CN106804606A - 一种阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法，所述制备方法包括(1)将油相物料加入水相物料中搅拌形成O/W乳液；(2)向所述O/W乳液中加入水溶性囊壳材料并混合均匀后进行聚合得到阿维菌素微囊悬浮剂；(3)向所述阿维菌素微囊悬浮剂中加入氯苯虫酰胺悬浮剂，得到阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮‑悬浮剂。阿维菌素和氟苯虫酰胺进行复配，杀虫谱广，并且由该方法制得的阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮‑悬浮剂贮存稳定，持效期长，可以有效减少施药次数，降低用药量，对环境友好。

Description

一种阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备 方法
技术领域
本公开涉及农药技术领域，具体地，涉及一种阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。
背景技术
阿维菌素是一种杀虫剂，对昆虫具有趋避、击倒及毒杀的作用。传统的阿维菌素剂型由于存在易在外界环境的作用下失效，如日照，土壤酸碱度等，持效期短，由此降低了农药的防效。另外，市场上阿维菌素的其它制剂，含大量有机溶剂，污染环境。传统制备方法得到的阿维菌素微囊悬浮剂，容易发生团聚、凝固现象，导致不易储存，防治农作物虫害效果差，难以满足防治农作物虫害农药的制备需求。并且阿维菌素单剂也有一定的局限性，其与氟苯虫酰胺复配不仅可有效提高实际防治效果，减少用药量，降低成本，延缓抗药性的产生。
发明内容
为了克服上述缺陷，本公开提供一种阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法，该方法制备得到的阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮-悬浮剂储存稳定且能够有效防治多种害虫。
为了实现上述目的，本公开提供一种阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将油相物料加入水相物料中搅拌形成O/W乳液，所述油相物料与所述水相物料的重量比为1：(0.5-2)；所述油相物料中含有阿维菌素、油溶性囊壳材料和溶剂；所述水相物料中含有水；(2)向所述O/W乳液中加入水溶性囊壳材料并混合均匀后进行聚合得到阿维菌素微囊悬浮剂；所述O/W乳液和水溶性囊壳材料的重量比为1：(0.001-1.5)；(3)向所述阿维菌素微囊悬浮剂中加入氟苯虫酰胺悬浮剂，得到阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂，所述阿维菌素微囊悬浮剂与氟苯虫酰胺悬浮剂的重量比为1：(0.1-1)。
本公开还提供了一种阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮-悬浮剂，该悬浮剂由如上所述的方法制备得到的。
通过上述技术方案，阿维菌素和氟苯虫酰胺进行复配，杀虫谱广，并且由该方法制得的阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂持效期长，可以有效减少施药次数，降低用药量，对环境友好。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开提供一种阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其中，所述制备方法包括如下步骤：(1)将油相物料加入水相物料中搅拌形成O/W乳液，所述油相物料与所述水相物料的重量比为1：(0.5-2)；所述油相物料中含有阿维菌素、油溶性囊壳材料和溶剂；所述水相物料中含有水；(2)向所述O/W乳液中加入水溶性囊壳材料并混合均匀后进行聚合得到阿维菌素微囊悬浮剂；所述O/W乳液和水溶性囊壳材料的重量比为1：(0.001-1.5)；(3)向所述阿维菌素微囊悬浮剂中加入氟苯虫酰胺悬浮剂，得到阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂，所述阿维菌素微囊悬浮剂与氟苯虫酰胺悬浮剂的重量比为1：(0.1-1)。
其中，氟苯虫酰胺的化学名称为3-碘-N'-[2-(甲磺酰)-1,1-二甲基乙基]-N-{4-[1,2,2,2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]邻甲苯基}邻苯二甲酰胺，英文名称为flubendiamide，分子式C23H22F7IN2O2S，相对分子质量650.4，CAS号：272451–65–7，结构式如下：
阿维菌素其他名阿巴美丁、白螨净，英文名称为Abamectin，分子式C48H72O14(B1a)·C47H70O14(B1b)，相对分子质量B1a:873.09,B1b:859.06，CAS号：71751-41-2，结构式如下：
根据本公开，将阿维菌素和氟苯虫酰胺进行复配，杀虫谱广，并且由该方法制得的阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂，持效期长，可以有效减少施药次数，降低用药量，对环境友好。
本公开中，溶剂可以为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、二甲苯、150#溶剂油或200#溶剂油中的至少一种。
本公开中，分散润湿剂可以为十二烷基苯磺酸钙、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和二异丁基萘磺酸盐中的至少一种。
本公开中，乳化剂可以为苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醚醇六硬脂酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇单月桂酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧乙烯单棕榈酸酯和失水山梨醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
本公开中，增稠剂可以为硅酸铝镁、黄原胶、聚乙烯醇、海藻酸钠、瓜胶、羧甲基纤维素钠、有机膨润土、白炭黑中的至少一种；防冻剂可以为乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇和山梨醇中的至少一种；
本公开中，防腐剂可以为苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾中的至少一种。
本公开中，消泡剂可以为聚醚消泡剂、有机硅消泡剂和聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的一种或多种。
本公开中，pH调节剂可以为盐酸、冰醋酸、氯化铵、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺和氢氧化钠中的至少一种。
根据本公开，为进一步改善阿维菌素微囊悬浮剂中微胶囊的粒径分布以及包覆率，步骤(1)中所述的油溶性囊壳材料、水溶性囊壳材料可以为本领域技术人员常规使用的各种物质，优选地选自甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-六亚甲苯二异氰酸酯、多亚甲苯多异氰酸酯、脂肪族三异氰酸酯和脂肪族聚异氰酸酯的至少一种，所述阿维菌素、油溶性囊壳材料和溶剂的重量比可以为1：(0.01-1)：(0.1-10)；所述的水溶性囊壳材料选自乙二胺、丙二胺、二乙二醇、二乙烯三胺、三乙醇胺、脲醛树脂预聚体和密胺树脂预聚体中的至少一种。
进一步地，所述O/W乳液合成的方法可以为本领域技术人员常规使用的任何方法；优选地，步骤(1)中所述油相物料与所述水相物料的混合条件为10000-12000转/分钟，1-15min。
进一步地，步骤(2)中所述的聚合条件可以为反应温度40-80℃，反应时间为0.5-4小时。
进一步地，为了提高阿维菌素微囊悬浮剂的贮存稳定性，步骤(2)中所述的阿维菌素微囊悬浮剂中还含有乳化剂、分散剂和消泡剂；所述阿维菌素、溶剂、油溶性囊壁材料、水溶性囊壁材料、乳化剂、分散剂和消泡剂的重量比为1：(0.1-10)：(0.01-1)：(0.001-1)：(0.2-2)：(0.2-2)：(0-0.2)。所述乳化剂、分散剂和消泡剂可以为本领域技术人员常规使用的各种物质。
进一步地，为了改善本公开中氯虫苯酰胺悬浮剂的悬浮率，步骤(3)中所述氟苯虫酰胺悬浮剂中含有氟苯虫酰胺、辅助剂和水，所述氟苯虫酰胺与辅助剂的重量比为1：(0.1-10)：(0.5-10)。进一步地，所述辅助剂包括分散剂、消泡剂、防冻剂、增稠剂和防腐剂中的至少一种，所述氟苯虫酰胺、分散剂、消泡剂、防冻剂、增稠剂和防腐剂的重量比为1：(0.02-2)：(0-0.2)：(0.02-2)：(0.001-0.1)：(0.001-1)。
进一步地，为了提高阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的稳定性，所述的阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂中还含有辅助剂，所述阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂与辅助剂的重量比为1：(0.1-10)；优选地，所述辅助剂为分散剂和/或防冻剂和/或pH调节剂。
进一步地，所述的pH调节剂优选自盐酸、冰醋酸、氯化铵、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺和氢氧化钠中的至少一种。
本公开还提供了根据以上所述的制备方法得到的阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂。该微囊悬浮-悬浮剂可以用作杀虫剂。
以下通过实施例进行进一步详细说明本公开。
96％氟苯虫酰胺购自日本农药株式会社；96％阿维菌素购自京博农化科技股份有限公司；150#号溶剂油、200#溶剂油购自江苏华伦化工有限公司；脂肪族聚异氰酸酯购自广州昊毅化工科技有限公司；甲苯二异氰酸酯购自济南大晖化工科技有限公司；多亚甲基多苯基异氰酸酯购自济南琳盛化工有限公司；失水山梨醇聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、脂肪醇聚氧乙烯醚购自邢台蓝星助剂厂；木质素磺酸钠、木质素磺酸钙购自山东绿城化工有限公司；二异丁基萘磺酸钠购自济南元素化工有限公司；有机硅消泡剂、聚醚消泡剂购自中联邦消泡剂厂；乙二胺、十二烷基硫酸钠、乙二醇、苯甲酸钠、冰醋酸、丙三醇、乙酸乙酯、二乙二醇、丙二醇、氢氧化钠购自北京华美智博科技有限公司；黄原胶购自淄博中轩生化有限公司；亚甲基双萘磺酸钠购自济南市历城区高盛化工；硅酸镁铝购自湖南朋泰高新材料有限公司。
实施例1 28％阿维菌素·氟苯虫酰微囊悬浮-悬浮剂
(1)35％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度96％的阿维菌素36.5g溶于30g 200#溶剂油中，加入2g脂肪族聚异氰酸酯和3g失水山梨醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀，得到油相；将3g木质素磺酸钠，0.2g有机硅消泡剂溶于24.8g水中得到水相；然后将油相加入水相，在10000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.5g乙二胺，升温至50℃保温反应2小时，即得到35％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)25％氟苯虫酰胺悬浮剂的制备
将纯度为96％的氟苯虫酰胺26g、2g十二烷基硫酸钠、6g木质素磺酸钠、0.2g有机硅消泡剂、5g乙二醇、0.3g黄原胶、0.2g苯甲酸钠与59.3g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5μm的悬浮液，即得到25％氟苯虫酰胺悬浮剂100g。
(3)28％阿维菌素·氟苯虫酰微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的35％阿维菌素微囊悬浮剂68.6g、步骤(2)制备的25％氟苯虫酰胺悬浮剂16g、乙二醇3g、亚甲基双萘磺酸钠2g、冰醋酸1g、水9.4g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到28％氟苯虫酰胺·阿维菌素微囊悬浮-悬浮剂100g。
实施例2 28％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
(1)35％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度为96％阿维菌素36.5g溶于30g 200#溶剂油中，加入2.5g脂肪族聚异氰酸酯和3g失水山梨醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀，得到油相；将3g木质素磺酸钠，0.2g有机硅消泡剂溶于24.3g水中得到水相；然后将油相加入水相，在12000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.5g乙二胺，升温至50℃保温反应2.5小时，即得到35％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)25％氟苯虫酰胺悬浮剂的制备同实施例1。
(3)28％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的35％阿维菌素微囊悬浮剂68.6g、步骤(2)制备的25％氟苯虫酰胺悬浮剂16g、乙二醇3g、亚甲基双萘磺酸钠2g、冰醋酸0.5g、水9.9g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到28％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂100g。
实施例3 28％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
(1)35％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度为96％阿维菌素36.5g溶于30g 200#溶剂油中，加入2g脂肪族聚异氰酸酯和3.5g失水山梨醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀，得到油相；将3g木质素磺酸钠，0.2g有机硅消泡剂溶于24.5g水中得到水相；然后将油相加入水相，在10000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.3g乙二胺，升温至60℃保温反应1.5小时，即得到20％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)25％氟苯虫酰胺悬浮剂的制备同实施例1。
(3)28％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的35％阿维菌素微囊悬浮剂68.6g、步骤(2)制备的25％氟苯虫酰胺悬浮剂16g、乙二醇3g、亚甲基双萘磺酸钠2g、水10.4g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到28％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂100g。
实施例4 28％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
(1)35％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度为96％的阿维菌素36.5g溶于30g 150#溶剂油中，加入2.1g甲苯二异氰酸酯和3g苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，搅拌均匀，得到油相；将3g亚甲基双萘磺酸钠，0.2g聚醚消泡剂溶于24.5g水中得到水相；然后将油相加入水相，在12000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.7g二乙烯三胺，升温至50℃保温反应2.5小时，即得到35％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)25％氟苯虫酰胺悬浮剂的制备
将纯度为96％的氟苯虫酰胺原药26g、2g十二烷基硫酸钠、6g亚甲基双萘磺酸钠、0.2g聚醚消泡剂、5g丙三醇、1g硅酸镁铝、与59.8g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5μm的悬浮液，即得到25％氟苯虫酰胺悬浮剂100g。
(3)28％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的35％阿维菌素微囊悬浮剂68.6g、步骤(2)制备的25％氟苯虫酰胺悬浮剂16g、丙三醇3g、亚甲基双萘磺酸钠2g、冰醋酸0.5g、水9.9g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到28％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂100g。
实施例5 28％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
(1)35％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度为96％的阿维菌素36.5g溶于30g乙酸乙酯中，加入2.5g多亚甲基多苯基异氰酸酯和3g聚氧乙烯月桂醇醚，搅拌均匀，得到油相；将3g木质素磺酸钙，0.2g有机硅消泡剂溶于24.5g水中得到水相；然后将油相加入水相，在10000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.3g二乙二醇，升温至60℃保温反应3小时，即得到35％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)25％氟苯虫酰胺悬浮剂的制备
将纯度为96％的氟苯虫酰胺原药26g、2g二异丁基萘磺酸盐、5g脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2g有机硅消泡剂、5g丙二醇、0.5g聚乙烯醇、与61.3g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5μm的悬浮液，即得到25％氟苯虫酰胺悬浮剂100g。
(3)28％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的35％阿维菌素微囊悬浮剂68.6g、步骤(2)制备的25％氟苯虫酰胺悬浮剂16g、丙二醇3g、木质素磺酸钙2g、氢氧化钠0.2g、水10.2g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到28％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂100g。
实施例6 14％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
(1)20％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度为96％的阿维菌素20.9g溶于30g 200#溶剂油中，加入1.5g脂肪族聚异氰酸酯和2g失水山梨醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀，得到油相；将2.5g木质素磺酸钠，0.2g有机硅消泡剂溶于42.5g水中得到水相；然后将油相加入水相，在12000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.4g乙二胺，升温至50℃保温反应2.5小时，即得到20％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)12.5％氟苯虫酰胺悬浮剂的制备
将纯度为96％的氟苯虫酰胺原药13.1g、2g十二烷基硫酸钠、5g木质素磺酸钠、0.2g有机硅消泡剂、5g乙二醇、0.3g黄原胶、0.2g苯甲酸钠与74.2g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5μm的悬浮液，即得到12.5％氟苯虫酰胺悬浮剂100g。
(3)14％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的20％阿维菌素微囊悬浮剂60g、步骤(2)制备的12.5％氟苯虫酰胺悬浮剂16g、乙二醇3g、亚甲基双萘磺酸钠2g、冰醋酸0.5g、水18.5g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到14％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂100g。
实施例7 35％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
(1)30％阿维菌素微囊悬浮剂的制备
将纯度为96％的阿维菌素31.3g溶于30g 200#溶剂油中，加入3g脂肪族聚异氰酸酯和2g失水山梨醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀，得到油相；将2.5g木质素磺酸钠，0.2g有机硅消泡剂溶于30.5g水中得到水相；然后将油相加入水相，在12000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.5g乙二胺，升温至50℃保温反应2.5小时，即得到30％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
(2)45％氟苯虫酰胺悬浮剂的制备
将纯度为96％的氟苯虫酰胺原药46.9g、2g十二烷基硫酸钠、6g木质素磺酸钠、0.2g有机硅消泡剂、5g乙二醇、0.1g黄原胶、0.1g苯甲酸钠与39.7g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5μm的悬浮液，即得到45％氟苯虫酰胺悬浮剂100g。
(3)30％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备
将步骤(1)制备的30％阿维菌素微胶囊33.4g、步骤(2)制备的45％氟苯虫酰胺悬浮剂55.6g、乙二醇3g、亚甲基双萘磺酸钠2g、冰醋酸0.2g、水5.8g，充分混合，搅拌分散均匀，即得到35％阿维菌素·氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂100g。
对比例1 28％阿维菌素微囊悬浮剂
将纯度96％的阿维菌素29.2g溶于30g 200#溶剂油中，加入2g脂肪族聚异氰酸酯和3g失水山梨醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀，得到油相；将3g木质素磺酸钠，0.2g有机硅消泡剂溶于32.1g水中得到水相；然后将油相加入水相，在10000转/分钟条件下剪切1分钟，形成O/W乳液；向此乳液中滴加0.5g乙二胺，升温至50℃保温反应2小时，即得到28％阿维菌素微囊悬浮剂100g。
对比例2 28％氟苯虫酰胺悬浮剂
将纯度为96％的氟苯虫酰胺29.2g、2g十二烷基硫酸钠、6g木质素磺酸钠、0.2g有机硅消泡剂、5g乙二醇、0.3g黄原胶、0.2g苯甲酸钠与56.1g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5μm的悬浮液，即得到28％氟苯虫酰胺悬浮剂100g。
对比例3 28％阿维菌素·氟苯虫酰胺悬浮剂
将纯度为96％的阿维菌素原药25g、纯度为96％的氟苯虫酰胺原药4.2g、4g木质素磺酸钠、4g十二烷基硫酸钠、0.2g有机硅消泡剂、5g乙二醇、0.3g黄原胶、0.2g苯甲酸钠与57.1g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，即得到28％阿维菌素·氟苯虫酰胺悬浮剂100g。
对比例4 28％阿维菌素·氟苯虫酰胺可湿性粉剂
将纯度为96％的阿维菌素原药25g、纯度为96％的氟苯虫酰胺原药4.2g、4g木质素磺酸钠、4g十二烷基硫酸钠、与62.8g高岭土充分混合，经粉碎得到28％阿维菌素·氟苯虫酰胺可湿性粉剂100g。
对比例5 28％阿维菌素·氟苯虫酰胺水分散粒剂
将纯度为96％的阿维菌素原药25克、纯度为96％的氟苯虫酰胺原药4.2克、4克木质素磺酸钠、4克十二烷基硫酸钠、与62.8克高岭土充分混合，经粉碎、挤压造粒得到28％阿维菌素·氟苯虫酰胺水分散粒剂100克。
对比例6 28％阿维菌素·氟苯虫酰胺乳油
将纯度为96％的阿维菌素原药25克、纯度为96％的氟苯虫酰胺原药、4.2克溶解于55.8克200#溶剂油中，加入10克十二烷基苯磺酸钙、5克苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，混合、分散均匀，即得到28％阿维菌素·氟苯虫酰胺乳油100克。
测试实施例1
本测试实施例用于测试实施例1-7和对比例1-6的样品的热贮稳定性和低温稳定性。
热贮稳定性测试：将实施例1-7和对比例1-6的样品装入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒温烘箱中静置贮存14天，然后取出置于室温条件恢复后，进行如下测试：实施例1-7和对比例1-5的样品根据GB/T14825-2006进行悬浮率的测定。对比例6样品根据GB/T1603-2001进行乳液稳定性的测定，测定结果见表1。
低温稳定性测定：将实施例1-7和对比例1-6的样品装入容器中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，静置贮存1小时，期间每间隔15分钟取出搅拌一次，每次15秒，观察外观有无变化；随后在(0±2)℃继续放置7天，然后取出置于室温条件恢复后，进行如下测试：实施例1-7和对比例1-5的样品根据标准GB/T 14825-2006进行农药悬浮率的测定；对比例6样品根据标准GB/T1603-2001进行农药乳液稳定性的测定，测定结果见表1。
表1
表1中，经实施例1-7与对比例1-6可以看出本公开提供的制备方法得到的含阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮-悬浮剂较其他剂型具有良好的热贮稳定性和低温稳定性。
测试实施例2
本测试实施例用于测试实施例1-7的含阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮-悬浮剂和对比例1-6的样品的防治效果。
试验地点：湖南郴州资兴市，试验田为多年柑橘种植基地，试验田地势平坦，肥力中等，质地中壤。施药后的各处理区柑橘按常规生产管理。
具体步骤包括，使用背负式喷雾器，按照施药量为30kg/亩，将实施例1-7、对比例1-6的样品药液分别对各个种植区的柑橘植株进行喷雾，空白对照组使用等量清水对种植区中的柑橘植株进行喷雾。
于施药后10天、20天、30天和50天调查潜叶蛾防治效果，具体试验方法按照《农药田间药效试验准则》进行。
每个处理区采用随机5点取样，每个处理小区调查25丛柑橘，调查各处理区潜叶蛾、红蜘蛛防治效果，按式(1)计算死亡率并按式(2)计算校正死亡率，结果如表2所示。
表2
从实施例1-7与对比例1-2可以看出，本公开提供的阿维菌素和氟苯虫酰胺复配的使用方法比单独使用阿维菌素微囊悬浮剂或氟苯虫酰胺悬浮剂，杀虫谱更广，具有增效作用；从实施例1-7与对比例3-6可以看出通过阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的制备方法得到的含阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂的防治效果明显优于含阿维菌素和氟苯虫酰胺的其他剂型，在喷药后30天和50天仍保持较高的防效，可见本公开的制备方法得到的含阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮-悬浮剂持效期长，可以有效减少施药次数，降低用药量，对环境友好。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将油相物料加入水相物料中搅拌形成O/W乳液，所述油相物料与所述水相物料的重量比为1：(0.5-2)；所述油相物料中含有阿维菌素、油溶性囊壳材料和溶剂；所述水相物料中含有水；
(2)向所述O/W乳液中加入水溶性囊壳材料并混合均匀后进行聚合得到阿维菌素微囊悬浮剂；所述O/W乳液和水溶性囊壳材料的重量比为1：(0.001-1.5)；
(3)向所述阿维菌素微囊悬浮剂中加入氟苯虫酰胺悬浮剂，得到阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂，所述阿维菌素微囊悬浮剂与氟苯虫酰胺悬浮剂的重量比为1：(0.1-1)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述的油溶性囊壳材料选自甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-六亚甲苯二异氰酸酯、多亚甲苯多异氰酸酯、脂肪族三异氰酸酯和脂肪族聚异氰酸酯的至少一种，所述阿维菌素、油溶性囊壳材料和溶剂的重量比为1：(0.01-1)：(0.1-10)；所述的水溶性囊壳材料选自乙二胺、丙二胺、二乙二醇、二乙烯三胺、三乙醇胺、脲醛树脂预聚体和密胺树脂预聚体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述油相物料与所述水相物料的混合条件为10000-12000转/分钟，1-15min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述的聚合条件为：反应温度40-80℃，反应时间0.5-4小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述的阿维菌素微囊悬浮剂中还含有乳化剂、分散剂和消泡剂；所述阿维菌素、溶剂、油溶性囊壁材料、水溶性囊壁材料、乳化剂、分散剂和消泡剂的重量比为1：(0.1-10)：(0.01-1)：(0.001-1)：(0.2-2)：(0.2-2)：(0-0.2)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中所述氟苯虫酰胺悬浮剂中含有氟苯虫酰胺、辅助剂和水，所述氟苯虫酰胺、辅助剂和水的重量比为1：(0.1-10)：(0.5-10)。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述辅助剂包括分散剂、消泡剂、防冻剂、增稠剂和防腐剂中的至少一种，所述氟苯虫酰胺、分散剂、消泡剂、防冻剂、增稠剂和防腐剂的重量比为1：(0.02-2)：(0-0.2)：(0.02-2)：(0.001-0.1)：(0.001-1)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中所述的阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂中还含有辅助剂，所述阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂与辅助剂的重量比为1：(0.1-10)；优选地，所述辅助剂为分散剂和/或防冻剂和/或pH调节剂，所述阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂、分散剂、防冻剂和pH调节剂的重量比为1：(0.02-2)：(0.02-2)：(0.0001-0.02)。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述的pH调节剂选自盐酸、冰醋酸、氯化铵、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺和氢氧化钠中的至少一种。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法得到的阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮-悬浮剂。
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