CN106719637A - 一种含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本公开涉及一种含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法，该方法包括如下步骤：(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；(2)向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合溶液pH值为5‑7，得到第二物料；(3)向所述第二物料中加入酸性pH调节剂混合均匀，使混合溶液pH值为3‑4，得到第三物料；(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，调节固化缩聚产物pH值为6‑8，得到第四物料；(5)将所述第四物料与稻瘟酰胺悬浮剂混合均匀，得到含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮‑悬浮剂。通过该方法得到的含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮‑悬浮剂能够速效且长效地防治农作物害虫，减少用药量，节约成本并降低对环境的污染。

Description

一种含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法
技术领域
本公开涉及农药领域，具体地，涉及一种咪鲜胺和稻瘟酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。
背景技术
咪鲜胺是一种广谱杀菌剂，对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的防效，也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂混用，均有较好的防治效果。对大田作物、水果蔬菜、草皮及观赏植物上的多种病害具有治疗作用。传统的农药剂型由于存在有效成分易在外界环境的作用下失效，如日照，土壤酸碱度等，持效期短，由此降低了农药的防效。另外，市场上咪鲜胺的其它制剂，含大量有机溶剂，污染环境。因此，需要开发新剂型来解决这一问题。
传统制备方法得到的咪鲜胺微囊悬浮剂，容易发生团聚、凝固现象，导致不易储存，防治病害效果差，难以满足防治农作物病害农药的制备需求。并且咪鲜胺单剂也有一定的局限性，其与稻瘟酰胺复配不仅可有效提高实际防治效果，减少用药量，降低成本，延缓抗药性的产生，而且还可以延长农药品种的使用寿命，减少对环境的污染。
但是，现有的咪鲜胺与稻瘟酰胺的组合药剂存在多种缺陷，如可湿性粉剂容易引起产品粘结，不宜在水中分散悬浮，在喷雾器中沉淀使药剂喷洒不均匀，并且现有药剂的贮存稳定性较低，增效效应不够明显。
发明内容
本公开的目的是提供一种稻瘟酰胺和咪鲜胺的新型农药制剂，该新型农药制剂增效明显，持效期长，并且贮存稳定。
为了实现上述目的，本公开提供一种含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有咪鲜胺乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-5)：1；
(2)向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合溶液pH值为5-7，得到第二物料；
(3)向所述第二物料中加入酸性pH调节剂混合均匀，使混合溶液pH值为3-4，得到第三物料；
(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，调节所述固化缩聚产物pH值为6-8，得到第四物料；
(5)将所述第四物料与稻瘟酰胺悬浮剂混合均匀，得到含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮-悬浮剂；所述第四物料与稻瘟酰胺悬浮液的重量比为1：(0.1-1)。
本公开还提供含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮-悬浮剂，该微囊悬浮-悬浮剂是根据上述的制备方法得到的。
通过本公开提供制备方法得到的含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮-悬浮剂能够缓释长效地防治农作物害虫，且具有良好的速效性，可以降低用药量与用药次数，从而节约成本并降低对环境的污染。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开提供一种含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有咪鲜胺乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-5)：1；(2)向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合溶液pH值为5-7，得到第二物料；(3)向所述第二物料中加入酸性pH调节剂混合均匀，使混合溶液pH值为3-4，得到第三物料；(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，调节所述固化缩聚产物pH值为6-8，得到第四物料；(5)将所述第四物料与稻瘟酰胺悬浮剂混合均匀，得到含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮-悬浮剂；所述第四物料与稻瘟酰胺悬浮液的重量比为1：(0.1-1)。
本公开中，咪鲜胺(prochloraz)，化学名称为：N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]-咪唑-1-甲酰胺；分子式：C15H16Cl3N3O2，相对分子量376.7，CAS号：67747-09-5，结构式如下：
稻瘟酰胺(fenoxanil)，分子式C15H18Cl2N2O2，相对分子量329.2，CAS号：115852-48-7，结构式如下：
通过本公开提供的上述制备方法得到的含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮-悬浮剂能够缓释长效地防治农作物害虫，且具有良好的速效性，可以降低用药量与用药次数，从而节约成本并降低对环境的污染。
根据本公开的第一方面，所述农药组合物还可以含有组合物用辅助剂。其中，辅助剂的用量无特殊要求，为本领域技术人员所公知，例如，相对于1重量份的活性成分，组合物用辅剂的含量可以为0.01-100重量份；优选地，相对于1重量份的活性成分，组合物用辅剂的含量为可以0.2-5重量份。
根据本公开的第一方面，所述农药组合物中的辅助剂可以根据需要选配本领域常用的成分，例如，辅助剂可以选自分散剂、润湿剂、防冻剂、防腐剂、增稠剂、乳化剂、有机溶剂和消泡剂中的至少一种。本公开中，对于上述成分均无特殊要求，可以采用本领域常用的物质，例如：
所述分散剂可以为十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸盐、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸盐、拉开粉、磷酸酯类、聚羧酸盐类和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；
所述润湿剂可以为十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、拉开粉、十二烷基苯磺酸钠、二异丁基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；
所述防冻剂可以为乙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇、山梨醇、氯化钠中的至少一种；
所述防腐剂可以为甲醛、卡松、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾中的至少一种；
所述增稠剂可以为硅酸铝镁、黄原胶、聚乙烯醇、海藻酸钠、瓜胶、羧甲基纤维素钠、有机膨润土、白炭黑中的至少一种；
所述乳化剂可以包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；
所述有机溶剂可以为石油醚、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、异丙醇、二甲苯和溶剂油中的至少一种；
所述消泡剂可以为硅油、高级醇、矿物油和植物油中的至少一种。
其中，步骤(1)中，所述氨基-甲醛树脂预聚体水溶液可以由含有氨基化合物、甲醛和水的原料液预聚合得到；所述含氨基的化合物可以包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种；优选情况下，甲醛、含氨基的化合物和水的重量比可以为1：(0.2-12.5)：(2-7)；优选情况下，所述预聚合的条件可以包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，反应时间为0.5-2.5小时。
其中，步骤(1)中，所述咪鲜胺乳油的制备方法可以为本领域技术人员公知的制备方法，本公开对此没有特别的限制。优选情况下，为了进一步改善咪鲜胺乳油的稳定性，所述咪鲜胺乳油可以含有咪鲜胺、有机溶剂和乳化剂；进一步优选地，咪鲜胺、有机溶剂和乳化剂的重量比可以为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)，该配比的有机溶剂含量少，可以降低对环境的污染。
其中，为了提高微囊的包覆率、均匀度以及囊壳紧致性，从而进一步提高咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂的贮存稳定性，使其不易发生团聚和凝固现象，且具有良好的农作物病害防治效果，优选地，步骤(2)中，所述缓冲溶液的pH值可以为3-5.5；所述缓冲溶液的含义为本领域技术人员所熟知，为含有缓冲对的溶液，进一步优选地，所述缓冲对可以包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种，所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度可以为1-5重量％；步骤(3)中，所述酸性pH调节剂含有盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种；所述酸性pH调节剂的浓度为1-10重量％。
为了进一步改善咪鲜胺微囊悬浮剂的粒径分布以及贮存稳定性，使其不易发生团聚和凝固现象，且具有良好的农作物虫害防治效果，优选情况下，步骤(4)中，所述第四物料中还含有分散剂、增稠剂、防冻剂和分散剂中的至少一种；所述第四物料、所述分散剂、所述增稠剂和所述防冻剂的重量比为1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)。
其中，步骤(5)中，所述稻瘟酰胺悬浮剂的制备方法可以为本领域技术人员熟知的制备方法，本公开对其没有特别的限制；优选情况下，所述稻瘟酰胺悬浮剂含有粒径小于5μm的稻瘟酰胺微粒、水和辅助剂；所述联稻瘟酰胺微粒、所述辅助剂和水的重量比为1：(1-2)：(2-4)；优选地，所述辅助剂包括分散剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂和防腐剂中的至少一种；所述稻瘟酰胺微粒、所述分散剂、所述消泡剂、所述增稠剂、所述防冻剂和所述防腐剂的重量优选比为1：(0.15-0.3)：(0.005-0.01)：(0.005-0.01)：(0.15-0.3)：(0.005-0.01)。
其中，为了避免出现微囊聚集、沉淀、板结等现象，优选情况下，该方法还包括，步骤(5)中，所述含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮-悬浮剂中还含有分散剂；所述第四物料、所述稻瘟酰胺悬浮剂和所述分散剂的重量比优选为1：(0.1-1)：(0.01-2)。
其中，适当的反应条件能够提高微囊的包覆率、改善粒径分布以及囊壳的厚度，进而提高微囊悬浮剂的贮存稳定性；优选情况下，步骤(1)中，所述混合条件包括：搅拌速度为1500-3000转/分钟；步骤(2)中，所述的混合条件包括：搅拌速度为1000-1200转/分钟；步骤(3)中，所述的混合条件包括：搅拌速度为1200-1500转/分钟；步骤(4)中，所述的固化缩聚条件包括：在40-70℃条件下处理2-6小时。
本公开还提供一种含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮-悬浮剂，该微囊悬浮-悬浮剂是根据上述的制备方法得到的。
以下通过实施例进一步详细说明本公开，并不用于限制本公开。
实施例和对比例中，咪鲜胺购自江苏辉丰农化股份有限公司；稻瘟酰胺购自京博农化科技股份有限公司；三聚氰胺购自北京化工厂；尿素购自北京化工厂；苯代三聚氰胺购自北京化工厂；甲醛购自北京化工厂；失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚购自南京太化化工有限公司；十二烷基硫酸钠购自北京中创宏达科技有限公司；木质素磺酸钠购自北京中创宏达科技有限公司；十二烷基苯磺酸钠购自北京中创宏达科技有限公司；聚乙烯醇购自郑州澳彩化工原料有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚购自邢台蓝星助剂厂；硅酸铝镁购自湖南朋泰高新材料有限公司；膨润土购自浙江安吉天龙有机膨润土有限公司；有机硅消泡剂购自上海迈图高新材料集团；乙二醇、丙三醇和1,2-丙二醇购自北京化工厂；黄原胶购自山东中轩股份有限公司；苯甲酸钠购自北京华美智博科技有限公司；200#溶剂油购自江苏华伦化工有限公司；150#溶剂油购自江苏华伦化工有限公司；石油醚购自西陇化工股份有限公司；乙酸乙酯购自西陇化工股份有限公司。
实施例1
将三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛、三聚氰胺和水的重量比为1:2.1:2.8。
将咪鲜胺、150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜胺乳油，其中，所述咪鲜胺、150#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为4：1混合，以2000转/分钟的速率搅拌均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为6.2的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为3.2的第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料处理2小时得到固化缩聚产物，并向所述固化缩聚产物中添加5重量％氨水调节pH值为7得到第四物料，即咪鲜胺微囊悬浮剂；向第四物料中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，其中，第四物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.01：0.005：0.05。
将26.3重量％的稻瘟酰胺(含量为95％)、2重量％的十二烷基硫酸钠、6重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到稻瘟酰胺悬浮剂。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠和水搅拌均匀，其中，咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.3:0.05，得到25重量％咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂。
实施例2
将三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应2h，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛、三聚氰胺和水的重量比为1:4.2:4。
将咪鲜胺、150#溶剂油和木质素磺酸钠混合均匀，得到咪鲜胺乳油，其中，所述咪鲜胺、150#溶剂油和木质素磺酸钠的重量比为1:0.5:0.1。
将三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比2：1混合，以1500转/分钟的速率搅拌均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将pH值为3、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为6的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1300转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为3的第三物料；在50℃的条件下，将所述第三物料处理4小时，得到固化缩聚产物，向所述固化缩聚产物中加入5重量％氨水调节pH值为7，得到第四物料，即咪鲜胺微囊悬浮剂；向第四物料中加入十二烷基苯磺酸钠、黄原胶和丙三醇，混合均匀，其中，第四物料与十二烷基苯磺酸钠、黄原胶和丙三醇的重量比为1：0.05：0.01：0.1。
稻瘟酰胺悬浮剂的制备方法与实施例1相同。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠和水搅拌均匀，其中，咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.5:0.1，得到25重量％咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂。
实施例3
将三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应2h，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛、三聚氰胺和水的重量比为1:6.3:4。
咪鲜胺乳油的制备方法与实施例1相同，其中，所述咪鲜胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:3:0.15。
将三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为3：1混合，以2500转/分钟的速率搅拌均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将pH值为3.8、缓冲对的总浓度为0.55重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1.5小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为5.5的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1400转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为3.5的第三物料；在45℃的条件下，将所述第三物料处理6小时得到固化缩聚产物，并加入5重量％氨水将所述固化缩聚产物的pH值调节至7，得到第四物料，即咪鲜胺微囊悬浮剂；向第四物料中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，其中，第四物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.1：0.015：0.15。
稻瘟酰胺悬浮剂的制备方法与实施例1相同。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠和水搅拌均匀，其中，咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.8:1，得到25重量％咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂。
实施例4
将三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛、三聚氰胺和水的重量比为1:8.4:7。
将咪鲜胺、石油醚和十二烷基硫酸钠混合均匀，得到咪鲜胺乳油，其中，所述咪鲜胺、石油醚和十二烷基硫酸钠的重量比为1:5:0.2。
将三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为5：1混合，以3000转/分钟的速率搅拌均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为6.5的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1500转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为3.7的第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料处理2小时得到固化缩聚产物，并将所述固化缩聚产物的pH值调节至6，得到第四物料，即咪鲜胺微囊悬浮剂；向第四物料中加入脂肪醇聚氧乙烯醚、膨润土和1,2-丙二醇混合均匀，其中，第四物料与脂肪醇聚氧乙烯醚、膨润土和1,2-丙二醇的重量比为1：0.2：0.02：0.15。
稻瘟酰胺悬浮剂的制备方法与实施例1相同。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠和水，搅拌均匀，其中，咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:1:2，得到25重量％咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂。
实施例5
将三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛、三聚氰胺和水的重量比为1:0.42:2。
将咪鲜胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜胺乳油，其中，所述咪鲜胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:0.1:0.01。
将三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为1：1混合，以2000转/分钟的速率搅拌均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为7的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1300转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为4的第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料处理2小时，得到固化缩聚产物，所述第四物料并向所述固化缩聚产物中加入5重量％氨水调节pH值为8，得到第四物料，即咪鲜胺微囊悬浮剂；向第四物料中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，其中，第四物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.02：0.001：0.02。
稻瘟酰胺悬浮剂的制备方法与实施例1相同。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠和水搅拌均匀，其中，咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.2:0.5，得到25重量％咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂
实施例6
将三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛、三聚氰胺和水的重量比为1:0.84:2.5。
将咪鲜胺、乙酸乙酯和聚乙烯醇混合均匀，得到咪鲜胺乳油，其中，所述咪鲜胺、乙酸乙酯和聚乙烯醇的重量比为1:1.5:0.02。
将三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为4：1混合，以2000转/分钟的速率搅拌均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在0.5小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为6.2的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为3.2的第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料处理2小时得到固化缩聚产物，并向所述固化缩聚产物中加入5重量％氨水调节pH值为7，得到第四物料，即咪鲜胺微囊悬浮剂；向第四物料中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，其中，第四物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.15：0.002：0.04。
稻瘟酰胺悬浮剂的制备方法与实施例1相同。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠和水搅拌均匀，其中，咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.1:0.01，得到25重量％咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂。
实施例7
将尿素、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛、尿素和水的重量比为1:4:2.8。
将咪鲜胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜胺乳油，其中，所述咪鲜胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为4：1合，以2000转/分钟的速率搅拌均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1.5小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为6.2的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为3.2的第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料处理2小时得到固化缩聚产物，并向所述固化缩聚产物中加入5重量％氨水调节pH值为7，得到第四物料，即咪鲜胺微囊悬浮剂；向第四物料中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，其中，第四物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.01：0.005：0.05。
稻瘟酰胺悬浮剂的制备方法与实施例1相同。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠和水搅拌均匀，其中，咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.3:0.05，得到25重量％咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂。
实施例8
将尿素、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛、尿素和水的重量比为1:2:2.8。
将咪鲜胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜胺乳油，其中，所述咪鲜胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2:0.06。
将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为3：1混合，以2000转/分钟的速率搅拌均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将pH值为3.6、缓冲对的总浓度为4重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为6.2的第二物料；在室温条件下，将浓度为4重量％的磷酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为3.2的第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料处理2小时得到固化缩聚产物，并向所述固化缩聚产物中加入5重量％氨水调节pH值为7，得到第四物料，即咪鲜胺微囊悬浮剂；向第四物料中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，其中，第四物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.02：0.004：0.04。
稻瘟酰胺悬浮剂的制备方法与实施例1相同。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠和水搅拌均匀，其中，咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.2:0.03，得到25重量％咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂。
实施例9
将苯代三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h，得到苯代三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛、苯代三聚氰胺和水的重量比为1:3.1:2.8。
将咪鲜胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜胺乳油，其中，所述咪鲜胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2:0.06。
将苯代三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为4：1混合，以2000转/分钟的速率搅拌均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将pH值为4、缓冲对的总浓度为4重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为6.2的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的硫酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为3.2的第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料处理2小时得到固化缩聚产物，并向所述固化缩聚产物中加入5重量％氨水调节pH值为7，得到第四物料，即咪鲜胺微囊悬浮剂；向第四物料中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，其中，第四物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.03：0.005：0.05。
稻瘟酰胺悬浮剂的制备方法与实施例1相同。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠和水搅拌均匀，其中，咪鲜胺微囊悬浮剂与稻瘟酰胺悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.15:0.04，得到25重量％咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂。
对比例1
采用实施例1的方法，区别仅在于，向所述第一物料中加入pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，调节pH值为4得到第二物料；制备得到23重量％咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂。
对比例2
采用实施例1的方法，区别仅在于，向所述第一物料中加入pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，调节pH值为8得到第二物料；制备得到23重量％咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂。
对比例3
采用实施例1的方法，区别仅在于，向所述第二物料中加入6重量％的盐酸，调节pH值为2得到第三物料；制备得到23重量％咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂。
对比例4
采用实施例1的方法，区别仅在于，向所述第二物料中加入6重量％的盐酸，调节pH值为5得到第三物料；制备得到23重量％咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂。
对比例5
采用实施例1的方法，区别仅在于，将所述固化缩聚产物的pH值调节为5得到第四物料。
对比例6
采用实施例1的方法，区别仅在于，将所述固化缩聚产物的pH值调节为9得到第四物料。
对比例7
采用实施例1的方法，区别仅在于，得到第一物料后，未经使用pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节混合溶液pH值为6.2得到第二物料的步骤。
对比例8
采用实施例1的方法，区别仅在于，得到第二物料后，未经浓度为5重量％的盐酸调节混合溶液pH值为3.2得到第三物料的步骤。
对比例9
采用实施例1的方法，区别仅在于，得到第三物料后，未经60℃固化缩聚的步骤。
对比例10
采用实施例1的方法，区别仅在于，得到固化缩聚产物后，未经调节pH为7得到第四物料的步骤。
对比例11
将咪鲜胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜胺乳油，其中，所述咪鲜胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。采用实施例1的方法制备氟啶胺悬浮剂，将咪鲜胺乳油与氟啶胺悬浮剂按重量比为1:0.3混合，得到25重量％咪鲜胺·氟啶胺微悬乳剂。
对比例12
将咪鲜胺、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜胺油相，将水缓慢滴入咪鲜胺油相中，边滴加边搅拌，并加入乙二醇和黄原胶，其中，所述咪鲜胺、200#溶剂油、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、水、乙二醇和黄原胶的重量比为1:2.5:0.05:1.2:0.005:0.001，得到25重量％咪鲜胺水乳剂。
对比例13
将26.3重量％的稻瘟酰胺(含量为95％)、2重量％的十二烷基硫酸钠、6重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到稻瘟酰胺悬浮剂。
测试实施例1
本测试实施例用于测试实施例1-9和对比例1-10中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂和对比例11中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微悬乳剂的热贮稳定性和低温稳定性。
热贮稳定性测试：将实施例1-9和对比例1-10中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂和对比例11中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微悬乳剂分别装入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒温烘箱中，静置14天后取出，根据GB/T14825-2006标准，测定悬浮率，结果见表1。
低温稳定性测定：将实施例1-9和对比例1-10中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂和对比例11中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微悬乳剂分别装入容器中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，保持1h，每间隔15min搅拌一次，每次15s，观察外观有无变化，在(0±2)℃继续放置7天，然后取出置于室温条件下静置恢复后，根据GB/T14825-2006标准，测定悬浮率，结果见表1。
表1
从表1可以看出，本公开提供的制备方法得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂具有良好的热贮存稳定性和低温贮存稳定性。
测试实施例2
本测试实施例对实施例1-9、对比例1-10中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂、对比例11中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微悬乳剂、对比例12的咪鲜胺水乳剂和对比例13的稻瘟酰胺悬浮剂对水稻上稻瘟病的防治效果进行测试。测试前加入一定量的蒸馏水，搅拌均匀，分别调节将实施例1-9、对比例1-10中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂、对比例11中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微悬乳剂、对比例12的咪鲜胺水乳剂和对比例13的稻瘟酰胺悬浮剂中的活性成分浓度为10重量％。
试验地点：吉林榆树市土桥镇，试验田为多年水稻种植基地，试验田地势平坦，肥力中等，质地中壤。施药后的各处理区水稻按常规生产管理。
具体步骤包括，使用背负式喷雾器，按照施药量为30kg/亩，将实施例1-9、对比例1-10中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂、对比例11中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微悬乳剂、对比例12的咪鲜胺水乳剂和对比例13的稻瘟酰胺悬浮剂药液分别对各个种植区的水稻植株进行喷雾，空白对照组使用等量清水对种植区中的水稻植株进行喷雾。
于施药后10天、20天、30天和50天调查稻瘟病防治效果，具体试验方法按照《农药田间药效试验准则》进行。按式(Ⅱ)计算防治效果，结果如表2所示。
表2
测试实施例3
本测试实施例对实施例1-9、对比例1-10中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂、对比例11中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微悬乳剂、对比例12的咪鲜胺水乳剂和对比例13的稻瘟酰胺悬浮剂对水稻上稻瘟病的防治效果进行测试。测试前加入一定量的蒸馏水，搅拌均匀，分别调节将实施例1-9、对比例1-10中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂、对比例11中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微悬乳剂、对比例12的咪鲜胺水乳剂和对比例13的稻瘟酰胺悬浮剂中的活性成分浓度为10重量％。
试验地点：湖南省长沙县果园镇。该地块地势平坦，肥力较好。施药后的各处理区水稻按常规生产管理。
具体步骤包括，使用背负式喷雾器，按照喷液量为30kg/亩，将实施例1-9和对比例1-5中得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂药液分别均匀喷施在各个种植区的水稻植株上，空白对照组使用等量清水对种植区中的水稻植株进行喷施，施药时，用塑料薄膜遮挡相邻小区，防止药剂相互干扰。
同时，准备咪鲜胺乳油单剂作为对照1，稻瘟酰胺悬浮剂单剂作为对照2，使用背负式喷雾器，按照施药量为30kg/亩，将咪鲜胺乳油药液、稻瘟酰胺悬浮剂药液分别均匀喷施在各个种植区的水稻植株上。
于施药后10天、20天、30天和50天调查水稻上稻瘟病防治效果，具体试验方法按照《农药田间药效试验准则》进行。每个处理区采用随机5点取样，每个处理小区调查25株水稻，调查各处理区水稻上稻瘟病防治效果，具体结果见表3：
表3
根据表2和表3数据，实施例1-9与对比例1-13对比可以看出，本公开提供的制备方法通过两步调节pH值，在特定的搅拌转速、乳化分散剂、溶剂等反应条件下制备得到的咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂，能够取得缓释长效地防治农作物病害的效果。且本方法制备的咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂效果均大大好于咪鲜胺水乳剂单剂、稻瘟酰胺悬浮剂单剂。本公开的咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂相对于咪鲜胺·稻瘟酰胺的其他剂型，具有持效期长的特点，从而可降低用药次数和用药量，节约成本，有机溶剂少，降低了对环境的污染。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有咪鲜胺乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-5)：1；
(2)向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合溶液pH值为5-7，得到第二物料；
(3)向所述第二物料中加入酸性pH调节剂混合均匀，使混合溶液pH值为3-4，得到第三物料；
(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，调节所述固化缩聚产物pH值为6-8，得到第四物料；
(5)将所述第四物料与稻瘟酰胺悬浮剂混合均匀，得到含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮-悬浮剂；所述第四物料与稻瘟酰胺悬浮液的重量比为1：(0.1-1)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨基-甲醛树脂预聚体水溶液由含有氨基化合物、甲醛和水的原料液预聚合得到；所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种；所述甲醛、含氨基的化合物和水的重量比为1：(0.2-12.5)：(2-7)；所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，反应时间为0.5-2.5小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述咪鲜胺乳油含有咪鲜胺、有机溶剂和乳化剂，所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种，所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种，所述咪鲜胺、有机溶剂和乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述缓冲溶液的pH值为3-5.5；所述缓冲溶液含有缓冲对，所述缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种；所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度为1-5重量％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述酸性pH调节剂含有盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种；所述酸性pH调节剂的浓度为1-10重量％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述第四物料中还含有分散剂、增稠剂和防冻剂中的至少一种；所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；所述增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种；所述第四物料、所述分散剂、所述增稠剂和所述防冻剂的重量比为1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述稻瘟酰胺悬浮剂含有粒径小于5μm的稻瘟酰胺微粒、水和辅助剂；所述稻瘟酰胺微粒、所述辅助剂和水的重量比为1：(1-2)：(2-4)；优选地，所述辅助剂包括分散剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂和防腐剂中的至少一种；所述稻瘟酰胺微粒、所述分散剂、所述消泡剂、所述增稠剂、所述防冻剂和所述防腐剂的重量比为1：(0.15-0.3)：(0.005-0.01)：(0.005-0.01)：(0.15-0.3)：(0.005-0.01)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮-悬浮剂中还含有分散剂；所述第四物料、所述稻瘟酰胺悬浮剂和所述分散剂的重量比为1：(0.1-1)：(0.01-2)。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合条件包括：搅拌速度为1500-3000转/分钟；
步骤(2)中，所述的混合条件包括：搅拌速度为1000-1200转/分钟；
步骤(3)中，所述的混合条件包括：搅拌速度为1200-1500转/分钟；
步骤(4)中，所述的固化缩聚条件包括：在40-70℃条件下处理2-6小时。
10.一种含稻瘟酰胺和咪鲜胺的微囊悬浮-悬浮剂，其特征在于，该微囊悬浮-悬浮剂是根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法得到的。
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