CN107279150A - 一种含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法，该方法包括如下步骤：S1、将油相物料加入至水相物料中搅拌形成O/W乳液；S2、向所述O/W乳液中加入水溶性囊壳材料并混合均匀后进行聚合，得到阿维菌素微囊悬浮剂；S3、向所述阿维菌素微囊悬浮剂中加入氯虫苯甲酰胺悬浮剂，得到含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮‑悬浮剂。本发明得到的含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮‑悬浮剂持效期长，可以有效减少施药次数，降低用药量，对环境友好。

Description

一种含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂及其制 备方法
技术领域
本公开涉及农药技术领域，具体地，涉及一种含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。
背景技术
阿维菌素是一种杀虫剂，对昆虫具有趋避、击倒及毒杀的作用。传统的阿维菌素剂型由于存在易在外界环境的作用下失效的缺陷，如日照，土壤酸碱度等，持效期短，由此降低了农药的防效。另外，市场上阿维菌素的其它制剂，含大量有机溶剂，污染环境。传统制备方法得到的阿维菌素微囊悬浮剂，容易发生团聚、凝固现象，导致不易储存，防治农作物虫害效果差，难以满足防治农作物虫害农药的制备需求。氯虫苯甲酰胺具有全新的作用机理，激活鱼尼丁受体，使受体通道非正常时间开放，导致无限制钙离子释放，钙库衰竭，肌肉麻痹，最终死亡。阿维菌素与氯虫苯甲酰胺复配不仅可有效提高实际防治效果，减少用药量，降低成本，还能延缓抗药性的产生。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法，该方法制备得到的含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂储存稳定且能够有效防治多种害虫。
为了实现上述目的，本发明提供一种含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：S1、将油相物料加入至水相物料中搅拌形成O/W乳液，所述油相物料与所述水相物料的重量比为1：(0.1-2)；所述油相物料含有阿维菌素、油溶性囊壳材料和溶剂，所述水相物料含有水；S2、向所述O/W乳液中加入水溶性囊壳材料并混合均匀后进行聚合，得到阿维菌素微囊悬浮剂；所述O/W乳液和水溶性囊壳材料的重量比为1：(0.001-1.5)；S3、向所述阿维菌素微囊悬浮剂中加入氯虫苯甲酰胺悬浮剂，得到含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂，所述阿维菌素微囊悬浮剂和氯虫苯甲酰胺悬浮剂的重量比为1：(0.1-2.5)。
可选地，步骤S1中所述油溶性囊壳材料选自甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-六亚甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯、脂肪族三异氰酸酯和脂肪族聚异氰酸酯中的至少一种，所述阿维菌素、所述油溶性囊壳材料和所述溶剂的重量比为1：(0.01-1)：(0.1-10)；步骤S2中所述水溶性囊壳材料选自乙二胺、丙二胺、二乙二醇、二乙烯三胺、三乙醇胺、脲醛树脂预聚体和密胺树脂预聚体中的至少一种。
可选地，步骤S1中所述油相物料与所述水相物料的混合条件为在10000-12000转/分钟的搅拌速度下搅拌1-15min。
可选地，步骤S2中所述聚合的条件为在40-80℃的反应温度下进行聚合反应0.5-4小时。
可选地，步骤S1中所述油相物料还含有乳化剂，所述水相物料还含有分散剂和消泡剂；所述阿维菌素、所述溶剂、所述油溶性囊壳材料、所述水溶性囊壳材料、所述乳化剂、所述分散剂和所述消泡剂的重量比为1：(0.1-10)：(0.01-1)：(0.001-1)：(0.05-2)：(0.05-2)：(0-0.2)。
可选地，步骤S3中所述氯虫苯甲酰胺悬浮剂中含有氯虫苯甲酰胺、辅助剂和水，所述氯虫苯甲酰胺和辅助剂的重量比为1：(0.1-20)。
可选地，所述辅助剂包括分散剂、消泡剂、防冻剂、增稠剂和防腐剂中的至少一种，所述氯虫苯甲酰胺与分散剂、消泡剂、防冻剂、增稠剂和防腐剂的重量比为1：(0.02-2)：(0-0.2)：(0.01-2)：(0.001-0.2)：(0.001-1)。
可选地，该制备方法还包括：步骤S3中将所述氯虫苯甲酰胺悬浮剂加入所述阿维菌素微囊悬浮剂的同时加入辅助剂，得到含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂，所述含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂与辅助剂的重量比为1：(0.01-10)；所述辅助剂为分散剂和/或防冻剂和/或pH调节剂，所述含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂与分散剂、防冻剂和pH调节剂的重量比为1：(0.02-2)：(0.02-2)：(0.0001-0.02)。
可选地，所述pH调节剂选自盐酸、冰醋酸、氯化铵、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺和氢氧化钠中的至少一种。
本发明还提供根据所述的制备方法得到的含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂。
通过上述技术方案，氯虫苯甲酰胺和阿维菌素进行复配制得的含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂持效期长，可以有效减少施药次数，降低用药量，对环境友好。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其中，该制备方法可以包括如下步骤：S1、将油相物料加入至水相物料中搅拌形成O/W乳液，所述油相物料与所述水相物料的重量比可以为1：(0.1-2)；所述油相物料含有阿维菌素、油溶性囊壳材料和溶剂，所述水相物料含有水；S2、向所述O/W乳液中加入水溶性囊壳材料并混合均匀后进行聚合，得到阿维菌素微囊悬浮剂；所述O/W乳液和水溶性囊壳材料的重量比可以为1：(0.001-1.5)；S3、向所述阿维菌素微囊悬浮剂中加入氯虫苯甲酰胺悬浮剂，得到含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂，所述阿维菌素微囊悬浮剂和氯虫苯甲酰胺悬浮剂的重量比可以为1：(0.1-2.5)。
氯虫苯甲酰胺也叫氯虫酰胺，化学名称为3-溴-4'-氯-1-(3-氯-2-吡啶基)-2'-甲基-6'-(甲氨基甲酰基)吡唑-5-甲酰苯胺，英文名称为chlorantraniliprole，分子式C18H14BrCl2N5O2，相对分子质量483.2，CAS号：500008-45-7，结构式如下：
阿维菌素也叫阿巴美丁、白螨净，英文名称为Abamectin，分子式C48H72O14(B1a)·C47H70O14(B1b)，相对分子质量B1a:873.09,B1b:859.06，CAS号：71751-41-2，结构式如下：
根据本发明，将氯虫苯甲酰胺和阿维菌素进行复配制备的含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂，持效期长，可以有效减少施药次数，降低用药量，对环境友好。
根据本发明，步骤S1中所述溶剂可以为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、二甲苯、150#溶剂油和200#溶剂油中的至少一种。
根据本发明，为进一步改善阿维菌素微囊悬浮剂中微胶囊的粒径分布以及包覆率，步骤S1中所述的油溶性囊壳材料可以为本领域技术人员常规使用的各种物质，具体地，步骤S1中所述油溶性囊壳材料可以选自甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-六亚甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯、脂肪族三异氰酸酯和脂肪族聚异氰酸酯中的至少一种，所述阿维菌素、所述油溶性囊壳材料和所述溶剂的重量比可以为1：(0.01-1)：(0.1-10)；步骤S2中所述水溶性囊壳材料可以选自乙二胺、丙二胺、二乙二醇、二乙烯三胺、三乙醇胺、脲醛树脂预聚体和密胺树脂预聚体中的至少一种。
根据本发明，步骤S1中所述油相物料与所述水相物料的混合条件可以为在10000-12000转/分钟的搅拌速度下搅拌1-15min；所述O/W乳液合成的方法可以为本领域技术人员常规使用的任何方法。
根据本发明，步骤S2中所述聚合的条件可以为在40-80℃的反应温度下进行聚合反应0.5-4小时。
根据本发明，为了提高阿维菌素微囊悬浮剂的贮存稳定性，步骤S1中所述油相物料还可以含有乳化剂，所述水相物料还可以含有分散剂和消泡剂；所述阿维菌素、所述溶剂、所述油溶性囊壳材料、所述水溶性囊壳材料、所述乳化剂、所述分散剂和所述消泡剂的重量比可以为1：(0.1-10)：(0.01-1)：(0.001-1)：(0.05-2)：(0.05-2)：(0-0.2)。
根据本发明，为了改善本发明中氯虫苯甲酰胺悬浮剂的悬浮率，步骤S3中所述氯虫苯甲酰胺悬浮剂中可以含有氯虫苯甲酰胺、辅助剂和水，所述氯虫苯甲酰胺和辅助剂的重量比可以为1：(0.1-20)。
根据本发明，所述辅助剂可以包括分散剂、消泡剂、防冻剂、增稠剂和防腐剂中的至少一种，所述氯虫苯甲酰胺与分散剂、消泡剂、防冻剂、增稠剂和防腐剂的重量比可以为1：(0.02-2)：(0-0.2)：(0.01-2)：(0.001-0.2)：(0.001-1)。
该制备方法还可以包括：步骤S3中将所述氯虫苯甲酰胺悬浮剂加入所述阿维菌素微囊悬浮剂的同时加入辅助剂，得到含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂，所述含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂与辅助剂的重量比可以为1：(0.01-10)；所述辅助剂可以为分散剂和/或防冻剂和/或pH调节剂，所述含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂与分散剂、防冻剂和pH调节剂的重量比可以为1：(0.02-2)：(0.02-2)：(0.0001-0.02)。
所述pH调节剂可以选自盐酸、冰醋酸、氯化铵、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺和氢氧化钠中的至少一种。
根据本发明，所述分散剂(分散润湿剂)可以为十二烷基苯磺酸钙、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和二异丁基萘磺酸盐中的至少一种。所述乳化剂可以为苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醚醇六硬脂酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇单月桂酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧乙烯单棕榈酸酯和失水山梨醇聚氧乙烯醚中的至少一种。所述增稠剂可以为硅酸铝镁、黄原胶、聚乙烯醇、海藻酸钠、瓜胶、羧甲基纤维素钠、有机膨润土和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂可以为乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇和山梨醇中的至少一种。所述防腐剂可以为苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾中的至少一种。所述消泡剂可以为聚醚消泡剂、有机硅消泡剂和聚醚改性聚硅氧烷消泡剂中的一种或多种。
本发明还提供根据所述的制备方法得到的含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂。
以下通过实施例进行进一步详细说明本发明。
95.3％氯虫苯甲酰胺购自上海杜邦农化有限公司；95％阿维菌素购自山东潍坊润丰化工股份有限公司；150#溶剂油、200#溶剂油购自江苏华伦化工有限公司；脂肪族聚异氰酸酯购自广州昊毅化工科技有限公司；甲苯二异氰酸酯购自济南大晖化工科技有限公司；多亚甲基多苯基异氰酸酯购自济南琳盛化工有限公司；失水山梨醇聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、脂肪醇聚氧乙烯醚购自邢台蓝星助剂厂；木质素磺酸钠、木质素磺酸钙购自山东绿城化工有限公司；二异丁基萘磺酸钠购自济南元素化工有限公司；有机硅消泡剂、聚醚消泡剂购自中联邦消泡剂厂；乙二胺、十二烷基硫酸钠、乙二醇、苯甲酸钠、冰醋酸、丙三醇、乙酸乙酯、二乙二醇、丙二醇、氢氧化钠购自北京华美智博科技有限公司；黄原胶购自淄博中轩生化有限公司；亚甲基双萘磺酸钠购自济南市历城区高盛化工；硅酸镁铝购自湖南朋泰高新材料有限公司。
实施例1 20％氯虫苯甲酰胺·阿维菌素微囊悬浮-悬浮剂
(1)35％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度95％的阿维菌素37g溶于30g 200#溶剂油中，加入2g脂肪族聚异氰酸酯和3g失水山梨醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀，得到油相物料；将3g木质素磺酸钠，0.2g有机硅消泡剂溶于24.3g水中得到水相物料；然后将油相物料加入水相物料，在10000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.5g乙二胺，升温至50℃保温反应2小时，即得到35％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂的制备
将纯度为95.3％的氯虫苯甲酰胺26.4g、2g十二烷基硫酸钠、6g木质素磺酸钠、0.2g有机硅消泡剂、5g乙二醇、0.3g黄原胶、0.2g苯甲酸钠与59.9g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5μm的悬浮液，即得到25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂100g。
(3)20％氯虫苯甲酰胺·阿维菌素微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的35％阿维菌素微囊悬浮剂23g、步骤(2)制备的25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂48g、乙二醇3g、亚甲基双萘磺酸钠2g、冰醋酸1g、水23g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到20％含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂100g。
实施例2 20％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
(1)35％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度为95％阿维菌素37g溶于30g 200#溶剂油中，加入2.5g脂肪族聚异氰酸酯和3g失水山梨醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀，得到油相物料；将3g木质素磺酸钠，0.2g有机硅消泡剂溶于23.8g水中得到水相物料；然后将油相物料加入水相物料，在12000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.5g乙二胺，升温至50℃保温反应2.5小时，即得到35％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂的制备
同实施例1。
(3)20％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的35％阿维菌素微囊悬浮剂23g、步骤(2)制备的25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂48g、乙二醇3g、亚甲基双萘磺酸钠2g、冰醋酸0.5g、水23.5g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到20％含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂100g。
实施例3 20％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
(1)35％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度为95％阿维菌素37g溶于30g 200#溶剂油中，加入2g脂肪族聚异氰酸酯和3.5g失水山梨醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀，得到油相物料；将3g木质素磺酸钠，0.2g有机硅消泡剂溶于24g水中得到水相物料；然后将油相物料加入水相物料，在10000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.3g乙二胺，升温至60℃保温反应1.5小时，即得到20％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂的制备
同实施例1。
(3)20％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的35％阿维菌素微囊悬浮剂23g、步骤(2)制备的25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂48g、乙二醇3g、亚甲基双萘磺酸钠2g、水24g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到20％含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂100g。
实施例4 20％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
(1)35％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度为95％的阿维菌素37g溶于30g 150#溶剂油中，加入2.1g甲苯二异氰酸酯和3g苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，搅拌均匀，得到油相物料；将3g亚甲基双萘磺酸钠，0.2g聚醚消泡剂溶于24g水中得到水相物料；然后将油相物料加入水相物料，在12000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.7g二乙烯三胺，升温至50℃保温反应2.5小时，即得到35％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂的制备
将纯度为95.3％的氯虫苯甲酰胺原药26g、2g十二烷基硫酸钠、6g亚甲基双萘磺酸钠、0.2g聚醚消泡剂、5g丙三醇、1g硅酸镁铝、与59.8g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5μm的悬浮液，即得到25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂100g。
(3)20％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的35％阿维菌素微囊悬浮剂23g、步骤(2)制备的25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂48g、丙三醇3g、亚甲基双萘磺酸钠2g、冰醋酸0.5g、水23.5g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到20％含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂100g。
实施例5 10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
(1)35％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度为95％的阿维菌素37g溶于30g乙酸乙酯中，加入2.5g多亚甲基多苯基异氰酸酯和3g聚氧乙烯月桂醇醚，搅拌均匀，得到油相物料；将3g木质素磺酸钙，0.2g有机硅消泡剂溶于24g水中得到水相物料；然后将油相物料加入水相物料，在10000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.3g二乙二醇，升温至60℃保温反应3小时，即得到35％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂的制备
将纯度为95.3％的氯虫苯甲酰胺原药26g、2g二异丁基萘磺酸盐、5g脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2g有机硅消泡剂、5g丙二醇、0.5g聚乙烯醇、与61.3g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5μm的悬浮液，即得到25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂100g。
(3)10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的35％阿维菌素微囊悬浮剂11.5g、步骤(2)制备的25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂24g、丙二醇3g、木质素磺酸钙2g、氢氧化钠0.2g、水59.3g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到10％含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂100g。
实施例6 10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
(1)35％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度为95％的阿维菌素37g溶于30g 150#溶剂油中，加入2.1g甲苯二异氰酸酯和3g苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，搅拌均匀，得到油相物料；将3g亚甲基双萘磺酸钠，0.2g聚醚消泡剂溶于24g水中得到水相物料；然后将油相物料加入水相物料，在12000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.7g二乙烯三胺，升温至50℃保温反应2.5小时，即得到35％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂的制备
将纯度为95.3％的氯虫苯甲酰胺原药26g、2g十二烷基硫酸钠、6g亚甲基双萘磺酸钠、0.2g聚醚消泡剂、5g丙三醇、1g硅酸镁铝、与59.8g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5μm的悬浮液，即得到25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂100g。
(3)10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的35％阿维菌素微囊悬浮剂11.5g、步骤(2)制备的25％氯虫苯甲酰胺悬浮剂24g、丙三醇3g、亚甲基双萘磺酸钠2g、冰醋酸0.5g、水59g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到10％含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂100g。
实施例7 10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
(1)20％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度为95％的阿维菌素21g溶于30g 200#溶剂油中，加入1.5g脂肪族聚异氰酸酯和2g失水山梨醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀，得到油相物料；将2.5g木质素磺酸钠，0.2g有机硅消泡剂溶于42.6g水中得到水相物料；然后将油相物料加入水相物料，在12000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.4g乙二胺，升温至50℃保温反应2.5小时，即得到20％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)12.5％氯虫苯甲酰胺悬浮剂的制备
将纯度为95.3％的氯虫苯甲酰胺原药13.2g、2g十二烷基硫酸钠、5g木质素磺酸钠、0.2g有机硅消泡剂、5g乙二醇、0.3g黄原胶、0.2g苯甲酸钠与74.1g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5μm的悬浮液，即得到12.5％氯虫苯甲酰胺悬浮剂100g。
(3)10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的20％阿维菌素微囊悬浮剂20g、步骤(2)制备的12.5％氯虫苯甲酰胺悬浮剂48g、乙二醇3g、亚甲基双萘磺酸钠2g、冰醋酸0.5g、水26.5g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到10％含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂100g。
实施例8 10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
(1)30％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度为95％的阿维菌素31.6g溶于30g 200#溶剂油中，加入3g脂肪族聚异氰酸酯和2g失水山梨醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀，得到油相物料；将2.5g木质素磺酸钠，0.2g有机硅消泡剂溶于30.2g水中得到水相物料；然后将油相物料加入水相物料，在12000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.5g乙二胺，升温至50℃保温反应2.5小时，即得到30％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)45％氯虫苯甲酰胺悬浮剂的制备
将纯度为95.3％的氯虫苯甲酰胺原药47.2g、2g十二烷基硫酸钠、6g木质素磺酸钠、0.2g有机硅消泡剂、5g乙二醇、0.1g黄原胶、0.1g苯甲酸钠与39.4g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5μm的悬浮液，即得到45％氯虫苯甲酰胺悬浮剂100g。
(3)10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的30％阿维菌素微胶囊13.4g、步骤(2)制备的45％氯虫苯甲酰胺悬浮剂13.4g、乙二醇3g、亚甲基双萘磺酸钠2g、冰醋酸0.2g、水68g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到10％含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂100g。
对比例1 20％阿维菌素微囊悬浮剂
将纯度95％的阿维菌素21g溶于30g 200#溶剂油中，加入2g脂肪族聚异氰酸酯和3g失水山梨醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀，得到油相；将3g木质素磺酸钠，0.2g有机硅消泡剂溶于40.3g水中得到水相；然后将油相加入水相，在10000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.5g乙二胺，升温至50℃保温反应2小时，即得到20％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
对比例2 20％氯虫苯甲酰胺悬浮剂
将纯度为95.3％的氯虫苯甲酰胺21g、2g十二烷基硫酸钠、6g木质素磺酸钠、0.2g有机硅消泡剂、5g乙二醇、0.3g黄原胶、0.2g苯甲酸钠与64.3g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5μm的悬浮液，即得到20％氯虫苯甲酰胺悬浮剂100g。
对比例3 10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺悬浮剂
将纯度为95％的阿维菌素原药4.3g、纯度为95.3％的氯虫苯甲酰胺原药6.3g、4g木质素磺酸钠、4g十二烷基硫酸钠、0.2g有机硅消泡剂、5g乙二醇、0.3g黄原胶、0.2g苯甲酸钠与75.7g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，即得到10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺悬浮剂100g。
对比例4 10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺可湿性粉剂
将纯度为95％的阿维菌素原药4.3g、纯度为95.3％的氯虫苯甲酰胺原药6.3g、4g木质素磺酸钠、4g十二烷基硫酸钠、与81.4g高岭土充分混合，经粉碎得到10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺可湿性粉剂100g。
对比例5 10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺水分散粒剂
将纯度为95％的阿维菌素原药4.3g、纯度为95.3％的氯虫苯甲酰胺原药6.3g、4g木质素磺酸钠、4g十二烷基硫酸钠、与81.4g高岭土充分混合，经粉碎、挤压造粒得到10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺水分散粒剂100g。
对比例6 10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺乳油
将纯度为95％的阿维菌素原药4.3g、纯度为95.3％的氯虫苯甲酰胺原药6.3g溶解于74.4g 200#溶剂油中，加入10g十二烷基苯磺酸钙、5g苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，混合、分散均匀，即得到10％阿维菌素·氯虫苯甲酰胺乳油100g。
测试实施例1
本测试实施例用于测试实施例1-8和对比例1-6的样品的热贮稳定性和低温稳定性。
热贮稳定性测试：将实施例1-8和对比例1-6的样品装入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒温烘箱中静置贮存14天，然后取出置于室温条件恢复后，进行如下测试：实施例1-8和对比例1-5的样品根据GB/T 14825-2006进行悬浮率的测定。对比例6样品根据GB/T1603-2001进行乳液稳定性的测定。
热贮稳定性测定结果见表1。
低温稳定性测定：将实施例1-8和对比例1-6的样品装入容器中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，静置贮存1小时，期间每间隔15分钟取出搅拌一次，每次15秒，观察外观有无变化；随后在(0±2)℃继续放置7天，然后取出置于室温条件恢复后，进行如下测试：实施例1-8和对比例1-5的样品根据标准GB/T 14825-2006进行农药悬浮率的测定；对比例6样品根据标准GB/T1603-2001进行农药乳液稳定性的测定。
低温稳定性测定结果见表1。
表1实施例及对比例产品的热稳定性和低温稳定性结果
表1中，经实施例1-8与对比例1-6可以看出本发明提供的制备方法得到的含阿维菌素和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂较其他剂型具有良好的热贮稳定性和低温稳定性。
测试实施例2
试验地点：江西省泰和县江滨村，土壤肥力中上，测试每个样品的种植区面积均为1亩，水稻品种为宜香10号，种植后的各处理区水稻按常规生产管理。
具体步骤包括，使用背负式喷雾器，按照施药量为30kg/亩，将实施例1-8、对比例1-6的样品药液分别对各个种植区的水稻进行喷雾，空白对照组使用等量清水对种植区中的水稻植株进行喷雾。
于施药后10天、20天、30天和50天调查防治效果，具体试验方法按照《农药田间药效试验准则》进行。每个处理区采用随机5点取样，每个处理小区调查25丛水稻，调查各处理区稻纵卷叶螟、稻水象甲防治效果，按式(1)计算死亡率并按式(2)计算校正死亡率，结果如表2所示。
表2施用实施例和对比例产品后害虫的死亡率数据
从实施例1-8与对比例1-2可以看出，本发明提供的阿维菌素和氯虫苯甲酰胺复配的使用方法比单独使用阿维菌素微囊悬浮剂或氯虫苯甲酰胺悬浮剂，杀虫谱更广，具有增效作用；从实施例1-8与对比例3-6可以看出通过含阿维菌素和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法得到的含阿维菌素和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂的防治效果明显优于含阿维菌素和氯虫苯甲酰胺的其他剂型，在喷药后30天和50天仍保持较高的防效，可见本发明的含阿维菌素和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂持效期长，可以有效减少施药次数，降低用药量，对环境友好。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：
S1、将油相物料加入至水相物料中搅拌形成O/W乳液，所述油相物料与所述水相物料的重量比为1：(0.1-2)；所述油相物料含有阿维菌素、油溶性囊壳材料和溶剂，所述水相物料含有水；
S2、向所述O/W乳液中加入水溶性囊壳材料并混合均匀后进行聚合，得到阿维菌素微囊悬浮剂；所述O/W乳液和水溶性囊壳材料的重量比为1：(0.001-1.5)；
S3、向所述阿维菌素微囊悬浮剂中加入氯虫苯甲酰胺悬浮剂，得到含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂，所述阿维菌素微囊悬浮剂和氯虫苯甲酰胺悬浮剂的重量比为1：(0.1-2.5)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1中所述油溶性囊壳材料选自甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-六亚甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯、脂肪族三异氰酸酯和脂肪族聚异氰酸酯中的至少一种，所述阿维菌素、所述油溶性囊壳材料和所述溶剂的重量比为1：(0.01-1)：(0.1-10)；步骤S2中所述水溶性囊壳材料选自乙二胺、丙二胺、二乙二醇、二乙烯三胺、三乙醇胺、脲醛树脂预聚体和密胺树脂预聚体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1中所述油相物料与所述水相物料的混合条件为在10000-12000转/分钟的搅拌速度下搅拌1-15min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S2中所述聚合的条件为在40-80℃的反应温度下进行聚合反应0.5-4小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1中所述油相物料还含有乳化剂，所述水相物料还含有分散剂和消泡剂；所述阿维菌素、所述溶剂、所述油溶性囊壳材料、所述水溶性囊壳材料、所述乳化剂、所述分散剂和所述消泡剂的重量比为1：(0.1-10)：(0.01-1)：(0.001-1)：(0.05-2)：(0.05-2)：(0-0.2)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S3中所述氯虫苯甲酰胺悬浮剂中含有氯虫苯甲酰胺、辅助剂和水，所述氯虫苯甲酰胺和辅助剂的重量比为1：(0.1-20)。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述辅助剂包括分散剂、消泡剂、防冻剂、增稠剂和防腐剂中的至少一种，所述氯虫苯甲酰胺与分散剂、消泡剂、防冻剂、增稠剂和防腐剂的重量比为1：(0.02-2)：(0-0.2)：(0.01-2)：(0.001-0.2)：(0.001-1)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，该制备方法还包括：步骤S3中将所述氯虫苯甲酰胺悬浮剂加入所述阿维菌素微囊悬浮剂的同时加入辅助剂，得到含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂，所述含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂与辅助剂的重量比为1：(0.01-10)；所述辅助剂为分散剂和/或防冻剂和/或pH调节剂，所述含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂与分散剂、防冻剂和pH调节剂的重量比为1：(0.02-2)：(0.02-2)：(0.0001-0.02)。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述pH调节剂选自盐酸、冰醋酸、氯化铵、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺和氢氧化钠中的至少一种。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法得到的含氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108432751A (zh) * 2018-03-27 2018-08-24 江苏邦盛生物科技有限责任公司 一种农药微囊悬浮剂及其制备方法和应用
CN110150275A (zh) * 2019-05-29 2019-08-23 允发化工（上海）有限公司 含阿维菌素和氟吡菌酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及制备方法
CN114431248A (zh) * 2022-02-07 2022-05-06 陕西先农生物科技有限公司 一种含有阿维菌素与氯虫苯甲酰胺的悬浮剂
CN114600877A (zh) * 2022-03-29 2022-06-10 山东潍坊润丰化工股份有限公司 一种含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101305726A (zh) * 2008-07-11 2008-11-19 湖南农业大学 一种增效农药组合物
CN103004825A (zh) * 2011-09-23 2013-04-03 深圳诺普信农化股份有限公司 含有丁醚脲的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法
CN106538551A (zh) * 2016-10-25 2017-03-29 北京明德立达农业科技有限公司 一种精异丙甲草胺和丙炔噁草酮的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法
CN106689123A (zh) * 2016-11-15 2017-05-24 北京明德立达农业科技有限公司 一种微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101305726A (zh) * 2008-07-11 2008-11-19 湖南农业大学 一种增效农药组合物
CN103004825A (zh) * 2011-09-23 2013-04-03 深圳诺普信农化股份有限公司 含有丁醚脲的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法
CN106538551A (zh) * 2016-10-25 2017-03-29 北京明德立达农业科技有限公司 一种精异丙甲草胺和丙炔噁草酮的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法
CN106689123A (zh) * 2016-11-15 2017-05-24 北京明德立达农业科技有限公司 一种微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法和应用

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108432751A (zh) * 2018-03-27 2018-08-24 江苏邦盛生物科技有限责任公司 一种农药微囊悬浮剂及其制备方法和应用
CN110150275A (zh) * 2019-05-29 2019-08-23 允发化工（上海）有限公司 含阿维菌素和氟吡菌酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及制备方法
WO2020237999A1 (zh) * 2019-05-29 2020-12-03 上海明德立达生物科技有限公司 含阿维菌素和氟吡菌酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及制备方法
CN114431248A (zh) * 2022-02-07 2022-05-06 陕西先农生物科技有限公司 一种含有阿维菌素与氯虫苯甲酰胺的悬浮剂
CN114431248B (zh) * 2022-02-07 2023-09-01 陕西先农生物科技有限公司 一种含有阿维菌素与氯虫苯甲酰胺的悬浮剂
CN114600877A (zh) * 2022-03-29 2022-06-10 山东潍坊润丰化工股份有限公司 一种含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法
CN114600877B (zh) * 2022-03-29 2023-12-29 山东潍坊润丰化工股份有限公司 一种含有高效氯氟氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法

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