CN109566632A - 一种含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及一种含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮‑悬浮剂的制备方法，该方法包括：将第一溶液和第二溶液混合均匀得到第一物料；向第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合物料的pH值为4.5‑7，得到第二物料；向第二物料中加入酸性pH值调节剂混合均匀，使混合物料的pH值为3‑4，得到第三物料；将第三物料进行固化缩聚得到固化缩聚产物，调节固化缩聚产物的pH值为6‑7.5得到第四物料；将第四物料与第一分散剂混合均匀得到第五物料；将第五物料、甲磺草胺悬浮剂和第二分散剂混合均匀得到含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮‑悬浮剂。本申请的含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮‑悬浮剂稳定性高易储存、持效期长、污染小，且提高了农药的防效。

Description

一种含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制 备方法
技术领域
本公开涉及农药领域，具体地，涉及一种含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。
背景技术
精异丙甲草胺是在异丙甲草胺的基础上利用先进工艺去除非活性R-体而得到的精制的活性S-体，是一种氯乙酰胺类选择性除草剂，其适用作物谱广，是世界重要粮食作物玉米、大豆田的主要除草剂。精异丙甲草胺与异丙甲草胺均为细胞分裂抑制剂，主要通过抑制长链脂肪酸的合成而抑制细胞的生长。精异丙甲草胺除具有异丙甲草胺的优点外，其毒性要仅为异丙甲草胺毒性的十分之一，在安全性和防治效果上较异丙甲草胺更优。
甲磺草胺是一种三唑啉酮类除草剂。适用于苗前处理或移栽前处理，防除大豆、甘蔗和烟草等作物上的一年生阔叶杂草、部分禾本科杂草和莎草，如牵牛、反枝苋、猪殃殃、地肤、藜、曼陀罗、马唐、狗尾草、苍耳、牛筋草、香附子等。
精异丙甲草胺与甲磺草胺相对来说持效期短，传统的药剂类型中的大量有机溶剂易污染环境且不易储存、稳定性差，同时，精异丙甲草胺与甲磺草胺的持效期较短，降低了农药的防效。
发明内容
本公开的目的是提供一种含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法，该方法制备得到的精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂稳定性高易储存、持效期长、污染小，提高了农药的防效，可以有效防治甘蔗田田间杂草。
为了实现上述目的，本公开第一方面提供了一种含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-4)：1；所述第一溶液含有氨基-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有精异丙甲草胺乳油；
(2)向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合物料的pH值为4.5-7，得到第二物料；
(3)向所述第二物料中加入酸性pH值调节剂混合均匀，使混合物料的pH值为3-4，得到第三物料；
(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，调节所述固化缩聚产物的pH值为6-7.5，得到第四物料；
(5)将所述第四物料与第一分散剂混合均匀，得到第五物料；所述第四物料与所述第一分散剂的重量比为1：(0.001-0.2)；
(6)将所述第五物料、甲磺草胺悬浮剂和第二分散剂混合均匀，得到含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂；所述第五物料、所述甲磺草胺悬浮剂和所述第二分散剂的重量比为1：(0.1-0.5)：(0.01-0.3)。
可选地，步骤(1)中，所述氨基-甲醛树脂预聚体水溶液由含有氨基化合物、甲醛和水的原料液经预聚合得到；所述甲醛与所述氨基化合物的摩尔比为1：(0.1-1)，所述水与所述甲醛的体积比为1：(1-6)；所述氨基化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种；所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-75℃，时间为1-4小时。
可选地，步骤(1)中，所述精异丙甲草胺乳油含有精异丙甲草胺、有机溶剂和乳化剂；所述精异丙甲草胺、所述有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)；所述有机溶剂选自乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯、150#溶剂油和200#溶剂油中的至少一种；所述乳化剂选自木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
可选地，步骤(2)中，所述缓冲溶液的pH值为3-6；所述缓冲溶液含有缓冲对，以所述第一物料的总重量为基准，所述缓冲溶液中的缓冲对的总浓度为0.1-0.5重量％；所述缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、乙酸-乙酸钠和柠檬酸-磷酸氢二钠中的至少一种。
可选地，步骤(3)中，以所述第二物料的总重量为基准，所述酸性pH调节剂的浓度为0.5-8重量％；所述酸性pH调节剂选自盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种。
可选地，步骤(4)中，向所述固化缩聚产物中加入三乙醇胺以调节所述固化缩聚产物的pH为6-7.5。
可选地，步骤(5)中，所述方法还包括：将所述第四物料、所述第一分散剂、增稠剂和防冻剂混合均匀，得到第五物料；其中，所述第四物料、所述第一分散剂、所述增稠剂和所述防冻剂的重量比为1：(0.001-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.2)；所述增稠剂选自硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂选自乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。
可选地，步骤(6)中，所述甲磺草胺悬浮剂含有甲磺草胺微粒、第三分散剂和水，所述甲磺草胺微粒、所述第三分散剂和所述水的重量比为1：(0.2-1)：(3-6)；
优选地，所述第一分散剂、所述第二分散剂与所述第三分散剂各自独立地包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
可选地，步骤(1)中，混合的条件包括：搅拌速度为1300-3000转/分钟，搅拌时间为20-60分钟；
步骤(2)中，混合的条件包括：在25-35℃条件下，0.5-1.5小时内匀速加入所述缓冲溶液，搅拌速度为1000-1200转/分钟；
步骤(3)中，混合的条件包括：在25-35℃条件下，0.5-4小时内匀速加入所述酸性pH调节剂，搅拌速度为1300-1500转/分钟；
步骤(4)中，固化缩聚的条件包括：在40-65℃的条件下反应2-6小时；
步骤(5)中，混合的条件包括：搅拌速度为1300-3000转/分钟，搅拌时间为20-60分钟；
步骤(6)中，混合的条件包括：搅拌速度为1300-3000转/分钟，搅拌时间为20-60分钟。
本公开第二方面提供一种含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂，该微囊悬浮-悬浮剂根据本公开提供的制备方法所制备。
通过上述技术方案，将精异丙甲草胺与甲磺草胺的复配可有效防治甘蔗田田间杂草，并且由该方法制备得到的含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂稳定性好易储存、持效期长、污染小，且提高了农药的防效。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开第一方面提供了一种含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-4)：1；所述第一溶液含有氨基-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有精异丙甲草胺乳油；
(2)向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合物料的pH值为为4.5-7，得到第二物料；
(3)向所述第二物料中加入酸性PH调节剂混合均匀，使混合溶液的pH值为3-4，得到第三物料；
(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，调节所述固化缩聚产物的pH值为6-7.5，得到第四物料；
(5)将所述第四物料与第一分散剂混合均匀，得到第五物料；所述第四物料与所述分散剂的重量比为1：(0.001-0.2)；
(6)将所述第五物料、甲磺草胺悬浮剂和第二分散剂混合均匀，得到含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂；所述第五物料、所述甲磺草胺悬浮剂和所述第二分散剂的重量比为1：(0.1-0.5)：(0.01-0.3)。
本公开中，精异丙甲草胺(S-metolachlor)为：(S)-2-氯-N-(2-乙基-6-甲基苯基)-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)乙酰胺和(R)-2-氯-N-(2-乙基-6-甲基苯基)N-(2-甲氧基-l-甲基乙基)乙酰胺的混合物，分子式C15H22ClNO2，相对分子量283.8，CAS号:(S)87392-12-9；(R)178961-20-1，结构式如下：
甲磺草胺(Sulfentrazone)，化学名称为N-(2,4-二氯-5-(4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑-1-基)苯基)甲磺酰胺。分子式C11H10Cl2F2N4O3S，相对分子量387.2，CAS号:122836-35-5，结构式如下：
通过本公开的方法制备得到的含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂能够显著提高甘蔗田田间杂草防治效果，且该悬浮剂稳定性好，不易发生团聚和凝固现象，药效持效期长、污染小，提升了农药的防效。
为了提升精异丙甲草胺微胶囊的包覆率、改善粒径分布，调控适宜囊壳厚度，从而有利于提高悬浮剂的稳定性和持效期，根据本公开，氨基-甲醛树脂预聚体水溶液可以由含有氨基化合物、甲醛和水的原料液经预聚合得到；甲醛与氨基化合物的摩尔比可以为1：(0.1-1)，水与甲醛的体积比可以为1：(1-6)；氨基化合物可以包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种；预聚合的条件包括：pH值可以为8-10，温度可以为60-75℃，时间可以为1-4小时。
根据本公开，步骤(1)中精异丙甲草胺乳油中可以含有精异丙甲草胺、有机溶剂和乳化剂，精异丙甲草胺乳油可以由本领域的技术人员所常规使用的方法制备，本公开对制备方法没有特别限制。为了令精异丙甲草胺乳油具有良好的稳定性、提高精异丙甲草胺的溶解度，精异丙甲草胺、有机溶剂和乳化剂的重量比可以为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)，优选地，精异丙甲草胺、有机溶剂和乳化剂的重量比可以为1：(0.5-3)：(0.04-0.15)。进一步地，有机溶剂与乳化剂可以为本领域技术人员所常规使用的，其中，有机溶剂可以选自乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯、150#溶剂油和200#溶剂油中的至少一种；乳化剂可以选自木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
根据本公开，为了进一步提高含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂的储存稳定性，在其不易发生团聚现象的同时还具有较长的持效期和农药防效，本公开在制备微囊悬浮-悬浮剂的过程中需要对第一物料、第二物料以及第三物料进行酸碱度调节。
其中，步骤(2)中，缓冲溶液的pH值可以为3-6；缓冲溶液含有缓冲对，以第一物料的总重量为基准，缓冲溶液中的缓冲对的总浓度可以为0.1-0.5重量％；缓冲对可以包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种。步骤(3)中，以第二物料的总重量为基准，酸性pH调节剂的浓度可以为0.5-8重量％，酸性pH调节剂可以选自盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种，其中，盐酸中HCl的质量分数为36-38％；步骤(4)中，向固化缩聚产物中加入三乙醇胺以调节固化缩聚产物的pH为6-7.5。其中，以第三物料的总重量为基准，加入的三乙醇胺的总浓度可以为0.05-0.1重量％。在制备过程中通过调节物料的pH，有利于改善微囊悬浮-悬浮剂中微囊的均匀度，提高微囊的包覆率和微囊壳的紧致性，进而有利于提升微囊悬浮-悬浮剂的贮存稳定性。
为了进一步改善微囊悬浮-悬浮剂的粒径分布，避免微囊悬浮-悬浮剂出现冷冻板结的问题，提高其贮存稳定性。根据本公开，步骤(5)中，制备方法还包括：将第四物料、第一分散剂、增稠剂和防冻剂混合均匀，得到第五物料；第四物料、第一分散剂、增稠剂和防冻剂的重量比为1：(0.001-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.2)。其中，本公开所使用的增稠剂和防冻剂为本领域的技术人员所常规使用的，对此不做具体限制，例如增稠剂可以选自硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；防冻剂可以选自乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。
根据本公开，步骤(6)中，甲磺草胺悬浮剂可以含有甲磺草胺微粒、第三分散剂和水，甲磺草胺微粒、第三分散剂和水的重量比可以为1：(0.2-1)：(3-6)。其中，甲磺草胺悬浮剂的制备方法为本领域的技术人员所常规采用的方法，在此不做赘述，例如，可以将甲磺草胺与分散剂和水充分混合、分散，令甲磺草胺以悬浮微粒形式存在于水溶液中，经砂磨后得到甲磺草胺悬浮剂。为了提高制备的甲磺草胺悬浮剂的稳定性和均匀性，有利于其与第五物料、第二分散剂均匀混合，进而提高微囊悬浮-悬浮剂的稳定性和持效性，砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径可以为1-5μm。
为了提高微囊的包覆率，改善微囊悬浮-悬浮剂的粒径分布及囊壳厚度，从而提高精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂的储存稳定性，制备步骤(1)中，混合的条件可以包括：搅拌速度可以为1300-3000转/分钟，搅拌时间为20-60分钟；步骤(2)中，混合的条件可以包括：可以在25-35℃条件下，0.5-1.5小时内匀速加入所述缓冲溶液，搅拌速度可以为1000-1200转/分钟；步骤(3)中，混合的条件可以包括：可以在25-35℃条件下，0.5-4小时内匀速加入酸性pH值调节剂，搅拌速度可以为1300-1500转/分钟；步骤(4)中，固化缩聚的条件可以包括：可以在40-65℃的条件下反应2-6小时；步骤(5)中，混合的条件可以包括：搅拌速度可以为1300-3000转/分钟，搅拌时间为20-60分钟；步骤(6)中，混合的条件可以包括：搅拌速度可以为1300-3000转/分钟，搅拌时间为20-60分钟。
为了使微囊悬浮-悬浮剂具有更好的分散性，在制备过程中可以加入分散剂以提高精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂的分散性。分散剂的种类可以为本领域的技术人员所常规采用的，优选地，第一分散剂、第二分散剂与第三分散剂可以各自独立地包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
本公开的第二方面提供一种含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂，该微囊悬浮-悬浮剂根据本公开第一方面提供的制备方法制备得到。
下面将通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
以下实施例和对比例中甲醛购自北京化工厂；三聚氰胺购自北京化工厂、精异丙甲草胺购自浙江禾本科技有限公司；150#溶剂油购自江苏华伦化工有限公司；失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚购自杰世化工(上海)有限公司；脱糖缩合木质素磺酸钠和木质素磺酸钠购自杰世化工(上海)有限公司；硅酸铝镁购自河南万裕化工原料有限公司；1,2-丙二醇与乙二醇购自北京化工厂；甲磺草胺购自山东潍坊润丰化工股份有限公司；尿素购自北京化工厂；乙酸乙酯购自北京化工厂；脂肪醇聚氧乙烯醚购自沧州宏源化工科技有限公司；苯代三聚氰胺购自杰世化工(上海)有限公司；白炭黑购自河北亚信生物科技有限公司；其余均为商购试剂。
实施例1
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应2h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液。其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.6，甲醛水溶液和水的体积比为1:1.5。
将精异丙甲草胺、150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到精异丙甲草胺乳油。其中，精异丙甲草胺与150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为4:1，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为30分钟；在28℃的条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为0.3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在30℃条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.3，得到第三物料；在60℃的条件下，将第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物，并且加入三乙醇胺调节固化缩聚产物的pH值至6.5，得到第四物料；将第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟混合均匀得到第五物料，即得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.015：0.004：0.05。
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为4μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：0.5：5。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，用水补足，在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟将其混合均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂、甲磺草胺悬浮剂与木质素磺酸钠的比例为1:0.25:0.05。
实施例2
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为10，温度为60℃条件下反应4h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液。其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.1，水和甲醛水溶液的体积比为1:1。
将精异丙甲草胺、乙醇和木质素磺酸钠混合均匀，得到精异丙甲草胺乳油。其中，精异丙甲草胺与乙醇和木质素磺酸钠的重量比为1:0.1:0.01。
将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为1:1，以1300转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为20分钟；在25℃的条件下，将pH值为3、缓冲对的总浓度为0.1重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在0.5小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为4.5，得到第二物料；在25℃的条件下，将浓度为5重量％的硫酸在0.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1300转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3，得到第三物料；在60℃的条件下，将第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物，并且将固化缩聚产物的pH值调节至6，得到第四物料；将第四物料、苄基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物在1300转/分钟的条件下搅拌20分钟混合均匀得到第五物料，即得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.001：0.001：0.02。
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为5μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：0.2：3。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入十二烷基苯磺酸钠，用水补足，在1300转/分钟的条件下搅拌20分钟将其混合均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂、甲磺草胺悬浮剂与木质素磺酸钠的比例为1:0.1:0.01。
实施例3
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为75℃条件下反应1h；加入水稀释，得到苯代三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液。其中，甲醛与苯代三聚氰胺的摩尔比为1:1，水和甲醛水溶液的体积比为1:6。
将精异丙甲草胺、乙酸乙酯和脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀，得到精异丙甲草胺乳油。其中，精异丙甲草胺、乙酸乙酯和脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比为1:5:0.2。
将所得苯代三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中苯代三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为4:1，以3000转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为60分钟；在35℃条件下，将pH值为6、缓冲对的总浓度为0.5重量％的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，在1.5小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为7，得到第二物料；在35℃的条件下，将浓度为5重量％的硫酸在0.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1500转/分钟的搅拌速度混合均匀，调节pH值为4，得到第三物料；在65℃的条件下，将第三物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物，并且将固化缩聚产物的pH值调节至7，得到第四物料；将第四物料、脱糖缩合木质素磺酸钠、白炭黑和1,2-丙二醇在3000转/分钟的条件下搅拌60分钟混合均匀得到第五物料，即得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第四物料、脱糖缩合木质素磺酸钠、白炭黑和1,2-丙二醇的重量比为1：0.2：0.02：0.2。
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为5μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：1：6。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入亚甲基双萘磺酸钠，用水补足，在3000转/分钟的条件下搅拌均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂、甲磺草胺悬浮剂与木质素磺酸钠的比例为1:0.5:0.3。
实施例4
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应2h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液。其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.05，甲醛水溶液和水的体积比为1:1.5。
将精异丙甲草胺、150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到精异丙甲草胺乳油。其中，精异丙甲草胺与150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为4:1，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为30分钟；在28℃的条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为0.3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在30℃条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.3，得到第三物料；在60℃的条件下，将第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物，并且将固化缩聚产物的pH值调节至6.5，得到第四物料；将第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟混合均匀得到第五物料，即得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.015:0.004:0.05。
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为4μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：0.5：5。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，用水补足，在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟将其混合均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂、甲磺草胺悬浮剂与木质素磺酸钠的比例为1:0.25:0.05。
实施例5
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应2h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液。其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.6，甲醛水溶液和水的体积比为1:7。
将精异丙甲草胺、150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到精异丙甲草胺乳油。其中，精异丙甲草胺与150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为4:1，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为30分钟；在28℃的条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为0.3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在30℃条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.3，得到第三物料；在60℃的条件下，将第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物，并且将固化缩聚产物的pH值调节至6.5，得到第四物料；将第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟混合均匀得到第五物料，即得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.015:0.004:0.05。
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为4μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：0.5：5。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，用水补足，在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟将其混合均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂、甲磺草胺悬浮剂与木质素磺酸钠的比例为1:0.25:0.05。
实施例6
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应2h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液。其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.6，甲醛水溶液和水的体积比为1:1.5。
将精异丙甲草胺、150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到精异丙甲草胺乳油。其中，精异丙甲草胺与150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:0.06:0.3。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为4:1，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为30分钟；在28℃的条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为0.3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在30℃条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.3，得到第三物料；在60℃的条件下，将第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物，并且将固化缩聚产物的pH值调节至6.5，得到第四物料；将第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟混合均匀得到第五物料，即得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.015:0.004:0.05。
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为4μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：0.5：4。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，用水补足，在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟将其混合均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂、甲磺草胺悬浮剂与木质素磺酸钠的比例为1:0.25:0.05。
实施例7
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应2h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液。其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.6，甲醛水溶液和水的体积比为1:1.5。
将精异丙甲草胺、150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到精异丙甲草胺乳油。其中，精异丙甲草胺与150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为4:1，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为30分钟；在28℃的条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为0.3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在30℃条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.3，得到第三物料；在60℃的条件下，将第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物，并且将固化缩聚产物的pH值调节至6.5，得到第四物料；将第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟混合均匀得到第五物料，即得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.02：0.03：0.22。
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为4μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：0.5：5。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，用水补足，在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟将其混合均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂、甲磺草胺悬浮剂与木质素磺酸钠的比例为1:0.25:0.05。
实施例8
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应2h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液。其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.6，甲醛水溶液和水的体积比为1:1.5。
将精异丙甲草胺、150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到精异丙甲草胺乳油。其中，精异丙甲草胺与150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为4:1，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为30分钟；在28℃的条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为0.3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在30℃条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.3，得到第三物料；在60℃的条件下，将第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物，并且将固化缩聚产物的pH值调节至6.5，得到第四物料；将第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟混合均匀得到第五物料，即得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.015:0.004:0.05。
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为4μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：0.1：2。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，用水补足，在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟将其混合均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂、甲磺草胺悬浮剂与木质素磺酸钠的比例为1:0.25:0.05。
实施例9
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应2h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液。其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.6，甲醛水溶液和水的体积比为1:1.5。
将精异丙甲草胺、150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到精异丙甲草胺乳油。其中，精异丙甲草胺与150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为4:1，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为30分钟；在28℃的条件下，将pH值为7、缓冲对的总浓度为0.6重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为7.0，得到第二物料；在30℃条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.3，得到第三物料；在60℃的条件下，将第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物，并且将固化缩聚产物的pH值调节至6.5，得到第四物料；将第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟混合均匀得到第五物料，即得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.015:0.004:0.05。
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为4μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：0.5：5。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，用水补足，在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟将其混合均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂、甲磺草胺悬浮剂与木质素磺酸钠的比例为1:0.25:0.05。
实施例10
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应2h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液。其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.6，甲醛水溶液和水的体积比为1:1.5。
将精异丙甲草胺、150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到精异丙甲草胺乳油。其中，精异丙甲草胺与150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为4:1，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为30分钟；在28℃的条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为0.3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在30℃条件下，将浓度为0.4重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为4，得到第三物料；在60℃的条件下，将第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物，并且将固化缩聚产物的pH值调节至6.5，得到第四物料；将第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟混合均匀得到第五物料，即得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.015:0.004:0.05。
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为4μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：0.5：5。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，用水补足，在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟将其混合均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂、甲磺草胺悬浮剂与木质素磺酸钠的比例为1:0.25:0.05。
实施例11
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应2h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液。其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.6，甲醛水溶液和水的体积比为1:1.5。
将精异丙甲草胺、150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到精异丙甲草胺乳油。其中，精异丙甲草胺与150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为4:1，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为30分钟；在28℃的条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为0.3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在30℃条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.3，得到第三物料；在60℃的条件下，将第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物，并且将固化缩聚产物的pH值调节至6.5，得到第四物料；将第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟混合均匀得到第五物料，即得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.3：0.015：0.15。
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为5μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：0.5：5。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，用水补足，在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟将其混合均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂、甲磺草胺悬浮剂与木质素磺酸钠的比例为1:0.25:0.05。
实施例12
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应2h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液。其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.6，甲醛水溶液和水的体积比为1:1.5。
将精异丙甲草胺、150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到精异丙甲草胺乳油。其中，精异丙甲草胺与150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为4:1，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为30分钟；在28℃的条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为0.3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在30℃条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.3，得到第三物料；在60℃的条件下，将第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物，并且将固化缩聚产物的pH值调节至6.5，得到第四物料；将第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟混合均匀得到第五物料，即得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.015:0.004:0.05。
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为4μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：0.5：5。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，用水补足，在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟将其混合均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂、甲磺草胺悬浮剂与木质素磺酸钠的比例为1:0.6:0.35。
对比例1
根据实施例1中的制备方法，制备三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳液，区别在于不采用缓冲溶液调节第一物料的pH值，具体步骤如下：
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为4:1，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为30分钟；在30℃条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.3，得到第二物料；在60℃的条件下，将所述第二物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物；并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.5，得到第三物料；将第三物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟混合均匀得到第四物料，即精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第三物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.015:0.004:0.05。
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为4μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：0.5：5。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，用水补足，在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟将其混合均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂、甲磺草胺悬浮剂与木质素磺酸钠的比例为1:0.25:0.05。
对比例2
根据实施例1中的制备方法，制备三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳液，区别在于不采用酸性pH值调节剂调节第二物料的pH值，具体步骤如下：
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为4:1，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为30分钟；在28℃的条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为0.3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在60℃的条件下，将第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物，并且将固化缩聚产物的pH值调节至6.5，得到第三物料；将第三物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟混合均匀得到第四物料，即得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.015：0.004：0.05。
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为4μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：0.5：5。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，用水补足，搅拌均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂、木质素磺酸钠的比例为1:0.25:0.05。
对比例3
根据实施例1中的制备方法，制备得到三聚氰胺-甲醛预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油，区别在于不调节固化缩聚产物的pH值，具体步骤如下：
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油的重量比为4:1，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，搅拌时间为30分钟；在28℃的条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为0.3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在30℃条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.3，得到第三物料；在60℃的条件下，将第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物，即得到第四物料；将第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟混合均匀得到第五物料，即得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，第四物料、木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.015：0.004：0.05
甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水充分混合、分散，分散均匀后经砂磨机进行砂磨处理，令砂磨后的甲磺草胺微粒的平均粒径为4μm，得到甲磺草胺悬浮剂。其中，甲磺草胺、十二烷基苯磺酸钠和水的重量比为1：0.5：5。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与甲磺草胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，用水补足，在1500转/分钟的条件下搅拌30分钟将其混合均匀，得到精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂。其中，精异丙甲草胺微囊悬浮剂、甲磺草胺悬浮剂与木质素磺酸钠的比例为1:0.25:0.05。
对比例4
根据实施例1中的制备方法，制备精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂，不同之处在于所述步骤(2)中在28℃的条件下，将pH值为2.5、缓冲对总浓度为0.3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，调节pH值为3。
对比例5
根据实施例1中的制备方法，制备精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂，不同之处在于所述步骤(2)中在28℃的条件下，缓冲对总浓度为0.1重量％的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，在在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，调节pH值为9。
对比例6
根据实施例1中的制备方法，制备精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂，不同之处在于所述步骤(3)中调节pH值为2。
对比例7
根据实施例1中的制备方法，制备精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂，不同之处在于所述步骤(3)中调节pH值为5。
对比例8
本对比例制备含精异丙甲草胺和甲磺草胺的悬乳剂。
将精异丙甲草胺、150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到精异丙甲草胺乳油，将精异丙甲草胺乳油与甲磺草胺悬浮剂混合为悬乳剂。
测试实施例1
本测试实施例用于测试实施例1-12、对比例1-7中得到的精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂和对比例8得到的悬乳剂的热贮稳定性和低温稳定性。
热贮稳定性测试：将实施例1-12、对比例1-7中得到的精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂和对比例8得到的悬乳剂装入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒温烘箱中，静置14天后取出，根据GB/T14825-2006标准，测定微囊悬浮剂的悬浮率，结果见表1。
低温稳定性测定:将实施例1-12、对比例1-7中得到的精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂和对比例8得到的悬乳剂装入容器中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，保持1h，每间隔15min搅拌一次，每次15s，观察外观有无变化，在(0±2)℃继续放置7天，然后取出置于室温条件下静置恢复后，根据GB/T14825-2006标准，测定微囊悬浮-悬浮剂的悬浮率，结果见表1。
表1
从表1可以看出，本申请提供的方法制备得到的含精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂具有良好的热贮存稳定性和低温贮存稳定性，且其悬浮率高于精异丙甲草胺-甲磺草胺悬乳剂。
测试实施例2
本测试实施例对实施例1-12、对比例1-7中得到的精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂和对比例8得到的悬乳剂对甘蔗田稗草防治效果进行测试。测试前加入一定量的蒸馏水，搅拌均匀，调节实施例1-12、对比例1-7中得到的精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂和对比例8得到的悬乳剂中的精异丙甲草胺-甲磺草胺浓度为10重量％。
试验地点：山东省潍坊市，试验田为多年甘蔗种植基地，试验田地势平坦，肥力中等，质地中壤。施药后的各处理区甘蔗按常规生产管理。
具体步骤包括，使用背负式喷雾器，按照施药量为30kg/亩，将实施例1-12、对比例1-7中得到的精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂和对比例8得到的悬乳剂配制成药液分别对各个种植区的甘蔗田稗草进行茎叶总体均匀喷药，空白对照组使用等量清水对种植区中的稗草植株进行茎叶总体均匀喷药。
同时，准备精异丙甲草胺乳油单剂作为对照1，甲磺草胺悬浮剂单剂作为对照2，使用背负式喷雾器，按照施药量为30kg/亩，将精异丙甲草胺乳油药液、甲磺草胺悬浮剂药液分别对各个种植区的稗草植株进行茎叶总体均匀喷药。
于施药后10天、20天、30天和50天调查稗草的防治效果，具体试验方法按照《农药田间药效试验准则》进行。每个处理区采用随机5点取样，每个处理小区调查25株杂草，调查各处理区稗草的防治效果，在施药后分别10、20、30、50天时，对杂草进行识别计数，按式(A)计算株防效，具体结果见表2：
表2
测试实施例3
本测试实施例对实施例1-12、对比例1-7中得到的精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂和对比例8得到的悬乳剂对甘蔗田中马唐、藜的防治效果进行测试。测试前加入一定量的蒸馏水，搅拌均匀，调节实施例1-12、对比例1-7中得到的精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂和对比例8得到的悬乳剂中的精异丙甲草胺-甲磺草胺浓度为10重量％。
试验地点：广西省南宁市。该地块地势平坦，肥力较好。施药后的各处理区甘蔗按常规生产管理。
具体步骤包括，使用背负式喷雾器，按照施药量为30kg/亩，将实施例1-12、对比例1-7中得到的精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂和对比例8得到的悬乳剂药液分别对各个种植区的甘蔗田马唐、藜进行茎叶总体均匀喷药，空白对照组使用等量清水对种植区中的马唐、藜植株进行茎叶总体均匀喷药。
同时，准备精异丙甲草胺乳油单剂作为对照1，甲磺草胺悬浮剂单剂作为对照2，使用背负式喷雾器，按照施药量为30kg/亩，将精异丙甲草胺乳油药液、甲磺草胺悬浮剂药液分别对各个种植区的马唐、藜植株进行茎叶总体均匀喷药。
于施药后10天、20天、30天和50天调查稗草的防治效果，具体试验方法按照《农药田间药效试验准则》进行。每个处理区采用随机5点取样，每个处理小区调查25株杂草，调查各处理区马唐、藜植株的防治效果，在施药后分别10、20、30、50天时，对杂草进行识别计数，按式(A)计算株防效，具体结果见表3:
表3
根据表2和表3数据可知，本发明提供的制备方法通过缓冲溶液和酸性pH调节剂的特定组合、分布调节反应体系，在特定的搅拌速度和时间等反应条件下制备得到的精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂相对于其他制备方法得到的悬浮剂能够取得更好的长效防治甘蔗田间杂草的效果。且本公开的精异丙甲草胺-甲磺草胺微囊悬浮-悬浮剂相对于精异丙甲草胺-甲磺草胺的悬乳剂具有药效持效期长、防效好的优点，减少了单位时间内施药量，降低了环境污染。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-4)：1；所述第一溶液含有氨基-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有精异丙甲草胺乳油；
(2)向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合物料的pH值为4.5-7，得到第二物料；
(3)向所述第二物料中加入酸性pH值调节剂混合均匀，使混合物料的pH值为3-4，得到第三物料；
(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，调节所述固化缩聚产物的pH值为6-7.5，得到第四物料；
(5)将所述第四物料与第一分散剂混合均匀，得到第五物料；所述第四物料与所述第一分散剂的重量比为1：(0.001-0.2)；
(6)将所述第五物料、甲磺草胺悬浮剂和第二分散剂混合均匀，得到含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂；所述第五物料、所述甲磺草胺悬浮剂和所述第二分散剂的重量比为1：(0.1-0.5)：(0.01-0.3)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨基-甲醛树脂预聚体水溶液由含有氨基化合物、甲醛和水的原料液经预聚合得到；所述甲醛与所述氨基化合物的摩尔比为1：(0.1-1)，所述水与所述甲醛的体积比为1：(1-6)；所述氨基化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种；所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-75℃，时间为1-4小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述精异丙甲草胺乳油含有精异丙甲草胺、有机溶剂和乳化剂；所述精异丙甲草胺、所述有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)；所述有机溶剂选自乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯、150#溶剂油和200#溶剂油中的至少一种；所述乳化剂选自木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述缓冲溶液的pH值为3-6；所述缓冲溶液含有缓冲对，以所述第一物料的总重量为基准，所述缓冲溶液中的缓冲对的总浓度为0.1-0.5重量％；所述缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、乙酸-乙酸钠和柠檬酸-磷酸氢二钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，以所述第二物料的总重量为基准，所述酸性pH调节剂的浓度为0.5-8重量％；所述酸性pH调节剂选自盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，向所述固化缩聚产物中加入三乙醇胺以调节所述固化缩聚产物的pH为6-7.5。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述方法还包括：将所述第四物料、所述第一分散剂、增稠剂和防冻剂混合均匀，得到第五物料；其中，所述第四物料、所述第一分散剂、所述增稠剂和所述防冻剂的重量比为1：(0.001-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.2)；所述增稠剂选自硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂选自乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述甲磺草胺悬浮剂含有甲磺草胺微粒、第三分散剂和水，所述甲磺草胺微粒、所述第三分散剂和所述水的重量比为1：(0.2-1)：(3-6)；
优选地，所述第一分散剂、所述第二分散剂与所述第三分散剂各自独立地包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
步骤(1)中，混合的条件包括：搅拌速度为1300-3000转/分钟，搅拌时间为20-60分钟；
步骤(2)中，混合的条件包括：在25-35℃条件下，0.5-1.5小时内匀速加入所述缓冲溶液，搅拌速度为1000-1200转/分钟；
步骤(3)中，混合的条件包括：在25-35℃条件下，0.5-4小时内匀速加入所述酸性pH调节剂，搅拌速度为1300-1500转/分钟；
步骤(4)中，固化缩聚的条件包括：在40-65℃的条件下反应2-6小时；
步骤(5)中，混合的条件包括：搅拌速度为1300-3000转/分钟，搅拌时间为20-60分钟；
步骤(6)中，混合的条件包括：搅拌速度为1300-3000转/分钟，搅拌时间为20-60分钟。
10.一种含精异丙甲草胺和甲磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂，其特征在于，该微囊悬浮-悬浮剂根据权利要求1-9中任意一项提供的制备方法所制备。
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