CN110140720A - 一种用于种子处理的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮‑悬浮剂及制备方法，该方法包括：1)将精甲霜灵乳油分散于乳化剂溶液中，得第一物料；2)将第一物料与水性单体溶液混合，得第二物料；3)调节第二物料pH值为3.5～5.0并进行固化缩聚，得第三物料；4)将第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂混合，得精甲霜灵微囊悬浮剂；5)将精甲霜灵微悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、成膜剂和色浆混合，形成精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮‑悬浮剂，该方法可增加制剂贮藏稳定性，有效延长精甲霜灵持效期，同时将精甲霜灵与氯虫苯甲酰胺和咯菌腈结合使用，扩大杀菌谱，能够有效防治多种农作物苗期病虫害。

Description

一种用于种子处理的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法
技术领域
本公开涉及农药技术领域，具体地，涉及一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂及制备方法。
背景技术
精甲霜灵也叫高效甲霜灵，是一种以苯环为母体的酰胺类杀菌剂，内吸活性较高，能够影响病原菌呼吸电子传递链的蛋白复合物Ⅱ(琥珀酸脱氢酶)，从而达到抑菌作用。精甲霜灵可以对病原菌在植物体内的发生病虫害的各阶段发挥疗效，治疗卵菌病虫害效果极佳，对由卵菌引起的多种病虫害及由疫霉菌引起的猝倒病、种腐病等均有很好的预防和防治作用。
在实际运用中，精甲霜灵在土壤中稳定性较差，容易发生降解，有效成分的快速流失和变质，导致精甲霜灵不能持续发挥抑菌效果。同时精甲霜灵单独使用时，作用方式和作用效果较单一，也会对其抑菌效果产生影响。
发明内容
为了克服现有技术中存在的精甲霜灵不能持续发挥抑菌效果且作用方式和作用效果单一的问题，本公开提供了一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法，该微囊悬浮-悬浮剂贮藏稳定性好、速效持效、且防治效果好。
为了实现上述目的，本公开提供了一种用于种子处理的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，所述微囊悬浮-悬浮剂含有氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵，该方法包括：
1)将精甲霜灵乳油分散于乳化剂溶液中，得第一物料；其中，所述精甲霜灵乳油包括精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体；2)将所述第一物料与水性单体溶液混合，得第二物料；3)调节所述第二物料pH值为3.5～5.0并进行固化缩聚，得第三物料；4)将所述第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂混合，得精甲霜灵微囊悬浮剂；5)将所述精甲霜灵微悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、第一成膜剂和色浆混合，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
可选地，步骤1)所述精甲霜灵乳油中精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体的重量比为1：(0.05～5)：(0.1～10)：(0.01～0.2)；其中，所述第一乳化剂至少包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；所述有机溶剂至少包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述油性单体至少包括对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、十二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、十二酰氯、1,7-庚二酰氯、己二酰氯、二十二酰氯、二氯甲酸酯中的至少一种。
可选地，步骤1)所述精甲霜灵乳油中精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体的重量比为1：(0.1～1)：(1～5)：(0.05～0.1)；其中，所述第一乳化剂至少包括十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种；所述有机溶剂至少包括石油醚、二甲苯、溶剂油中的至少一种；所述油性单体至少包括甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、十二酰氯、二氯甲酸酯中的至少一种。
可选地，步骤1)中所述精甲霜灵乳油和所述乳化剂溶液的重量比为1：(0.5～5)；所述乳化剂溶液包括水和第二乳化剂，所述水和第二乳化剂的重量比为1：(0.01～1)，所述第二乳化剂至少包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
可选地，步骤2)中所述第一物料与所述水性单体溶液的重量比为1：(0.5～5)；所述水性单体溶液包括水和水性单体，所述水和水性单体的重量比为1：(0.005～0.5)，所述水性单体至少包括乙二醇、丙二醇、丙三醇、戊四醇、乙二胺、3-乙烯-4-胺中的至少一种。
可选地，步骤4)中所述第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂的重量比为1:(0.01～0.1)：(0.001～0.02)：(0.02～0.1)；其中，所述第一分散剂至少包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；所述第一增稠剂至少包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂至少包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。
可选地，步骤4)中所述第三产物与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂的重量比为1:(0.02～0.05)：(0.002～0.01)：(0.05～0.1)；其中，所述第一分散剂至少包括亚甲基双萘磺酸盐、木质素磺酸盐、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物中的至少一种；所述第一增稠剂至少包括硅酸铝镁、黄原胶和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂至少包括乙二醇、1,2-丙二醇中的至少一种。
可选地，步骤5)中所述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、第一成膜剂和色浆的重量比为1：(0.1～10)：(0.01～0.1)：(0.05～0.2)；所述氯虫苯甲酰胺-咯菌腈悬浮液中，氯虫苯甲酰胺与咯菌腈的重量比为1：(0.01～1)；所述第一成膜剂包括阿拉伯胶、动物胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、均聚醋酸乙烯酯、多糖类高分子化合物和纤维素衍生物中的至少一种。
可选地，步骤5)中精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液混合时，还加入第三分散剂，其中，精甲霜灵微囊悬浮剂与所述第三分散剂的重量比为1：(0.01～0.2)；所述第三分散剂包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的中的至少一种。
本公开还提供了一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，该悬浮剂由上述制备方法制备得到。
通过上述技术方案，本公开提供的制备方法制备的含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的微囊悬浮-悬浮剂，通过加入适当、适量的助剂，形成精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂，增加制剂贮藏稳定性，有效延长精甲霜灵的持效期，同时与氯虫苯甲酰胺和咯菌腈结合使用，扩大杀菌谱，能够有效防治多种农作物苗期病虫害。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开第一方面：提供了一种用于种子处理的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，所述微囊悬浮-悬浮剂含有氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵，该方法包括：
1)将精甲霜灵乳油分散于乳化剂溶液中，得第一物料；其中，所述精甲霜灵乳油包括精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体；2)将所述第一物料与水性单体溶液混合，得第二物料；3)调节所述第二物料pH值为3.5～5.0并进行固化缩聚，得第三物料；4)将所述第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂混合，得精甲霜灵微囊悬浮剂；5)将所述精甲霜灵微悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、第一成膜剂和色浆混合，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
在上述技术方案中，将精甲霜灵乳油分散于乳化剂溶液中的方法，可以是本领域的一般分散方法，本公开对其没有特殊限制，示例性地，可以10000～30000转/分钟的转速对混合液进行高速剪切，以使精甲霜灵乳油充分分散与乳化剂溶液中。
精甲霜灵(metalaxyl-M)是一种以苯环为母体的酰胺类杀菌剂，具有较高的内吸活性，又叫高效甲霜灵，CAS登录号70630-17-0，化学名称：N-(2，6-二甲苯基)-N-(甲氧基乙酰基)-D-丙胺酸甲酯，相对分子量：279.33，其结构式如下：
氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)是一种新型邻氨基苯甲酰胺类杀虫剂，对鳞翅目害虫具有优异的防治效果。化学式C18H14BRCL2N5O2，化学名称：3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺，CAS登录号500008-45-7，其结构式如下：
咯菌腈(fludioxonil)是一种新型吡咯类非内吸性广谱杀菌剂，又名氟咯菌腈、咯菌酯，化学式C12H6F2N2O2，化学名称：4-(2，2-二氟-1，3-苯并二氧-4-基)吡咯-3-腈，CAS登录号131341-86-1，其结构式如下：
本公开提供的含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，通过加入适当、适量的助剂，形成精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂，增加制剂贮藏稳定性，有效延长精甲霜灵的持效期，同时与氯虫苯甲酰胺和咯菌腈结合使用，扩大杀菌谱，能够有效防治多种农作物苗期病虫害。
根据本公开，步骤1)所述精甲霜灵乳油中精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体的重量比可以为1：(0.05～5)：(0.1～10)：(0.01～0.2)；其中，所述第一乳化剂可以包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；所述有机溶剂可以包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述油性单体可以包括对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、十二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、十二异氰酸酯、十二酰氯、1,7-庚二酰氯、己二酰氯、二十二酰氯、二氯甲酸酯等多元异氰酸酯和多元酰氯中的至少一种。
优选地，步骤1)所述精甲霜灵乳油中精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体的重量比为1：(0.1～1)：(1～5)：(0.05～0.1)；其中，所述第一乳化剂可以包括十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚和失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种；所述有机溶剂可以包括石油醚、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述油性单体可以包括甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、十二酰氯和二氯甲酸酯中的至少一种。
上述优选配比和助剂种类，能够进一步提高精甲霜灵在微囊悬浮剂中的稳定性，延迟精甲霜灵的贮藏期，使精甲霜灵的作用期限更长。
根据本公开，步骤1)中所述精甲霜灵乳油和所述乳化剂溶液的重量比可以为1：(0.5～5)；所述乳化剂溶液包括水和第二乳化剂，所述水和第二乳化剂的重量比可以为1：(0.01～1)，所述第二乳化剂可以包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
优选地，步骤1)中所述精甲霜灵乳油和所述乳化剂溶液的重量比为1：(1～2)；所述水和第二乳化剂的重量比为1：(0.05～0.5)，所述第二乳化剂可以包括十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物和嵌段聚醚中的至少一种。
上述优选配比和助剂种类，能够进一步提高精甲霜灵在微囊悬浮剂中的稳定性，延迟精甲霜灵的贮藏期，使精甲霜灵的作用期限更长。
根据本公开，通过油溶性单体与水溶性单体在乳液表面聚合，使成囊材料沉积在活性成分囊芯表面，最终形成包裹活性成分的微胶囊，并在适当适量的助剂调节下，形成稳定的微胶囊悬浮剂。
精甲霜灵在有机溶剂中的溶解度明显大于其在水中的溶解度，选用有机溶剂可以使其充分溶解，增加单位体积药剂溶液中的有效成分含量，增加药效；乳化剂可以增加精甲霜灵乳油的稳定性；油性单体可与水性单体在乳液表面聚合，有助于形成稳定的微胶囊悬浮剂。
根据本公开，步骤2)中所述第一物料与所述水性单体溶液的重量比可以为1：(0.5～5)；所述水性单体溶液包括水和水性单体，所述水和水性单体的重量比可以为1：(0.005～0.5)，所述水性单体可以包括乙二醇、丙二醇、丙三醇、戊四醇、乙二胺和3-乙烯-4-胺中的至少一种。
优选地，步骤2)中所述第一物料与所述水性单体溶液的重量比为1：(1～2)；所述水性单体溶液包括水和水性单体，所述水和水性单体的重量比可以为1：(0.05～0.2)，所述水性单体可以包括乙二醇、乙二胺和3-乙烯-4-胺中的至少一种。
上述优选配比和助剂种类，能够进一步提高精甲霜灵微囊悬浮剂的稳定性，使微囊能够更好地保护精甲霜灵，避免精甲霜灵受外界条件的影响而发生降解，同时又有利于精甲霜灵药物从微囊悬浮剂中释放出来，避免微胶囊影响精甲霜灵药效发挥。
第一物料与水性单体溶液的混合方法可以是本领域的一般分散方法，本公开对其没有特殊限制，示例性地，可在25～35℃条件下，0.5～4小时内，搅拌条件下往第一物料中匀速加入水性单体溶液，搅拌速度为200～500转/分钟。
根据本公开，步骤3)中可以加入pH调节剂调节第二物料的pH值，所述pH调节剂可以包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种；所述pH调节剂的浓度可以为0.5～5重量％。
优选地，步骤3)中加入pH调节剂调节第二物料的pH值，所述pH调节剂至少包括盐酸和硫酸中的至少一种；所述pH调节剂的浓度为1～3重量％。
在微胶囊悬浮剂制备过程中，适当的溶液体系pH值，能够提供微胶囊的包覆率、均匀度以及囊壳紧致性，从而进一步提升微胶囊悬浮剂的贮藏稳定性。向第二物料中加入pH调节剂的方法可以是本领域的一般分散方法，本公开对其没有特殊限制，示例性地，可在25～35℃条件下，0.5～1小时内，搅拌条件下往第二物料中匀速加入pH调节剂，搅拌速度为200～500转/分钟。
可选地，步骤4)中所述固化缩聚的反应条件如下：反应温度为40～60℃，反应时间为2～5小时，搅拌转速为200～400转/分钟。固化缩聚完成后，调节固化缩聚产物的pH值至中性。
精甲霜灵微胶囊悬浮剂中的微胶囊成囊后，由于后续反应、重力、交联大分子树脂间的相互作用等因素，会出现微胶囊聚集、沉降、板结等现象，而固化缩聚步骤可以增加微胶囊的稳定性，同时中性环境也能进一步增加微胶囊的稳定性。
根据本公开，步骤4)中所述第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂的重量比可以为1:(0.01～0.1)：(0.001～0.02)：(0.02～0.1)；其中，所述第一分散剂可以包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；所述第一增稠剂可以包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。
优选地，步骤4)中所述第三产物与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂的重量比为1:(0.02～0.05)：(0.002～0.01)：(0.05～0.1)；其中，所述第一分散剂可以包括亚甲基双萘磺酸盐、木质素磺酸盐、聚羧酸盐和EO-PO嵌段共聚物中的至少一种；所述第一增稠剂可以包括硅酸铝镁、黄原胶和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂可以包括乙二醇和/或1,2-丙二醇。
上述优选配比和助剂种类，能够进一步提高精甲霜灵微囊悬浮剂的稳定性，使微囊能够更好地保护精甲霜灵，避免精甲霜灵受外界条件的影响而发生降解，同时又有利于精甲霜灵药物从微囊悬浮剂中释放出来，避免微胶囊影响精甲霜灵药效发挥。
将固化缩聚产物和适量的分散剂、增稠剂、防冻剂等助剂混合，可以提高悬浮剂的稳定性。步骤4)中将第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂混合的方法可以是本领域的一般分散方法，本公开对其没有特殊限制，示例性地，可在25～35℃条件下，0.5～4小时内，搅拌条件下往第四物料中均匀加入第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂，搅拌速度为200～500转/分钟。
根据本公开，步骤5)中所述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺-咯菌腈悬浮液、第一成膜剂和色浆的重量比可以为1：(0.1～10)：(0.01～0.1)：(0.05～0.2)；所述氯虫苯甲酰胺-咯菌腈悬浮液中，氯虫苯甲酰胺与咯菌腈的重量比为1：(0.01～1)；所述第一成膜剂包括阿拉伯胶、动物胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、均聚醋酸乙烯酯、多糖类高分子化合物和纤维素衍生物中的至少一种。
第一成膜剂有助于药剂附着在种子表面，增加药剂持效期，减小药剂使用量，减轻对环境的污染；色浆能够增加本公开微囊悬浮-悬浮剂的辨识度，避免施用者误用、误食，误给动物食用，起警示作用。
优选地，步骤5)中所述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、第一成膜剂和色浆的重量比为1：(1～5)：(0.05～0.1)：(0.05～0.1)；所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液中，氯虫苯甲酰胺与咯菌腈的重量比为1：(0.1～0.5)。所述第一成膜剂包括甲基纤维素、羟甲基纤维素钠、聚乙烯醇和纤维素衍生物中的至少一种。所述色浆可以包括红色和蓝色的水溶性色浆中的至少一种。
上述精甲霜灵悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液的优选配比，能够使精甲霜灵与氯虫苯甲酰胺和咯菌腈之间更好地发挥协同作用，进一步扩大杀菌谱，增加对农作物多种苗期病虫害的防治效果，能刺激作物生长，促进作物健康。
可选地，步骤5)中所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液的制备步骤可以包括：
将氯虫苯甲酰胺、咯菌腈、第二分散剂、第二成膜剂、第二增稠剂和水依次混合、分散和磨砂，即得所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；所述氯虫苯甲酰胺、咯菌腈、第二分散剂、第二成膜剂、第二增稠剂的重量比可以为1：(0.01～1)：(0.01～0.1)：(0.01～0.1)：(0.001～0.02)，优选为1：(0.1～0.5)：(0.05～0.1)：(0.02～0.05)：(0.002～0.01)；在所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液中，氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的悬浮微粒平均粒径可以为1～5μm，优选为3～5μm。其中，所述第二分散剂可以包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；第二成膜剂可以包括阿拉伯胶、动物胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、均聚醋酸乙烯酯、多糖类高分子化合物和纤维素衍生物中的至少一种；第二增稠剂可以包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种。
进一步地，步骤5)中所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液的制备步骤还可以包括：将咯菌腈和氯虫苯甲酰胺与第二分散剂、第二成膜剂、第二增稠剂、色浆和水依次经混合、分散和砂磨，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮种衣剂。
进一步地，步骤5)中精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液混合时，还可加入第三分散剂，其中，精甲霜灵微囊悬浮剂与所述第三分散剂的重量比可以为1：(0.01～0.2)；所述第三分散剂至少包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的中的至少一种。
加入第三分散剂能够进一步提高本公开微囊悬浮-悬浮剂的稳定性，延长药物作用期限，减少用药量和用药次数，保护环境。
进一步地，精甲霜灵微囊悬浮剂与所述第三分散剂的重量比可以为1：(0.02～0.1)；所述第三分散剂可以包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
上述优选配比和助剂种类，能够进一步提高本公开微囊悬浮-悬浮剂的稳定性，延长药物作用期限，减少用药量和用药次数，保护环境。
将所述精甲霜灵微胶囊悬浮剂与所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液或者与所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮种衣剂混合，再加入第一成膜剂、色浆和第三分散剂后混合分散，均可得到可以作为含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂。
本公开的第二方面，提供了一种含有氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，该悬浮剂由上述制备方法制备得到。本公开提供的含有氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的微囊悬浮-悬浮剂贮藏稳定性好，将其用于农作物种子处理，对农作物病虫害的防治效果好，杀菌谱广，能够有效防治多种农作物苗期病虫害，且作用速效持效。
以下通过实施例进行进一步详细说明本公开，并不用于限制本公开。
本公开的下述实施例和对比例中，所用原料和试剂均由商购获得。
实施例1
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、嵌段聚醚和甲苯二异氰酸酯溶于二甲苯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、嵌段聚醚、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的重量比为1:0.5:3:0.05；
按照水和十二烷基苯磺酸钠的重量比1:0.2将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1.5；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.1将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1.5；
3)将浓度为2重量％的盐酸加入至上述第二物料中，调节pH值为4.0，并于50℃、300转/分的条件下进行固化缩聚3小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇依次按照重量比1:0.05:0.005:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、2重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的硅酸铝镁与33.8重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于4微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、甲基纤维素和红色可溶性色浆按照重量比1:3：0.1:0.1混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例2
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、十二烷基苯磺酸钙和二甲基联苯二异氰酸酯溶于石油醚中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、十二烷基苯磺酸钙、石油醚和二甲基联苯二异氰酸酯的重量比为1:0.1:1:0.05；
按照水和苯乙烯-马来酸酐共聚物的重量比1:0.0.5将苯乙烯-马来酸酐共聚物溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在10000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1；
2)按照水和乙二醇重量比1:0.05将乙二醇溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1；
3)将浓度为1重量％的硫酸加入至上述第二物料中，调节pH值为3.5，并于40℃、400转/分的条件下进行固化缩聚4小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与亚甲基双萘磺酸盐、黄原胶和1,2-丙二醇依次按照重量比1:0.02:0.002:0.05混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、4重量％的咯菌腈、2重量％的羟甲基纤维素钠、0.8重量％的亚甲基双萘磺酸盐、0.08重量％的黄原胶与53.12重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于3微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、羟甲基纤维素钠和蓝色可溶性色浆按照重量比1:1：0.05:0.05混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例3
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、蓖麻油聚氧乙烯醚和十二酰氯溶于溶剂油中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、蓖麻油聚氧乙烯醚、溶剂油和十二酰氯酯的重量比为1:1:5:0.1；
按照水和嵌段聚醚的重量比1:0.5将嵌段聚醚溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在30000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：2；
2)按照水和3-乙烯-4-胺重量比1:0.2将3-乙烯-4-胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:2；
3)将浓度为3重量％的盐酸加入至上述第二物料中，调节pH值为5.0，并于60℃、400转/分的条件下进行固化缩聚2小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、白炭黑和1,2-丙二醇依次按照重量比1:0.05:0.01:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的聚乙烯醇、2重量％的聚羧酸盐、4重量％的膨润土与30重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、聚乙烯醇和红色可溶性色浆按照重量比1:5：0.1:0.1混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例4
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和二氯甲酸酯溶于二甲苯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、二甲苯和二氯甲酸酯的重量比为1:0.3:2:0.05；
按照水和十二烷基苯磺酸钠的重量比1:0.1将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在15000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1.25；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.07将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1.25；
3)将浓度为1.5重量％的盐酸加入至上述第二物料中，调节pH值为4.5，并于45℃、250转/分的条件下进行固化缩聚2.5小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与EO-PO嵌段共聚物、硅酸铝镁和1,2-丙二醇依次按照重量比1:0.03:0.004:0.07混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、12重量％的咯菌腈、2.8重量％的纤维素衍生物、1.6重量％的EO-PO嵌段共聚物、0.16重量％的白炭黑与43.44重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于3微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、纤维素衍生物和蓝色可溶性色浆按照重量比1:2：0.07:0.07混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例5
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、嵌段聚醚和甲苯二异氰酸酯溶于二甲苯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、嵌段聚醚、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的重量比为1:0.7:4:0.07；
按照水和十二烷基苯磺酸钠的重量比1:0.3将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在25000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1.75；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.15将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1.75；
3)将浓度为2.5重量％的硫酸加入至上述第二物料中，调节pH值为4.0，并于55℃、350转/分的条件下进行固化缩聚4小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇依次按照重量比1:0.05:0.007:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的阿拉伯胶、2重量％的1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、0.28重量％的聚乙二醇与33.72重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、甲基纤维素和红色可溶性色浆按照重量比1:4：0.1:0.1混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例6
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、苯乙烯-马来酸酐共聚物和十二异氰酸酯溶于乙酸乙酯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、苯乙烯-马来酸酐共聚物、乙酸乙酯和十二异氰酸酯的重量比为1:0.05:0.1:0.01；
按照水和脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比1:0.01将脂肪醇聚氧乙烯醚溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：0.5；
2)按照水和丙二醇重量比1:0.005将丙二醇溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:0.5；
3)将浓度为0.5重量％的磷酸加入至上述第二物料中，调节pH值为3.5，并于40℃、200转/分的条件下进行固化缩聚2小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与十二烷基苯磺酸盐、聚乙二醇和丙三醇依次按照重量比1:0.01:0.001:0.02混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、0.4重量％的咯菌腈、0.4重量％的甲基纤维素、0.4重量％的木质素磺酸钠、0.04重量％的硅酸铝镁与59.76重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于1微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂、氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、阿拉伯胶红色水溶性色浆、壬基酚聚氧乙烯醚按照重量比1:0.1：0.01：0.05：0.01混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例7
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、月桂醇硫酸钠和1,7-庚二酰氯溶于二氯甲烷中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、月桂醇硫酸钠、二氯甲烷和1,7-庚二酰氯的重量比为1:5:10:0.2；
按照水和月桂醇硫酸钠的重量比1:1将月桂醇硫酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：5；
2)按照水和丙三醇重量比1:0.5将丙三醇溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:5；
3)将浓度为5重量％的乙酸加入至上述第二物料中，调节pH值为5.0，并于60℃、400转/分的条件下进行固化缩聚5小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与拉开粉、聚乙烯醇和尿素依次按照重量比1:0.1:0.02:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、40重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、4重量％的木质素磺酸钠、8重量％的硅酸铝镁与4重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂、氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、聚丙烯酰胺、蓝色水溶性色浆、脂肪醇聚氧乙烯醚按照重量比1:10：0.1：0.2：0.2混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例8
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、聚乙烯醇和二十二酰氯溶于三氯甲烷中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、聚乙烯醇、三氯甲烷和二十二酰氯的重量比为1:0.07:0.5:0.03；
按照水和聚乙烯醇的重量比1:0.03将聚乙烯醇溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1；
2)按照水和戊四醇重量比1:0.03将戊四醇溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:0.75；
3)将浓度为0.75重量％的氯化铵加入至上述第二物料中，调节pH值为4.0，并于50℃、300转/分的条件下进行固化缩聚3小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与壬基酚聚氧乙烯醚、羧甲基纤维素和乙二醇依次按照重量比1:0.02:0.002:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、2重量％的咯菌腈、1.2重量％的甲基纤维素、0.8重量％的木质素磺酸钠、0.08重量％的硅酸铝镁与55.92重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于2微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂、氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、均聚醋酸乙烯酯、蓝色水溶性色浆、丁二酸酯磺酸钠按照重量比1:0.5：0.03：0.05：0.02混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例9
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、烷基酚聚氧乙烯醚和对苯二异氰酸酯溶于石油醚中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、烷基酚聚氧乙烯醚、石油醚和对苯二异氰酸酯的重量比为1:3:7:0.2；
按照水和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比1:0.7将失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：3；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.03将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:3；
3)将浓度为4重量％的盐酸加入至上述第二物料中，调节pH值为4.5，并于55℃、350转/分的条件下进行固化缩聚4小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与脂肪醇聚氧乙烯醚、膨润土和乙二醇依次按照重量比1:0.07:0.02:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、28重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、2.8重量％的木质素磺酸钠、0.8重量％的硅酸铝镁24.4重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂、氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、多糖类高分子化合物、蓝色水溶性色浆、亚甲基双萘磺酸盐按照重量比1:7：0.1：0.15：0.2混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
对比例1
在实施例1的基础上，制备过程中所得的第二物料调节pH后不经固化缩聚，其余操作与实施例1完全相同，制备含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、嵌段聚醚和甲苯二异氰酸酯溶于二甲苯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、嵌段聚醚、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的重量比为1:0.5:3:0.05；
按照水和十二烷基苯磺酸钠的重量比1:0.2将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1.5；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.1将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1.5；
3)将浓度为2重量％的盐酸加入至上述第二物料中，调节pH值为4.0，得第三物料；
4)将上述第三物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇依次按照重量比1:0.05:0.005:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、2重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的硅酸铝镁与33.8重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于4微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、甲基纤维素和红色可溶性色浆按照重量比1:3：0.1:0.1混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
对比例2
在实施例1的基础上，制备过程中所得的第二物料不加pH调节剂调节pH值，直接进行固化缩醛，其余操作与实施例1完全相同，制备含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、嵌段聚醚和甲苯二异氰酸酯溶于二甲苯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、嵌段聚醚、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的重量比为1:0.5:3:0.05；
按照水和十二烷基苯磺酸钠的重量比1:0.2将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1.5；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.1将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1.5；
3)将步骤2)所得第二物料于50℃、300转/分的条件下进行固化缩聚3小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇依次按照重量比1:0.05:0.005:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、2重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的硅酸铝镁与33.8重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于4微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、甲基纤维素和红色可溶性色浆按照重量比1:3：0.1:0.1混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
对比例3
在实施例1的基础上，制备过程中所得的第三物料不与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂混合，直接与氯虫苯甲酰胺-咯菌腈悬浮液混合，其余操作与实施例1完全相同，制备含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、嵌段聚醚和甲苯二异氰酸酯溶于二甲苯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、嵌段聚醚、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的重量比为1:0.5:3:0.05；
按照水和十二烷基苯磺酸钠的重量比1:0.2将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1.5；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.1将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1.5；
3)将浓度为2重量％的盐酸加入至上述第二物料中，调节pH值为4.0，并于50℃、300转/分的条件下进行固化缩聚3小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、2重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的硅酸铝镁与33.8重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于4微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、甲基纤维素和红色可溶性色浆按照重量比1:3：0.1:0.1混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
对比例4
按照实施例1中步骤1)～4)的方法制备精甲霜灵微囊悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、嵌段聚醚和甲苯二异氰酸酯溶于二甲苯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、嵌段聚醚、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的重量比为1:0.5:3:0.05；
按照水和十二烷基苯磺酸钠的重量比1:0.2将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1.5；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.1将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1.5；
3)将浓度为2重量％的盐酸加入至上述第二物料中，调节pH值为4.0，并于50℃、300转/分的条件下进行固化缩聚3小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇依次按照重量比1:0.05:0.005:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂。
对比例5
将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、2重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的硅酸铝镁与33.8重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于4微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液。
对比例6
1)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、2重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的硅酸铝镁与33.8重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于4微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
2)将精甲霜灵原药与上述氯虫苯甲酰胺-咯菌腈悬浮液、甲基纤维素和红色可溶性色浆按照重量比1:3：0.1:0.1混合均匀，即得含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的悬浮剂。
测试实施例1
本测试实施例用于测试实施例1～9和对比例1～6中得到的最终产品的热贮稳定性和低温稳定性。
热贮稳定性测试：将实施例1～9和对比例1～6中得到的最终产品作为样品装入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒温烘箱中，静置14天后取出，根据GB/T14825-2006标准，测定各样品的悬浮率，观察外观及流动性，结果见表1。
低温稳定性测定：将实施例1～9和对比例1～6中得到的最终产品作为样品装入容器中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，保持1h，每间隔15min搅拌一次，每次15s，观察外观有无变化，在(0±2)℃继续放置7天，然后取出置于室温条件下静置恢复后，根据GB/T14825-2006标准，测定各样品的悬浮率，观察外观及流动性，结果见表1。
表1测试样品热贮稳定性和低温稳定性
从表1可以看出：
1)实施例1～9的测试结果说明，本公开提供的制备方法得到的含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂具有良好的热贮存稳定性和低温贮存稳定性；
2)实施例1和对比例1的测试结果说明，本公开提供的制备方法中，固化缩聚步骤可以增加微胶囊的贮藏稳定性；
3)实施例1和对比例2的测试结果说明，本公开提供的制备方法中，适当的溶液体系pH值，能够提供微胶囊的包覆率、均匀度以及囊壳紧致性，从而进一步提升微胶囊悬浮剂的贮藏稳定性；
4)实施例1和对比例3的测试结果说明，本公开提供的制备方法中，将固化缩聚产物和适量的分散剂、增稠剂、防冻剂等助剂混合，可以提高悬浮剂的稳定性；
5)实施例1和对比例6的测试结果说明，本公开提供的制备方法中，先将精甲霜灵制备成精甲霜灵微囊悬浮剂，可以进一步增强精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂的稳定性。
测试实施例2
本测试实施例对实施例1～9和对比例1～6中得到的最终产品作为样品对玉米上的茎基腐病和蛴螬的防治效果进行测试(使用时可以向药剂中加入适量的水)，测试地点选在河北省保定市，所选定试验田土壤肥力中等，管理精细，所种玉米品种为郑单958，播种前拌种处理，200～250g(a.i.)/100kg种子，药液比为1：50，播种后正常管理。
试验将实施例1～9及对比例1～6得到的最终产品加入适量水后分别进行拌种，空白对照用等量清水拌种，各重复处理3次，共计种植45个小区，每小区66.7㎡，对小区进行随机排列。
播种后10d调查出苗率、播种后30d调查苗长势、茎基腐病的发病程度及对蛴螬防治效果，收获期测实产，计算平均产量。
调查方法：
调查出苗率：每小区随机取5点，每点取10个比重点记录出苗情况。
调查苗长势：每小区随机取5点，每点取10株玉米苗测量株高、百苗鲜重。
药效调查：每小区随机取5点调查，每点取100株，挖苗深度30cm，药前调查虫口基数，药后30天调查残虫数量，并计算防效；以茎基部茎节软化空秕为指标调查发病率，计算相对防效。
收获期各小区测实产，并根据面积估算亩产量。
测试结果见表1。
茎基腐病相对防效(％)＝(PT-CK)/CK×100；
蛴螬防效＝(PT虫口减退率-CK虫口减退率)/(100-CK虫口减退率)×100；
式中：CK——空白对照区发病率；
PT——处理区发病率。
表2测试样品对玉米上的茎基腐病和蛴螬的防治效果
从表2可以看出：
利用本公开提供的制备方法得到的含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂能够有效防治农作物多种苗期病虫害，还能刺激作物生长，促进作物健康。
测试实施例3
本测试实施例对实施例1～9和对比例1～6中得到的最终产品作为样品对花生根腐病和蛴螬的效果进行测试。
试验地点：河北省河北省保定市。该地块肥力较好，管理精细，品种为冀花16号，播种前拌种处理，200～250g(a.i.)/100kg种子，药液比为1：50，晾干后播种，播种后正常管理。
试验将实施例1～9及对比例1～6得到的最终产品中加入适量水后分别进行拌种，空白对照用等量清水拌种，各处理重复3次，共计种植45个小区，每小区66.7㎡，对小区进行随机排列。
调查方法：
花生出苗后10d、30d、60d调查根腐病及蛴螬发生情况，每个处理区采用随机5点取样，每小区调查30株，挖苗深度30cm，药前调查虫口基数，药后30天调查残虫数量，并计算防效；调查根腐病发病率，计算相对防效。
根腐病相对防效(％)＝(PT-CK)/CK×100；
蛴螬防效＝(PT虫口减退率-CK虫口减退率)/(100-CK虫口减退率)×100；
式中：CK——空白对照区发病率；
PT——处理区发病率。
表3测试样品对花生根腐病和蛴螬的防治效果
从表3可以看出：
1)实施例1～9的测试结果说明，利用本公开提供的制备方法得到的含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂具有缓释长效地防止农作物病虫害的效果；
2)实施例1与对比例1～3、对比例6的测试结果，进一步说明利用本公开提供的制备方法得到的含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂多农作物病虫害的防治效果好，且速效持效；
3)实施例1与对比例4和对比例5的测试结果说明，本公开提供的制备方法将将甲霜灵与氯虫苯甲酰胺和咯菌腈组合制成微囊悬浮-悬浮剂，能够增强药物防治农作物病虫害的效果强度。
本公开的含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂相对于精甲霜灵·氯虫苯甲酰胺·咯菌腈的其他剂型，具有持效期长的特点，从而可降低用药次数和用药量，节约成本；其中含有的有机溶剂少，可以降低对环境的污染。
本公开的含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，通过将精甲霜灵包裹成囊，大大提高了种衣剂的防治时间，达到既速效又持效，与氯虫苯甲酰胺和咯菌腈联用，扩大了杀菌谱，能够有效防治农作物多种苗期病虫害，还能刺激作物生长，促进作物健康。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种用于种子处理的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述微囊悬浮-悬浮剂含有氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵，该方法包括：
1)将精甲霜灵乳油分散于乳化剂溶液中，得第一物料；其中，所述精甲霜灵乳油包括精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体；
2)将所述第一物料与水性单体溶液混合，得第二物料；
3)调节所述第二物料pH值为3.5～5.0并进行固化缩聚，得第三物料；
4)将所述第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂混合，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将所述精甲霜灵微悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、第一成膜剂和色浆混合，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述精甲霜灵乳油中精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体的重量比为1：(0.05～5)：(0.1～10)：(0.01～0.2)；其中，
所述第一乳化剂包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；
所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲苯和溶剂油中的至少一种；
所述油性单体包括对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、十二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、十二酰氯、1,7-庚二酰氯、己二酰氯、二十二酰氯和二氯甲酸酯中的至少一种。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述精甲霜灵乳油中精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体的重量比为1：(0.1～1)：(1～5)：(0.05～0.1)；其中，
所述第一乳化剂包括十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚和失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种；
所述有机溶剂包括石油醚、二甲苯和溶剂油中的至少一种；
所述油性单体包括甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、十二酰氯和二氯甲酸酯中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述精甲霜灵乳油和所述乳化剂溶液的重量比为1：(0.5～5)；
所述乳化剂溶液包括水和第二乳化剂，所述水和第二乳化剂的重量比为1：(0.01～1)，所述第二乳化剂包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
5.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述第一物料与所述水性单体溶液的重量比为1：(0.5～5)；
所述水性单体溶液包括水和水性单体，所述水和水性单体的重量比为1：(0.005～0.5)，所述水性单体包括乙二醇、丙二醇、丙三醇、戊四醇、乙二胺和3-乙烯-4-胺中的至少一种。
6.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂的重量比为1:(0.01～0.1)：(0.001～0.02)：(0.02～0.1)；其中，
所述第一分散剂包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；
所述第一增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；
所述防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述第三产物与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂的重量比为1:(0.02～0.05)：(0.002～0.01)：(0.05～0.1)；其中，
所述第一分散剂包括亚甲基双萘磺酸盐、木质素磺酸盐、聚羧酸盐和EO-PO嵌段共聚物中的至少一种；
所述第一增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶和白炭黑中的至少一种；
所述防冻剂包括乙二醇和/或1,2-丙二醇。
8.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、第一成膜剂和色浆的重量比为1：(0.1～10)：(0.01～0.1)：(0.05～0.2)；
所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液中，氯虫苯甲酰胺与咯菌腈的重量比为1：(0.01～1)；
所述第一成膜剂包括阿拉伯胶、动物胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、均聚醋酸乙烯酯、多糖类高分子化合物和纤维素衍生物中的至少一种。
9.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液混合时，还加入第三分散剂，其中，精甲霜灵微囊悬浮剂与所述第三分散剂的重量比为1：(0.01～0.2)；所述第三分散剂包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的中的至少一种。
10.由权利要求1～9中任意一项所述的制备方法得到的含有氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
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