CN112998021A - 一种双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备方法。首先将氯虫苯甲酰胺原药用去离子水稀释，再加入聚乙烯醇和牛血清蛋白溶解作为固相(S)；将高效氯氟氰菊酯用二氯甲烷稀释，再加入聚乳酸溶解得到油相(O)；将聚乙烯醇用去离子水稀释作为外水相(W)；固相S在高速剪切下缓慢倒入油相中剪切一分钟形成油包水的初乳，再将得到的初乳以一定的功率超声乳化三分钟后可以得到双载药复乳体系；之后以10000rpm高速离心10分钟，离心三次，每次离心后弃掉上清液再补充等量的去离子水完全分散，最后在室温下挥发24h得到双载药纳米微胶囊悬浮剂。本发明方法提高了不同溶解性农药的复配力并且同时实现两种农药缓慢控制释放。

Description

一种双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备方法，具体涉及将两种溶解性不同的农药在一定的外力条件作用下层层包覆成微胶囊，属于农药剂型制备领域。
【背景技术】
我国是世界上最大的农药消费国家之一，但是每年有90％的农药在环境中流失或者无法达到有效防治虫害所需的目标区域，因此施用时往往会超过推荐用量，造成大量浪费和污染。传统农药剂型如乳油、悬浮剂、可湿性粉剂等有效利用率低，生物活性不高，受气候条件影响大，造成农药残留和环境污染严重。
纳米材料和技术与农药的结合展现了良好的应用前景，即将农药直接加工成纳米尺度范围的粒子或者利用纳米材料载体负载农药从而构建成具有缓释效果的纳米载药系统。与传统农药剂型相比较，纳米材料可以保护农药活性成分不被过早降解，提高溶解性，稳定性和生物活性；大比表面积增加农药雾滴靶标黏附性，小尺寸效应增加润湿性、分散性；能达到活性成分缓慢控制释放的效果减少人力，延长持效期，减少农药的流失分解，降低了农药残留在环境中的污染。
目前，我国农药新剂型的开发正朝着水性、粒状、缓释、省力化的方向发展，其中微胶囊化作为缓释性农药研究热点受到了广泛关注。农药微胶囊的囊壁材料一般为一层高分子外壳，目前最常用的是聚乳酸，外壳材料可以在环境中自然降解并没有任何毒害作用，能够有效防止农药降解并为农药芯材提供稳定的释放空间，使其发挥缓释和控释作用。微胶囊的薄膜材料与芯材物质相互兼容、相互接触化学稳定性好，成本低廉、性能稳定；微胶囊的壁材料有坚韧的性能，还有一定的微观孔洞，可以确保在外界复杂的环境中可长时间保持微胶囊的完整性，还能缓慢透析出有效成分，实现农药制剂的缓控释；同时壁材阻隔下可将多种农药负载提高不相配农药复配能力。
单一使用某种农药会使有害生物产生一定的抗性，导致防治效果下降和难度增大，已有很多研究证明，大多复配农药是对单剂的取长补短，各种复配制剂在防治害虫方面效果显著，杀虫谱更广，速效性和持效性更好。目前复配农药的配方几乎都是将两种农药溶于一种溶剂然后加入大量的表面活性剂，助剂等，即使达到了有效的防治，但不仅不能实现缓慢控制释放的效果，而且农药成分的直接暴露和大量助剂等的使用易对生物和环境带来危害。
【发明内容】
本发明的目的是针对现有农药单剂存在溶解性差稳定性差等缺陷，提供一种可以将溶解性不同的农药实现复配的双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备方法。
本发明的目的是通过以下方式来实现的：
本发明提供的一种双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)固相S的配制
根据市售水分散粒剂农药的有效含药量，称取一定量的氯虫苯甲酰胺用去离子水将其有效成分稀释至质量浓度为0.3％-0.5％，再向其中加入质量浓度为0.2％-0.3％的聚乙烯醇和质量浓度为2.0％-5.0％的牛血清蛋白，利用磁力搅拌器搅拌均匀，制备成氯虫苯甲酰胺悬浮液，即为固相S；
(2)油相O的配制
称取一定量的高效氯氟氰菊酯用二氯甲烷稀释至质量浓度为0.1％-0.3％，再加入质量浓度为1.0％-4.0％的聚乳酸，在磁力搅拌器的作用下充分溶解，得到油相O；
(3)外水相W的配制
称取一定量的聚乙烯醇用去离子水稀释至质量浓度为0.1％-0.5％作为外水相W；
(4)制备不同粒径大小的氯虫苯甲酰胺/高效氯氟氰菊酯双载药
按照油相/固相为4-6：1的体积比，向油相O中缓慢滴加固相S并以转速10000rpm高速剪切1分钟得到乳白色的S/O初乳，再将得到的S/O初乳在540W-1000W的功率下倒入外水相W并超声乳化3分钟得到S/O/W复乳，乳化结束后将复乳溶液以10000rpm离心三次，每次10分钟，弃去上清液后将得到的沉淀用去离子补充至原体积，然后用超声分散开该含沉淀的去离子水溶液即得到平均粒径为300nm-900nm的的双载农药纳米微胶囊悬浮剂。
进一步，步骤(4)中所述的离心三次后用去离子水超声分散开的沉淀是在功率300-500W的条件下超声处理3-5min至其完全分散。
进一步，所述步骤(4)中S/O初乳在540W-1000W的功率下超声乳化功率不同，得到不同粒径大小的微胶囊，在上述功率范围内超声功率与粒径大小为负相关的关系。
进一步，将所述步骤(4)中所得的悬浮剂在-40至-60℃的冰箱冷冻12-24h后，再用真空冷冻干燥机在室温状态下真空冻干40-70h即可得到双载农药纳米微胶囊冻干粉。
本发明的特点和有益效果是：
1)本发明方法通过对传统农药采用封装技术，采用乳化溶剂挥发的方法，制备了环境友好型双载药微胶囊悬浮剂，包封率可达90％以上；
2)本发明制备的双载药微胶囊具有缓控释的效果，其中高效氯氟氰菊酯在48h内就达到80％的累计释放率并在144h内持续释放维持80％的释放率；氯虫苯甲酰胺在48h达到60％的释放率并在144h内缓慢持续释放维持60％左右的释放率；
3)本发明通过简单的方法，使用成本低廉环保的材料打破了传统剂型只能是单剂的束缚，实现″1+1>2”的防治效果，本发明方法制备的双载药纳米微胶囊剂型对草地贪夜蛾的相对毒力是市售剂型的2.61倍；
4)氯虫苯甲酰胺在大多数有机溶剂和水中的溶解度低，而高效氯氟氰菊酯在有机溶剂的溶解度高，本发明使用农药封装技术将上述溶解性不同的两种农药做成微胶囊封装起来，通过天然可降解高分子壁材的缓慢降解和微囊的多孔结构实现缓释的效果，节省人力，同时壁材阻隔减少农药直接暴露于环境中，实现环境友好性。
【附图说明】
图1双载药微胶囊在不同放大倍数下的透射电镜图像；
图2双载药微胶囊在不同放大倍数下的扫描电镜图像；
图3高效氯氟氰菊酯原药与双载药微胶囊的缓释曲线；
图4氯虫苯甲酰胺原药与双载药微胶囊的缓释曲线；
图5双载药微胶囊在4℃储存14天后平均粒径和多分散指数的变化；
图6双载药微胶囊在25℃储存14天后平均粒径和多分散指数的变化；
图7双载药微胶囊在54℃储存14天后平均粒径和多分散指数的变化。
【具体实施方式】
结合以下实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：平均粒径500nm-900nm双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备
具体步骤如下：
(1)固相的配制
根据市售水分散粒剂农药的有效含药量，称取40mg氯虫苯甲酰胺溶解在5mL去离子水中，再加入0.05g聚乙烯醇和0.5g的牛血清蛋白，利用磁力搅拌器搅拌均匀，制备成氯虫苯甲酰胺悬浮液，即为固相S；
(2)油相的配制
称取40mg高效氯氟氰菊酯溶解到20mL二氯甲烷中，再加入0.6g的聚乳酸，在磁力搅拌器的作用下充分溶解，得到油相O；
(3)外水相的配制
称取0.48g聚乙烯醇溶于120mL离子水作为外水相W；
(4)制备氯虫苯甲酰胺/高效氯氟氰菊酯双载药
按照油相/固相4：1(v/v)体积比，向油相O中缓慢加入固相S，同时以10000rpm高速剪切1分钟得到乳白色的W/O初乳，将初乳再在540W的功率下倒入外水相W超声乳化3分钟得到S/O/W复乳。乳化结束后将溶液以10000rpm转速离心3次，每次10分钟，弃去上清液后将得到的沉淀用去离子补充至原体积，然后用300W的功率超声分散开该含沉淀的去离子水溶液即得到平均粒径约为500-900nm的双载药微胶囊悬浮剂。
将上述实施例中所制备的微囊悬浮剂在-60℃的冰箱冷冻12h后，用真空冷冻干燥机在室温状态下真空冻干70h后即可得到双载农药微囊冻干粉。
实施例2：平均粒径400nm-500nm双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备
具体步骤如下：
(1)固相的配制
根据市售水分散粒剂农药的有效含药量，称取40mg氯虫苯甲酰胺溶解在5mL去离子水中，再向其中加入0.05g聚乙烯醇和0.5g牛血清蛋白，利用磁力搅拌器搅拌均匀，制备成氯虫苯甲酰胺悬浮液，即为固相S；
(2)油相的配制
称取40mg高效氯氟氰菊酯溶解到20mL二氯甲烷中，再加入0.6g聚乳酸，在磁力搅拌器的作用下充分溶解，得到油相O；
(3)外水相的配制
称取0.24聚乙烯醇溶于120mL去离子水作为外水相W；
(4)制备氯虫苯甲酰胺/高效氯氟氰菊酯双载药
按照油相/固相5：1(v/v)体积比，向油相O中缓慢滴加固相S，10000rpm高速剪切1分钟得到乳白色的W/O初乳，将初乳在700W的功率下倒入外水相W超声乳化3分钟得到S/O/W复乳。乳化结束后将溶液以10000rpm转速离心3次，每次10分钟，弃去上清液后将得到的沉淀用去离子水补充至原体积，然后用300W功率超声分散开该含沉淀的去离子水溶液即得到平均粒径为400nm-500nm左右的双载药微胶囊悬浮剂。
将上述实施例中所制备的微囊悬浮剂在-40℃的冰箱冷冻24h后，用真空冷冻干燥机在室温状态下真空冻干40h后即可得到双载农药微囊冻干粉。
实施例3：平均粒径300nm左右双载药微胶囊悬浮剂的制备
具体步骤如下：
(1)固相的配制
根据市售水分散粒剂农药的有效含药量，称取40mg氯虫苯甲酰胺溶解在5mL去离子水中，再向其中加入0.05g聚乙烯醇和0.5g牛血清蛋白，利用磁力搅拌器搅拌均匀，制备成氯虫苯甲酰胺悬浮液，即为固相S；
(2)油相的配制
称取40mg高效氯氟氰菊酯溶解到20mL二氯甲烷中，再加入0.6g聚乳酸，在磁力搅拌器的作用下充分溶解，得到油相O；
(3)外水相的配制
称取0.24聚乙烯醇溶于120mL去离子水作为外水相W；
(4)制备氯虫苯甲酰胺/高效氯氟氰菊酯双载药
按照油相/固相6：1(v/v)体积比，向油相O中缓慢滴加固相S，10000rpm高速剪切1分钟得到乳白色的W/O初乳，将初乳在900W的功率下倒入外水相W超声乳化3分钟得到S/O/W复乳。乳化结束后将溶液以10000rpm转速离心3次，每次10分钟，弃去上清液后将得到的沉淀用去离子水补充至原体积后，再用300W的功率超声分散开该含沉淀的去离子水溶液即得到平均粒径为300nm左右的双载药微胶囊悬浮剂。
将上述实施例中所制备的微囊悬浮剂在-50℃的冰箱冷冻18h后，用真空冷冻干燥机在室温状态下真空冻干50h后即可得到双载农药微囊冻干粉。
以下描述本发明双载药微胶囊剂型的性能试验。
试验实施例1：双载药微胶囊悬浮剂的形貌观察
将所制备的双载药微囊悬浮剂进行稀释，吸取20μL溶于4mL去离子水中使其分散均匀，用移液枪吸收取4μL在铜网点样，自然晾干后利用透射电子显微镜观察形貌特征。同样地，吸取上述稀释过的悬浮剂4μL，在硅片上点样，自然晾干后利用扫描电子显微镜观察微胶囊的立体形貌特征，如图1、2。
试验实施例2：双载药微胶囊悬浮剂的释放性能测试
称取6mg双载药微胶囊冻干粉，将其添加到处理过的透析袋中(8000Da)，并加入5mL缓释介质(含30％去离子水的甲醇溶液)，透析袋两端扎紧，放入95mL 70％甲醇缓释介质的反应瓶中。置于25℃恒温水浴摇床中震荡释放120h，分别于0.5h、1h、2h、3h、4h、6h、8h、12h、24h、36h、48h、60h、72h、84h、96h、108h、120h、144h从缓释体系中精确吸取介质2mL，取样后迅速补充2mL的缓释介质。利用高效液相色谱测定每个时间点所取样品中所含的高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺浓度，计算得到累计释放量与累计释放曲线。双载药微囊与原药的释放行为相似，都在48h以内达到最大释放量，但实验组的高效氯氟氰菊酯最大释放量为80％，且在五天内维持这个水平，如图3；实验组的氯虫苯甲酰胺最大释放量为60％且在五天内几乎都维持这个水平，而原药在48h时释放达到最大80％以上之后便不能持续释放，如图4。
试验实施例3：双载药纳米微胶囊悬浮剂储藏稳定性测试
将双载药纳米微胶囊悬浮剂置于带刻度的磨口试管中，使用塞子和封口膜严密封口，独立设置三个平行实验。常温25℃条件下，储存14d，分别在0d、2d、4d、8d、10d、12d、14d取出悬浮剂，测量其粒径；热储54℃条件下，储存14d，分别在0d、2d、4d、8d、10d、12d、14d取出悬浮剂，测量其粒径；冷储4℃条件下，储存14d，分别在0d、2d、4d、8d、10d、12d、14d取出双载药纳米微胶囊悬浮剂，测量其粒径。结果表明冷储14d后平均粒径增大1.49％，如图5；常温25℃储藏14d后平均粒径增大3.9％，如图6；热储14d后平均粒径增大207.18％，如图7。其中引起热储后平均粒径增大的主要原因是聚乳酸的玻璃化温度为50多度，此时聚乳酸会由高弹态向玻璃态转变，其粘性增大并会导致悬浮剂的纳米微粒粘连在一起，分散性变差。
试验实施例4：双载药纳米微胶囊悬浮剂室内生物毒力对比分析
根据《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第9部分：喷雾法》(NY/T 1154.9-2008)，对所制备的双载药纳米微胶囊载药系统和市售对照单剂与复配剂采用喷雾法进行测定。具体实验方案为：在预实验的前提下，用去离子水将各药剂等比配制为6个浓度梯度，药剂浓度分布设置为12、6、3、1.5、0.75、0.375mg/L，并设不含药剂的相应处理做空白对照；将人工饲料切成薄片，放置于直径为6cm的塑料培养皿中，用毛笔草地贪夜蛾的3龄幼虫轻轻挑到人工饲料上，每皿15头，然后放置到波特喷雾塔下精确喷雾，每次喷洒药液量2mL，喷雾压力为68.9kPa，每次喷施后沉降时间为30s，然后置于温度为(25±2)℃的恒温培养箱内饲养，每处理重复3次。施药48h、72h后在解剖显微镜下检查死亡情况统计死亡数，计算半致死浓度(LC50)、毒力回归方程。测试结果如表1所示。
表1：双载药与市售水分散粒剂的单剂及其复配室内毒力测试结果
Figure BDA0002965149000000091
结果表明，本发明方法制备的双载药纳米微胶囊剂型对草地贪夜蛾的相对毒力是市售剂型的2.61倍，可见害虫对纳米剂型更加敏感。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)固相S的配制
根据市售水分散粒剂农药的有效含药量，称取一定量的氯虫苯甲酰胺原药用去离子水将其有效成分稀释至质量浓度为0.3％-0.5％，再向其中加入质量浓度为0.2％-0.3％的聚乙烯醇和质量浓度为2.0％-5.0％的牛血清蛋白，利用磁力搅拌器搅拌均匀，制备成氯虫苯甲酰胺悬浮液，即为固相S；
(2)油相O的配制
称取一定量的高效氯氟氰菊酯用二氯甲烷稀释至质量浓度为0.1％-0.3％，再加入质量浓度为1.0-4.0％的聚乳酸，在磁力搅拌器的作用下充分溶解，得到油相O；
(3)外水相W的配制
称取一定量的聚乙烯醇用去离子水稀释至质量浓度为0.1％-0.5％作为外水相W；
(4)制备不同粒径大小的氯虫苯甲酰胺/高效氯氟氰菊酯双载药
按照油相/固相为4-6：1的体积比，向油相O中缓慢滴加固相S并以转速10000rpm高速剪切1分钟得到乳白色的S/O初乳，再将得到的S/O初乳在540W-1000W的功率下倒入外水相W并超声乳化3分钟得到S/O/W复乳，乳化结束后将复乳溶液以10000rpm离心三次，每次10分钟，弃去上清液后将得到的沉淀用去离子补充至原体积，然后用超声分散开该含沉淀的去离子水溶液即得到平均粒径为300nm-900nm的双载农药纳米微胶囊悬浮剂。
2.根据权利要求1所述的双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的离心三次后用去离子水超声分散开的沉淀是在功率300-500W的条件下超声处理3-5min至其完全分散。
3.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中S/O初乳在540W-1000W的功率下超声乳化功率不同，得到不同粒径大小的微胶囊，在上述功率范围内超声功率与粒径大小为负相关的关系。
4.根据权利要求1所述的制备方法，将所述步骤(4)中所得的悬浮剂在-40至-60℃的冰箱冷冻12-24h后，再用真空冷冻干燥机在室温状态下真空冻干40-70h即可得到双载农药纳米微胶囊冻干粉。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113854289A (zh) * 2021-11-02 2021-12-31 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 含有呋虫胺和阿维菌素的双载纳米农药胶囊及其制备方法
CN114342951A (zh) * 2021-12-09 2022-04-15 湖南农业大学 加速农药残留降解的复合纳米粒及其制备方法和应用
CN114600877A (zh) * 2022-03-29 2022-06-10 山东潍坊润丰化工股份有限公司 一种含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法
CN115176808A (zh) * 2022-07-27 2022-10-14 青岛农业大学 一种环境敏感型氯虫苯甲酰胺缓释剂的制备方法及应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101961027A (zh) * 2010-10-09 2011-02-02 广东省农业科学院植物保护研究所 含氯虫苯甲酰胺和高效氯氰菊酯的杀虫悬浮剂或乳油及其制备方法
CN103651521A (zh) * 2012-09-19 2014-03-26 青岛星牌作物科学有限公司 一种含氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯的悬浮剂及其制备方法
CN107347881A (zh) * 2017-06-23 2017-11-17 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 一种农药纳米胶囊及其制备方法
CN110786324A (zh) * 2019-11-20 2020-02-14 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 用于防治水稻纹枯病的双载纳米农药缓释胶囊及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101961027A (zh) * 2010-10-09 2011-02-02 广东省农业科学院植物保护研究所 含氯虫苯甲酰胺和高效氯氰菊酯的杀虫悬浮剂或乳油及其制备方法
CN103651521A (zh) * 2012-09-19 2014-03-26 青岛星牌作物科学有限公司 一种含氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯的悬浮剂及其制备方法
CN107347881A (zh) * 2017-06-23 2017-11-17 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 一种农药纳米胶囊及其制备方法
CN110786324A (zh) * 2019-11-20 2020-02-14 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 用于防治水稻纹枯病的双载纳米农药缓释胶囊及其制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113854289A (zh) * 2021-11-02 2021-12-31 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 含有呋虫胺和阿维菌素的双载纳米农药胶囊及其制备方法
CN114342951A (zh) * 2021-12-09 2022-04-15 湖南农业大学 加速农药残留降解的复合纳米粒及其制备方法和应用
CN114342951B (zh) * 2021-12-09 2024-01-16 湖南农业大学 加速农药残留降解的复合纳米粒及其制备方法和应用
CN114600877A (zh) * 2022-03-29 2022-06-10 山东潍坊润丰化工股份有限公司 一种含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法
CN114600877B (zh) * 2022-03-29 2023-12-29 山东潍坊润丰化工股份有限公司 一种含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法
CN115176808A (zh) * 2022-07-27 2022-10-14 青岛农业大学 一种环境敏感型氯虫苯甲酰胺缓释剂的制备方法及应用

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