CN104365651A - 咪鲜胺微囊悬浮剂及其复配制剂 - Google Patents

Abstract

本发明涉及农药制剂领域，特别涉及咪鲜胺微囊悬浮剂及其复配制剂。该咪鲜胺微囊悬浮剂的原料包括咪鲜胺、溶剂、乳化剂、润湿分散剂、囊壁材料、引发剂和水。本发明解决了咪鲜胺不适于做成悬浮剂的技术问题，同时本发明提供的微囊悬浮-悬浮种衣剂可有效防治水稻恶苗病、水稻黑条矮缩病、蓟马和稻飞虱等病虫害，具有很好的缓释效果。

Description

咪鲜胺微囊悬浮剂及其复配制剂

技术领域

本发明涉及农药制剂领域，特别涉及咪鲜胺微囊悬浮剂及其复配制剂。

背景技术

水稻原产亚洲热带，在中国广为栽种后，逐渐传播到世界各地。水稻是我国主要粮食作物，除食用外，还可以酿酒、制糖作工业原料，稻壳、稻秆，可以作为饲料。水稻的病虫害种类很多，常见病虫害包括水稻恶苗病、水稻黑条矮缩病、蓟马、飞虱等等。

水稻恶苗病又称徒长病，为种传病害，在中国各稻区均有发生。主要表现为：病谷粒播后常不发芽或不能出土；苗期发病病苗比健苗细高，叶片叶鞘细长，叶色淡黄，根系发育不良，部分病苗在移栽前死亡；抽穗期谷粒也可受害，严重的变褐，不能结实。对水稻恶苗病的防治主要是通过拌种进行提前预防。

水稻黑条矮缩病(rice black-streaked dwarf disease)是一种由飞虱为主要传毒介体，在我国南方稻区广为发生流行的一种水稻病毒性病害。主要表现为：水稻黑条矮缩病苗期发病，心叶生长缓慢，叶片短宽、僵直、浓绿，叶脉有不规则蜡白色瘤状突起，后变黑褐色，根短小，植株矮小，不抽穗，常提早枯死；分蘖期发病新生分蘖先显症，主茎和早期分蘖尚能抽出短小病穗，但病穗缩藏于叶鞘内；拔节期发病剑叶短阔，穗颈短缩，结实率低，叶背和茎秆上有短条状瘤突。

蓟马是一种靠吸取植物汁液为生的昆虫，在动物分类学中属于昆虫纲缨翅目，是水稻的主要害虫之一。幼虫呈白色、黄色、或橘色，成虫则呈棕色或黑色。蓟马以成虫和若虫锉吸植株幼嫩组织(枝梢、叶片、花、果实等)汁液，被害的嫩叶、嫩梢变硬卷曲枯萎，植株生长缓慢，节间缩短；幼嫩果实被害后会硬化，严重时造成落果，严重影响产量和品质。

稻飞虱，昆虫纲同翅目飞虱科害虫，俗名火蠓虫，以刺吸植株汁液为害水稻等作物。常见种类有褐飞虱、白背飞虱和灰飞虱。稻飞虱种类繁多，全世界近2000种，中国约200种。全部植食性，很多种生活于禾本科植物，是农业的重要害虫。有一些种还传布植物病毒病，如稻黑条矮缩病、小麦丛矮病、玉米粗缩病等。成虫和若虫都刺吸植物液汁，影响植物的生长，严重时可使叶片发黄，甚至整株干枯和倒伏。

可见，水稻恶苗病、水稻黑条矮缩病、蓟马、飞虱均为水稻的高发病虫害，一旦发生将会对我国水稻生产造成巨大威胁。因此，水稻恶苗病、水稻黑条矮缩病、蓟马和飞虱是水稻病虫害防治的重点。

咪鲜胺是能够有效防治水稻恶苗病的种衣剂，其为咪唑类广谱杀菌剂，高效、广谱、低毒，具有预防保护治疗等多重作用。通过抑制甾醇的生物合成而起作用，无内吸作用，对于子囊菌和半知菌引起的多种病害防效极佳。速效性好，持效期长，无内吸作用。常规使用防治瓜果蔬菜炭疽病、叶斑病，柑橘炭疽病、蒂腐病、青霉病、绿霉病，香蕉炭疽病、叶斑病，芒果炭疽病，花生叶斑病，辣椒、茄子、甜瓜、番茄等蔬菜炭疽病，草莓炭疽病，水稻恶苗病、稻瘟病，油菜菌核病、叶斑病，蘑菇褐斑病，苹果炭疽病，梨黑星病等。

噻虫嗪用于水稻拌种，通过防治飞虱可有效防治经飞虱传播的黑条矮缩病。噻虫嗪是1991年由诺华公司开发的新烟碱类杀虫剂，其作用机理与吡虫啉相似，可选择性抑制昆虫中枢神经系统烟酸乙酰胆碱酯酶受体，进而阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，造成害虫出现麻痹而死亡。不仅具有触杀、胃毒、内吸活性，而且比吡虫啉具有更高的活性、更好的安全性、更广的杀虫谱及持效期长等特点，是取代那些对哺乳动物毒性高、有残留和环境问题的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯类杀虫剂的较好品种。对鞘翅目、双翅目、鳞翅目，尤其是同翅目害虫有高活性，可有效防治各种蚜虫、叶蝉、飞虱类、粉虱、金龟子幼虫、马铃薯甲虫、线虫、地面甲虫、潜叶蛾等害虫及对多种类型化学农药产生抗性的害虫。与吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺无交互抗性。既可用于茎叶处理、种子处理、也可用于土壤处理。适宜作物为稻类作物、甜菜、油菜、马铃薯、棉花、菜豆、果树、花生、向日葵、大豆、烟草和柑桔等。在推荐剂量下使用对作物安全、无药害。

为了同时防治两种以上的病害或病虫兼治、节省喷药次数，可将杀菌剂和杀虫剂配制成混剂使用，一般会将两种活性成分混配制备成悬浮剂使用。但由于咪鲜胺溶点低，只有46.5～49.3℃，热贮稳定性差，易粘稠固化，在悬浮剂或悬浮种衣剂的生产和存贮过程中容易出现膏化现象，严重影响了咪鲜胺悬浮剂的使用。尤其在与噻虫嗪复配时，热贮稳定性很差，更容易出现结固。因此，咪鲜胺不适于做成悬浮剂。到目前为止，欲将咪鲜胺和噻虫嗪复配，对于咪鲜胺粘稠固化的问题还没有很好的解决方案。因此，针对咪鲜胺制备悬浮剂，及其和噻虫嗪复配生产种衣剂的技术难题，提供一种有效的解决方案具有重要的现实意义。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了咪鲜胺微囊悬浮剂及其复配制剂。该咪鲜胺微囊悬浮剂是以高分子材料作为囊壁或囊膜，将咪鲜胺用有机溶剂溶解后包裹起来，形成一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊，并将它们以一定的浓度稳定地分散、悬浮在作为连续相的水中，从而解决了咪鲜胺不适于做成悬浮剂的技术问题；再将咪鲜胺微囊悬浮剂和噻虫嗪悬浮剂混合组成微囊悬浮-悬浮种衣剂，该微囊悬浮-悬浮种衣剂可有效防治水稻恶苗病、水稻黑条矮缩病、蓟马和稻飞虱等病虫害，具有很好的缓释效果。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种咪鲜胺微囊悬浮剂，咪鲜胺微囊悬浮剂的原料包括咪鲜胺、溶剂、乳化剂、润湿分散剂、囊壁材料、引发剂和水。

本发明中的咪鲜胺微囊悬浮剂是以高分子材料作为囊壁或囊膜，通过化学、物理或物理化学的方法，将作为囊心的液态农药活性成分咪鲜胺用有机溶剂溶解后包裹起来，形成一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊，并将它们以一定的浓度稳定地分散、悬浮在作为连续相的水中，从而解决了咪鲜胺不适于做成悬浮剂的技术问题。

在本发明提供的一些实施例中，咪鲜胺、溶剂、乳化剂、润湿分散剂、囊壁材料、引发剂与水的重量比为(0.5～20)：(1～30)：(0.5～10)：(1～10)：(0.1～20)：(0.1～5)：(10～96)。

作为优选，咪鲜胺、溶剂、乳化剂、润湿分散剂、囊壁材料、引发剂与水的重量比为(1～20)：(3～25)：(0.5～6)：(2～10)：(0.2～4)：(0.2～4)：(31～93.1)。

在本发明提供的一些实施例中，囊壁材料为脲醛树脂、多异氰酸酯、明胶、阿拉伯胶或密胺树脂中的一种或两者以上的混合物。但本领域技术人员认可的囊壁材料均在本发明的保护范围之内，本发明在此不作限定。

在本发明提供的一些实施例中，引发剂为盐酸、冰醋酸、氯化铵、乙二胺、三乙胺或三乙醇胺中的一种或两者以上的混合物。但本领域技术人员认可的引发剂均在本发明的保护范围之内，本发明在此不作限定。

在本发明提供的一些实施例中，润湿分散剂为SC、FD、BC/10、T/36、T/77、Atlox4813、Atlox4894、GY-1287、GY-D07中的一种或两者以上的混合物。但本领域技术人员认可的润湿分散剂均在本发明的保护范围之内，本发明在此不作限定。

在本发明提供的一些实施例中，乳化剂为农乳2201、农乳505#、EL-10、BY-125、农乳602#、EW-36、农乳700#中的一种或两者以上的混合物。但本领域技术人员认可的乳化剂均在本发明的保护范围之内，本发明在此不作限定。

在本发明提供的一些实施例中，溶剂为S-150#、S-100#、S-200#、环己酮、乙酸乙酯、乙醇中的一种或两者以上的混合物。但本领域技术人员认可的溶剂均在本发明的保护范围之内，本发明在此不作限定。

本发明还提供了该咪鲜胺微囊悬浮剂的制备方法，取咪鲜胺、溶剂、乳化剂、润湿分散剂、囊壁材料和水混合，经高速搅拌，加入引发剂，在50～70℃条件下低速搅拌，获得咪鲜胺微囊悬浮剂；

高速搅拌的速度为1000～1600转/分钟；

低速搅拌的速度为60～150转/分钟。

作为优选，低速搅拌的温度为60℃。

在本发明提供的一些实施例中，高速搅拌的速度为1000～1500转/分钟。

在本发明提供的另一些实施例中，高速搅拌的速度为1300～1600转/分钟。

作为优选，低速搅拌的速度为80～140转/分钟。

作为优选，高速搅拌的时间为0.5～1h，低速搅拌的时间为6～8h。

本发明还提供了一种微囊悬浮-悬浮种衣剂，该微囊悬浮-悬浮种衣剂由本发明提供的咪鲜胺微囊悬浮剂和噻虫嗪悬浮剂制成；

噻虫嗪悬浮剂的原料包括噻虫嗪、润湿分散剂、增稠剂、警戒色和水。

本发明中的微囊悬浮-悬浮种衣剂是以高分子材料作为囊壁或囊膜，通过化学、物理或物理化学的方法，将作为囊心的液态农药活性成分咪鲜胺用有机溶剂溶解后包裹起来，形成一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊，并将它们以一定的浓度稳定地分散、悬浮在作为连续相的水中，再和噻虫嗪悬浮剂混合组成悬浮种衣剂，从而解决了咪鲜胺不适于做成悬浮剂的技术问题，进一步实现了咪鲜胺和噻虫嗪这两种不同性质农药活性成分的复配，并使得该复配制剂具有很好的缓释效果。

在本发明提供的一些实施例中，在噻虫嗪悬浮剂中，噻虫嗪、润湿分散剂、增稠剂、警戒色与水的重量比为(1～55)：(2～9)：(0.1～3)：(1～10)：(23～96)。

作为优选，在噻虫嗪悬浮剂中，噻虫嗪、润湿分散剂、增稠剂、警戒色与水的重量比为(5～52)：(3.8～6)：(0.7～1.8)：(2～6)：(35.3～87.4)。

作为优选，咪鲜胺微囊悬浮剂与噻虫嗪悬浮剂的质量比为1：(1～3)。

在本发明提供的一些实施例中，在噻虫嗪悬浮剂中，润湿分散剂为SC、FD、BC/10、T/36、T/77、Atlox4813、Atlox4894、GY-1287、GY-D07中的一种或两者以上的混合物。但本领域技术人员认可的润湿分散剂均在本发明的保护范围之内，本发明在此不作限定。

在本发明提供的一些实施例中，增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、聚乙烯醇或气相白炭黑中的一种或两者以上的混合物。但本领域技术人员认可的增稠剂均在本发明的保护范围之内，本发明在此不作限定。

在本发明提供的一些实施例中，警戒色为荧光红5B、FGR-131、永固黄2G、永固红F4R、3120耐晒艳红BBC-1、3117耐晒亮红、1211-S(德克玛颜料代号)、克玛-153B4G、克玛-7GNX或克玛-23RLW中的一种或两者以上混合物。但本领域技术人员认可的警戒色均在本发明的保护范围之内，本发明在此不作限定。

本发明还提供了该微囊悬浮-悬浮种衣剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤A：取咪鲜胺、溶剂、乳化剂、润湿分散剂、囊壁材料和水混合，经高速搅拌，加入引发剂，在50～70℃条件下低速搅拌，获得咪鲜胺微囊悬浮剂；

取噻虫嗪、润湿分散剂、增稠剂、警戒色和水混合，经研磨，获得噻虫嗪悬浮剂；

步骤B：取咪鲜胺微囊悬浮剂和噻虫嗪悬浮剂混合，经低速搅拌，即得；

高速搅拌的速度为1000～1600转/分钟；

低速搅拌的速度为60～150转/分钟。

作为优选，步骤A中低速搅拌的温度为60℃。

在本发明提供的一些实施例中，高速搅拌的速度为1000～1500转/分钟。

在本发明提供的另一些实施例中，高速搅拌的速度为1300～1600转/分钟。

作为优选，低速搅拌的速度为80～140转/分钟。

作为优选，步骤A中高速搅拌的时间为0.5～1h，低速搅拌的时间为6～8h。

作为优选，步骤A中研磨的细度D(90)≤5μm。

作为优选，步骤B中低速搅拌的时间为0.75～1h。

本发明还提供了该微囊悬浮-悬浮种衣剂在防治水稻恶苗病、水稻黑条矮缩病、蓟马和稻飞虱中的应用。

本发明提供了咪鲜胺微囊悬浮剂及其复配制剂。该咪鲜胺微囊悬浮剂的原料包括咪鲜胺、溶剂、乳化剂、润湿分散剂、囊壁材料、引发剂和水。本发明提供的咪鲜胺微囊悬浮剂及其复配制剂至少具有以下优势之一：

①油相和水相隔开，对水不稳定的农药活性成分，难以制成水乳剂和微乳剂，可制成微胶囊剂，为具有不同性能的农药活性物质的有效复配提供极大的方便；

②抑制因环境因素(如光、热、空气、雨水、土壤、微生物)和其他化学物质等造成的活性成分的分解，提高药剂本身的稳定性；

③囊膜可抑制农药的挥发性，掩蔽其原有的异味，并且可以降低挥发性农药的蒸发速度，减少由农药的挥发引起的额外损失，提高有效成分的生物利用率；

④引入控制释放的功能，延长其持效期，减少施药的数量和频率，大幅提高工效数倍，降低人工成本，改善农药对环境的压力；

⑤安全环保，减少了有机溶剂的危害性。许多农药活性成分由于自身的物理化学性质，难以加工成环境友好型的水基性制剂，通常只能加工成乳油出售，有机溶剂的大量使用给人类生存环境带来了极大的负担。同时有机溶剂闪点、燃点低等特性给贮存、运输带来很大的不便；

⑥降低药害。由于囊壁的存在，农药活性成分需要通过微胶囊的破损或扩散才能显现其毒性，因而可以降低某些农药活性成分对作物的毒性；

⑦降低急性毒性。微胶囊剂可显著降低农药制剂产品对哺乳动物的毒性。

具体实施方式

本发明公开了咪鲜胺微囊悬浮剂及其复配制剂，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明提供的咪鲜胺微囊悬浮剂及其复配制剂中所用原料药或辅料均可由市场购得。

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1 咪鲜胺微囊悬浮剂的制备

咪鲜胺微囊悬浮剂的配方如表1所示：

表1 咪鲜胺微囊悬浮剂的配方

在带保温和搅拌的反应容器中，将活性组分咪鲜胺用溶剂溶解，加入乳化剂、润湿分散剂、水和囊壁材料高速搅拌均匀后(1小时)，加入引发剂，改为低速搅拌，且逐步升温至60℃，然后60℃保温条件下低速搅拌6个小时，获得含1％咪鲜胺微囊悬浮剂。

其中，上述制备方法中的工艺参数为：高速搅拌速度控制为1000～1500转/分钟，低速搅拌的速度控制为60～150转/分钟。

所制备的咪鲜胺微囊悬浮剂外观为可流动的均一悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5％，悬浮率大于90％，湿筛试验98％通过45μm标准筛，颗粒细度D₅₀为2～3μm，咪鲜胺包封率为≥90％，pH5～8。

实施例2 咪鲜胺微囊悬浮剂的制备

咪鲜胺微囊悬浮剂的配方如表2所示：

表2 咪鲜胺微囊悬浮剂的配方

在带保温和搅拌的反应容器中，将活性组分咪鲜胺用溶剂溶解，加入乳化剂、润湿分散剂、水和囊壁材料高速搅拌均匀后(1小时)，加入引发剂，改为低速搅拌，且逐步升温至60℃，然后60℃保温条件下低速搅拌6个小时，获得含1％咪鲜胺微囊悬浮剂。

其中，上述制备方法中的工艺参数为：高速搅拌速度控制为1000～1500转/分钟，低速搅拌的速度控制为60～150转/分钟。

所制备的咪鲜胺微囊悬浮剂外观为可流动的均一悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5％，悬浮率大于90％，湿筛试验98％通过45μm标准筛，颗粒细度D₅₀为2～3μm，咪鲜胺包封率为≥90％，pH5～8。

实施例3 咪鲜胺微囊悬浮剂的制备

咪鲜胺微囊悬浮剂的配方如表3所示：

表3 咪鲜胺微囊悬浮剂的配方

在带保温和搅拌的反应容器中，将活性组分咪鲜胺用溶剂溶解，加入乳化剂、润湿分散剂、水和囊壁材料高速搅拌均匀后(1小时)，加入引发剂，改为低速搅拌，且逐步升温至60℃，然后60℃保温条件下低速搅拌6个小时，获得含1％咪鲜胺微囊悬浮剂。

其中，上述制备方法中的工艺参数为：高速搅拌速度控制为1000～1500转/分钟，低速搅拌的速度控制为60～150转/分钟。

所制备的咪鲜胺微囊悬浮剂外观为可流动的均一悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5％，悬浮率大于90％，湿筛试验98％通过45μm标准筛，颗粒细度D₅₀为2～3μm，咪鲜胺包封率为≥90％，pH5～8。

实施例4 咪鲜胺微囊悬浮剂的制备

咪鲜胺微囊悬浮剂的配方如表4所示：

表4 咪鲜胺微囊悬浮剂的配方

在带保温和搅拌的反应容器中，将活性组分咪鲜胺用溶剂溶解，加入乳化剂、润湿分散剂、水和囊壁材料高速搅拌均匀后(1小时)，加入引发剂，改为低速搅拌，且逐步升温至65℃，然后65℃保温条件下低速搅拌6个小时，获得含1％咪鲜胺微囊悬浮剂。

其中，上述制备方法中的工艺参数为：高速搅拌速度控制为1000～1500转/分钟，低速搅拌的速度控制为60～150转/分钟。

所制备的咪鲜胺微囊悬浮剂外观为可流动的均一悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5％，悬浮率大于90％，湿筛试验98％通过45μm标准筛，颗粒细度D₅₀为2～3μm，咪鲜胺包封率为≥90％，pH5～8。

实施例5 咪鲜胺微囊悬浮剂的制备

咪鲜胺微囊悬浮剂的配方如表5所示：

表5 咪鲜胺微囊悬浮剂的配方

在带保温和搅拌的反应容器中，将活性组分咪鲜胺用溶剂溶解，加入乳化剂、润湿分散剂、水和囊壁材料高速搅拌均匀后(1小时)，加入引发剂，改为低速搅拌，且逐步升温至60℃，然后60℃保温条件下低速搅拌6个小时，获得含1％咪鲜胺微囊悬浮剂。

其中，上述制备方法中的工艺参数为：高速搅拌速度控制为1000～1500转/分钟，低速搅拌的速度控制为60～150转/分钟。

所制备的咪鲜胺微囊悬浮剂外观为可流动的均一悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5％，悬浮率大于90％，湿筛试验98％通过45μm标准筛，颗粒细度D₅₀为2～3μm，咪鲜胺包封率为≥90％，pH5～8。

实施例6 咪鲜胺微囊悬浮剂的制备

咪鲜胺微囊悬浮剂的配方如表6所示：

表6 咪鲜胺微囊悬浮剂的配方

在带保温和搅拌的反应容器中，将活性组分咪鲜胺用溶剂溶解，加入乳化剂、润湿分散剂、水和囊壁材料高速搅拌均匀后(0.5小时)，加入引发剂，改为低速搅拌，且逐步升温至50℃，然后50℃保温条件下低速搅拌8个小时，获得含1％咪鲜胺微囊悬浮剂。

其中，上述制备方法中的工艺参数为：高速搅拌速度控制为1000～1500转/分钟，低速搅拌的速度控制为60～150转/分钟。

所制备的咪鲜胺微囊悬浮剂外观为可流动的均一悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5％，悬浮率大于90％，湿筛试验98％通过45μm标准筛，颗粒细度D₅₀为2～3μm，咪鲜胺包封率为≥90％，pH5～8。

实施例7 咪鲜胺微囊悬浮剂的制备

咪鲜胺微囊悬浮剂的配方如表7所示：

表7 咪鲜胺微囊悬浮剂的配方

在带保温和搅拌的反应容器中，将活性组分咪鲜胺用溶剂溶解，加入乳化剂、润湿分散剂、水和囊壁材料高速搅拌均匀后(0.8小时)，加入引发剂，改为低速搅拌，且逐步升温至70℃，然后70℃保温条件下低速搅拌7个小时，获得含1％咪鲜胺微囊悬浮剂。

其中，上述制备方法中的工艺参数为：高速搅拌速度控制为1000～1500转/分钟，低速搅拌的速度控制为60～150转/分钟。

所制备的咪鲜胺微囊悬浮剂外观为可流动的均一悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5％，悬浮率大于90％，湿筛试验98％通过45μm标准筛，颗粒细度D₅₀为2～3μm，咪鲜胺包封率为≥90％，pH5～8。

实施例8 3％微囊悬浮-悬浮种衣剂的制备

微囊悬浮-悬浮种衣剂的配方如表8所示：

表8 微囊悬浮-悬浮种衣剂的配方

取活性组分噻虫嗪、润湿分散剂、增稠剂、警戒色和水混合，研磨至细度D(90)≤5μm，获得噻虫嗪悬浮剂。

将实施例1提供的咪鲜胺微囊悬浮剂和上述制得的噻虫嗪悬浮剂，按照1:1的比例混合，低速搅拌1小时，即得含咪鲜胺和噻虫嗪的微囊悬浮-悬浮种衣剂。

其中，低速搅拌的速度控制为60～150转/分钟。

所制备的含咪鲜胺和噻虫嗪的微囊悬浮-悬浮种衣剂外观为红色、可流动的均一悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5％，悬浮率大于90％，湿筛试验98％通过45μm标准筛，颗粒细度D₅₀为2～3μm，咪鲜胺包封率为≥90％，pH5～8。

实施例9 10％微囊悬浮-悬浮种衣剂的制备

微囊悬浮-悬浮种衣剂的配方如表9所示：

表9 微囊悬浮-悬浮种衣剂的配方

取活性组分噻虫嗪、润湿分散剂、增稠剂、警戒色和水混合，研磨至细度D(90)≤5μm，获得噻虫嗪悬浮剂。

将实施例2提供的咪鲜胺微囊悬浮剂和上述制得的噻虫嗪悬浮剂，按照1:1的比例混合，低速搅拌1小时，即得含咪鲜胺和噻虫嗪的微囊悬浮-悬浮种衣剂。

其中，低速搅拌的速度控制为60～150转/分钟。

所制备的微囊悬浮-悬浮种衣剂外观为红色、可流动的均一悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5％，悬浮率大于90％，湿筛试验98％通过45μm标准筛，颗粒细度D₅₀为2～3μm，咪鲜胺包封率为≥90％，pH5～8。

实施例10 20％微囊悬浮-悬浮种衣剂的制备

微囊悬浮-悬浮种衣剂的配方如表10所示：

表10 微囊悬浮-悬浮种衣剂的配方

取活性组分噻虫嗪、润湿分散剂、增稠剂、警戒色和水混合，研磨至细度D(90)≤5μm，获得噻虫嗪悬浮剂。

将实施例3提供的咪鲜胺微囊悬浮剂和上述制得的噻虫嗪悬浮剂，按照1:1的比例混合，低速搅拌1小时，即得含咪鲜胺和噻虫嗪的微囊悬浮-悬浮种衣剂。

其中，低速搅拌的速度控制为60～150转/分钟。

所制备的微囊悬浮-悬浮种衣剂外观为红色、可流动的均一悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5％，悬浮率大于90％，湿筛试验98％通过45μm标准筛，颗粒细度D₅₀为2～3μm，咪鲜胺包封率为≥90％，pH5～8。

实施例11 30％微囊悬浮-悬浮种衣剂的制备

微囊悬浮-悬浮种衣剂的配方如表11所示：

表11 微囊悬浮-悬浮种衣剂的配方

取活性组分噻虫嗪、润湿分散剂、增稠剂、警戒色和水混合，研磨至细度D(90)≤5μm，获得噻虫嗪悬浮剂。

将实施例4提供的咪鲜胺微囊悬浮剂和上述制得的噻虫嗪悬浮剂，按照1:1的比例混合，低速搅拌1小时，即得含咪鲜胺和噻虫嗪的微囊悬浮-悬浮种衣剂。

其中，低速搅拌的速度控制为60～150转/分钟。

所制备的微囊悬浮-悬浮种衣剂外观为红色、可流动的均一悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5％，悬浮率大于90％，湿筛试验98％通过45μm标准筛，颗粒细度D₅₀为2～3μm，咪鲜胺包封率为≥90％，pH5～8。

实施例12 35％微囊悬浮-悬浮种衣剂的制备

微囊悬浮-悬浮种衣剂的配方如表12所示：

表12 微囊悬浮-悬浮种衣剂的配方

取活性组分噻虫嗪、润湿分散剂、增稠剂、警戒色和水混合，研磨至细度D(90)≤5μm，获得噻虫嗪悬浮剂。

将实施例5提供的咪鲜胺微囊悬浮剂和上述制得的噻虫嗪悬浮剂，按照1:3的比例混合，低速搅拌1小时，即得含咪鲜胺和噻虫嗪的微囊悬浮-悬浮种衣剂。

其中，低速搅拌的速度控制为60～150转/分钟。

所制备的微囊悬浮-悬浮种衣剂外观为红色、可流动的均一悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5％，悬浮率大于90％，湿筛试验98％通过45μm标准筛，颗粒细度D₅₀为2～3μm，咪鲜胺包封率为≥90％，pH5～8。

实施例13 2.2％微囊悬浮-悬浮种衣剂的制备

微囊悬浮-悬浮种衣剂的配方如表13所示：

表13 微囊悬浮-悬浮种衣剂的配方

取活性组分噻虫嗪、润湿分散剂、增稠剂、警戒色和水混合，研磨至细度D(90)≤5μm，获得噻虫嗪悬浮剂。

将实施例6提供的咪鲜胺微囊悬浮剂和上述制得的噻虫嗪悬浮剂，按照1:2的比例混合，低速搅拌0.75小时，即得含咪鲜胺和噻虫嗪的微囊悬浮-悬浮种衣剂。

其中，低速搅拌的速度控制为80～140转/分钟。

所制备的微囊悬浮-悬浮种衣剂外观为红色、可流动的均一悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5％，悬浮率大于90％，湿筛试验98％通过45μm标准筛，颗粒细度D₅₀为2～3μm，咪鲜胺包封率为≥90％，pH5～8。

实施例14 24％微囊悬浮-悬浮种衣剂的制备

微囊悬浮-悬浮种衣剂的配方如表14所示：

表14 微囊悬浮-悬浮种衣剂的配方

取活性组分噻虫嗪、润湿分散剂、增稠剂、警戒色和水混合，研磨至细度D(90)≤5μm，获得噻虫嗪悬浮剂。

将实施例7提供的咪鲜胺微囊悬浮剂和上述制得的噻虫嗪悬浮剂，按照1:2的比例混合，低速搅拌0.8小时，即得含咪鲜胺和噻虫嗪的微囊悬浮-悬浮种衣剂。

其中，低速搅拌的速度控制为80～140转/分钟。

所制备的微囊悬浮-悬浮种衣剂外观为红色、可流动的均一悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5％，悬浮率大于90％，湿筛试验98％通过45μm标准筛，颗粒细度D₅₀为2～3μm，咪鲜胺包封率为≥90％，pH5～8。

实施例15 联合作用效果考察

取实施例8至实施例12制备获得的微囊悬浮-悬浮种衣剂，进行药效实验，以30％噻虫嗪悬浮种衣剂为对照组1，0.5％咪鲜胺悬浮种衣剂为对照组2，清水作为空白对照组，考察各个组别待测药物对稻飞虱和水稻恶苗病的联合作用效果。

以药剂浓度(X)的自然对数与药剂对靶标害虫和病害的死亡率或生长抑制百分数(Y)求回归方程，并计算得出药剂对害虫或病害的LC₅₀(EC₅₀)值或LC₉₀(EC₉₀)值，结果见表15、表16。

表15 各个组别的待测药物对稻飞虱的LC₅₀值

表16 各个组别的待测药物对水稻恶苗病的EC₅₀值

由表15的试验结果表明，噻虫嗪原药对稻飞虱的杀虫效果很好，其LC₅₀值为0.124mg/L，噻虫嗪与咪鲜胺以一定比例混合后，对靶标害虫稻飞虱的LC₅₀值为0.121mg/L～0.124mg/L，与噻虫嗪单剂的LC₅₀值相当，对稻飞虱有较好的控制效果。

由表16的试验结果表明，咪鲜胺原药对水稻恶苗病的抑菌效果很好，其EC₅₀值为0.147mg/L，噻虫嗪与咪鲜胺以一定比例混合后，对靶标菌水稻恶苗病的EC₅₀值为0.144mg/L～0.146mg/L，与咪鲜胺单剂的EC₅₀值相当，对水稻恶苗病有较好的抑菌活性。

实施例16 防效试验

取实施例8至实施例12制备获得的微囊悬浮-悬浮种衣剂，进行药效实验，以30％噻虫嗪悬浮种衣剂为对照组1，0.5％咪鲜胺悬浮种衣剂为对照组2，清水作为空白对照组，考察各个组别待测药物对蓟马、稻飞虱、水稻恶苗病、黑条矮缩病的防效。

试验于江苏天长直播水稻田内进行，每个组别处理4次重复，处理面积均为30m²；实施例8至实施例12、对照组1、对照组2提供的待测药物的施药方式均为种子处理，用量均为80g(a.i.)/100kg种子。记录拌种后水稻田病虫害发生情况，统计播种后25天、45天防治效果。试验处理、施药量及防效结果见表17。

防效计算公式为：

防效(％)＝(对照区活虫-处理区活虫数)/对照区活虫数×100

表17 各个组别待测药物施药量及防效结果

从表17的实验结果可知，将本发明实施例8～12制备的微囊悬浮-悬浮种衣剂与单一活性成分制成的单剂30％噻虫嗪悬浮种衣剂和0.5％咪鲜胺悬浮种衣剂对比，从播种后25天的数据可以看出，本发明提供的微囊悬浮-悬浮种衣剂和对照药剂对病虫均有很好的防治效果，但是从播种后45天数据可以看出，本发明提供的微囊悬浮-悬浮种衣剂防治效果明显优于对照药剂，说明本发明提供的微囊悬浮-悬浮种衣剂具有很好的缓释效果，能一次解决水稻苗期病虫害问题。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (17)

1.一种咪鲜胺微囊悬浮剂，其特征在于，所述咪鲜胺微囊悬浮剂的原料包括咪鲜胺、溶剂、乳化剂、润湿分散剂、囊壁材料、引发剂和水。

2.根据权利要求1所述的咪鲜胺微囊悬浮剂，其特征在于，所述咪鲜胺、所述溶剂、所述乳化剂、所述润湿分散剂、所述囊壁材料、所述引发剂与所述水的重量比为(0.5～20)：(1～30)：(0.5～10)：(1～10)：(0.1～20)：(0.1～5)：(10～96)。

3.根据权利要求1所述的咪鲜胺微囊悬浮剂，其特征在于，所述囊壁材料为脲醛树脂、多异氰酸酯、明胶、阿拉伯胶或密胺树脂中的一种或两者以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的咪鲜胺微囊悬浮剂，其特征在于，所述引发剂为盐酸、冰醋酸、氯化铵、乙二胺、三乙胺或三乙醇胺中的一种或两者以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的咪鲜胺微囊悬浮剂，其特征在于，所述润湿分散剂为SC、FD、BC/10、T/36、T/77、Atlox4813、Atlox4894、GY-1287、GY-D07中的一种或两者以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的咪鲜胺微囊悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂为农乳2201、农乳505#、EL-10、BY-125、农乳602#、EW-36、农乳700#中的一种或两者以上的混合物。

7.根据权利要求1所述的咪鲜胺微囊悬浮剂，其特征在于，所述溶剂为S-150#、S-100#、S-200#、环己酮、乙酸乙酯、乙醇中的一种或两者以上的混合物。

8.一种微囊悬浮-悬浮种衣剂，其特征在于，所述微囊悬浮-悬浮种衣剂由如权利要求1至7中任一项所述的咪鲜胺微囊悬浮剂和噻虫嗪悬浮剂制成；

所述噻虫嗪悬浮剂的原料包括噻虫嗪、润湿分散剂、增稠剂、警戒色和水。

9.根据权利要求8所述的微囊悬浮-悬浮种衣剂，其特征在于，所述噻虫嗪悬浮剂中，所述噻虫嗪、所述润湿分散剂、所述增稠剂、所述警戒色与所述水的重量比为(1～55)：(2～9)：(0.1～3)：(1～10)：(23～96)。

10.根据权利要求8所述的微囊悬浮-悬浮种衣剂，其特征在于，所述咪鲜胺微囊悬浮剂与所述噻虫嗪悬浮剂的质量比为1：(1～3)。

11.根据权利要求8所述的微囊悬浮-悬浮种衣剂，其特征在于，所述增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、聚乙烯醇或气相白炭黑中的一种或两者以上的混合物。

12.根据权利要求8所述的微囊悬浮-悬浮种衣剂，其特征在于，所述警戒色为荧光红5B、FGR-131、永固黄2G、永固红F4R、3120耐晒艳红BBC-1、3117耐晒亮红、1211-S、克玛-153B4G、克玛-7GNX或克玛-23RLW中的一种或两者以上混合物。

13.如权利要求8至12中任一项所述微囊悬浮-悬浮种衣剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤A：取咪鲜胺、溶剂、乳化剂、润湿分散剂、囊壁材料和水混合，经高速搅拌，加入引发剂，在50～70℃条件下低速搅拌，获得咪鲜胺微囊悬浮剂；

取噻虫嗪、润湿分散剂、增稠剂、警戒色和水混合，经研磨，获得噻虫嗪悬浮剂；

步骤B：取所述咪鲜胺微囊悬浮剂和所述噻虫嗪悬浮剂混合，经低速搅拌，即得；

所述高速搅拌的速度为1000～1600转/分钟；

所述低速搅拌的速度为60～150转/分钟。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，步骤A中所述高速搅拌的时间为0.5～1h，低速搅拌的时间为6～8h。

15.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，步骤A中所述研磨的细度D(90)≤5μm。

16.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，步骤B中低速搅拌的时间为0.75～1h。

17.如权利要求8至12中任一项所述微囊悬浮-悬浮种衣剂在防治水稻恶苗病、水稻黑条矮缩病、蓟马和稻飞虱中的应用。