CN106561649B - 一种丙草胺的微囊悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开公开了一种丙草胺微囊悬浮剂及其制备方法，所述制备方法包括：将第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为4‑7，得到第二物料；将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为3‑4，得到第三物料；对所述第三物料进行固化缩聚，并调节pH值；将所述调节pH后的固化缩聚产物与分散剂混合均匀，得到第四物料。根据本公开制备方法得到的丙草胺微囊悬浮剂贮存稳定，不易发生团聚和凝固现象，持效期长，可以有效防治水稻田间的杂草。
Description
技术领域
本公开涉及农药技术领域，具体地，涉及一种丙草胺的微囊悬浮剂及其制备方法。
背景技术
丙草胺是一种芽前除草剂，主要用于防除禾本科杂草。对水稻安全，杀草谱广。杂草种子在发芽过程中吸收药剂，根部吸收较差，只能作芽前土壤处理。另外市场上丙草胺的其它制剂，含大量有机溶剂，污染环境。因此，需要开发新剂型来解决这一问题。
传统制备方法得到的丙草胺微囊悬浮剂，容易发生团聚、凝固现象，导致不易储存，防治农作物杂草效果差，难以满足防治杂草农药的制备需求。因此，迫切需要开发一种新型丙草胺微囊悬浮剂的制备方法，以得到储存稳定且能够有效防治水稻田杂草的丙草胺微囊悬浮剂。
发明内容
为了克服上述缺陷，本公开提供一种新型的丙草胺微囊悬浮剂及其制备方法，由该方法制备得到的丙草胺微囊悬浮剂储存稳定且能够有效防治水稻田间杂草。
为了实现上述目的，本公开提供一种丙草胺微囊悬浮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有丙草胺乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-4)：1；(2)将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为4-7，得到第二物料；(3)将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为3-4，得到第三物料；(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.5-7.5；(5)将所述调节pH值后的固化缩聚产物与分散剂混合均匀，得到第四物料。
本公开还提供了一种丙草胺微囊悬浮剂，该微囊悬浮剂是由以上所述的方法制备得到的。通过上述技术方案，本公开显著提高了丙草胺微囊悬浮剂的贮存稳定性和水稻田杂草的防治效果。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开提供一种丙草胺微囊悬浮剂的制备方法，该制备方法可以包括如下步骤：(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有丙草胺乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比可以为(1-4)：1；(2)将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，可以调节pH值为4-7，得到第二物料；(3)将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，可以调节pH值为3-4，得到第三物料；(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且可以将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.5-7.5；(5)将所述pH值调节后的固化缩聚产物与分散剂混合均匀，得到第四物料。
本发明中，丙草胺(pretilachlor)，化学名称为2-氯-2＇,6＇-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)乙酰苯胺，分子式C17H26ClNO2，相对分子量311.9，CAS号：51218-49-6，结构式如下：
根据本发明，将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为4-7，得到第二物料；将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为3-4，得到第三物料时，制备得到的丙草胺微囊悬浮剂贮存稳定，不易发生团聚和凝固现象，且具有良好的水稻田杂草防治效果。
进一步地，步骤(1)中，所述第一溶液中含有三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液可以为本领域技术人员公知的制备方法，本发明对其没有特别地限制。优选情况下所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液可以由含有三聚氰胺、甲醛和水的原料液预聚合得到，更优选地，所述预聚合的条件包括：pH值可为8-10，温度可以为60-80℃，反应时间可以为0.5-4小时。
进一步地，步骤(1)中，所述第二溶液中含有丙草胺乳油，所述丙草胺乳油可以为本领域技术人员常规使用的制备方法，本发明对其没有特别地限制。优选情况下，所述丙草胺乳油可以含有丙草胺、有机溶剂和乳化剂；更优选地，所述有机溶剂可以包括乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述乳化剂可以包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；为了进一步改善微囊悬浮剂中的微胶囊粒径分布以及包覆率，所述丙草胺、有机溶剂和乳化剂的重量比可以为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。
进一步地，为了提升微囊悬浮剂的性能，步骤(2)中，所述缓冲溶液为含有适当浓度和适当比例的共轭酸碱对，所述共轭酸碱对中的两种物质合称为缓冲对，例如柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲对指的是柠檬酸和柠檬酸钠，柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对的总浓度为柠檬酸根的浓度之和。所述缓冲溶液的pH值可以为3-6；所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度可以为0.05-0.2mol/L，其中，所述缓冲溶液可以为本领域技术人员常规使用的各种缓冲溶液，优选情况下，所述缓冲溶液中的缓冲对可以包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种。
进一步地，为了提高微囊的包覆率、均匀度以及囊壳紧致性，步骤(3)中，所述酸性pH调节剂可以为本领域技术人员常规使用的各种能够降低pH值的物质，优选情况下，所述酸性pH调节剂的浓度可以为0.5-8重量％；所述酸性pH调节剂可以包括盐酸、硫酸乙酸、氯化铵和磷酸中的至少一种。
进一步地，为了进一步改善丙草胺微囊悬浮剂的粒径分布以及贮存稳定性，步骤(5)中，所述分散剂可以为本领域技术人员常规使用的各种能够阻碍个体颗粒沉降和凝聚的物质，优选情况下，所述分散剂可以包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；其中，所述固化缩聚产物与分散剂的重量比为1：(0.01-0.25)。
进一步地，为了提升丙草胺微囊悬浮剂的稳定性，步骤(5)中，所述第四物料还可以含有增稠剂和/或防冻剂；所述增稠剂和防冻剂可以为本领域技术人员常规使用的试剂，优选情况下，所述增稠剂可以包括酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种；其中，所述固化缩聚产物、分散剂、增稠剂和防冻剂的重量比可以为1：(0.01-0.25)：(0.001-0.02)：(0.02-0.2)。
进一步地，为了提升丙草胺微囊悬浮剂的性能，步骤(1)中，混合的条件包括：搅拌速度可以为1300-3000转/分钟；步骤(2)中，混合的条件可以包括:在25-35℃条件下，0.5-1.5小时内匀速加入缓冲溶液，搅拌速度为1000-1200转/分钟；步骤(3)中，混合的条件可以包括:在25-35℃条件下，0.5-4小时内匀速加入酸性pH值调节剂，搅拌速度为1300-1500转/分钟；步骤(4)中，固化缩聚的条件可以包括：反应温度为40-65℃；反应时间为2-6小时。
本公开还提供了一种丙草胺微囊悬浮剂，该悬浮剂是根据权利要求1-9中任意一项权利要求所述的制备方法得到的。
根据本公开，本公开提供的丙草胺微囊悬浮剂不仅贮存稳定，不易发生团聚和凝固的现象，并且对水稻间杂草如稗草、马唐、狗尾草等具有良好的防治效果。
以下通过实施例对本公开作进一步的说明。应当理解的是，此处所描述的实施例仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
实施例1 25％丙草胺微囊悬浮剂
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为65℃条件下反应1.5h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:1.5。
将丙草胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到丙草胺乳油，其中，所述丙草胺与200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油的重量比为4:1；在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到所述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.3，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到所述第二物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.4，得到第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且加入5重量％的三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到第四物料，即丙草胺微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.015:0.004:0.05。
实施例2 25％丙草胺微囊悬浮剂
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下进行反应；加入蒸馏水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将丙草胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到丙草胺乳油，其中，所述丙草胺与200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油的重量比为4:1；在室温条件下，将pH值为3.0、缓冲对的总浓度为3重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到所述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为6重量％的盐酸在1小时内匀速地加入到所述第二物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.2，得到第三物料；在50℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚4小时，得到固化缩聚产物，并且加入5重量％的三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到第四物料，即丙草胺微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.05:0.02:0.05。
实施例3 25％丙草胺微囊悬浮剂
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下进行反应；加入蒸馏水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将丙草胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到丙草胺乳油，其中，所述丙草胺与150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油的重量比为4:1；在室温条件下，将pH值为3.7，缓冲对的总浓度为0.6重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1.5小时内匀速地加入到所述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为5.5，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1小时内匀速地加入到所述第二物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.5，得到第三物料；在45℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚6小时，得到固化缩聚产物，并且加入浓度为5重量％的三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到第四物料，即丙草胺微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.02:0.01:0.05。
实施例4 25％丙草胺微囊悬浮剂
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下进行反应；加入蒸馏水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将丙草胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到丙草胺乳油，其中，所述丙草胺与200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油的重量比为4:1；在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到所述第一物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.4，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到所述第二物料中，以1500转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.2，得到第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且加入浓度为5重量％的三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到第四物料，即丙草胺微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.01:0.01:0.05。
实施例5 25％丙草胺微囊悬浮剂
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下进行反应；加入蒸馏水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将丙草胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到丙草胺乳油，其中，所述丙草胺与200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油的重量比为4:1；在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到所述第一物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到所述第二物料中，以1300转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.2，得到第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且加入浓度为5重量％的三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到第四物料，即丙草胺微囊悬浮剂，其中，所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.01:0.01:0.15。
实施例6 25％丙草胺微囊悬浮剂
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.6，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将丙草胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到丙草胺乳油，其中，所述丙草胺与200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油的重量比为4:1；在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在0.5小时内匀速地加入到所述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到所述第二物料中，以1300转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.3，得到第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且加入浓度为5重量％的三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到第四物料，即丙草胺微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.01:0.01:0.20。
实施例7 25％丙草胺微囊悬浮剂
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将丙草胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到丙草胺乳油，其中，所述丙草胺与200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油的重量比为4:1；在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1.5小时内匀速地加入到所述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到所述第二物料中，以1300转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.2，得到第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且加入浓度为5重量％的三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到第四物料，即丙草胺微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.01:0.005:0.05。
实施例8 25％丙草胺微囊悬浮剂
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将丙草胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到丙草胺乳油，其中，所述丙草胺与200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.0:0.06。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油的重量比为3:1；在室温条件下，将pH值为3.6、缓冲对的总浓度为4重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到所述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.1，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为4重量％的磷酸在1.5小时内匀速地加入到所述第二物料中，以1300转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.2，得到第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物；并且加入浓度为5重量％的三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.5；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到第四物料，即丙草胺微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.02:0.001:0.05。
实施例9 25％丙草胺微囊悬浮剂
将三聚氰胺与浓度为37重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为75℃条件下反应1.5h；加入水稀释，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将丙草胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到丙草胺乳油，其中，所述丙草胺与200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.0:0.06。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油的重量比为4:1；在室温条件下，将pH值为4.0、缓冲对的总浓度为4重量％的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到所述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为2重量％的硫酸在1.5小时内匀速地加入到所述第二物料中，以1300转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.4，得到第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且加入浓度为5重量％的三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7.5；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到第四物料，即丙草胺微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和丙三醇的重量比为1:0.03:0.01:0.05。
对比例1 25％丙草胺微囊悬浮剂
根据实施例1中所述的方法制备三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油的重量比为4:1；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到所述第一物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.4，得到第二物料；在60℃的条件下，将所述第二物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且加入浓度为5重量％的三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到丙草胺微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.015:0.004:0.05。
对比例2 25％丙草胺微囊悬浮剂
根据实施例1中所述的方法制备三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油的重量比为4:1；在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到所述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.3，得到第二物料；在60℃的条件下，将所述第二物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且加入浓度为5重量％的三乙醇胺将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到丙草胺微囊悬浮剂；其中，所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.015:0.004:0.05。
对比例3 25％丙草胺微囊悬浮剂
根据实施例1中所述的方法制备得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油。
将所得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油混合均匀，得到第一物料，其中所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和丙草胺乳油的重量比为4:1；在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到所述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.3，得到第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到所述第二物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.4，得到第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到丙草胺微囊悬浮剂，其中，所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.015:0.004:0.05。
对比例4 25％丙草胺微囊悬浮剂
根据实施例1中的制备方法，制备丙草胺微囊悬浮剂，不同在于所述第一物料加入缓冲对调节pH值为3得到第二物料。
对比例5 25％丙草胺微囊悬浮剂
根据实施例1中的制备方法，制备丙草胺微囊悬浮剂，不同在于所述第一物料加入缓冲对调节pH值为8得到第二物料。
对比例6 25％丙草胺微囊悬浮剂
根据实施例1中的制备方法，制备丙草胺微囊悬浮剂，不同在于所述第二物料加入酸性pH调节剂调节pH值为2得到第三物料。
对比例7 25％丙草胺微囊悬浮剂
根据实施例1中的制备方法，制备丙草胺微囊悬浮剂，不同在于所述第二物料加入酸性pH调节剂调节pH值为5得到第三物料。
对比例8 25％丙草胺微囊悬浮剂
根据实施例1中的制备方法，制备丙草胺微囊悬浮剂，不同在于所述第二溶液中含有丙草胺水乳液，所述丙草胺水乳液由丙草胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚和水混合得到，所述丙草胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚和水的重量比为1：0.5：0.5：2。
测试实施例1
本测试实施例用于测试实施例1-9和对比例1-8中制备得到的丙草胺微囊悬浮剂的热贮稳定性和低温稳定性。
热贮稳定性测试：将上述实施例与对比例中的丙草胺微囊悬浮剂装入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒温烘箱中，静置14天后取出观察，根据GB/T14825-2006标准，测定微囊悬浮剂的悬浮率，结果见表1。
低温稳定性测定：将上述实施例与对比例中的丙草胺微囊悬浮剂装入容器中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，保持1h，每间隔15min搅拌一次，每次15s，观察外观有无变化，在(0±2)℃继续放置7天，然后取出置于室温条件下静置恢复后，根据GB/T14825-2006标准，测定微囊悬浮剂的悬浮率，结果见表1。
表1
表1中，经实施例1-9与对比例1-2比较可以看出本发明提供方法制备得到的丙草胺微囊悬浮剂具有良好的热贮稳定性和低温贮存稳定性，本发明提供的方法中分步pH值调节具有极其重要的作用，pH值对丙草胺微囊悬浮剂的稳定性具有重要的作用。
测试实施例2
本测试实施例用于检测实施例1-9和对比例1-8中得到的丙草胺微囊悬浮剂对水稻田稗草防治效果。同时，准备丙草胺乳油单剂作为对照1，丙草胺可湿性粉剂单剂作为对照2，测试前加入一定量的蒸馏水，搅拌均匀，调节丙草胺悬浮剂中丙草胺浓度为10重量％。
试验地点：黑龙江省农科院水稻研究中心，试验田为多年水稻种植基地，试验田地势平坦，肥力中等，质地为中壤土。施药后的各处理区水稻按常规生产管理。
具体步骤包括，按照施药量为30kg/亩喷雾，其中活性成分丙草胺为100g，将上述丙草胺药剂分别对各个种植区的水稻田稗草进行茎叶总体均匀喷药，空白对照组为等量清水处理。
于施药后10天、20天、30天和50天调查稗草的防治效果，具体试验方法按照《农药田间药效试验准则》进行。每个处理区采用随机5点取样，每个处理小区调查25株杂草，对杂草进行识别计数，按式(A)计算株防效。农药田间药效试验具体结果见表2：
表2
测试实施例3
本测试实施例用于检测实施例1-9和对比例1-8中得到的丙草胺微囊悬浮剂对水稻田中马唐、狗尾草的防治效果。同时，准备丙草胺乳油单剂作为对照1，丙草胺可湿性粉剂单剂作为对照2，测试前加入一定量的蒸馏水，搅拌均匀，调节丙草胺悬浮剂中丙草胺浓度为10重量％。
试验地点：湖南省华容县五田村。该地块地势平坦，肥力较好。施药后的各处理区水稻按常规生产管理。
具体步骤包括，使用背负式喷雾器，按照施药量30kg/亩喷雾施药，其中活性成分丙草胺为100g，使用上述丙草胺药剂对种植区中的马唐、狗尾草植株进行茎叶总体均匀喷药。空白对照组使用等量清水对种植区中的马唐、狗尾草植株进行茎叶总体均匀喷药
分别在施药后10、20、30、50天时，对处理区进行防治效果调查，每个处理区采用随机5点取样，每个处理小区调查25株杂草，调查各处理区马唐、狗尾草植株的防治效果，对杂草进行识别计数，具体试验方法按照《农药田间药效试验准则》进行。根据测试实施例2中式(A)计算株防效。具体防治效果统计结果见表3：
表3
以上测试实施例中，根据表2、表3中的结果可以发现，经实施例1-7与对比例1-8比较可以看出本发明提供的制备方法利用缓冲溶液和酸性pH调节剂的特定组合、分步调节反应体系、选取相应乳化剂、溶剂等特定的反应条件下制备得到的丙草胺微囊悬浮剂相对于其他的丙草胺微囊悬浮剂、丙草胺乳油单剂、丙草胺可湿性粉剂，能够取得缓释长效地防治水稻田禾本科杂草的效果，从而降低用药次数和用药量，节约成本，减少对环境的污染。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (9)
1.一种丙草胺微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有丙草胺乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-4):1；步骤(1)中，所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液由含有三聚氰胺、甲醛和水的原料液预聚合得到；所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，反应时间为0.5-4小时；
(2)将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为4-7，得到第二物料；
(3)将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为3-4，得到第三物料；
(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.5-7.5；
(5)将所述调节pH值后的固化缩聚产物与分散剂混合均匀，得到第四物料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述丙草胺乳油含有丙草胺、有机溶剂和乳化剂；所述有机溶剂包括乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；其中，所述丙草胺、有机溶剂和乳化剂的重量比为1:(0.1-5):(0.01-0.2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述缓冲溶液的pH值为3-6；所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度为0.05-0.2mol/L。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述缓冲溶液中的缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述酸性pH调节剂的浓度为0.5-8重量％；所述酸性pH调节剂包括盐酸、硫酸、 乙酸、氯化铵和磷酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(5)中，所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；其中，所述固化缩聚产物与分散剂的重量比为1:(0.01-0.25)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(5)中，所述第四物料还含有增稠剂和/或防冻剂；所述增稠剂包括酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种；其中，所述固化缩聚产物、分散剂、增稠剂和防冻剂的重量比为1:(0.01-0.25):(0.001-0.02):(0.02-0.2)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，混合的条件包括：搅拌速度为1300-3000转/分钟；
步骤(2)中，混合的条件包括:在25-35℃条件下，0.5-1.5小时内匀速加入缓冲溶液，搅拌速度为1000-1200转/分钟；
步骤(3)中，混合的条件包括:在25-35℃条件下，0.5-4小时内匀速加入酸性pH值调节剂，搅拌速度为1300-1500转/分钟；
步骤(4)中，固化缩聚的条件包括:反应温度为40-65℃；反应时间为2-6小时。
9.一种丙草胺微囊悬浮剂，其中，该悬浮剂是根据权利要求1-8中任意一项权利要求所述的制备方法得到的。
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Effective date of registration: 20190202 Address after: 223215 No. 9 Kong Lian Road, Huai'an Salinized New Materials Industrial Park, Jiangsu Province Applicant after: JIANGSU MINGDE LIDA CROP TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: Room B114, 1st floor, No. 5 Kaifeng Road, Haidian District, Beijing, 100085 Applicant before: BEIJING MINDLEADER AGROSCIENCE Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: The invention relates to a microcapsule suspension of alachlor and a preparation method thereof Effective date of registration: 20211208 Granted publication date: 20190322 Pledgee: Shanghai Mingdelida Biotechnology Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU MINGDE LIDA CROP TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2021980014396 |
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Granted publication date: 20190322 Pledgee: Shanghai Mingdelida Biotechnology Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU MINGDE LIDA CROP TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2021980014396 |
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