CN107743975A - 一种含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法，该制备方法包括：S1、将油性囊壳材料的预聚体溶液和咪鲜胺乳油混合均匀，得到第一物料；S2、将第一物料与缓冲溶液混合，得到第二物料，所述第二物料的pH值为5‑7；S3、将第二物料与酸性溶液混合，得到第三物料，所述第三物料的pH值为3‑5；S4、将第三物料搅拌2‑6小时，得到第四物料；S5、将第四物料与第一分散剂、增稠剂和防冻剂混合，得到咪鲜胺微囊悬浮剂；S6、将咪鲜胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂和第二分散剂混合，得到含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮‑悬浮剂。本发明含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮‑悬浮剂贮存稳定性显著提高，有更好的协同增效作用。

Description

一种含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体地，涉及一种含咪鲜胺和噻霉酮的微囊 悬浮-悬浮剂及其制备方法。
背景技术
咪鲜胺又叫扑菌唑、扑霉挫。是广谱性杀菌剂，主要是通过抑制甾醇的 生物合成，使病菌细胞壁受到干扰。虽不具内吸作用，但具有一定的传导作 用。通过种子处理进人土壤的药剂，主要降解为易挥发的代谢产物，易被土 壤颗粒吸附，不易被雨水冲刷。此药在土壤中对土壤内其他生物低毒，但对 某些土壤中的真菌有抑制作用，对于子囊菌和半知菌引起的多种农作物病害 防效极佳。制剂有25％、45％乳油，45％水乳剂，0.05％水剂。这些农药剂 型由于存在有效成分易在外界环境的作用下失效，如日照，土壤酸碱度等， 持效期短，由此降低了农药的防效。另外，市场上咪鲜胺的其它制剂，含大 量有机溶剂，污染环境。因此，需要开发新剂型来解决这一问题。
噻霉酮是一种我国自主研发的杀菌剂，该药是一种新型、广谱杀菌剂， 主要用于防治黄瓜霜霉病、梨黑星病、苹果疮痂病、柑橘炭疽病、葡萄黑痘 病等，对多种细菌、真菌性病害均有特效。在杀菌过程中，噻霉酮系列产品 可同时做到破坏病菌细胞核结构，使其失去心脏部位而衰竭死亡；干扰病菌 细胞的新陈代谢，使其生理紊乱，最终导致死亡。该药将病菌彻底杀死，而 达到铲除病害的理想效果。高效、低毒、广谱、低残留、使用安全、保护和铲除双重作用。目前该药国内登记的剂型有微乳剂、水乳剂、水分散粒剂、 可湿性粉剂、悬浮剂。缺乏一种环保、持效期长的剂型。
因此，迫切需要开发一种咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂的制备方 法，以得到储存稳定且能够有效防治农作物病害的含咪鲜胺和噻霉酮的微囊 悬浮-悬浮剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂及其制 备方法，通过本发明制备方法得到的含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂 具有较好的贮存稳定性，具有高效、低毒、广谱、低残留、使用安全等优点。
第一方面，本发明提供一种含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂的制 备方法，该制备方法包括如下步骤：S1、按照重量比为(1-5)：1将油性囊 壳材料的预聚体溶液和咪鲜胺乳油混合均匀，得到第一物料；S2、将步骤 S1得到的所述第一物料与缓冲溶液混合，得到第二物料，所述第二物料的 pH值为5-7；S3、将步骤S2得到的所述第二物料与酸性溶液混合，得到第 三物料，所述第三物料的pH值为3-5；S4、在温度为40-70℃的条件下将步 骤S3得到的所述第三物料搅拌2-6小时，得到第四物料；S5、将步骤S4得 到的所述第四物料与第一分散剂、增稠剂和防冻剂混合，得到咪鲜胺微囊悬 浮剂；S6、按重量比为1：(0.1-1)：(0.01-2)将步骤S5得到的所述咪鲜胺 微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂和第二分散剂混合，得到含咪鲜胺和噻霉酮的微 囊悬浮-悬浮剂。
可选地，步骤S1中，所述油性囊壳材料的预聚体溶液通过油性囊壳材 料、甲醛和水预聚合得到，所述油性囊壳材料包括聚异氰酸酯、脂肪族异氰 酸酯、尿素、甲苯二异氰酸酯和多亚甲苯多异氰酸酯中的至少一种；所述油 性囊壳材料与甲醛的摩尔比为(0.1-2)：1，所述水与甲醛的重量比为(2-6)： 1，所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，反应时间为0.5-2.5 小时。
可选地，步骤S1中所述的咪鲜胺乳油含有咪鲜胺、有机溶剂和乳化剂， 所述有机溶剂包括醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、油酸甲酯、环己酮、异 丙醇、二甲苯和烷烃溶剂油中的至少一种，所述乳化剂包括十二烷基苯磺酸 钙、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基酚甲 醛树脂聚氧乙烯醚、聚氧乙烯硬脂酰醚、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧 丙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的至少一种，咪鲜胺、所述有机 溶剂和所述乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。
可选地，步骤S2中所述的缓冲溶液包括磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶 液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、Tris-HCl缓冲溶液和醋酸-醋酸钠缓冲溶液 中的至少一种。
可选地，步骤S3中所述的酸性溶液包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯 化铵溶液中的至少一种。
可选地，步骤S1中所述的混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度 为1600-3000转/分钟；步骤S2中所述的混合在搅拌的条件下进行，所述搅 拌的速度为1000-1200转/分钟；步骤S3中所述的混合在搅拌的条件下进行， 所述搅拌的速度为1500-1800转/分钟。
可选地，步骤S5中所述的第一分散剂和步骤S6中所述的第二分散剂各 自独立地包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二 异丁基萘磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、脱糖 木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯 醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、1- 甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、拉开粉、聚羧酸盐和聚 氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的至少一种；步骤S5中所述的增稠剂包括硅 酸铝镁、黄原胶、聚乙烯醇、海藻酸钠、瓜胶、羧甲基纤维素钠、有机膨润 土和白炭黑中的至少一种；步骤S5中所述的防冻剂包括山梨醇、乙二醇、 1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。
可选地，步骤S5中，所述第四物料与所述第一分散剂、所述增稠剂和 所述防冻剂的重量比为1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)。
可选地，步骤S5中所述的噻霉酮悬浮剂中噻霉酮微粒的平均粒径为1-5 微米。
第二方面，本发明还提供根据所述的制备方法制备得到的含咪鲜胺和噻 霉酮的微囊悬浮-悬浮剂。
通过本发明的制备方法得到的含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂的 贮存稳定性显著提高，更好地发挥复配农药间的协同增效作用，取得了贮存 稳定、药效高效持久、生物利用率高、安全低毒、低残留、广谱和防治效果 好的目的。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描 述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
第一方面，本发明提供一种含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂的制 备方法，该制备方法可以包括如下步骤：S1、可以按照重量比为(1-5)：1 将油性囊壳材料的预聚体溶液和咪鲜胺乳油混合均匀，得到第一物料；S2、 可以将步骤S1得到的所述第一物料与缓冲溶液混合，得到第二物料，所述 第二物料的pH值可以为5-7；S3、可以将步骤S2得到的所述第二物料与酸 性溶液混合，得到第三物料，所述第三物料的pH值可以为3-5；S4、可以 在温度为40-70℃的条件下将步骤S3得到的所述第三物料搅拌2-6小时，得 到第四物料；S5、可以将步骤S4得到的所述第四物料与第一分散剂、增稠 剂和防冻剂混合，得到咪鲜胺微囊悬浮剂；S6、可以按重量比为1：(0.1-1)： (0.01-2)将步骤S5得到的所述咪鲜胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂和第二分 散剂混合，得到含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂。
咪鲜胺(prochloraz)，化学名称为：N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙 基]-咪唑-1-甲酰胺；分子式：C15H16Cl3N3O2，相对分子量376.7，CAS号： 67747-09-5，结构式如下：
噻霉酮(benziothiazolinone)，分子式C7H5SON，相对分子量151.25， CAS号：2634-33-5，结构式如下：
根据本发明，步骤S1中，所述油性囊壳材料的预聚体溶液可以采用本 领域技术人员熟知的方法制备，优选地，可以通过油性囊壳材料、甲醛和水 预聚合得到，所述油性囊壳材料可以包括聚异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯、尿 素、甲苯二异氰酸酯和多亚甲苯多异氰酸酯中的至少一种；所述油性囊壳材 料与甲醛的摩尔比可以为(0.1-2)：1，所述水与甲醛的重量比可以为(2-6)： 1，所述预聚合的条件包括：pH值可以为8-10，温度可以为60-80℃，反应 时间可以为0.5-2.5小时。
根据本发明，步骤S1中所述的咪鲜胺乳油可以通过本领域技术人员熟 知的方法制备，优选地，所述咪鲜胺乳油可以含有咪鲜胺、有机溶剂和乳化 剂，将三者混合即可得到所述咪鲜胺乳油，所述有机溶剂以为各种能够溶解 和稀释咪鲜胺的物质，优选地，所述有机溶剂可以包括醋酸甲酯、醋酸乙酯、 醋酸丙酯、油酸甲酯、环己酮、异丙醇、二甲苯和烷烃溶剂油中的至少一种， 所述乳化剂可以为各种具有乳化作用的物质，优选地，所述乳化剂可以包括 十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、苯乙烯基苯基聚氧乙 烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、聚氧乙烯硬脂酰醚、苯乙烯苯酚甲醛树 脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的至少一种，为 进一步改善微囊悬浮剂中微囊的粒径分布以及包覆率，从而进一步提高微囊 悬浮剂的贮存稳定性，优选情况下，咪鲜胺、所述有机溶剂和所述乳化剂的 重量比可以为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。
为了提高微囊的包覆率、均匀度以及囊壳紧致性，从而进一步提高含咪 鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂的贮存稳定性，使其不易发生团聚和凝固 现象，且具有良好的农作物病害防治效果，本发明在步骤S2和步骤S3中分 别采用缓冲溶液对第一物料的pH值进行调节(得到pH值为5-7的第二物 料)、采用酸性溶液对第二物料的pH值进行调节(得到pH值为3-5的第三 物料)，通过所述的试剂、分别两步对pH值进行调节使得最终制得的含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂具有良好的贮存稳定性和农作物病害防治效 果。
根据本发明，步骤S2中所述的缓冲溶液可以选用本领域常规的缓冲溶 液，优选地，所述缓冲溶液可以包括磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液、柠 檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、Tris-HCl缓冲溶液和醋酸-醋酸钠缓冲溶液中的至 少一种。为了更好地对所述第一物料的pH值进行调节以使所述第二物料的 pH值为5-7，所述缓冲溶液的pH值优选可以为3-5.5，所述缓冲溶液中缓冲 对的总浓度优选可以为1-5重量％。
根据本发明，步骤S3中所述的酸性溶液可以为本领域常用的具有酸性 的物质的溶液，优选地，所述酸性溶液可以包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和 氯化铵溶液中的至少一种。所述酸性溶液的浓度优选为0.5-8重量％。
根据本发明，适当的反应条件能够提高微囊的包覆率、改善粒径分布以 及囊壳的厚度，进而提高微囊悬浮剂的贮存稳定性，优选情况下，步骤S1 中所述的混合可以在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度可以为1600-3000 转/分钟；步骤S2中所述的混合可以在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度 可以为1000-1200转/分钟；步骤S3中所述的混合可以在搅拌的条件下进行， 所述搅拌的速度可以为1500-1800转/分钟。
根据本发明，若杀菌剂呈酸性或碱性时，不仅会阻碍植物的生长，也会 造成环境的污染。因此，本发明还可以包括步骤S5之前的将步骤S4得到的 所述第四物料的酸碱性调节为中性，然后再进行步骤S5将酸碱性调节为中 性的所述第四物料与第一分散剂、增稠剂和防冻剂混合，得到咪鲜胺微囊悬 浮剂，通过将所述第四物料与第一分散剂、增稠剂和防冻剂混合可以避免出 现微囊聚集、沉淀、板结等现象。调节所述第四物料酸碱性为中性的方法可 以采用本领域常规的方法。
根据本发明，步骤S5中所述的第一分散剂和步骤S6中所述的第二分散 剂可以各自独立地包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫 酸钠、二异丁基萘磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸 钙、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、脂肪醇 聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙 烯醚、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、拉开粉、聚羧 酸盐和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的至少一种；步骤S5中所述的增稠 剂可以包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙烯醇、海藻酸钠、瓜胶、羧甲基纤维素 钠、有机膨润土和白炭黑中的至少一种；步骤S5中所述的防冻剂可以包括 山梨醇、乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。
根据本发明，步骤S5中，所述第四物料与所述第一分散剂、所述增稠 剂和所述防冻剂的重量比可以为1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)。
根据本发明，步骤S5中所述的噻霉酮悬浮剂中噻霉酮微粒的平均粒径 可以为1-5微米。
步骤S6中所述噻霉酮悬浮剂的制备方法可以为本领域技术人员熟知的 制备方法，本发明对其没有特别的限制。例如，可以将噻霉酮与第三分散剂 和水充分混合、分散，使噻霉酮以悬浮微粒形式存在于水溶液中，然后砂磨 使得噻霉酮微粒的平均粒径为1-5微米，得到噻霉酮悬浮剂。所述第三分散 剂可以包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二异 丁基萘磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、脱糖木 质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚 磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、1-甲 基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、拉开粉、聚羧酸盐和聚氧 乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的至少一种。所述噻霉酮与第三分散剂、水的重 量比可以为1：(0.2-0.5)：(1.5-3)。此外，所述噻霉酮悬浮剂中还可以包括 消泡剂、第二增稠剂、第二防冻剂和防腐剂中的至少一种。所述消泡剂可以 为聚醚消泡剂和/或有机硅消泡剂。所述第二增稠剂可以包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙烯醇、海藻酸钠、瓜胶、羧甲基纤维素钠、有机膨润土和白炭黑等 中的至少一种。所述第二防冻剂可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿 素中的至少一种。所述防腐剂可以包括苯甲酸钠、苯甲酸、山梨酸和山梨酸 钾中的至少一种。
第二方面，本发明还提供根据所述的制备方法制备得到的含咪鲜胺和噻 霉酮的微囊悬浮-悬浮剂。
以下通过实施例进一步说明本发明，并不用于限制本发明。
实施例和对比例中，咪鲜胺购自沈阳科创化学品有限公司；噻霉酮购自 陕西西大华特科技实业有限公司；尿素购自北京化工厂；聚异氰酸酯购自北 京化工厂；甲醛购自北京化工厂；苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚购自南京太化化 工有限公司；十二烷基硫酸钠购自北京中创宏达科技有限公司；木质素磺酸 钠购自北京中创宏达科技有限公司；十二烷基苯磺酸钠购自北京中创宏达科 技有限公司；苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚购自邢台蓝星助 剂厂；硅酸铝镁购自湖南朋泰高新材料有限公司；膨润土购自浙江安吉天龙有机膨润土有限公司；有机硅消泡剂购自上海迈图高新材料集团；乙二醇、 丙三醇和1,2-丙二醇购自北京化工厂；黄原胶购自山东中轩股份有限公司； 苯甲酸钠购自北京华美智博科技有限公司；烷烃溶剂油购自江苏华伦化工有 限公司；石油醚购自西陇化工股份有限公司；乙酸乙酯购自西陇化工股份有 限公司。
实施例1
将聚异氰酸酯、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应 1.5h，得到聚异氰酸酯-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与聚异氰酸酯的 摩尔比为1:0.5，水和甲醛的重量比为3:1。
将咪鲜胺、烷烃溶剂油和十二烷基苯磺酸钙混合均匀，得到咪鲜胺乳油， 其中，所述咪鲜胺、烷烃溶剂油和十二烷基苯磺酸钙的重量比为1:2.5:0.05。
将聚异氰酸酯-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为4：1以 1800转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将 pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，在1小时 内匀速地加入到上述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，得 到pH值被调节为6.2的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐 酸溶液在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1500转/分钟的搅拌 速度混合均匀，得到pH值被调节为3.5的第三物料；在60℃的条件下，将 所述第三物料搅拌2小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7.0；向第四物料中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到咪 鲜胺微囊悬浮剂，其中，第四物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重 量比为1：0.01：0.005：0.05。
将26.3重量％的噻霉酮(含量为95％)、2重量％的十二烷基硫酸钠、6 重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3 重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散， 分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得 到噻霉酮悬浮剂。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠 和水，搅拌均匀，得到含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂。其中，咪鲜 胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.1:0.01。
实施例2
将聚异氰酸酯、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应 2h，得到聚异氰酸酯-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与聚异氰酸酯的 摩尔比为1:1，水和甲醛的重量比为4:1。
将咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜 胺乳油，其中，所述咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的重量 比为1:0.5:0.1。
将聚异氰酸酯-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为2：1以 1600转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将 pH值为3、缓冲对的总浓度为2重量％的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，在1小时 内匀速地加入到上述第一物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得 到pH值被调节为6的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸 在1小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1600转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为3的第三物料；在50℃的条件下，将所述第三物 料搅拌4小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7；向第四 物料中加入木质素磺酸钠、黄原胶和丙三醇，混合均匀，得到咪鲜胺微囊悬 浮剂，其中，第四物料与木质素磺酸钠、黄原胶和丙三醇的重量比为1：0.05： 0.01：0.1。
将26.3重量％的噻霉酮(含量为95％)、2重量％的十二烷基硫酸钠、6 重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3 重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散， 分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得 到噻霉酮悬浮剂。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠 和水，搅拌均匀，得到含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂。其中，咪鲜 胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.2:0.1。
实施例3
将聚异氰酸酯、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应 2h，得到聚异氰酸酯-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与聚异氰酸酯的 摩尔比为1:1.5，水和甲醛的重量比为4:1。
将咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜 胺乳油，其中，所述咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的重量 比为1:3:0.15。
将聚异氰酸酯-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为3：1以 2500转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将 pH值为3.8、缓冲对的总浓度为0.55重量％的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，在1.5 小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀， 得到pH值被调节为5.5的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的 盐酸在1小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1500转/分钟的搅拌速度 混合均匀，得到pH值被调节为3.5的第三物料；在45℃的条件下，将所述 第三物料搅拌6小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7； 向第四物料中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到咪鲜胺 微囊悬浮剂，其中，第四物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比 为1：0.1：0.015：0.15。
将26.3重量％的噻霉酮(含量为95％)、2重量％的十二烷基硫酸钠、6 重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3 重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散， 分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得 到噻霉酮悬浮剂。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠 和水，搅拌均匀，得到含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂。其中，咪鲜 胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.5:0.01。
实施例4
将聚异氰酸酯、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应 1.5h，得到聚异氰酸酯-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与聚异氰酸酯的 摩尔比为1:2，水和甲醛的重量比为6:1。
将咪鲜胺、醋酸甲酯和十二烷基硫酸钠混合均匀，得到咪鲜胺乳油，其 中，所述咪鲜胺、醋酸甲酯和十二烷基硫酸钠的重量比为1:5:0.2。
将聚异氰酸酯-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为5：1以 3000转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将 pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，在1小时 内匀速地加入到上述第一物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得 到pH值被调节为6.5的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐 酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1500转/分钟的搅拌速度 混合均匀，得到pH值被调节为3.7的第三物料；在60℃的条件下，将所述 第三物料搅拌2小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7； 向第四物料中加入脂肪醇聚氧乙烯醚、膨润土和1,2-丙二醇混合均匀，得到 咪鲜胺微囊悬浮剂，其中，第四物料与脂肪醇聚氧乙烯醚、膨润土和1,2-丙 二醇的重量比为1：0.2：0.02：0.15。
将26.3重量％的噻霉酮(含量为95％)、2重量％的十二烷基硫酸钠、6 重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3 重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散， 分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得 到噻霉酮悬浮剂。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠 和水，搅拌均匀，得到含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂。其中，咪鲜 胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.5:0.1。
实施例5
将聚异氰酸酯、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应 1.5h，得到聚异氰酸酯-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与聚异氰酸酯的 摩尔比为1:0.1，水和甲醛的重量比为2:1。
将咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜 胺乳油，其中，所述咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的重量 比为1:0.1:0.01。
将聚异氰酸酯-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为1：1以2000转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将 pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在1 小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1100转/分钟的搅拌速度混合均匀， 得到pH值被调节为7的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐 酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1800转/分钟的搅拌速度 混合均匀，得到pH值被调节为4的第三物料；在60℃的条件下，将所述第 三物料搅拌2小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7；向 第四物料中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到咪鲜胺微 囊悬浮剂，其中，第四物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为 1：0.02：0.001：0.02。
将26.3重量％的噻霉酮(含量为95％)、2重量％的十二烷基硫酸钠、6 重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3 重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散， 分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得 到噻霉酮悬浮剂。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠 和水，搅拌均匀，得到含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂。其中，咪鲜 胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.5:1。
实施例6
将聚异氰酸酯、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应 1.5h，得到聚异氰酸酯-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与聚异氰酸酯的 摩尔比为1:0.2，水和甲醛的重量比为2.5:1。
将咪鲜胺、醋酸乙酯和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜胺 乳油，其中，所述咪鲜胺、醋酸乙酯和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的重量比为1:1.5:0.02。
将聚异氰酸酯-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为4：1以 2000转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将 pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，在0.5小 时内匀速地加入到上述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀， 得到pH值被调节为6.2的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的 盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1700转/分钟的搅拌速 度混合均匀，得到pH值被调节为3.2的第三物料；在60℃的条件下，将所 述第三物料搅拌2小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7； 向第四物料中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到咪鲜胺 微囊悬浮剂，其中，第四物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比 为1：0.15：0.002：0.04。
将26.3重量％的噻霉酮(含量为95％)、2重量％的十二烷基硫酸钠、6 重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3 重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散， 分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得 到噻霉酮悬浮剂。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠 和水，搅拌均匀，得到含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂。其中，咪鲜 胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:1:0.01。
实施例7
将尿素、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h， 得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:2，水和 甲醛的重量比为2.8:1。
将咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜 胺乳油，其中，所述咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的重量 比为1:2.5:0.05。
将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为4：1以2000 转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将pH值 为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，在1.5小时内 匀速地加入到上述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到 pH值被调节为6.2的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在 1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1500转/分钟的搅拌速度混合均 匀，得到pH值被调节为3.2的第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物 料搅拌2小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7；向第四 物料中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到咪鲜胺微囊悬 浮剂，其中，第四物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1： 0.01：0.005：0.05。
将26.3重量％的噻霉酮(含量为95％)、2重量％的十二烷基硫酸钠、6 重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3 重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散， 分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得 到噻霉酮悬浮剂。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠 和水，搅拌均匀，得到含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂。其中，咪鲜 胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:1:0.1。
实施例8
将尿素、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h， 得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:1，水和 甲醛的重量比为2.8:1。
将咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜 胺乳油，其中，所述咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的重量 比为1:2:0.06。
将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为3：1以2000 转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将pH值 为3.6、缓冲对的总浓度为4重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在1小时 内匀速地加入到上述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀，得 到pH值被调节为6.2的第二物料；在室温条件下，将浓度为4重量％的磷 酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1600转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为3.2的第三物料；在60℃的条件下，将所述 第三物料搅拌2小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7； 向第四物料中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到咪鲜胺 微囊悬浮剂，其中，第四物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比 为1：0.02：0.004：0.04。
将26.3重量％的噻霉酮(含量为95％)、2重量％的十二烷基硫酸钠、6 重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3 重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散， 分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得 到噻霉酮悬浮剂。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠 和水，搅拌均匀，得到含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂。其中，咪鲜 胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:1:1。
实施例9
将聚异氰酸酯、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应 1.5h，得到聚异氰酸酯-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与聚异氰酸酯的 摩尔比为1:0.5，水和甲醛的重量比为2.8:1。
将咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜 胺乳油，其中，所述咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的重量 比为1:2:0.06。
将聚异氰酸酯-甲醛树脂预聚体水溶液和咪鲜胺乳油按重量比为4：1以 2000转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将 pH值为4、缓冲对的总浓度为4重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在1 小时内匀速地加入到上述第一物料中，以1000转/分钟的搅拌速度混合均匀， 得到pH值被调节为6.2的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的 硫酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1500转/分钟的搅拌速 度混合均匀，得到pH值被调节为3.2的第三物料；在60℃的条件下，将所 述第三物料搅拌2小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7； 向第四物料中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到咪鲜胺 微囊悬浮剂，其中，第四物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比 为1：0.03：0.005：0.05。
将26.3重量％的噻霉酮(含量为95％)、2重量％的十二烷基硫酸钠、6 重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3 重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散， 分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得 到噻霉酮悬浮剂。
最后，将咪鲜胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠 和水，搅拌均匀，得到含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂。其中，咪鲜 胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:1:2。
对比例1
与实施例1的区别在于，得到第一物料后，不经醋酸-醋酸钠缓冲溶液 调节pH值，直接采用浓度为5重量％的盐酸将物料的pH值调节为3.0。
对比例2
与实施例1的区别在于，得到第一物料后，采用pH值为4.5、缓冲对的 总浓度为2重量％的醋酸-醋酸钠缓冲溶液将物料pH值调节为4.0后，不进 行第二次调节pH值的步骤。
对比例3
与实施例1的区别在于，采用浓度为5重量％的盐酸使得到的第三物料 的pH值被调节为2。
对比例4
将咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜 胺乳油，其中，所述咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的重量 比为1:2.5:0.05。与实施例1相同方法制备氟啶胺悬浮剂，将咪鲜胺乳油与 噻霉酮悬浮剂按重量比为1:0.3混合，得到咪鲜胺·噻霉酮悬乳剂。
对比例5
将咪鲜胺、烷烃溶剂油和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚混合均匀，得到咪鲜 胺油相，将水缓慢滴入咪鲜胺油相中，边滴加边搅拌，并加入乙二醇和黄原 胶，得到咪鲜胺水乳剂。其中，所述咪鲜胺、烷烃溶剂油、苯乙烯基苯基聚 氧乙烯醚、水、乙二醇和黄原胶的重量比为1:2.5:0.05:1.2:0.005:0.001。
对比例6
将26.3重量％的噻霉酮(含量为95％)、2重量％的十二烷基硫酸钠、6 重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3 重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散， 分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得 到噻霉酮悬浮剂。
测试实施例1
本测试实施例用于测试实施例1-9和对比例1-3中得到的含咪鲜胺和噻 霉酮的微囊悬浮-悬浮剂和对比例4中得到的咪鲜胺·噻霉酮悬乳剂的外观、 热贮稳定性和低温稳定性。
热贮稳定性测试：将实施例1-9和对比例1-3中得到的含咪鲜胺和噻霉 酮的微囊悬浮-悬浮剂和对比例4中得到的咪鲜胺·噻霉酮悬乳剂装入容器 中，密封后放置于(54±2)℃的恒温烘箱中，静置14天后取出，根据 GB/T14825-2006标准，测定悬浮率，结果见表1。
低温稳定性测定：将实施例1-9和对比例1-3中得到的含咪鲜胺和噻霉 酮的微囊悬浮-悬浮剂和对比例4中得到的咪鲜胺·噻霉酮悬乳剂装入容器 中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，保持1h，每间隔15min搅拌一次，每 次15s，观察外观有无变化，在(0±2)℃继续放置7天，然后取出置于室温 条件下静置恢复后，根据GB/T14825-2006标准，测定悬浮率，结果见表1。
表1
从表1可以看出，本发明提供的制备方法得到的含咪鲜胺和噻霉酮的微 囊悬浮-悬浮剂具有良好的热贮存稳定性和低温贮存稳定性。
测试实施例2
本测试实施例对实施例1-9得到的含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮 剂、对比例4中得到的咪鲜胺·噻霉酮悬乳剂、对比例5的咪鲜胺水乳剂和 对比例6的噻霉酮悬浮剂对水稻上稻瘟病的防治效果进行测试。测试前加入 一定量的蒸馏水，搅拌均匀，分别调节将实施例1-9得到的含咪鲜胺和噻霉 酮的微囊悬浮-悬浮剂、对比例4中得到的咪鲜胺·噻霉酮悬乳剂、对比例5 的咪鲜胺水乳剂和对比例6的噻霉酮悬浮剂中的活性成分浓度为10重量％ 备用。
试验地点：吉林榆树市土桥镇，试验田为多年水稻种植基地，试验田地 势平坦，肥力中等，质地中壤。施药后的各处理区水稻按常规生产管理。
具体步骤包括，使用背负式喷雾器，备用药液稀释3000倍使用，将实 施例1-9得到的含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂、对比例4中得到的咪 鲜胺·噻霉酮悬乳剂、对比例5的咪鲜胺水乳剂和对比例6的噻霉酮悬浮剂 药液分别对各个种植区的水稻植株进行喷雾，空白对照组使用等量清水对种 植区中的水稻植株进行喷雾。
于施药后10天、20天、30天和50天调查稻瘟病防治效果，具体试验 方法按照《农药田间药效试验准则》进行。按式(Ⅱ)计算防治效果，结果 如表2所示。
表2
测试实施例3
本测试实施例对实施例1-9得到的含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮 剂、对比例4中得到的咪鲜胺·噻霉酮悬乳剂、对比例5的咪鲜胺水乳剂和 对比例6的噻霉酮悬浮剂对小麦赤霉病的防治效果进行测试。测试前加入一 定量的蒸馏水，搅拌均匀，调节实施例1-9得到的含咪鲜胺和噻霉酮的微囊 悬浮-悬浮剂、对比例4中得到的咪鲜胺·噻霉酮悬乳剂、对比例5的咪鲜胺 水乳剂和对比例6的噻霉酮悬浮剂中的咪鲜胺·噻霉酮浓度为10重量％备用。
试验地点：河北省邢台市任县辛店镇。该地块地势平坦，肥力较好。施 药后的各处理区小麦按常规生产管理。
具体步骤包括，使用背负式喷雾器，备用药剂稀释3000倍使用，将实 施例1-9得到的含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂、对比例4中得到的咪 鲜胺·噻霉酮悬乳剂、对比例5的咪鲜胺水乳剂和对比例6的噻霉酮悬浮剂 药液分别均匀喷施在各个种植区的小麦植株上，空白对照组使用等量清水对 种植区中的小麦植株进行喷施，施药时，用塑料薄膜遮挡相邻小区，防止药 剂相互干扰。
于施药后10天、20天、30天和50天调查小麦上赤霉病防治效果，具 体试验方法按照《农药田间药效试验准则》进行。每个处理区采用随机5点 取样，每个处理小区调查25株小麦，调查各处理区小麦上赤霉病防治效果， 具体结果见表3：
表3
从表2和表3可以看出，本发明提供的制备方法通过调节pH值，在特 定的搅拌转速、乳化分散剂、溶剂等反应条件下制备得到的含咪鲜胺和噻霉 酮的微囊悬浮-悬浮剂，在喷药后30天、50天均具有良好的防治农作物病害 的效果。且本方法制备的含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂效果均大大 好于咪鲜胺水乳剂单剂、噻霉酮悬浮剂单剂。本发明的含咪鲜胺和噻霉酮的 微囊悬浮-悬浮剂相对于咪鲜胺·噻霉酮的其他剂型，具有持效期长的特点， 从而可降低用药次数和用药量，节约成本，有机溶剂少，降低了对环境的污 染。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实 施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方 案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特 征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必 要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其 不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
S1、按照重量比为(1-5)：1将油性囊壳材料的预聚体溶液和咪鲜胺乳油混合均匀，得到第一物料；
S2、将步骤S1得到的所述第一物料与缓冲溶液混合，得到第二物料，所述第二物料的pH值为5-7；
S3、将步骤S2得到的所述第二物料与酸性溶液混合，得到第三物料，所述第三物料的pH值为3-5；
S4、在温度为40-70℃的条件下将步骤S3得到的所述第三物料搅拌2-6小时，得到第四物料；
S5、将步骤S4得到的所述第四物料与第一分散剂、增稠剂和防冻剂混合，得到咪鲜胺微囊悬浮剂；
S6、按重量比为1：(0.1-1)：(0.01-2)将步骤S5得到的所述咪鲜胺微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂和第二分散剂混合，得到含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1中，所述油性囊壳材料的预聚体溶液通过油性囊壳材料、甲醛和水预聚合得到，所述油性囊壳材料包括聚异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯、尿素、甲苯二异氰酸酯和多亚甲苯多异氰酸酯中的至少一种；所述油性囊壳材料与甲醛的摩尔比为(0.1-2)：1，所述水与甲醛的重量比为(2-6)：1，所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，反应时间为0.5-2.5小时。
3.据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1中所述的咪鲜胺乳油含有咪鲜胺、有机溶剂和乳化剂，所述有机溶剂包括醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、油酸甲酯、环己酮、异丙醇、二甲苯和烷烃溶剂油中的至少一种，所述乳化剂包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、聚氧乙烯硬脂酰醚、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的至少一种，咪鲜胺、所述有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S2中所述的缓冲溶液包括磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、Tris-HCl缓冲溶液和醋酸-醋酸钠缓冲溶液中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S3中所述的酸性溶液包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵溶液中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1中所述的混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为1600-3000转/分钟；步骤S2中所述的混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为1000-1200转/分钟；步骤S3中所述的混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为1500-1800转/分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S5中所述的第一分散剂和步骤S6中所述的第二分散剂各自独立地包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二异丁基萘磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、拉开粉、聚羧酸盐和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的至少一种；步骤S5中所述的增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙烯醇、海藻酸钠、瓜胶、羧甲基纤维素钠、有机膨润土和白炭黑中的至少一种；步骤S5中所述的防冻剂包括山梨醇、乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S5中，所述第四物料与所述第一分散剂、所述增稠剂和所述防冻剂的重量比为1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S5中所述的噻霉酮悬浮剂中噻霉酮微粒的平均粒径为1-5微米。
10.权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备得到的含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮-悬浮剂。
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