中不存在戊二醛，不再进行定量分析；
(2)定量分析：根据待测样品的气相色谱图获得待测样液的响应值，将待测样品的响应值代入到标准曲线或者标准曲线方程中，获得待测样品中戊二醛的浓度。
在某些实施方式中，还包括样品制备：取一消费品样品，将消费品样品剪成块状或用粉碎机进行粉碎后混合均匀，得到待测样品。
在某些实施方式中，消费品至少包括：皮革、塑胶、纸张、涂料、胶粘剂、胶片、医疗保健制品中的一种。
在某些实施方式中，待测样品剪成的块状的长度为1.5～2.5mm，宽度为1.5～2.5mm。
在某些实施方式中，还包括样品萃取：称取一定质量的待测样品，置于反应管内，量取一定量的二氯甲烷和正己烷加入到反应管内，将反应管置于超声波发生器内进行超声波萃取，于超声波萃取完成后的反应管内取上层清液，将上层清液经聚四氟乙烯滤头过滤，获得待测样液。
其中：通过对样品进行超声波萃取，能够使得戊二醛更完全、高效、彻底的提取出来，提高检测的准确性。
在某些实施方式中，待测样品称取量为0.8～1.2g，二氯甲烷和正己烷的总加入量为8～12mL，二氯甲烷和正己烷的加入比例为1:1。
在某些实施方式中，超声波萃取的温度为45～55℃，超声波萃取的时间为50～70min。
本发明的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法有益效果是：
1.本方法能为现在市面上缺少消费品中戊二醛的检测的空白部分进行填充，并且本方法中采用了超声波萃取和气相色谱-质谱联用检测，操作简单而且设备成本较低，具有很高的测试效率。
2.本方法中采用了超声波萃取，其是利用了超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，能有效增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，加速目标成分进入溶剂，从而有效提高萃取效率。
3.本方法中采用了气相色谱-质谱联用检测，其能对待测样液进行有效分离，以有效获得待测样液的气相色谱图和质谱图，且灵敏度极高，并且分别进行定性和定量分析，且分析步骤简单有效，能来对待测样液是否存在戊二醛，和其含量多少进行有效分析，从而对应快速测定出消费品样品中的戊二醛含量，效率高，可靠性强。
4.本方法的重复性为0.92％～1.73％，重现性为1.54％，方法检出限低至1mg/kg，完全符合SVHC的管控要求和客户的测试要求。
附图说明
图1为本发明的一种实施方式的戊二醛的质谱图。
图2为本发明的一种实施方式的戊二醛的气相色谱图。
图3为本发明的一种实施方式的快速测试消费品中戊二醛的检测方法的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
参考图1、图2和图3，本实施例的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，包括以下步骤：
步骤a，样品制备：
取一消费品样品，消费品样品可以是皮革、塑胶或者纸张等等，将上述消费品样品剪成块状，待测样品剪成的块状的长度可以在1.5mm到2.5mm之间，宽度可以在1.5mm到2.5mm，本实施例中，待测样品剪成的块状长度为2mm，宽度为2mm，或者使用粉碎机将上述消费品样品进行粉碎后混合均匀，两种方式下均可得到待测样品。
步骤b，萃取：
称取一定量从步骤a中获得的待测样品置于40mL反应管内，并量取一定量的二氯甲烷和正己烷通过移液管加入到上述反应管内，待测样品的称取量可以在0.8g到1.2g之间，二氯甲烷和正己烷的总加入量可以在8mL到12mL之间，且二氯甲烷和正己烷的加入比例为1∶1，本实施例中，待测样品的称取量优选为1g，二氯甲烷和正己烷的加入量分别为5mL。
将该反应管置于超声波发生器内进行超声波萃取，于超声波萃取完成后的反应管内取出上层清液，将该上层清液经聚四氟乙烯滤头过滤，获得待测样液。
超声波萃取的温度可以在45℃到55℃之间，超声波萃取的时间可以在50min到70min，本实施例中，超声波萃取的温度优选为50℃，超声波萃取的时间优选为60min。
步骤c，气相色谱-质谱联用检测：
取从步骤b获得待测样液通过气相色谱-质谱仪进行气相色谱-质谱联用检测，获得该待测样液的气相色谱图和质谱图。
气相色谱-质谱联用检测的检测条件本实施例中优选为：
步骤d，定性分析：
观测从步骤c中获得待测样液的气相色谱图和质谱图，当该待测样液的气相色谱图中的戊二醛的保留时间在10.90min到11.00min之间，同时该待测样液的质谱图与戊二醛的质谱图相同，判断待测样液中存在戊二醛，则可以认为消费品样品中存在戊二醛，并进行步骤e。
而当该待测样液的气相色谱图中的戊二醛的保留时间不在10.90min到11.00min之间，或者该待测样液的质谱图与戊二醛的质谱图不相同时，判断该待测样液中不存在戊二醛，则可以认为消费品样品中不存在戊二醛，不再进行步骤e。
戊二醛的质谱图可以为戊二醛的标准质谱图。
步骤e，定量分析：
根据从步骤c中获得的待测样液的气相色谱图获得待测样液的响应值，将该待测样液的响应值代入到标准曲线或者标准曲线方程中，获得待测样液中戊二醛的浓度，标准曲线方程为：
响应值＝167200·浓度+3069。
而获得待测样液中的戊二醛的浓度即相当于消费品样品中含有的戊二醛的浓度。
实施例2
实施例1中提及的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其中步骤e中的标准曲线和标准曲线方程的获得方法包括以下步骤：
步骤1，取不同浓度的戊二醛标准工作溶液，并对上述不同浓度的戊二醛标准工作溶液分别使用气相色谱-质谱仪以获得不同浓度的戊二醛标准工作溶液的气相色谱图，并根据不同浓度的戊二醛的气相色谱图获得不同浓度的戊二醛标准工作溶液的响应值。
气相色谱-质谱仪的工作条件在本实施例中优选为：
步骤2，以戊二醛标准工作溶液浓度为横坐标，响应值为纵坐标建立坐标系，并根据所述不同浓度的戊二醛标准工作溶液的溶液浓度值和对应响应值于坐标系中对应获得多个点，根据多个点通过计算机拟合以获得标准曲线，并能根据标准曲线换算获得标准曲线方程。
实施例3
实施例2中提及的标准曲线和标准曲线方程的获得方法中的不同浓度的戊二醛标准工作溶液的获得方法包括以下步骤：
步骤A，配制浓度为2000mg/L的戊二醛储备溶液：
称取戊二醛0.05g，并通过加入二氯甲烷和正己烷将戊二醛于25mL第一容量瓶中溶解，并且加入二氯甲烷和正己烷定容到第一容量瓶的刻度线，且二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，从而能获得25mL的戊二醛储备溶液；
步骤B，配制浓度为100mg/L的戊二醛中间溶液：
通过移液管移取0.5mL的戊二醛储备液到第二容量瓶中，并加入二氯甲烷和正己烷于10mL第二容量瓶中，并且加入二氯甲烷和正己烷定容到第二容量瓶的刻度线，且二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，获得10mL的戊二醛中间溶液；
步骤C，配制戊二醛的标准工作溶液：
通过移液管分别移取0.01ml、0.02mL、0.05mL、0.1mL和0.2mL的戊二醛中间溶液到5个不同的10mL第三容量瓶中，并且加入二氯甲烷和正己烷定容到各个第三容量瓶的刻度线，且二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，从而分别获得浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L的五种不同浓度的戊二醛标准工作溶液。
实施例4
为了证明本实施例1的检测方法的重复性和重现性，安排3名检测人员，参照本实施例1的检测方法在同一目标样品中分别加入戊二醛浓度为1mg/kg的标准物质，每种物质样品设定3个平行样，计算该添加浓度水平下的加标回收率。结果见下表。
通过上表，可以得出实施例1的检测方法重复性为0.92％～1.73％，重现性1.54％，并且经测试，本实施例1的检测方法对戊二醛的检出限能低至1mg/kg。则实施例1的检测方法具有良好的精密度，检测结果的重复性和重现性良好，完全符合SVHC的管控要求和客户的测试要求。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其特征在于，取待测样品通过气相色谱-质谱仪进行气相色谱-质谱联用检测，获得待测样品的气相色谱图和质谱图；配制不同浓度的戊二醛标准工作溶液，绘制标准曲线；测试样品中戊二醛的含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用检测的检测条件为：
采集模式：SCAN m/z：20-300；
进样方式：分流进样；
分流比：10：1；
进样体积：1.0μL；
进样口温度：280℃；
离子源温度：230℃；
接口温度：250℃；
色谱柱型号：DB-624HT；
色谱柱尺寸：30m*0.10um*0.25mm；
载气：99.999％氦气；
柱流速：GC：1.5mL/min；
初始温度：40℃；
升温程序：先40℃保持5min，再以20℃/min升温至180℃后保持1min，最后以40℃/min升温至250℃，再保持8min。
3.根据权利要求1所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其特征在于，所述不同浓度的戊二醛标准工作溶液的获得方法包括以下步骤：
步骤A，配制浓度为2000mg/L的戊二醛储备溶液：
称取戊二醛0.05g，并通过加入二氯甲烷和正己烷将所述戊二醛于第一容量瓶中溶解，所述二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，获得25mL的戊二醛储备溶液；
步骤B，配制浓度为100mg/L的戊二醛中间溶液：
移取0.5mL所述戊二醛储备液到第二容量瓶中，并加入二氯甲烷和正己烷于第二容量瓶中直至10mL，所述二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，获得戊二醛中间溶液；
步骤C，配制戊二醛的标准工作溶液：
分别移取0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.1mL和0.2mL的所述戊二醛中间溶液到5个不同的第三容量瓶中，并于每个所述第三容量瓶中加入二氯甲烷和正己烷直至10mL，所述二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，分别获得浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L的五种不同浓度的戊二醛标准工作溶液，以备绘制标准曲线和标准曲线方程。
4.根据权利要求3所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其特征在于，所述标准曲线和标准曲线方程的获得方法包括以下步骤：
步骤1，取不同浓度的戊二醛标准工作溶液，并对所述不同浓度的戊二醛标准工作溶液分别使用气相色谱-质谱仪以获得不同浓度的戊二醛标准工作溶液的气相色谱图，并根据所述不同浓度的戊二醛的气相色谱图获得不同浓度的戊二醛标准工作溶液的响应值；
步骤2，以戊二醛标准工作溶液浓度为横坐标，响应值为纵坐标建立坐标系，并根据所述不同浓度的戊二醛标准工作溶液的溶液浓度值和对应响应值于坐标系中对应获得多个点，根据多个所述点拟合获得标准曲线，根据所述标准曲线换算获得标准曲线方程。
5.根据权利要求1所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其特征在于，测试样品中戊二醛含量的测定方法包括：
(1)定性分析：首先观测所述待测样品和戊二醛标物的气相色谱图，两者戊二醛的保留时间一致，否则，判断所述待测样品中不存在戊二醛；其次，观测所述待测样品和戊二醛标物的质谱图，两者质谱图一致，判断所述待测样品中存在戊二醛，并进行定量分析，否则，判断所述待测样品中不存在戊二醛，不再进行定量分析；
(2)定量分析：根据所述待测样品的气相色谱图获得待测样液的响应值，将所述待测样品的响应值代入到标准曲线或者标准曲线方程中，获得所述待测样品中戊二醛的浓度。
6.根据权利要求1所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其特征在于，还包括样品制备：取一消费品样品，将所述消费品样品剪成块状或用粉碎机进行粉碎后混合均匀，得到待测样品。
7.根据权利要求6所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其特征在于，所述待测样品剪成的块状的长度为1.5～2.5mm，宽度为1.5～2.5mm。
8.根据权利要求6所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其特征在于，还包括样品萃取：称取一定质量的所述待测样品，置于反应管内，量取一定量的二氯甲烷和正己烷加入到所述反应管内，将所述反应管置于超声波发生器内进行超声波萃取，于超声波萃取完成后的所述反应管内取上层清液，将所述上层清液经聚四氟乙烯滤头过滤，获得待测样液。
9.根据权利要求8所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其特征在于，所述待测样品称取量为0.8～1.2g，所述二氯甲烷和正己烷的总加入量为8～12mL，所述二氯甲烷和正己烷的加入比例为1:1。
10.根据权利要求8所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其特征在于，所述超声波萃取的温度为45～55℃，所述超声波萃取的时间为50～70min。
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