CN114600877B - 一种含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法，微囊悬浮‑悬浮剂由高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂和氯虫苯甲酰胺悬浮剂混合而得。本发明通过对配方和工艺的筛选和优化，所得微囊悬浮‑悬浮剂（ZC）具有较好的贮存稳定性，满足生产、销售、运输及使用要求，产业化方便，经济效益潜力较大。且该微囊悬浮‑悬浮剂悬浮率高，持久起泡性低，实现了速效性和持效性的结合，可以实现一次施药、长期防治的优异效果，降低了用药次数和用药量，节约了劳动力，对人畜安全、环境相容性好、害虫不易产生抗药性，具有降低防治成本的优点。

Description

一种含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮 剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法，属于农药制剂技术领域。
背景技术
高效氯氟氰菊酯是一种广谱杀虫剂，它能抑制昆虫神经轴突部位的传导，对昆虫具有趋避、击倒及毒杀的作用，也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用，均有较好的防治效果。传统的农药剂型（例如悬浮剂、悬浮种衣剂）中的有效成分易在外界环境，如日照、土壤酸碱度等的作用下失效，持效期短，由此降低了农药的防效。此外，市面上含有高效氯氟氰菊酯的现有制剂，如乳油等均含大量有机溶剂，污染环境，原药皮肤接触有较强的刺激性，并且高效氯氟氰菊酯单剂也有一定的局限性。
氯虫苯甲酰胺为杜邦公司开发的双酰胺类杀虫剂，作用于昆虫的鱼尼丁受体，使内部储存的钙非正常流失。氯虫苯甲酰胺主要是通过摄入吸收，以胃毒为主，其次是接触，接触药剂的昆虫表现为嗜睡和肌肉麻痹，昆虫迅速停止取食，慢慢死亡。氯虫苯甲酰胺可防治大多数咀嚼式害虫(尤其是鳞翅目害虫，但也有一些鞘翅目、双翅目等害虫)，适用作物包括果树、蔬菜、葡萄、棉花、甘蔗、水稻和草坪。但是，近几年由于单剂的连年使用，有文献报道多地小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾等对氯虫苯甲酰胺的抗性水平逐年增加。
随着入城务工农民工越来越多，农村主要壮年劳动力流失严重，常规防治模式中多遍用药对农民造成的劳动强度和压力越显突出，减少农药施用次数、降低防治成本是目前农药发展的重要方向。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂，该剂型结合了高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂持效期长和氯虫苯甲酰胺悬浮剂速效性好的优点，达到了长久防治的目的，且该剂型杀虫效果好，持效期长，减少用药次数，减轻了劳动力输出，降低了人工成本。
本发明将高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺复配并制成一种新的微囊悬浮-悬浮剂剂型，该剂型具有杀虫效果好，持效期长，用药次数少，减轻了劳动力输出，降低了人工成本等优势。但是在研发这一剂型时发现，高效氯氟氰菊酯微囊具有粒径分布不均的缺点，导致囊壁厚度不均一，易存在释放缓慢、药效发挥差的问题，为了提高药效发挥，若增加微囊有效成分的含量，这会导致微囊的稳定性、尤其是贮存稳定性变差，制剂粘度升高，分散性变差等不良现象的发生；如果要保持好的稳定性，提高壁材用量，则会存在药效发挥慢、药效差的问题。为了克服制剂稳定性和药效相互矛盾的不足，发明人通过大量的研究和筛选，最终通过在微囊悬浮剂体系中加入胶体保护剂，使高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂达到稳定性好和药效高的平衡，解决了高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂释放慢、药效差或贮存不稳定的问题，使复配氯虫苯甲酰胺悬浮剂得到的微囊悬浮-悬浮剂剂型的稳定性和药效性能更佳。
一种含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂，其由高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂和氯虫苯甲酰胺悬浮剂混合而得，微囊悬浮-悬浮剂中高效氯氟氰菊酯的含量为1-54wt%，氯虫苯甲酰胺的含量为1-54wt%，高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的总含量为1-55wt%。
进一步的，所述高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂由以下质量百分含量的组分组成：高效氯氟氰菊酯1-55％、溶剂0-20%、油相壁材1-6％、乳化剂0.2-2%、水相壁材1-10%、分散剂2-6％、消泡剂0.1-1％、胶体保护剂0.1-2％、增稠剂0.1-2％、抗冻剂0.1-8％、防腐剂0.1％-1％、水余量。
进一步的，所述氯虫苯甲酰胺悬浮剂由以下质量百分含量的组分组成：氯虫苯甲酰胺1-60％、乳化剂1-10%、湿润剂1-10％、分散剂1-10%、消泡剂0.1-1％、增稠剂0.1-2％、抗冻剂0.1-8％、防腐剂0.1％-1％、水余量。
进一步的，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中，所述溶剂为二甲苯、100#溶剂油、150#溶剂油、200#溶剂油中的一种或多种，优选为二甲苯和150#溶剂油中的至少一种。更优选的，溶剂为150#溶剂油。
进一步的，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中，所述胶体保护剂为羟甲基纤维素钠、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或多种，优选为羟甲基纤维素钠。
进一步的，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中，所述油相壁材为脂肪族多异氰酸酯和芳香族多异氰酸酯中的一种或多种，例如二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、多亚甲基多苯基异氰酸酯（PAPI）、甲苯二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的加成物中的至少一种。优选的，所述油相壁材为多亚甲基多苯基异氰酸酯（PAPI）。
进一步的，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中，所述水相壁材为多元胺和多元醇中的一种或多种，例如三乙烯四胺、四乙烯五胺、1,6-己二胺、三乙醇胺、PEG400中的至少一种。优选的，所述水相壁材为四乙烯五胺。
进一步的，氯虫苯甲酰胺悬浮剂中的润湿剂为磺酸盐类/硫酸盐类阴离子表面活性剂、磷酸酯类阴离子表面活性剂中的一种或多种，优选为磺酸盐类/硫酸盐类阴离子表面活性剂，例如丁基萘磺酸盐、脂肪醇硫酸酯盐等中的至少一种，更优选为脂肪醇硫酸酯盐。
进一步的，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂和氯虫苯甲酰胺悬浮剂中的乳化剂均为聚醚类/嵌段聚醚类非离子表面活性剂、磺酸盐类/硫酸盐类阴离子表面活性剂表面活性剂中的一种或多种，例如脂肪醇聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚烷基苯磺酸盐中的至少一种。优选的，所述乳化剂为聚醚类/嵌段聚醚类非离子表面活性剂，例如多芳基酚聚氧乙烯醚。
进一步的，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂和氯虫苯甲酰胺悬浮剂中的分散剂均为木质素磺酸盐类表面活性剂、萘磺酸盐类表面活性剂、聚羧酸盐类表面活性剂中的一种或多种，例如木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、烯酸甲酯聚羧酸共聚物中的至少一种。优选的，分散剂为烷基萘磺酸盐甲醛缩合物。
进一步的，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂和氯虫苯甲酰胺悬浮剂中的消泡剂优选为聚醚改性有机硅。
进一步的，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂和氯虫苯甲酰胺悬浮剂中的增稠剂均为黄原胶、瓜尔豆胶、阿拉伯胶、凹凸棒土、硅酸镁铝中的一种或多种，优选为黄原胶和硅酸镁铝中的至少一种，更优选为黄原胶。
进一步的，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂和氯虫苯甲酰胺悬浮剂中的抗冻剂均为乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇中的一种或多种，优选为乙二醇。
进一步的，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂和氯虫苯甲酰胺悬浮剂中的防腐剂优选为甲基异噻唑琳酮。
本发明还提供了一种含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将高效氯氟氰菊酯、溶剂和油相壁材混合，得第一物料；
（2）将乳化剂、分散剂、消泡剂、胶体保护剂和水混合，然后加入第一物料，剪切乳化，得到第二物料；
（3）将水相壁材加入第二物料中，搅拌保温成微囊，然后加入防腐剂、增稠剂、抗冻剂，搅拌分散均匀，得到高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂；
（4）将氯虫苯甲酰胺、乳化剂、分散剂、湿润剂、消泡剂和水混合，剪切分散后砂磨，然后再加入增稠剂、抗冻剂和防腐剂，分散均匀，得到氯虫苯甲酰胺悬浮剂；
（5）将高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂和氯虫苯甲酰胺悬浮剂混合均匀，得含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂。
进一步的，步骤（2）中，剪切乳化至乳液粒径D90为3-12μm，优选为5-8μm。
进一步的，步骤（3）中，在20-90℃下搅拌保温1-4h，使形成微囊，优选的，在100-300rpm 、60-70℃下搅拌保温3h，使形成微囊。
进一步的，步骤（4）中，砂磨至粒径D90为3-8μm。
本发明还提供了上述含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂在防治虫害中的应用，所述虫害包括小地老虎、菜青虫、小菜蛾、烟青虫、潜叶蛾、稻纵卷叶螟、二化螟、蔗螟、玉米螟、茶小绿叶蝉、茶尺蠖、桃小食心虫、蚜虫、蚊、蝇、蜚蠊等，适用作物包括玉米、水稻、大豆、甘蔗、高粱、白菜、甘蓝、茶叶、桃树等。
本发明具有以下优势：
1、本发明首次提出将高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺制成微囊悬浮-悬浮剂（ZC），改善了单一制剂存在的持效期短、需要多次用药、浪费劳动力的不足，较单剂有更高的杀虫活性，有一定的增效作用。
2、本发明通过胶体保护剂的加入，提高了高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的药物释放速度和制剂的稳定性，所得微囊悬浮-悬浮剂（ZC）微囊粒径更均匀，药效发挥快，具有较好的贮存稳定性，满足生产、销售、运输及使用要求，产业化方便，经济效益潜力较大。且经过助剂的优化，该微囊悬浮-悬浮剂（ZC）稳定性更好，悬浮率更高，持久起泡性更低，倾倒残余更少，药效更佳，更利于药物有效成分杀虫活性的发挥。
3、本发明微囊悬浮-悬浮剂（ZC）以水为分散介质，降低了有机溶剂的使用量，减轻了对环境的压力；经过不同规格的制剂进行理化性能检测，各项指标均合格，满足工业生产的要求。
4、本发明微囊悬浮-悬浮剂（ZC）实现了速效性和持效性的结合，能够缓释长效地防治农作物害虫，可以实现一次施药、长期防治的优异效果，降低了用药次数和用药量，节约了劳动力，对人畜安全、环境相容性好、害虫不易产生抗药性，具有降低防治成本的优点。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步说明，下述说明仅是示例性的，并不对其内容进行限制。
下述实施例中，如无特别说明，所述浓度均为质量百分浓度。
实施例1
一种（54%高效氯氟氰菊酯+1%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂的制备，如下：
一、60%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：氯虫苯甲酰胺60%，乳化剂多芳基酚聚氧乙烯醚含量10%、湿润剂脂肪醇硫酸酯盐1.0％，分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物10%，消泡剂聚醚改性有机硅0.1％，增稠剂黄原胶0.1％，抗冻剂乙二醇0.1％，防腐剂甲基异噻唑啉酮1.0％，水补足100%。
2）将氯虫苯甲酰胺、乳化剂、分散剂、湿润剂、消泡剂和水在剪切作用下混合、分散均匀，将所得预混料通过湿磨法在砂磨机中研磨一定时间，直到研磨到粒径D90为5μm，然后向研磨后的预混料中加入增稠剂、抗冻剂和防腐剂，搅拌分散均匀，得到60%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)。
二、54.9%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：高效氯氟氰菊酯54.9%，溶剂0%，油相壁材多亚甲基多苯基异氰酸酯（PAPI）6％，乳化剂多芳基酚聚氧乙烯醚0.2%，水相壁材三乙烯四胺1%，分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物6％，胶体保护剂羟甲基纤维素钠0.1%，消泡剂聚醚改性有机硅1％，增稠剂黄原胶0.1％，抗冻剂乙二醇8％，防腐剂甲基异噻唑啉酮1％、水补足100%。
2）将高效氯氟氰菊酯原药加热至60℃，直至原药融化，然后与油相壁材混合，得第一物料（油相）；
3）将乳化剂、部分分散剂、消泡剂和部分水混合，剪切成均相后升温至60℃，得水相，然后在高速剪切10000r/min的条件下缓慢地将油相加入到水相中，加入后继续剪切乳化形成水包油乳液，使D90粒径为5-8μm，得到第二物料；
4）将第二物料转移至反应容器中，将搅拌速率调整至200rpm。将水相壁材和剩余的水混合，然后加入到第二物料中，继续搅拌，并将反应容器的温度升高至60℃固化囊壁，保温3小时，然后加入剩余的分散剂、防腐剂、增稠剂、抗冻剂，继续保温1小时，最后冷却至室温，得到54.9%的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂；
三、（54%高效氯氟氰菊酯+1%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)的制备:
将步骤一制备得到的60%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)和步骤二制备得到的54.9%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)按照1.67：98.33的质量比混合均匀，得到（54%高效氯氟氰菊酯+1%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)制剂。
实施例2
一种（1%高效氯氟氰菊酯+54%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂的制备，如下：
一、60%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：氯虫苯甲酰胺60%，乳化剂多芳基酚聚氧乙烯醚含量1.0%、湿润剂脂肪醇硫酸酯盐10％，分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物1.0%，消泡剂聚醚改性有机硅0.1％，增稠剂黄原胶0.2％，抗冻剂乙二醇8％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％，水补足100%。
2）将氯虫苯甲酰胺、乳化剂、分散剂、湿润剂、消泡剂和水在剪切作用下混合、分散均匀，将所得预混料通过湿磨法在砂磨机中研磨一定时间，直到研磨到粒径D90为5μm，然后向研磨后的预混料中加入增稠剂、抗冻剂和防腐剂，搅拌分散均匀，得到60%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)。
二、10%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)制剂的制备：1）按下述配方称取各原料：高效氯氟氰菊酯10%，溶剂150#溶剂油20%，油相壁材多亚甲基多苯基异氰酸酯（PAPI）1％，乳化剂多芳基酚聚氧乙烯醚2%，水相壁材三乙烯四胺1%，分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物2％，胶体保护剂羟甲基纤维素钠2%，消泡剂聚醚改性有机硅0.1％，增稠剂黄原胶0.2％，抗冻剂乙二醇0.1％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％、水补足100%。
2）将高效氯氟氰菊酯原药加入溶剂150#溶剂油中并升温，直至原药融化，然后与油相壁材混合，得第一物料（油相）；
3）将乳化剂、部分分散剂、消泡剂和部分水混合，剪切成均相后升温至40℃，得水相，然后在高速剪切12000r/min的条件下缓慢地将油相加入到水相中，加入后继续剪切乳化形成水包油乳液，使D90粒径为5-8μm，得到第二物料；
4）将第二物料转移至反应容器中，将搅拌速率调整至300rpm。将水相壁材和剩余的水混合，然后加入到第二物料中，继续搅拌，并将反应容器的温度升高至70℃固化囊壁，保温3小时，然后加入剩余的分散剂、防腐剂、增稠剂、抗冻剂，继续保温1小时，最后冷却至室温，得到10%的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂；
三、（1%高效氯氟氰菊酯+54%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)的制备:
将步骤一制备得到的60%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)和步骤二制备得到的10%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)按照9：1的质量比混合均匀，得到（1%高效氯氟氰菊酯+54%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)制剂。
实施例3
一种（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂的制备，如下：
一、20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：氯虫苯甲酰胺20%，乳化剂多芳基酚聚氧乙烯醚含量4.0%、湿润剂脂肪醇硫酸酯盐4.0％，分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物6.0%，消泡剂聚醚改性有机硅0.2％，增稠剂黄原胶0.2％，抗冻剂乙二醇4％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％，水补足100%。
2）将氯虫苯甲酰胺、乳化剂、分散剂、湿润剂、消泡剂和水在剪切作用下混合、分散均匀，将所得预混料通过湿磨法在砂磨机中研磨一定时间，直到研磨到粒径D90为5μm，然后向研磨后的预混料中加入增稠剂、抗冻剂和防腐剂，搅拌分散均匀，得到20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)。
二、20%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：高效氯氟氰菊酯20%，溶剂150#溶剂油10%，油相壁材多亚甲基多苯基异氰酸酯（PAPI）1％，乳化剂多芳基酚聚氧乙烯醚0.5%，水相壁材四乙烯五胺1.2%，分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物4％，胶体保护剂羟甲基纤维素钠0.3%，消泡剂聚醚改性有机硅0.1％，增稠剂黄原胶0.2％，抗冻剂乙二醇2.0％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％、水补足100%。
2）将高效氯氟氰菊酯原药加入溶剂150#溶剂油中并升温，直至原药融化，然后与油相壁材混合，得第一物料（油相）；
3）将乳化剂、部分分散剂、消泡剂和部分水混合，剪切成均相后升温至50℃，得水相，然后在高速剪切11000r/min的条件下缓慢地将油相加入到水相中，加入后继续剪切乳化形成水包油乳液，使D90粒径为5-8μm，得到第二物料；
4）将第二物料转移至反应容器中，将搅拌速率调整至100rpm。将水相壁材和剩余的水混合，然后加入到第二物料中，继续搅拌，并将反应容器的温度升高至65℃固化囊壁，保温3小时，然后加入剩余的分散剂、防腐剂、增稠剂、抗冻剂，继续保温1小时，最后冷却至室温，得到20%的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂；
三、（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)的制备:
将步骤一制备得到的20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)和步骤二制备得到的20%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)按照1：1的质量比混合均匀，得到（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)制剂。
实施例4
一种（5%高效氯氟氰菊酯+15%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂的制备，如下：
一、40%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：氯虫苯甲酰胺40%，乳化剂多芳基酚聚氧乙烯醚含量5.0%、湿润剂脂肪醇硫酸酯盐4.0％，分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物5.0%，消泡剂聚醚改性有机硅0.3％，增稠剂黄原胶0.15％，抗冻剂乙二醇3％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.2％，水补足100%。
2）将氯虫苯甲酰胺、乳化剂、分散剂、湿润剂、消泡剂和水在剪切作用下混合、分散均匀，将所得预混料通过湿磨法在砂磨机中研磨一定时间，直到研磨到粒径D90为5μm，然后向研磨后的预混料中加入增稠剂、抗冻剂和防腐剂，搅拌分散均匀，得到40%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)。
二、8%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：高效氯氟氰菊酯8.0%，溶剂150#溶剂油15%，油相壁材多亚甲基多苯基异氰酸酯（PAPI）2％，乳化剂多芳基酚聚氧乙烯醚0.4%，水相壁材三乙烯四胺1.5%，分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物6％，胶体保护剂羟甲基纤维素钠0.4%，消泡剂聚醚改性有机硅0.1％，增稠剂黄原胶0.16％，抗冻剂乙二醇3.0％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％、水补足100%。
2）将高效氯氟氰菊酯原药加入溶剂150#溶剂油中并升温，直至原药融化，然后与油相壁材混合，得第一物料（油相）；
3）将乳化剂、部分分散剂、消泡剂和部分水混合，剪切成均相后升温至45℃，得水相，然后在高速剪切10000r/min的条件下缓慢地将油相加入到水相中，加入后继续剪切乳化形成水包油乳液，使D90粒径为5-8μm，得到第二物料；
4）将第二物料转移至反应容器中，将搅拌速率调整至200rpm。将水相壁材和剩余的水混合，然后加入到第二物料中，继续搅拌，并将反应容器的温度升高至60℃固化囊壁，保温3小时，然后加入剩余的分散剂、防腐剂、增稠剂、抗冻剂，继续保温1小时，最后冷却至室温，得到8%的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂；
三、（5%高效氯氟氰菊酯+15%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)的制备:
将步骤一制备得到的40%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)和步骤二制备得到的8%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)按照37.5：62.5的质量比混合均匀，得到（5%高效氯氟氰菊酯+15%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)制剂。
实施例5
一种（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂的制备，如下：
一、20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：氯虫苯甲酰胺20%，乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚含量4.0%、湿润剂丁基萘磺酸盐4.0％，分散剂木质素磺酸钠6.0%，消泡剂聚醚改性有机硅0.2％，增稠剂硅酸镁铝2％，抗冻剂丙三醇4％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％，水补足100%。
2）将氯虫苯甲酰胺、乳化剂、分散剂、湿润剂、消泡剂和水在剪切作用下混合、分散均匀，将所得预混料通过湿磨法在砂磨机中研磨一定时间，直到研磨到粒径D90为5μm，然后向研磨后的预混料中加入增稠剂、抗冻剂和防腐剂，搅拌分散均匀，得到20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)。
二、20%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：高效氯氟氰菊酯20%，溶剂二甲苯10%，油相壁材六亚甲基二异氰酸酯（HDI）2％，乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚0.5%，水相壁材PEG400 10%，分散剂烯酸甲酯聚羧酸共聚物4％，胶体保护剂羟甲基纤维素钠0.3%，消泡剂聚醚改性有机硅0.1％，增稠剂硅酸镁铝0.5％，抗冻剂1,2-丙二醇2.0％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％、水补足100%。
2）将高效氯氟氰菊酯原药加入溶剂二甲苯中并升温，直至原药融化，然后与油相壁材混合，得第一物料（油相）；
3）将乳化剂、部分分散剂、消泡剂和部分水混合，剪切成均相后升温至45℃，得水相，然后在高速剪切10000r/min的条件下缓慢地将油相加入到水相中，加入后继续剪切乳化形成水包油乳液，使D90粒径为5-8μm，得到第二物料；
4）将第二物料转移至反应容器中，将搅拌速率调整至300rpm。将水相壁材加入到第二物料中，继续搅拌，并将反应容器的温度升高至70℃固化囊壁，保温3小时，然后加入剩余的分散剂、防腐剂、增稠剂、抗冻剂，继续保温1小时，最后冷却至室温，得到20%的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂；
三、（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)的制备:
将步骤一制备得到的20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)和步骤二制备得到的20%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)按照1：1的质量比混合均匀，得到（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)制剂。
实施例6
一种（5%高效氯氟氰菊酯+20%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂的制备，如下：
一、40%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：氯虫苯甲酰胺40%，乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚烷基苯磺酸盐含量3.0%、湿润剂丁基萘磺酸盐5.0％，分散剂烯酸甲酯聚羧酸共聚物3.0%，消泡剂聚醚改性有机硅0.2％，增稠剂凹凸棒土2.0％，抗冻剂1,2-丙二醇3％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％，水补足100%。
2）将氯虫苯甲酰胺、乳化剂、分散剂、湿润剂、消泡剂和水在剪切作用下混合、分散均匀，将所得预混料通过湿磨法在砂磨机中研磨一定时间，直到研磨到粒径D90为5μm，然后向研磨后的预混料中加入增稠剂、抗冻剂和防腐剂，搅拌分散均匀，得到40%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)。
二、10%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：高效氯氟氰菊酯10%，溶剂100#溶剂油10%，油相壁材异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）2％，乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚烷基苯磺酸盐1.0 %，水相壁材1,6-己二胺 1.0%，分散剂木质素磺酸钙6％，胶体保护剂羟甲基纤维素钠0.3%，消泡剂聚醚改性有机硅0.1％，增稠剂瓜尔豆胶0.3％，抗冻剂丙三醇2.0％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％、水补足100%。
2）将高效氯氟氰菊酯原药加入溶剂100#溶剂油中并升温，直至原药融化，然后与油相壁材混合，得第一物料（油相）；
3）将乳化剂、部分分散剂、消泡剂和部分水混合，剪切成均相后升温至50℃，得水相，然后在高速剪切10000r/min的条件下缓慢地将油相加入到水相中，加入后继续剪切乳化形成水包油乳液，使D90粒径为5-8μm，得到第二物料；
4）将第二物料转移至反应容器中，将搅拌速率调整至200rpm。将水相壁材和剩余的水混合，然后加入到第二物料中，继续搅拌，并将反应容器的温度升高至60℃固化囊壁，保温3小时，然后加入剩余的分散剂、防腐剂、增稠剂、抗冻剂，继续保温1小时，最后冷却至室温，得到10%的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂；
三、（5%高效氯氟氰菊酯+20%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)的制备:
将步骤一制备得到的40%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)和步骤二制备得到的20%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)按照1：1的质量比混合均匀，得到（5%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)制剂。
实施例7
一种（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂的制备，如下：
一、20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：氯虫苯甲酰胺20%，乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚含量4.0%、湿润剂丁基萘磺酸盐5.0％，分散剂木质素磺酸钠1.0%，消泡剂聚醚改性有机硅0.1％，增稠剂阿拉伯胶1.0％，抗冻剂1,2-丙二醇3％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％，水补足100%。
2）将氯虫苯甲酰胺、乳化剂、分散剂、湿润剂、消泡剂和水在剪切作用下混合、分散均匀，将所得预混料通过湿磨法在砂磨机中研磨一定时间，直到研磨到粒径D90为5μm，然后向研磨后的预混料中加入增稠剂、抗冻剂和防腐剂，搅拌分散均匀，得到20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)。
二、20%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：高效氯氟氰菊酯20%，溶剂200#溶剂油10%，油相壁材六亚甲基二异氰酸酯（HDI）2％，乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚0.5 %，水相壁材三乙醇胺 1.0%，分散剂木质素磺酸钙6％，胶体保护剂羟甲基纤维素钠0.3%，消泡剂聚醚改性有机硅0.1％，增稠剂硅酸镁铝0.5％，抗冻剂丙三醇2.0％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％、水补足100%。
2）将高效氯氟氰菊酯原药加入溶剂200#溶剂油中并升温，直至原药融化，然后与油相壁材混合，得第一物料（油相）；
3）将乳化剂、部分分散剂、消泡剂和部分水混合，剪切成均相后升温至55℃，得水相，然后在高速剪切10000r/min的条件下缓慢地将油相加入到水相中，加入后继续剪切乳化形成水包油乳液，使D90粒径为5-8μm，得到第二物料；
4）将第二物料转移至反应容器中，将搅拌速率调整至200rpm。将水相壁材和剩余的水混合，然后加入到第二物料中，继续搅拌，并将反应容器的温度升高至60℃固化囊壁，保温3小时，然后加入剩余的分散剂、防腐剂、增稠剂、抗冻剂，继续保温1小时，最后冷却至室温，得到20%的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂；
三、（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)的制备:
将步骤一制备得到的20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)和步骤二制备得到的20%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)按照1：1的质量比混合均匀，得到（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)制剂。
实施例8
一种（16%高效氯氟氰菊酯+12%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂的制备，如下：
一、45%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：氯虫苯甲酰胺45%，乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚含量4.0%、湿润剂丁基萘磺酸盐4.0％，分散剂木质素磺酸钠6.0%，消泡剂聚醚改性有机硅0.2％，增稠剂硅酸镁铝2％，抗冻剂丙三醇4％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％，水补足100%。
2）将氯虫苯甲酰胺、乳化剂、分散剂、湿润剂、消泡剂和水在剪切作用下混合、分散均匀，将所得预混料通过湿磨法在砂磨机中研磨一定时间，直到研磨到粒径D90为5μm，然后向研磨后的预混料中加入增稠剂、抗冻剂和防腐剂，搅拌分散均匀，得到45%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)。
二、21.8%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：高效氯氟氰菊酯21.8%，溶剂二甲苯10%，油相壁材六亚甲基二异氰酸酯（HDI）2％，乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚0.5%，水相壁材PEG400 10%，分散剂烯酸甲酯聚羧酸共聚物4％，胶体保护剂羟甲基纤维素0.3%，消泡剂聚醚改性有机硅0.1％，增稠剂硅酸镁铝0.5％，抗冻剂1,2-丙二醇2.0％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％、水补足100%。
2）将高效氯氟氰菊酯原药加入溶剂二甲苯中并升温，直至原药融化，然后与油相壁材混合，得第一物料（油相）；
3）将乳化剂、部分分散剂、消泡剂和部分水混合，剪切成均相后升温至45℃，得水相，然后在高速剪切10000r/min的条件下缓慢地将油相加入到水相中，加入后继续剪切乳化形成水包油乳液，使D90粒径为5-8μm，得到第二物料；
4）将第二物料转移至反应容器中，将搅拌速率调整至300rpm。将水相壁材加入到第二物料中，继续搅拌，并将反应容器的温度升高至70℃固化囊壁，保温3小时，然后加入剩余的分散剂、防腐剂、增稠剂、抗冻剂，继续保温1小时，最后冷却至室温，得到20%的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂；
三、（16%高效氯氟氰菊酯+12%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)的制备:
将步骤一制备得到的45%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)和步骤二制备得到的21.8%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)按照26.67：73.33的质量比混合均匀，得到（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)制剂。
实施例9
一种（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂的制备，如下：
一、20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：氯虫苯甲酰胺20%，乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚烷基苯磺酸盐含量3.0%、湿润剂丁基萘磺酸盐5.0％，分散剂烯酸甲酯聚羧酸共聚物3.0%，消泡剂聚醚改性有机硅0.2％，增稠剂凹凸棒土2.0％，抗冻剂1,2-丙二醇3％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％，水补足100%。
2）将氯虫苯甲酰胺、乳化剂、分散剂、湿润剂、消泡剂和水在剪切作用下混合、分散均匀，将所得预混料通过湿磨法在砂磨机中研磨一定时间，直到研磨到粒径D90为5μm，然后向研磨后的预混料中加入增稠剂、抗冻剂和防腐剂，搅拌分散均匀，得到20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)。
二、20%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：高效氯氟氰菊酯20%，溶剂100#溶剂油10%，油相壁材异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）2％，乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚烷基苯磺酸盐1.0 %，水相壁材1,6-己二胺 1.0%，分散剂木质素磺酸钙6％，胶体保护剂羟乙基纤维素0.3%，消泡剂聚醚改性有机硅0.1％，增稠剂瓜尔豆胶0.3％，抗冻剂丙三醇2.0％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％、水补足100%。
2）将高效氯氟氰菊酯原药加入溶剂100#溶剂油中并升温，直至原药融化，然后与油相壁材混合，得第一物料（油相）；
3）将乳化剂、部分分散剂、消泡剂和部分水混合，剪切成均相后升温至50℃，得水相，然后在高速剪切10000r/min的条件下缓慢地将油相加入到水相中，加入后继续剪切乳化形成水包油乳液，使D90粒径为5-8μm，得到第二物料；
4）将第二物料转移至反应容器中，将搅拌速率调整至200rpm。将水相壁材和剩余的水混合，然后加入到第二物料中，继续搅拌，并将反应容器的温度升高至60℃固化囊壁，保温3小时，然后加入剩余的分散剂、防腐剂、增稠剂、抗冻剂，继续保温1小时，最后冷却至室温，得到20%的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂；
三、（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)的制备:
将步骤一制备得到的20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)和步骤二制备得到的20%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)按照1：1的质量比混合均匀，得到（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)制剂。
实施例10
一种（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂的制备，如下：
一、20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：氯虫苯甲酰胺20%，乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚含量4.0%、湿润剂丁基萘磺酸盐5.0％，分散剂木质素磺酸钠1.0%，消泡剂聚醚改性有机硅0.1％，增稠剂阿拉伯胶1.0％，抗冻剂1,2-丙二醇3％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％，水补足100%。
2）将氯虫苯甲酰胺、乳化剂、分散剂、湿润剂、消泡剂和水在剪切作用下混合、分散均匀，将所得预混料通过湿磨法在砂磨机中研磨一定时间，直到研磨到粒径D90为5μm，然后向研磨后的预混料中加入增稠剂、抗冻剂和防腐剂，搅拌分散均匀，得到20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)。
二、20%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：高效氯氟氰菊酯20%，溶剂200#溶剂油10%，油相壁材六亚甲基二异氰酸酯（HDI）2％，乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚0.5 %，水相壁材三乙醇胺 1.0%，分散剂木质素磺酸钙6％，胶体保护剂羟甲基纤维素0.3%，消泡剂聚醚改性有机硅0.1％，增稠剂硅酸镁铝0.5％，抗冻剂丙三醇2.0％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％、水补足100%。
2）将高效氯氟氰菊酯原药加入溶剂200#溶剂油中并升温，直至原药融化，然后与油相壁材混合，得第一物料（油相）；
3）将乳化剂、部分分散剂、消泡剂和部分水混合，剪切成均相后升温至55℃，得水相，然后在高速剪切10000r/min的条件下缓慢地将油相加入到水相中，加入后继续剪切乳化形成水包油乳液，使D90粒径为5-8μm，得到第二物料；
4）将第二物料转移至反应容器中，将搅拌速率调整至200rpm。将水相壁材和剩余的水混合，然后加入到第二物料中，继续搅拌，并将反应容器的温度升高至60℃固化囊壁，保温3小时，然后加入剩余的分散剂、防腐剂、增稠剂、抗冻剂，继续保温1小时，最后冷却至室温，得到20%的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂；
三、（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)的制备:
将步骤一制备得到的20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)和步骤二制备得到的20%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)按照1：1的质量比混合均匀，得到（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)制剂。
对比例1
按照实施例3的方法制备（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)，不同的是：高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中不加入胶体保护剂。
对比例2
一种（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂的制备，如下：
一、11.5%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：高效氯氟氰菊酯11.5%，溶剂150#溶剂油10%，油相壁材多亚甲基多苯基异氰酸酯（PAPI）1％，乳化剂多芳基酚聚氧乙烯醚0.5%，水相壁材三乙烯四胺1.0%，分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物10％，湿润剂脂肪醇硫酸酯盐4.0％，胶体保护剂羟甲基纤维素钠0.3%，消泡剂聚醚改性有机硅0.3％，增稠剂黄原胶0.15％，抗冻剂乙二醇4.0％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.2％、水补足100%。
2）将高效氯氟氰菊酯原药加入溶剂150#溶剂油中并升温，直至原药融化，然后与油相壁材混合，得第一物料（油相）；
3）将乳化剂、部分分散剂、消泡剂和部分水混合，剪切成均相后升温至50℃，得水相，然后在高速剪切10000r/min的条件下缓慢地将油相加入到水相中，加入后继续剪切乳化形成水包油乳液，使D90粒径为5-8μm，得到第二物料；
4）将第二物料转移至反应容器中，将搅拌速率调整至200rpm。将水相壁材和剩余的水混合，然后加入到第二物料中，继续搅拌，并将反应容器的温度升高至65℃固化囊壁，保温3小时，然后加入剩余的分散剂、防腐剂、增稠剂、抗冻剂，继续保温1小时，最后冷却至室温，得到11.5%的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂；
二、（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)的制备:
取粉碎至D905μm的97%氯虫苯甲酰胺原药10.31g，加入步骤一制备的89.69g11.5%的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂（CS）中，普通搅拌200rpm 1 小时，即得（10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺）微囊悬浮-悬浮剂(ZC)。
对比例3
20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂(SC)制剂的制备：同实施例3。
对比例4
20%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂(CS)制剂的制备：同实施例3。
测试实施例1
参照国家标准对实施例1-10、对比例1-4样品，及其热贮和冻融样品进行检测。
悬浮率参照GB/T14825-2006方法检测；
持久起泡性参照GB/T28137-2011方法检测；
pH值参照GB/T 1601-1993方法检测；
湿筛试验参照GB/T 16150-1995方法检测；
热贮稳定性按GB/T 19136-2003方法检测；
冻融稳定性试验在室温（20℃±2℃）与（- 10℃±2℃）之间做4个循环，每个循环为冷冻18 h，融化6 h。
自发分散性参照CIPAC方法中的MT160检测。
检测结果如表1和2所示。
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从表1和表2可以看出，对比例1与各实施例相比，粒径分布明显变宽，说明胶体保护剂对粒径的控制，尤其是对粒径分布有明显的提升作用，由冻融检测结果看，对比例1样品经冻融后包封率不合格，说明因壁材分布不均引起部分微囊冻裂，导致包封率不合格（低于90%）；对比例2在检测中发现粉碎后的氯虫苯甲酰胺在体系中无论常温、热贮和冻融悬浮率均不合格（低于90%）。本发明高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂制剂配方稳定性良好，贮存稳定性合格，可以满足生产、贮存、运输及使用要求。
测试实施例2
将田间诱集的小地老虎成虫在室内条件下饲养至产卵，成虫喂食20%的蜂蜜水，初孵幼虫（1-2龄）喂食新鲜甘蓝叶片，3龄以后转入24孔细胞培养板，并喂食新鲜的甘蓝叶片，饲养直至化蛹。重复驯养5代后，视为达到饲养稳定。
试虫饲养条件：人工智能养虫室，温度为(27 ± 1) ℃、相对湿度 (75 ± 5)%、光周期16L:8D 的实验室条件下、光照强度3500lx 。选择同一批生长一致的新蜕皮（12小时内）３龄幼虫进行室内毒力测定。
所用药剂：实施例3、实施例5、实施例10、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4的制剂。
试验方法：采用浸叶法测定供试药剂对小地老虎 3 龄幼虫的毒力。药剂先用去离子水配制成总有效成分浓度为5mg/L的母液。将空白甘蓝叶片制成直径 1.5 cm 的圆片，在药液中浸泡 10 s，取出晾干后放入 24 孔养虫板中，每孔 4个叶片。接入 3 龄幼虫 1 头，每处理重复3 次，每重复 20 头试虫，以在清水中浸泡的甘蓝叶片作对照。将养虫板置于(27 ± 1) ℃、相对湿度 (75 ± 5)%、光周期16L:8D 的实验室条件下，定期检查结果，用镊子轻触无反应者视为死亡。
死亡率计算公式为：
死亡率(%) =死亡虫数/供试虫数×100
校正死亡率(%) = (处理死亡率-对照死亡率) /(1-对照死亡率) ×100
本次试验以校正死亡率为准。
试验结果如表3所示：
结论：
1、在同样药剂浓度下，氯虫苯甲酰胺悬浮剂处理组在前期出现较快的杀虫活性，48小时和72小时差异几乎不明显，而高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂处理组虽然在前期杀虫活性不高，但是在后期尤其是72小时时逐渐凸显持久的杀虫活性。
2、高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂与对比例3和对比例4相比，则具备两者的优点，既有快速击倒害虫的能力，也有持续发挥药效的优点，且复配后的本发明制剂较单剂有更高的杀虫活性，能充分发挥出来复配药物的增效作用。而对比例1与实施例相比，产品药效偏低，说明胶体保护剂的加入能明显提升制剂的药效；对比例2的产品的药效却低于对比例3和4以及实施例，这说明制剂配方和制备工艺选择不当会影响药物复配效果的发挥。
3、实施例3和实施例5、实施例10、对比例1相比，杀虫效果更优，说明助剂的选择对杀虫效果有一定的提升作用。实施例3和对比例2相比杀虫效果也更优，说明制备工艺的优化对杀虫效果也有提升作用。
经上述实验可以看出，本发明以水为分散介质，降低了有机溶剂的使用量，减轻了对环境的压力；经过不同规格的制剂进行理化性能检测，各项指标均合格，满足工业生产的要求；同时本发明制剂实现了速效性和持效性的结合，可以实现一次施药、长期防治的优异效果，减少了施药次数，节约了劳动力，具有降低防治成本的优点。

Claims (1)

1.一种含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
一、20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：氯虫苯甲酰胺20%，乳化剂多芳基酚聚氧乙烯醚含量4.0%，湿润剂脂肪醇硫酸酯盐4.0％，分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物6.0%，消泡剂聚醚改性有机硅0.2％，增稠剂黄原胶0.2％，抗冻剂乙二醇4％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％，水补足100%；
2）将氯虫苯甲酰胺、乳化剂、分散剂、湿润剂、消泡剂和水在剪切作用下混合、分散均匀，将所得预混料通过湿磨法在砂磨机中研磨一定时间，直到研磨到粒径D90为5μm，然后向研磨后的预混料中加入增稠剂、抗冻剂和防腐剂，搅拌分散均匀，得到20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂；
二、20%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂制剂的制备：
1）按下述配方称取各原料：高效氯氟氰菊酯20%，溶剂150#溶剂油10%，油相壁材多亚甲基多苯基异氰酸酯1％，乳化剂多芳基酚聚氧乙烯醚0.5%，水相壁材四乙烯五胺1.2%，分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物4％，胶体保护剂羟甲基纤维素钠0.3%，消泡剂聚醚改性有机硅0.1％，增稠剂黄原胶0.2％，抗冻剂乙二醇2.0％，防腐剂甲基异噻唑啉酮0.1％，水补足100%；
2）将高效氯氟氰菊酯原药加入溶剂150#溶剂油中并升温，直至原药融化，然后与油相壁材混合，得油相；
3）将乳化剂、部分分散剂、消泡剂和部分水混合，剪切成均相后升温至50℃，得水相，然后在高速剪切11000r/min的条件下缓慢地将油相加入到水相中，加入后继续剪切乳化形成水包油乳液，使D90粒径为5-8μm，得到第二物料；
4）将第二物料转移至反应容器中，将搅拌速率调整至100rpm；将水相壁材和剩余的水混合，然后加入到第二物料中，继续搅拌，并将反应容器的温度升高至65℃固化囊壁，保温3小时，然后加入剩余的分散剂、防腐剂、增稠剂、抗冻剂，继续保温1小时，最后冷却至室温，得到20%的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂；
三、10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备:
将步骤一制备得到的20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂和步骤二制备得到的20%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂按照1：1的质量比混合均匀，得到10%高效氯氟氰菊酯+10%氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂制剂。
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