CN113475514A - 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请提供一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂及其制备方法。上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂包括均匀混合的第一溶液和第二溶液；其中，第一溶液包括甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、载体物质和二元溶剂；第二溶液包括反电荷水溶性生物大分子和水。上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐稳定性较好和利用率较高。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，特别是涉及一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂及其制备方法。
背景技术
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种生物农药，是从发酵产品阿维菌素B1开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，以触杀和胃毒作用为主。现广泛应用于蔬菜、果树、棉花等农作物上，对许多害虫，特别是鳞翅目昆虫的幼虫，及螨类的活性极高。但甲氨基阿维菌素苯甲酸盐难溶于水，导致其自身优势不能充分发挥，在一定程度上限制了甲维盐的广泛应用，目前市场上甲维盐产品剂型主要为乳油、微乳剂、水分散粒剂等。
由于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐容易发生光解，上述剂型在使用后，其中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐暴露在环境中，受到光照、空气、雨水等环境因素的影响，普遍存在药效差、药效短和利用率低的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐稳定性较好和利用率较高的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂，包括均匀混合的第一溶液和第二溶液；
其中，所述第一溶液包括甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、载体物质和二元溶剂；
所述第二溶液包括反电荷水溶性生物大分子和水。
在其中一个实施例中，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂包括如下质量份的各组份：
在其中一个实施例中，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂还包括消泡剂。
在其中一个实施例中，所述载体物质为玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述二元溶剂包括有机溶剂和水。
在其中一个实施例中，所述二元溶剂中所述有机溶剂的质量百分比为40％～95％。
在其中一个实施例中，所述有机溶剂为醇醚类溶剂和酮类溶剂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述反电荷水溶性生物大分子为酪蛋白、酪蛋白衍生物、水溶性大豆蛋白和水溶性大豆蛋白衍生物中的至少一种。
一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法，用于制备上述任一实施例所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、二元溶剂和载体物质进行第一混合操作，得到第一溶液；
对反电荷水溶性生物大分子和水进行第二混合操作，得到第二溶液；
对第一溶液和第二溶液进行均匀混合操作，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂。
在其中一个实施例中，在搅拌速度大于等于200rpm的条件下，对第一溶液和第二溶液进行均匀混合操作。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
本发明甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中，利用玉米醇溶蛋白溶于溶剂中形成的基团呈正电性而选择反电荷水溶性生物大分子与玉米醇溶蛋白产生正负电荷吸附，进而提高了玉米醇溶蛋白的亲水性，进而在采用改性后的玉米醇溶蛋白对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行包覆时，避免了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐暴露在环境中，受到光照、空气、雨水等环境因素的影响，存在药效差、药效短和利用率低的问题，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的稳定性和生物相容性，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有较稳定的生物活性，并且使得作物对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有更好地内吸性和使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在作物体内具有更好地传导能力，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药效和利用率；此外，通过均匀混合的含有甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、载体物质和二元溶剂的第一溶液和含有反电荷水溶性生物大分子和水的第二溶液，避免了玉米醇溶蛋白溶液体系中局部的反电荷水溶性生物大分子的浓度较高，进而导致局部的反电荷水溶性生物大分子和玉米醇溶蛋白相互吸附形成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐包覆颗粒粒径过大，造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的粒径均一性较差，而剩余部分的玉米醇溶蛋白和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐析出，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐未被完全包覆，造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的稳定性较差，进而导致甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的药效短和利用率低的问题，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂粒径均一性和提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包封率，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的纳米悬浮剂的药效和利用率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明一实施方式甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请提供一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂。上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂包括均匀混合的第一溶液和第二溶液；其中，第一溶液包括甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、载体物质和二元溶剂；第二溶液包括反电荷水溶性生物大分子和水。
上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中，利用载体物质溶于溶剂中形成的基团呈正电性而选择反电荷水溶性生物大分子与载体物质产生正负电荷吸附，进而提高了载体物质的亲水性，进而在采用改性后的载体物质对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行包覆时，避免了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐暴露在环境中，受到光照、空气、雨水等环境因素的影响，存在药效差、药效短和利用率低的问题，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的稳定性和生物相容性，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有较稳定的生物活性，并且使得作物对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有更好地内吸性和使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在作物体内具有更好地传导能力，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药效和利用率，此外，通过均匀混合的含有甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、载体物质和二元溶剂的第一溶液和含有反电荷水溶性生物大分子和水的第二溶液，避免了载体物质溶液体系中局部的反电荷水溶性生物大分子的浓度较高，进而导致局部的反电荷水溶性生物大分子和载体物质相互吸附形成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐包覆颗粒粒径过大，造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的粒径均一性较差，而剩余部分的载体物质和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐析出，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐未被完全包覆，造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的稳定性较差，进而导致甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的药效短和利用率低的问题，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂粒径均一性和提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包封率，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的纳米悬浮剂的药效和利用率。
需要说明的是，反电荷水溶性生物大分子为溶于水后形成与载体物质溶于水后形成的基团带相反电荷的基团的水溶性生物大分子，反电荷水溶性生物大分子的极性较大，易溶于水，溶于水后形成的基团呈负电性，使得反电荷水溶性生物大分子与载体物质通过正负电荷吸引而实现了载体物质的亲水性改性，进而提高了载体物质的亲水性，使得载体物质对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行包覆时，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的稳定性和生物相容性，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有较稳定的生物活性，并且使得作物对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有更好地内吸性和使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在作物体内具有更好地传导能力，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药效和利用率。
还需要说明的是，载体物质为具有较好的生物相容性的物质，但具有生物相容性的物质一般水溶性较差，为了提高载体物质的亲水性和负电性，一般会对载体物质进行亲水基团取代，即对载体物质进行亲水性改性，使得载体物质保持原有的生物相容性且具有较好的亲水性，进而使得载体物质对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行包覆时的包封率较好，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药效和利用率，但采用亲水基团对载体物质进行取代时，需要考虑载体物质的可被取代基团的数量和取代的空间位阻，使得载体物质的亲水性的改性具有一定的局限性，无法较大程度上提高载体物质的亲水性，使得农药纳米制剂中还需要存有较多含量的有机溶剂对改性后的载体物质的亲水性进行补偿，使得农药纳米制剂中有机溶剂的含量较高。而本申请中采用正负电荷吸引的方式增强载体物质的亲水性，打破了载体物质的可被取代基团的数量和取代的空间位阻的影响载体物质的亲水性改性的局限，使得载体物质的亲水性改性程度大大提高，有利于减少甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中有机溶剂的含量，进而减少了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂对环境的影响。
还需要进一步进行说明的是，由于载体物质是通过正负电荷吸引的方式进行亲水性改性的，而载体物质和反电荷水溶性生物大分子进行正负电荷吸引的过程较难达到平衡，载体物质表面会不断吸引反电荷水溶性生物大分子，而载体物质表面会不断吸引的反电荷水溶性生物大分子又会不断吸引载体物质，若含有载体物质和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的第一溶液未能快速与含有反电荷水溶性生物大分子的第二溶液混合均匀，则会造成局部的反电荷水溶性生物大分子和载体物质相互吸附形成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐包覆颗粒粒径过大，造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的粒径均一性较差，而剩余部分的载体物质和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐析出，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐未被完全包覆，造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的稳定性较差，进而导致甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的药效短和利用率低的问题，因此，本申请甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中，使得均匀混合的第一溶液和第二溶液形成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的粒径均一性较好和稳定性较好，且甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包封率较高，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药效和利用率。
在其中一个实施例中，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂包括如下质量份的各组份：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1份～6份；二元溶剂10份～25份；载体物质0.05份～6份；反电荷水溶性生物大分子0.005份～6份；水55份～90份。可以理解，由于反电荷水溶性生物大分子的分子量较大，单个反电荷水溶性生物大分子在溶于水后能形成多个负电性基团，即反电荷水溶性生物大分子与载体物质的正负电吸附位点为多个，使得反电荷水溶性生物大分子铺设在载体物质表面，进而使得即使在减少载体物质和反电荷水溶性生物大分子的使用量的情况下依旧能确保甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包覆效果，确保了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的利用率和药效。此外，由于载体物质和反电荷水溶性生物大分子均具有较好的生物相容性，在采用反电荷水溶性生物大分子通过正负电荷吸引的方式对载体物质进行亲水性改性的过程中，载体物质和反电荷水溶性生物大分子均保持原有的性质，进而使得即使在载体物质和反电荷水溶性生物大分子的量均减小的情况下依旧能确保甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的生物相容性，进而确保了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的利用率和药效。因此，在本申请甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1份～6份；二元溶剂10份～25份；载体物质0.05份～6份；反电荷水溶性生物大分子0.005份～6份；水55份～90份，在确保了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的有效浓度时，减少了载体物质和反电荷水溶性生物大分子的使用量，并确保了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的利用率和药效。
在其中一个实施例中，载体物质为玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白中的至少一种。可以理解，玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白中均含有多个氨基酸残基，其中大部分为疏水性氨基酸残基，使得玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白的疏水性较强，使得玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白均对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有较好的相似相容性，并且玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白均具有较好的生物相容性，确保了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的生物相容性，此外，使用反电荷水溶性生物大分子对玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白通过正负电荷吸附的方式进行改性后，改性后的玉米醇溶蛋白和改性后的小麦醇溶蛋白均具有较好的亲水性，确保了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包覆效果，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的稳定性和生物相容性，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药效和利用率。
在其中一个实施例中，二元溶剂包括有机溶剂和水。可以理解，玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白中均含有多个氨基酸残基，其中大部分为疏水性氨基酸残基，使得玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白的疏水性较强，而甲氨基阿维菌素苯甲酸盐难溶于水，为了确保载体物质和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的完全溶解，需要提供有机溶剂和水的混合溶剂，即提供一种含有有机溶剂和水的二元溶剂对载体物质和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行充分溶解，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质均匀且充分低溶解于二元溶剂中，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包封率，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药效和利用率。
在其中一个实施例中，二元溶剂中有机溶剂的质量百分比为40％～95％。可以理解，二元溶剂中有机溶剂和水的配比变化时，二元溶剂的极性也随之变化，若二元溶剂的极性过大，则甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质的溶解度下降，造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质不能充分混合均匀，进而造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包封率下降；若二元溶剂的极性过小，则有机溶剂的使用量增加，对环境的影响加大，并且甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质的溶解度下降，造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质不能充分混合均匀，进而造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包封率下降。因此，在本申请甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中，使得二元溶剂中有机溶剂的质量百分比为40％～95％，确保了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质的溶解度，进而确保了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包封率。
在其中一个实施例中，有机溶剂为醇醚类溶剂和酮类溶剂中的至少一种。可以理解，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质于醇醚类溶剂和酮类溶剂形成的二元溶剂中均具有较高的溶解度，确保了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质于二元溶剂中充分混合均匀，进而确保了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包封率。
在其中一个实施例中，反电荷水溶性生物大分子为酪蛋白、酪蛋白衍生物、水溶性大豆蛋白和水溶性大豆蛋白衍生物中的至少一种。可以理解，酪蛋白、酪蛋白衍生物、水溶性大豆蛋白和水溶性大豆蛋白衍生物均具有较好的水溶性和较高的生物相容性，且溶于水后单个分子中具有多个正负电荷结合位点，即酪蛋白、酪蛋白衍生物、水溶性大豆蛋白和水溶性大豆蛋白衍生物溶于水后均能形成多个负电性基团而与载体材料产生正负电荷吸附，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包覆效果，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药效和利用率。
在其中一个实施例中，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂还包括消泡剂。可以理解，由于玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白的亲水性较差，亲油性较强，因此，在将玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白进行溶解的过程中需要使用有机溶剂和水进行复配形成二元溶剂而对玉米醇溶蛋白、小麦醇溶蛋白和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行溶解，并且在制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的过程中需要向二元溶剂中进一步加入水，即使得第一溶液和第二溶液均匀混合，进而使得改性玉米醇溶蛋白或/和改性后的小麦醇溶蛋白包覆于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的外周形成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒，但在第一溶液和第二溶液均匀混合的过程中，容易造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒析出，进而为了减少甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒的析出，需要减少水的使用，进而使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中有机溶剂的含量增加，导致甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂对环境的影响增大，因此，在本申请甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中，增加消泡剂而对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒起到了增容效果，增加了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中水的含量，进而降低了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中有机溶剂的含量，减少了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮对环境的影响。
在其中一个实施例中，消泡剂为聚醚型表面活性剂和有机硅类表面活性剂中的至少一种。可以理解，聚醚型表面活性剂和有机硅类表面活性剂均对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒具有较好的增容效果，并且均能有效提高甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒的分散稳定性，进而减少了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒的聚合，降低了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒的粒径，有利于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒被吸收利用。
在其中一个实施例中，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂包括如下质量份的各组份：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1份～6份；二元溶剂10份～25份；载体物质0.05份～6份；反电荷水溶性生物大分子0.005份～6份；消泡剂0份～2份；水55份～90份。可以理解，使得消泡剂的质量份为0份～2份，其中消泡剂的质量份不为0份时，有效地起到了对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒的增容效果，若消泡剂的使用量过少，则无法较好地减少有机溶剂的使用；若消泡剂的使用量过高，则增加了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中的有机物的含量，均较难达到减少甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒剂对环境的影响的效果。
在其中一个实施例中，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂还包括防冻剂，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒剂的防冻效果。
在其中一个实施例中，防冻剂为乙二醇和丙二醇中的至少一种，更好地提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒剂的防冻效果。
在其中一个实施例中，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂包括如下质量份的各组份：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1份～6份；二元溶剂10份～25份；载体物质0.05份～6份；反电荷水溶性生物大分子0.005份～6份；防冻剂0份～0.1份；水55份～90份，确保了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒剂的防冻效果。
在其中一个实施例中，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂包括如下质量份的各组份：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1份～6份；二元溶剂10份～25份；载体物质0.05份～6份；反电荷水溶性生物大分子0.005份～6份；消泡剂0份～2份；防冻剂0份～0.1份；水55份～90份，确保了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒剂的防冻效果和分散效果。
本申请还提供一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法。上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法用于制备上述任一实施例的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂。上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法包括如下步骤：对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、二元溶剂和载体物质进行第一混合操作，得到第一溶液；对反电荷水溶性生物大分子和水进行第二混合操作，得到第二溶液；对第一溶液和第二溶液进行均匀混合操作，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂。
上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法中，将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质溶于二元溶剂中形成第一溶液，另将反电荷水溶性生物大分子溶于水中形成第二溶液，然后再使得第一溶液和第二溶液均匀混合形成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂，避免了局部的反电荷水溶性生物大分子和载体物质相互吸附形成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐包覆颗粒粒径过大，而剩余部分的载体物质和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐析出，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐未被完全包覆，导致甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂利用率低的问题，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂粒径均一性和提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包封率，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的纳米悬浮剂的药效和利用率。
可以理解，现阶段已有许多甲氨基阿维菌素苯甲酸盐抗光解和提高药效的方法，如微囊化、抗光解纳米制剂、使用中空介孔材料等保护性材料以及将甲维盐本身结构进行改性优化，但大多都需要苛刻的制造条件、复杂的工艺或高昂的成本。而本申请甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂只需控制第一溶液和第二溶液的均匀混合即可，条件温和，操作简单，以及制备成本较低。
请参阅图1，为了更好地理解本申请的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法，以下对本申请的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法做进一步的解释说明，一实施方式的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
S100、对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、二元溶剂和载体物质进行第一混合操作，得到第一溶液。可以理解，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质的疏水性较强，因此，需要使用二元溶剂对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质进行溶解，确保了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质的混合充分性。
S200、对反电荷水溶性生物大分子和水进行第二混合操作，得到第二溶液。可以理解，反电荷水溶性生物大分子具有较好的水溶性，若将反电荷水溶性生物大分子直接溶解于二元溶剂中，则会造成反电荷水溶性生物大分子与载体材料的分散均匀性较差，并且使得溶有载体材料和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的二元溶剂中局部的反电荷水溶性生物大分子的浓度过高，进而使得造成局部的反电荷水溶性生物大分子和载体物质相互吸附形成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐包覆颗粒粒径过大，造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的粒径均一性较差，而剩余部分的载体物质和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐析出，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐未被完全包覆，造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的稳定性较差，进而导致甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的药效短和利用率低的问题，因此，本申请甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中，使得反电荷水溶性生物大分子和水进行第二混合操作而混合均匀形成第二溶液后再与含有甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质的第一溶液进行均匀混合，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包封率，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药效和利用率。
S300、对第一溶液和第二溶液进行均匀混合操作，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂。可以理解，为了避免造成局部的反电荷水溶性生物大分子和载体物质相互吸附形成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐包覆颗粒粒径过大，而剩余部分的载体物质和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐析出，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐未被完全包覆，导致甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂利用率低的问题，使得含有甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质的第一溶液和含有反电荷水溶性生物大分子的第二溶液进行均匀混合操作，有效降低了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒的粒径，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂具有较好的粒径均一性，此外，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包封率，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的纳米悬浮剂的药效和利用率。
上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法中，将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和载体物质溶于二元溶剂中形成第一溶液，另将反电荷水溶性生物大分子溶于水中形成第二溶液，然后再使得第一溶液和第二溶液均匀混合形成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂，避免造成局部的反电荷水溶性生物大分子和载体物质相互吸附形成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐包覆颗粒粒径过大，而剩余部分的载体物质和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐析出，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐未被完全包覆，导致甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂利用率低的问题，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂粒径均一性和提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包封率，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的纳米悬浮剂的药效和利用率；此外，本申请的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法中，仅在常温常压下对各物质进行混合，工艺简单，条件温和。
在其中一个实施例中，对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、二元溶剂和载体物质进行第一混合操作的混合时间为60min～100min，确保了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、二元溶剂和载体物质的混合均匀性。
在其中一个实施例中，在搅拌速度大于等于200rpm的条件下，对第一溶液和第二溶液进行均匀混合操作，确保了第一溶液和第二溶液的混合均匀性和充分性。
在其中一个实施例中，对第一溶液和第二溶液进行均匀混合操作的混合时间为30min～60min，确保了第一溶液和第二溶液的混合均匀性和充分性。
在其中一个实施例中，对第一溶液和第二溶液进行均匀混合操作，包括如下步骤：
将第一溶液置于第一喷水罐中，其中，第一喷水罐的第一喷水口与混合罐连通；
将第二溶液置于第二喷水罐中，其中，第二喷水罐的第二喷水口与混合罐连通，第一喷水口与第二喷水口相对设置；
打开第一喷水口和第二喷水口进行第一溶液和第二溶液的喷淋混合操作。
上述的对第一溶液和第二溶液进行均匀混合操作中，通过将第一溶液置放于第一喷水罐，另外将第二溶液分别置放于第二喷水罐，然后打开第一喷水口和第二喷水口进行第一溶液和第二溶液的喷淋混合操作，有效确保了第一溶液和第二溶液的均匀混合，避免了局部的反电荷水溶性生物大分子和载体物质相互吸附形成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐包覆颗粒粒径过大，而剩余部分的载体物质和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐析出，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐未被完全包覆，导致甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂利用率低的问题，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂粒径均一性和提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包封率，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的纳米悬浮剂的药效和利用率。
在其中一个实施例中，混合罐包括罐本体和搅拌叶，第一喷水口和第二喷水口均与罐本体连通，搅拌叶与罐本体转动连接，罐本体用于容置第一溶液和第二溶液的混合溶液，搅拌棍用于对第一溶液和第二溶液的混合溶液进行搅拌，有效确保了第一溶液和第二溶液的混合均匀性和充分性。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
本发明甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中，利用玉米醇溶蛋白溶于溶剂中形成的基团呈正电性而选择反电荷水溶性生物大分子与玉米醇溶蛋白产生正负电荷吸附，进而提高了玉米醇溶蛋白的亲水性，进而在采用改性后的玉米醇溶蛋白对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行包覆时，避免了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐暴露在环境中，受到光照、空气、雨水等环境因素的影响，存在药效差、药效短和利用率低的问题，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的稳定性和生物相容性，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有较稳定的生物活性，并且使得作物对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有更好地内吸性和使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在作物体内具有更好地传导能力，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药效和利用率，此外，通过均匀混合的含有甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、载体物质和二元溶剂的第一溶液和含有反电荷水溶性生物大分子和水的第二溶液，避免了玉米醇溶蛋白溶液体系中局部的反电荷水溶性生物大分子的浓度较高，进而导致局部的反电荷水溶性生物大分子和玉米醇溶蛋白相互吸附形成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐包覆颗粒粒径过大，造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的粒径均一性较差，而剩余部分的玉米醇溶蛋白和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐析出，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐未被完全包覆，造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的稳定性较差，进而导致甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的药效短和利用率低的问题，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂粒径均一性和提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包封率，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的纳米悬浮剂的药效和利用率。
以下列举一些具体实施例，若提到％，均表示按重量百分比计。需注意的是，下列实施例并没有穷举所有可能的情况，并且下述实施例中所用的材料如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
将4kg醇醚类溶剂和6kg纯水混合均匀形成二元溶剂；
将0.1kg甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和0.05kg玉米醇溶蛋白加入二元溶剂中混合60min，得到第一溶液，并将第一溶液加入到第一喷水罐中；
将0.005kg酪蛋白酸钠加入89.8kg水中混合60min，得到第二溶液，并将第二溶液加入到第二喷水罐中；
打开第一喷水口和第二喷水口，对第一溶液和第二溶液进行喷淋混合，并对混合罐中的第一溶液和第二溶液的混合溶液在200rpm的速度下搅拌30min，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂。
实施例2
将8kg酮类溶剂和10kg纯水混合均匀形成二元溶剂；
将0.5kg甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和0.2kg玉米醇溶蛋白加入二元溶剂中混合70min，得到第一溶液，并将第一溶液加入到第一喷水罐中；
将0.02kg水溶性大豆蛋白加入81.18kg水中混合70min，得到第二溶液，并将第二溶液加入到第二喷水罐中；
打开第一喷水口和第二喷水口，对第一溶液和第二溶液进行喷淋混合，并向混合罐中的第一溶液和第二溶液的混合溶液中加入0.1kg乙二醇于250rpm的速度下搅拌40min，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂。
实施例3
将6kg酮类溶剂和0.6kg纯水混合均匀形成二元溶剂；
将1kg甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和1kg玉米醇溶蛋白加入二元溶剂中混合80min，得到第一溶液，并将第一溶液加入到第一喷水罐中；
将0.4kg酪蛋白酸钠和0.1kg水溶性大豆蛋白加入90.58kg水中混合80min，得到第二溶液，并将第二溶液加入到第二喷水罐中；
打开第一喷水口和第二喷水口，对第一溶液和第二溶液进行喷淋混合，并向混合罐中的第一溶液和第二溶液的混合溶液中加入0.3kg乙二醇和0.02kg聚醚型消泡剂于300rpm的速度下搅拌60min，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂。
实施例4
将18kg醇醚类溶剂和3kg纯水混合均匀形成二元溶剂；
将2kg甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和1.5kg小麦醇溶蛋白加入二元溶剂中混合90min，得到第一溶液，并将第一溶液加入到第一喷水罐中；
将0.5kg酪蛋白酸钠和0.5kg水溶性大豆蛋白加入74.34g水中混合90min，得到第二溶液，并将第二溶液加入到第二喷水罐中；
打开第一喷水口和第二喷水口，对第一溶液和第二溶液进行喷淋混合，并向混合罐中的第一溶液和第二溶液的混合溶液中加入0.1kg丙二醇和0.06kg聚醚型消泡剂于200rpm的速度下搅拌60min，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂。
实施例5
将10kg醇醚类溶剂、5kg酮类溶剂和1.5kg纯水混合均匀形成二元溶剂；
将3.5kg甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和4kg玉米醇溶蛋白加入二元溶剂中混合90min，得到第一溶液，并将第一溶液加入到第一喷水罐中；
将1kg酪蛋白酸钠和2kg水溶性大豆蛋白加入72.42g水中混合90min，得到第二溶液，并将第二溶液加入到第二喷水罐中；
打开第一喷水口和第二喷水口，对第一溶液和第二溶液进行喷淋混合，并向混合罐中的第一溶液和第二溶液的混合溶液中加入0.3kg乙二醇、0.2kg丙二醇和0.08kg有机硅类于200rpm的速度下搅拌60min，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂。
实施例6
将21kg醇醚类溶剂、4kg酮类溶剂和1.2kg纯水混合均匀形成二元溶剂；
将6kg甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和6kg小麦醇溶蛋白加入二元溶剂中混合60～100min，得到第一溶液，并将第一溶液加入到第一喷水罐中；
将6kg酪蛋白酸钠加入53.65g水中混合60～100min，得到第二溶液，并将第二溶液加入到第二喷水罐中；
打开第一喷水口和第二喷水口，对第一溶液和第二溶液进行喷淋混合，并向混合罐中的第一溶液和第二溶液的混合溶液加入2kg乙二醇和0.1kg有机硅类于在300rpm的速度下搅拌50min，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂。
以下对利用本申请甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法制备得到的实施例1～6的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂进行性能测试：
需要说明的是，实施例1～6为实际生产过程中的各物质的添加量，以下将实施例1～6的数据折算为实验室检测时各物质的添加量，具体地，实施例1～6与实施例7～12一一对应。
实施例1～12的各物质的添加量如表1所示(以下将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐简称为甲维盐)：
表1：实施例7～12的各物质的添加量
测试结果如表2所示(PDI为聚合物分散性指数，用于描述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮微粒的分子量分布，PDI越小，分子量分布越均匀)：
表2：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的各项性能
从表1和表2可以看出，实施例1～6的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的热储稳定性和包裹率均较好，尤其实施例3～5的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的热储稳定性和包裹率更佳，说明实施例3～5的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的包覆效果更好，并且实施例1～6的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的PDI均较小，尤其是实施例3～5的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的PDI更小，表明甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的粒径分布均一性较好。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂，其特征在于，包括均匀混合的第一溶液和第二溶液；
其中，所述第一溶液包括甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、载体物质和二元溶剂；
所述第二溶液包括反电荷水溶性生物大分子和水。
2.根据权利要求1所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂，其特征在于，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂包括如下质量份的各组份：
3.根据权利要求1所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂，其特征在于，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂还包括消泡剂。
4.根据权利要求1所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂，其特征在于，所述载体物质为玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂，其特征在于，所述二元溶剂包括有机溶剂和水。
6.根据权利要求5所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂，其特征在于，所述二元溶剂中所述有机溶剂的质量百分比为40％～95％。
7.根据权利要求5所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂，其特征在于，所述有机溶剂为醇醚类溶剂和酮类溶剂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂，其特征在于，所述反电荷水溶性生物大分子为酪蛋白、酪蛋白衍生物、水溶性大豆蛋白和水溶性大豆蛋白衍生物中的至少一种。
9.一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1～8中任一项所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、二元溶剂和载体物质进行第一混合操作，得到第一溶液；
对反电荷水溶性生物大分子和水进行第二混合操作，得到第二溶液；
对第一溶液和第二溶液进行均匀混合操作，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂。
10.根据权利要求9所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米悬浮剂的制备方法，其特征在于，在搅拌速度大于等于200rpm的条件下，对第一溶液和第二溶液进行均匀混合操作。
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