CN110140720A - 一种用于种子处理的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
一种用于种子处理的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110140720A CN110140720A CN201910385687.8A CN201910385687A CN110140720A CN 110140720 A CN110140720 A CN 110140720A CN 201910385687 A CN201910385687 A CN 201910385687A CN 110140720 A CN110140720 A CN 110140720A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- metalaxyl
- fludioxonil
- weight ratio
- chlorantraniliprole
- agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 title claims abstract description 124
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title claims abstract description 31
- ZQEIXNIJLIKNTD-GFCCVEGCSA-N metalaxyl-M Chemical compound COCC(=O)N([C@H](C)C(=O)OC)C1=C(C)C=CC=C1C ZQEIXNIJLIKNTD-GFCCVEGCSA-N 0.000 claims abstract description 228
- 239000005808 Metalaxyl-M Substances 0.000 claims abstract description 226
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 133
- 239000005781 Fludioxonil Substances 0.000 claims abstract description 131
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 claims abstract description 112
- MUJOIMFVNIBMKC-UHFFFAOYSA-N fludioxonil Chemical compound C=12OC(F)(F)OC2=CC=CC=1C1=CNC=C1C#N MUJOIMFVNIBMKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 99
- 239000005886 Chlorantraniliprole Substances 0.000 claims abstract description 97
- PSOVNZZNOMJUBI-UHFFFAOYSA-N chlorantraniliprole Chemical compound CNC(=O)C1=CC(Cl)=CC(C)=C1NC(=O)C1=CC(Br)=NN1C1=NC=CC=C1Cl PSOVNZZNOMJUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 97
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 84
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 79
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 57
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 47
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 claims abstract description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 91
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 81
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims description 54
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims description 54
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 51
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims description 24
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims description 24
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 22
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 22
- SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N aluminum magnesium Chemical compound [Mg].[Al] SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 claims description 21
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 claims description 21
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 claims description 21
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims description 21
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229920005552 sodium lignosulfonate Polymers 0.000 claims description 20
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 18
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 claims description 18
- DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N toluene 2,4-diisocyanate Chemical compound CC1=CC=C(N=C=O)C=C1N=C=O DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 18
- 229920001732 Lignosulfonate Polymers 0.000 claims description 17
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- VORRFUUQXVSQOQ-UHFFFAOYSA-N naphthalen-1-ylsulfonyloxymethyl naphthalene-1-sulfonate Chemical compound C1=CC=C2C(S(=O)(OCOS(=O)(=O)C=3C4=CC=CC=C4C=CC=3)=O)=CC=CC2=C1 VORRFUUQXVSQOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229960004063 propylene glycol Drugs 0.000 claims description 14
- 229920005682 EO-PO block copolymer Polymers 0.000 claims description 13
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N formaldehyde Natural products O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- JNYAEWCLZODPBN-JGWLITMVSA-N (2r,3r,4s)-2-[(1r)-1,2-dihydroxyethyl]oxolane-3,4-diol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O JNYAEWCLZODPBN-JGWLITMVSA-N 0.000 claims description 11
- PYSRRFNXTXNWCD-UHFFFAOYSA-N 3-(2-phenylethenyl)furan-2,5-dione Chemical compound O=C1OC(=O)C(C=CC=2C=CC=CC=2)=C1 PYSRRFNXTXNWCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229920000147 Styrene maleic anhydride Polymers 0.000 claims description 11
- OOCMUZJPDXYRFD-UHFFFAOYSA-L calcium;2-dodecylbenzenesulfonate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S([O-])(=O)=O.CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S([O-])(=O)=O OOCMUZJPDXYRFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 11
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 claims description 11
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 claims description 11
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims description 11
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 claims description 11
- 229920002503 polyoxyethylene-polyoxypropylene Polymers 0.000 claims description 11
- IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N Nonylphenol Natural products CCCCCCCCCC1=CC=C(O)C=C1 IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 10
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 230000002528 anti-freeze Effects 0.000 claims description 10
- SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N nonylphenol Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=CC=C1O SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 10
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 10
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 claims description 10
- YRIUSKIDOIARQF-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 YRIUSKIDOIARQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229940071161 dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims description 9
- 229940074404 sodium succinate Drugs 0.000 claims description 9
- ZDQYSKICYIVCPN-UHFFFAOYSA-L sodium succinate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)CCC([O-])=O ZDQYSKICYIVCPN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 239000000230 xanthan gum Substances 0.000 claims description 9
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 claims description 9
- 229940082509 xanthan gum Drugs 0.000 claims description 9
- 235000010493 xanthan gum Nutrition 0.000 claims description 9
- LWEAHXKXKDCSIE-UHFFFAOYSA-M 2,3-di(propan-2-yl)naphthalene-1-sulfonate Chemical compound C1=CC=C2C(S([O-])(=O)=O)=C(C(C)C)C(C(C)C)=CC2=C1 LWEAHXKXKDCSIE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- HVUMOYIDDBPOLL-XWVZOOPGSA-N Sorbitan monostearate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O HVUMOYIDDBPOLL-XWVZOOPGSA-N 0.000 claims description 8
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 8
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims description 8
- 239000004495 emulsifiable concentrate Substances 0.000 claims description 8
- 239000001587 sorbitan monostearate Substances 0.000 claims description 8
- 235000011076 sorbitan monostearate Nutrition 0.000 claims description 8
- 229940035048 sorbitan monostearate Drugs 0.000 claims description 8
- SRDOTWUOTQTGAK-UHFFFAOYSA-N C=O.C1(=CC=CC2=CC=CC=C12)S(=O)(=O)OCC1=CC=CC=C1 Chemical compound C=O.C1(=CC=CC2=CC=CC=C12)S(=O)(=O)OCC1=CC=CC=C1 SRDOTWUOTQTGAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 claims description 7
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 claims description 7
- 229920002678 cellulose Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000001913 cellulose Chemical class 0.000 claims description 7
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 claims description 7
- NQGIJDNPUZEBRU-UHFFFAOYSA-N dodecanoyl chloride Chemical compound CCCCCCCCCCCC(Cl)=O NQGIJDNPUZEBRU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N phenylbenzene Natural products C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 claims description 6
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- -1 dodecaisocyanate Chemical compound 0.000 claims description 6
- PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-M naphthalene-1-sulfonate Chemical compound C1=CC=C2C(S(=O)(=O)[O-])=CC=CC2=C1 PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- ALQLPWJFHRMHIU-UHFFFAOYSA-N 1,4-diisocyanatobenzene Chemical compound O=C=NC1=CC=C(N=C=O)C=C1 ALQLPWJFHRMHIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 5
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 claims description 5
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000001785 acacia senegal l. willd gum Substances 0.000 claims description 5
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- QTHQYNCAWSGBCE-UHFFFAOYSA-N docosanoyl chloride Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(Cl)=O QTHQYNCAWSGBCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 claims description 5
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N naphthalene-acid Natural products C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 5
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 claims description 5
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 claims description 5
- 239000004546 suspension concentrate Substances 0.000 claims description 5
- LNAZSHAWQACDHT-XIYTZBAFSA-N (2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dimethoxy-2-(methoxymethyl)-3-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-trimethoxy-6-(methoxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2r,3r,4s,5r,6r)-4,5,6-trimethoxy-2-(methoxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxane Chemical compound CO[C@@H]1[C@@H](OC)[C@H](OC)[C@@H](COC)O[C@H]1O[C@H]1[C@H](OC)[C@@H](OC)[C@H](O[C@H]2[C@@H]([C@@H](OC)[C@H](OC)O[C@@H]2COC)OC)O[C@@H]1COC LNAZSHAWQACDHT-XIYTZBAFSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 claims description 4
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 4
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 4
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 4
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 4
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 4
- 229920003063 hydroxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 4
- 229940031574 hydroxymethyl cellulose Drugs 0.000 claims description 4
- 229920001495 poly(sodium acrylate) polymer Polymers 0.000 claims description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000015424 sodium Nutrition 0.000 claims description 4
- NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M sodium polyacrylate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C=C NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- VGHSXKTVMPXHNG-UHFFFAOYSA-N 1,3-diisocyanatobenzene Chemical compound O=C=NC1=CC=CC(N=C=O)=C1 VGHSXKTVMPXHNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229940008841 1,6-hexamethylene diisocyanate Drugs 0.000 claims description 3
- PWAXUOGZOSVGBO-UHFFFAOYSA-N adipoyl chloride Chemical compound ClC(=O)CCCCC(Cl)=O PWAXUOGZOSVGBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007798 antifreeze agent Substances 0.000 claims description 3
- RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N hexamethylene diisocyanate Chemical compound O=C=NCCCCCCN=C=O RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims 1
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 abstract description 17
- 201000010099 disease Diseases 0.000 abstract description 13
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 abstract description 13
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 abstract description 6
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 abstract description 6
- 230000000855 fungicidal effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 101
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 31
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 29
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 25
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 23
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 21
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 18
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 16
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 15
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 14
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 13
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 12
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 10
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 10
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 10
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 10
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000009471 action Effects 0.000 description 8
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 7
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 7
- 238000009331 sowing Methods 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 6
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 4
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 4
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 4
- 230000003385 bacteriostatic effect Effects 0.000 description 4
- 229960001701 chloroform Drugs 0.000 description 4
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 4
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 4
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 4
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 4
- 239000005807 Metalaxyl Substances 0.000 description 3
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical class [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000857 drug effect Effects 0.000 description 3
- 230000036541 health Effects 0.000 description 3
- 238000005338 heat storage Methods 0.000 description 3
- ZQEIXNIJLIKNTD-UHFFFAOYSA-N methyl N-(2,6-dimethylphenyl)-N-(methoxyacetyl)alaninate Chemical compound COCC(=O)N(C(C)C(=O)OC)C1=C(C)C=CC=C1C ZQEIXNIJLIKNTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 3
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Chemical class 0.000 description 3
- 230000009885 systemic effect Effects 0.000 description 3
- 241000233654 Oomycetes Species 0.000 description 2
- KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N Pyrrole Chemical compound C=1C=CNC=1 KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229940009868 aluminum magnesium silicate Drugs 0.000 description 2
- WMGSQTMJHBYJMQ-UHFFFAOYSA-N aluminum;magnesium;silicate Chemical compound [Mg+2].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] WMGSQTMJHBYJMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 244000052616 bacterial pathogen Species 0.000 description 2
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 2
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 2
- 230000035558 fertility Effects 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 238000003306 harvesting Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 229940068196 placebo Drugs 0.000 description 2
- 239000000902 placebo Substances 0.000 description 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 2
- 235000015096 spirit Nutrition 0.000 description 2
- PCYWMDGJYQAMCR-UHFFFAOYSA-N 1h-pyrrole-3-carbonitrile Chemical compound N#CC=1C=CNC=1 PCYWMDGJYQAMCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXBFMLJZNCDSMP-UHFFFAOYSA-N 2-Aminobenzamide Chemical compound NC(=O)C1=CC=CC=C1N PXBFMLJZNCDSMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000017060 Arachis glabrata Nutrition 0.000 description 1
- 244000105624 Arachis hypogaea Species 0.000 description 1
- 235000010777 Arachis hypogaea Nutrition 0.000 description 1
- 235000018262 Arachis monticola Nutrition 0.000 description 1
- WUKNPIYSKBLCQI-UHFFFAOYSA-N CC(C=C1)=CC=C1C1=CC=C(C)C=C1.N=C=O.N=C=O Chemical compound CC(C=C1)=CC=C1C1=CC=C(C)C=C1.N=C=O.N=C=O WUKNPIYSKBLCQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000255777 Lepidoptera Species 0.000 description 1
- 240000007472 Leucaena leucocephala Species 0.000 description 1
- 235000010643 Leucaena leucocephala Nutrition 0.000 description 1
- 241000254099 Melolontha melolontha Species 0.000 description 1
- 241000233614 Phytophthora Species 0.000 description 1
- 241000233629 Phytophthora parasitica Species 0.000 description 1
- 102000019259 Succinate Dehydrogenase Human genes 0.000 description 1
- 108010012901 Succinate Dehydrogenase Proteins 0.000 description 1
- WWBXZKQQXUFSED-UHFFFAOYSA-N [Na].O=C.C1=CC=C2C(S(=O)(=O)OC)=CC=CC2=C1 Chemical compound [Na].O=C.C1=CC=C2C(S(=O)(=O)OC)=CC=CC2=C1 WWBXZKQQXUFSED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde Diethyl Acetal Natural products CCOC(C)OCC DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001241 acetals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000001647 drug administration Methods 0.000 description 1
- XUZHLZDRCCUWEV-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;methyl naphthalene-1-sulfonate Chemical compound O=C.C1=CC=C2C(S(=O)(=O)OC)=CC=CC2=C1 XUZHLZDRCCUWEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000005923 long-lasting effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 235000020232 peanut Nutrition 0.000 description 1
- UWJJYHHHVWZFEP-UHFFFAOYSA-N pentane-1,1-diol Chemical compound CCCCC(O)O UWJJYHHHVWZFEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 1
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 230000000241 respiratory effect Effects 0.000 description 1
- 230000027756 respiratory electron transport chain Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 230000002459 sustained effect Effects 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
- A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/26—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
- A01N25/28—Microcapsules or nanocapsules
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N37/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids
- A01N37/44—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids containing at least one carboxylic group or a thio analogue, or a derivative thereof, and a nitrogen atom attached to the same carbon skeleton by a single or double bond, this nitrogen atom not being a member of a derivative or of a thio analogue of a carboxylic group, e.g. amino-carboxylic acids
- A01N37/46—N-acyl derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
- A01N43/34—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
- A01N43/36—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom five-membered rings
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
- A01N43/48—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with two nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
- A01N43/56—1,2-Diazoles; Hydrogenated 1,2-diazoles
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
本公开涉及一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮‑悬浮剂及制备方法，该方法包括：1)将精甲霜灵乳油分散于乳化剂溶液中，得第一物料；2)将第一物料与水性单体溶液混合，得第二物料；3)调节第二物料pH值为3.5～5.0并进行固化缩聚，得第三物料；4)将第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂混合，得精甲霜灵微囊悬浮剂；5)将精甲霜灵微悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、成膜剂和色浆混合，形成精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮‑悬浮剂，该方法可增加制剂贮藏稳定性，有效延长精甲霜灵持效期，同时将精甲霜灵与氯虫苯甲酰胺和咯菌腈结合使用，扩大杀菌谱，能够有效防治多种农作物苗期病虫害。
Description
技术领域
本公开涉及农药技术领域，具体地，涉及一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂及制备方法。
背景技术
精甲霜灵也叫高效甲霜灵，是一种以苯环为母体的酰胺类杀菌剂，内吸活性较高，能够影响病原菌呼吸电子传递链的蛋白复合物Ⅱ(琥珀酸脱氢酶)，从而达到抑菌作用。精甲霜灵可以对病原菌在植物体内的发生病虫害的各阶段发挥疗效，治疗卵菌病虫害效果极佳，对由卵菌引起的多种病虫害及由疫霉菌引起的猝倒病、种腐病等均有很好的预防和防治作用。
在实际运用中，精甲霜灵在土壤中稳定性较差，容易发生降解，有效成分的快速流失和变质，导致精甲霜灵不能持续发挥抑菌效果。同时精甲霜灵单独使用时，作用方式和作用效果较单一，也会对其抑菌效果产生影响。
发明内容
为了克服现有技术中存在的精甲霜灵不能持续发挥抑菌效果且作用方式和作用效果单一的问题，本公开提供了一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法，该微囊悬浮-悬浮剂贮藏稳定性好、速效持效、且防治效果好。
为了实现上述目的，本公开提供了一种用于种子处理的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，所述微囊悬浮-悬浮剂含有氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵，该方法包括：
1)将精甲霜灵乳油分散于乳化剂溶液中，得第一物料；其中，所述精甲霜灵乳油包括精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体；2)将所述第一物料与水性单体溶液混合，得第二物料；3)调节所述第二物料pH值为3.5～5.0并进行固化缩聚，得第三物料；4)将所述第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂混合，得精甲霜灵微囊悬浮剂；5)将所述精甲霜灵微悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、第一成膜剂和色浆混合，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
可选地，步骤1)所述精甲霜灵乳油中精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体的重量比为1：(0.05～5)：(0.1～10)：(0.01～0.2)；其中，所述第一乳化剂至少包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；所述有机溶剂至少包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述油性单体至少包括对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、十二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、十二酰氯、1,7-庚二酰氯、己二酰氯、二十二酰氯、二氯甲酸酯中的至少一种。
可选地，步骤1)所述精甲霜灵乳油中精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体的重量比为1：(0.1～1)：(1～5)：(0.05～0.1)；其中，所述第一乳化剂至少包括十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种；所述有机溶剂至少包括石油醚、二甲苯、溶剂油中的至少一种；所述油性单体至少包括甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、十二酰氯、二氯甲酸酯中的至少一种。
可选地，步骤1)中所述精甲霜灵乳油和所述乳化剂溶液的重量比为1：(0.5～5)；所述乳化剂溶液包括水和第二乳化剂，所述水和第二乳化剂的重量比为1：(0.01～1)，所述第二乳化剂至少包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
可选地，步骤2)中所述第一物料与所述水性单体溶液的重量比为1：(0.5～5)；所述水性单体溶液包括水和水性单体，所述水和水性单体的重量比为1：(0.005～0.5)，所述水性单体至少包括乙二醇、丙二醇、丙三醇、戊四醇、乙二胺、3-乙烯-4-胺中的至少一种。
可选地，步骤4)中所述第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂的重量比为1:(0.01～0.1)：(0.001～0.02)：(0.02～0.1)；其中，所述第一分散剂至少包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；所述第一增稠剂至少包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂至少包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。
可选地，步骤4)中所述第三产物与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂的重量比为1:(0.02～0.05)：(0.002～0.01)：(0.05～0.1)；其中，所述第一分散剂至少包括亚甲基双萘磺酸盐、木质素磺酸盐、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物中的至少一种；所述第一增稠剂至少包括硅酸铝镁、黄原胶和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂至少包括乙二醇、1,2-丙二醇中的至少一种。
可选地，步骤5)中所述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、第一成膜剂和色浆的重量比为1：(0.1～10)：(0.01～0.1)：(0.05～0.2)；所述氯虫苯甲酰胺-咯菌腈悬浮液中，氯虫苯甲酰胺与咯菌腈的重量比为1：(0.01～1)；所述第一成膜剂包括阿拉伯胶、动物胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、均聚醋酸乙烯酯、多糖类高分子化合物和纤维素衍生物中的至少一种。
可选地，步骤5)中精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液混合时，还加入第三分散剂，其中，精甲霜灵微囊悬浮剂与所述第三分散剂的重量比为1：(0.01～0.2)；所述第三分散剂包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的中的至少一种。
本公开还提供了一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，该悬浮剂由上述制备方法制备得到。
通过上述技术方案，本公开提供的制备方法制备的含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的微囊悬浮-悬浮剂，通过加入适当、适量的助剂，形成精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂，增加制剂贮藏稳定性，有效延长精甲霜灵的持效期，同时与氯虫苯甲酰胺和咯菌腈结合使用，扩大杀菌谱，能够有效防治多种农作物苗期病虫害。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开第一方面：提供了一种用于种子处理的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，所述微囊悬浮-悬浮剂含有氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵，该方法包括：
1)将精甲霜灵乳油分散于乳化剂溶液中，得第一物料；其中，所述精甲霜灵乳油包括精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体；2)将所述第一物料与水性单体溶液混合，得第二物料；3)调节所述第二物料pH值为3.5～5.0并进行固化缩聚，得第三物料；4)将所述第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂混合，得精甲霜灵微囊悬浮剂；5)将所述精甲霜灵微悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、第一成膜剂和色浆混合，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
在上述技术方案中，将精甲霜灵乳油分散于乳化剂溶液中的方法，可以是本领域的一般分散方法，本公开对其没有特殊限制，示例性地，可以10000～30000转/分钟的转速对混合液进行高速剪切，以使精甲霜灵乳油充分分散与乳化剂溶液中。
精甲霜灵(metalaxyl-M)是一种以苯环为母体的酰胺类杀菌剂，具有较高的内吸活性，又叫高效甲霜灵，CAS登录号70630-17-0，化学名称：N-(2，6-二甲苯基)-N-(甲氧基乙酰基)-D-丙胺酸甲酯，相对分子量：279.33，其结构式如下：
氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)是一种新型邻氨基苯甲酰胺类杀虫剂，对鳞翅目害虫具有优异的防治效果。化学式C18H14BRCL2N5O2，化学名称：3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺，CAS登录号500008-45-7，其结构式如下：
咯菌腈(fludioxonil)是一种新型吡咯类非内吸性广谱杀菌剂，又名氟咯菌腈、咯菌酯，化学式C12H6F2N2O2，化学名称：4-(2，2-二氟-1，3-苯并二氧-4-基)吡咯-3-腈，CAS登录号131341-86-1，其结构式如下：
本公开提供的含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，通过加入适当、适量的助剂，形成精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂，增加制剂贮藏稳定性，有效延长精甲霜灵的持效期，同时与氯虫苯甲酰胺和咯菌腈结合使用，扩大杀菌谱，能够有效防治多种农作物苗期病虫害。
根据本公开，步骤1)所述精甲霜灵乳油中精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体的重量比可以为1：(0.05～5)：(0.1～10)：(0.01～0.2)；其中，所述第一乳化剂可以包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；所述有机溶剂可以包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述油性单体可以包括对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、十二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、十二异氰酸酯、十二酰氯、1,7-庚二酰氯、己二酰氯、二十二酰氯、二氯甲酸酯等多元异氰酸酯和多元酰氯中的至少一种。
优选地，步骤1)所述精甲霜灵乳油中精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体的重量比为1：(0.1～1)：(1～5)：(0.05～0.1)；其中，所述第一乳化剂可以包括十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚和失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种；所述有机溶剂可以包括石油醚、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述油性单体可以包括甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、十二酰氯和二氯甲酸酯中的至少一种。
上述优选配比和助剂种类，能够进一步提高精甲霜灵在微囊悬浮剂中的稳定性，延迟精甲霜灵的贮藏期，使精甲霜灵的作用期限更长。
根据本公开，步骤1)中所述精甲霜灵乳油和所述乳化剂溶液的重量比可以为1：(0.5～5)；所述乳化剂溶液包括水和第二乳化剂，所述水和第二乳化剂的重量比可以为1：(0.01～1)，所述第二乳化剂可以包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
优选地，步骤1)中所述精甲霜灵乳油和所述乳化剂溶液的重量比为1：(1～2)；所述水和第二乳化剂的重量比为1：(0.05～0.5)，所述第二乳化剂可以包括十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物和嵌段聚醚中的至少一种。
上述优选配比和助剂种类，能够进一步提高精甲霜灵在微囊悬浮剂中的稳定性，延迟精甲霜灵的贮藏期，使精甲霜灵的作用期限更长。
根据本公开，通过油溶性单体与水溶性单体在乳液表面聚合，使成囊材料沉积在活性成分囊芯表面，最终形成包裹活性成分的微胶囊，并在适当适量的助剂调节下，形成稳定的微胶囊悬浮剂。
精甲霜灵在有机溶剂中的溶解度明显大于其在水中的溶解度，选用有机溶剂可以使其充分溶解，增加单位体积药剂溶液中的有效成分含量，增加药效；乳化剂可以增加精甲霜灵乳油的稳定性；油性单体可与水性单体在乳液表面聚合，有助于形成稳定的微胶囊悬浮剂。
根据本公开，步骤2)中所述第一物料与所述水性单体溶液的重量比可以为1：(0.5～5)；所述水性单体溶液包括水和水性单体，所述水和水性单体的重量比可以为1：(0.005～0.5)，所述水性单体可以包括乙二醇、丙二醇、丙三醇、戊四醇、乙二胺和3-乙烯-4-胺中的至少一种。
优选地，步骤2)中所述第一物料与所述水性单体溶液的重量比为1：(1～2)；所述水性单体溶液包括水和水性单体，所述水和水性单体的重量比可以为1：(0.05～0.2)，所述水性单体可以包括乙二醇、乙二胺和3-乙烯-4-胺中的至少一种。
上述优选配比和助剂种类，能够进一步提高精甲霜灵微囊悬浮剂的稳定性，使微囊能够更好地保护精甲霜灵，避免精甲霜灵受外界条件的影响而发生降解，同时又有利于精甲霜灵药物从微囊悬浮剂中释放出来，避免微胶囊影响精甲霜灵药效发挥。
第一物料与水性单体溶液的混合方法可以是本领域的一般分散方法，本公开对其没有特殊限制，示例性地，可在25～35℃条件下，0.5～4小时内，搅拌条件下往第一物料中匀速加入水性单体溶液，搅拌速度为200～500转/分钟。
根据本公开，步骤3)中可以加入pH调节剂调节第二物料的pH值，所述pH调节剂可以包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种；所述pH调节剂的浓度可以为0.5～5重量％。
优选地，步骤3)中加入pH调节剂调节第二物料的pH值，所述pH调节剂至少包括盐酸和硫酸中的至少一种；所述pH调节剂的浓度为1～3重量％。
在微胶囊悬浮剂制备过程中，适当的溶液体系pH值，能够提供微胶囊的包覆率、均匀度以及囊壳紧致性，从而进一步提升微胶囊悬浮剂的贮藏稳定性。向第二物料中加入pH调节剂的方法可以是本领域的一般分散方法，本公开对其没有特殊限制，示例性地，可在25～35℃条件下，0.5～1小时内，搅拌条件下往第二物料中匀速加入pH调节剂，搅拌速度为200～500转/分钟。
可选地，步骤4)中所述固化缩聚的反应条件如下：反应温度为40～60℃，反应时间为2～5小时，搅拌转速为200～400转/分钟。固化缩聚完成后，调节固化缩聚产物的pH值至中性。
精甲霜灵微胶囊悬浮剂中的微胶囊成囊后，由于后续反应、重力、交联大分子树脂间的相互作用等因素，会出现微胶囊聚集、沉降、板结等现象，而固化缩聚步骤可以增加微胶囊的稳定性，同时中性环境也能进一步增加微胶囊的稳定性。
根据本公开，步骤4)中所述第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂的重量比可以为1:(0.01～0.1)：(0.001～0.02)：(0.02～0.1)；其中，所述第一分散剂可以包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；所述第一增稠剂可以包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。
优选地，步骤4)中所述第三产物与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂的重量比为1:(0.02～0.05)：(0.002～0.01)：(0.05～0.1)；其中，所述第一分散剂可以包括亚甲基双萘磺酸盐、木质素磺酸盐、聚羧酸盐和EO-PO嵌段共聚物中的至少一种；所述第一增稠剂可以包括硅酸铝镁、黄原胶和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂可以包括乙二醇和/或1,2-丙二醇。
上述优选配比和助剂种类，能够进一步提高精甲霜灵微囊悬浮剂的稳定性，使微囊能够更好地保护精甲霜灵，避免精甲霜灵受外界条件的影响而发生降解，同时又有利于精甲霜灵药物从微囊悬浮剂中释放出来，避免微胶囊影响精甲霜灵药效发挥。
将固化缩聚产物和适量的分散剂、增稠剂、防冻剂等助剂混合，可以提高悬浮剂的稳定性。步骤4)中将第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂混合的方法可以是本领域的一般分散方法，本公开对其没有特殊限制，示例性地，可在25～35℃条件下，0.5～4小时内，搅拌条件下往第四物料中均匀加入第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂，搅拌速度为200～500转/分钟。
根据本公开，步骤5)中所述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺-咯菌腈悬浮液、第一成膜剂和色浆的重量比可以为1：(0.1～10)：(0.01～0.1)：(0.05～0.2)；所述氯虫苯甲酰胺-咯菌腈悬浮液中，氯虫苯甲酰胺与咯菌腈的重量比为1：(0.01～1)；所述第一成膜剂包括阿拉伯胶、动物胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、均聚醋酸乙烯酯、多糖类高分子化合物和纤维素衍生物中的至少一种。
第一成膜剂有助于药剂附着在种子表面，增加药剂持效期，减小药剂使用量，减轻对环境的污染；色浆能够增加本公开微囊悬浮-悬浮剂的辨识度，避免施用者误用、误食，误给动物食用，起警示作用。
优选地，步骤5)中所述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、第一成膜剂和色浆的重量比为1：(1～5)：(0.05～0.1)：(0.05～0.1)；所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液中，氯虫苯甲酰胺与咯菌腈的重量比为1：(0.1～0.5)。所述第一成膜剂包括甲基纤维素、羟甲基纤维素钠、聚乙烯醇和纤维素衍生物中的至少一种。所述色浆可以包括红色和蓝色的水溶性色浆中的至少一种。
上述精甲霜灵悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液的优选配比，能够使精甲霜灵与氯虫苯甲酰胺和咯菌腈之间更好地发挥协同作用，进一步扩大杀菌谱，增加对农作物多种苗期病虫害的防治效果，能刺激作物生长，促进作物健康。
可选地，步骤5)中所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液的制备步骤可以包括：
将氯虫苯甲酰胺、咯菌腈、第二分散剂、第二成膜剂、第二增稠剂和水依次混合、分散和磨砂，即得所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；所述氯虫苯甲酰胺、咯菌腈、第二分散剂、第二成膜剂、第二增稠剂的重量比可以为1：(0.01～1)：(0.01～0.1)：(0.01～0.1)：(0.001～0.02)，优选为1：(0.1～0.5)：(0.05～0.1)：(0.02～0.05)：(0.002～0.01)；在所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液中，氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的悬浮微粒平均粒径可以为1～5μm，优选为3～5μm。其中，所述第二分散剂可以包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；第二成膜剂可以包括阿拉伯胶、动物胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、均聚醋酸乙烯酯、多糖类高分子化合物和纤维素衍生物中的至少一种；第二增稠剂可以包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种。
进一步地，步骤5)中所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液的制备步骤还可以包括：将咯菌腈和氯虫苯甲酰胺与第二分散剂、第二成膜剂、第二增稠剂、色浆和水依次经混合、分散和砂磨，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮种衣剂。
进一步地，步骤5)中精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液混合时，还可加入第三分散剂，其中，精甲霜灵微囊悬浮剂与所述第三分散剂的重量比可以为1：(0.01～0.2)；所述第三分散剂至少包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的中的至少一种。
加入第三分散剂能够进一步提高本公开微囊悬浮-悬浮剂的稳定性，延长药物作用期限，减少用药量和用药次数，保护环境。
进一步地，精甲霜灵微囊悬浮剂与所述第三分散剂的重量比可以为1：(0.02～0.1)；所述第三分散剂可以包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
上述优选配比和助剂种类，能够进一步提高本公开微囊悬浮-悬浮剂的稳定性，延长药物作用期限，减少用药量和用药次数，保护环境。
将所述精甲霜灵微胶囊悬浮剂与所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液或者与所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮种衣剂混合，再加入第一成膜剂、色浆和第三分散剂后混合分散，均可得到可以作为含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂。
本公开的第二方面，提供了一种含有氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，该悬浮剂由上述制备方法制备得到。本公开提供的含有氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的微囊悬浮-悬浮剂贮藏稳定性好，将其用于农作物种子处理，对农作物病虫害的防治效果好，杀菌谱广，能够有效防治多种农作物苗期病虫害，且作用速效持效。
以下通过实施例进行进一步详细说明本公开，并不用于限制本公开。
本公开的下述实施例和对比例中，所用原料和试剂均由商购获得。
实施例1
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、嵌段聚醚和甲苯二异氰酸酯溶于二甲苯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、嵌段聚醚、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的重量比为1:0.5:3:0.05；
按照水和十二烷基苯磺酸钠的重量比1:0.2将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1.5；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.1将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1.5；
3)将浓度为2重量％的盐酸加入至上述第二物料中，调节pH值为4.0，并于50℃、300转/分的条件下进行固化缩聚3小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇依次按照重量比1:0.05:0.005:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、2重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的硅酸铝镁与33.8重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于4微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、甲基纤维素和红色可溶性色浆按照重量比1:3：0.1:0.1混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例2
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、十二烷基苯磺酸钙和二甲基联苯二异氰酸酯溶于石油醚中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、十二烷基苯磺酸钙、石油醚和二甲基联苯二异氰酸酯的重量比为1:0.1:1:0.05；
按照水和苯乙烯-马来酸酐共聚物的重量比1:0.0.5将苯乙烯-马来酸酐共聚物溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在10000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1；
2)按照水和乙二醇重量比1:0.05将乙二醇溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1；
3)将浓度为1重量％的硫酸加入至上述第二物料中，调节pH值为3.5，并于40℃、400转/分的条件下进行固化缩聚4小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与亚甲基双萘磺酸盐、黄原胶和1,2-丙二醇依次按照重量比1:0.02:0.002:0.05混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、4重量％的咯菌腈、2重量％的羟甲基纤维素钠、0.8重量％的亚甲基双萘磺酸盐、0.08重量％的黄原胶与53.12重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于3微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、羟甲基纤维素钠和蓝色可溶性色浆按照重量比1:1：0.05:0.05混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例3
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、蓖麻油聚氧乙烯醚和十二酰氯溶于溶剂油中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、蓖麻油聚氧乙烯醚、溶剂油和十二酰氯酯的重量比为1:1:5:0.1；
按照水和嵌段聚醚的重量比1:0.5将嵌段聚醚溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在30000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：2；
2)按照水和3-乙烯-4-胺重量比1:0.2将3-乙烯-4-胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:2；
3)将浓度为3重量％的盐酸加入至上述第二物料中，调节pH值为5.0，并于60℃、400转/分的条件下进行固化缩聚2小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、白炭黑和1,2-丙二醇依次按照重量比1:0.05:0.01:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的聚乙烯醇、2重量％的聚羧酸盐、4重量％的膨润土与30重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、聚乙烯醇和红色可溶性色浆按照重量比1:5：0.1:0.1混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例4
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和二氯甲酸酯溶于二甲苯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、二甲苯和二氯甲酸酯的重量比为1:0.3:2:0.05；
按照水和十二烷基苯磺酸钠的重量比1:0.1将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在15000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1.25；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.07将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1.25；
3)将浓度为1.5重量％的盐酸加入至上述第二物料中，调节pH值为4.5，并于45℃、250转/分的条件下进行固化缩聚2.5小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与EO-PO嵌段共聚物、硅酸铝镁和1,2-丙二醇依次按照重量比1:0.03:0.004:0.07混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、12重量％的咯菌腈、2.8重量％的纤维素衍生物、1.6重量％的EO-PO嵌段共聚物、0.16重量％的白炭黑与43.44重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于3微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、纤维素衍生物和蓝色可溶性色浆按照重量比1:2：0.07:0.07混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例5
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、嵌段聚醚和甲苯二异氰酸酯溶于二甲苯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、嵌段聚醚、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的重量比为1:0.7:4:0.07；
按照水和十二烷基苯磺酸钠的重量比1:0.3将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在25000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1.75；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.15将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1.75；
3)将浓度为2.5重量％的硫酸加入至上述第二物料中，调节pH值为4.0，并于55℃、350转/分的条件下进行固化缩聚4小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇依次按照重量比1:0.05:0.007:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的阿拉伯胶、2重量％的1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、0.28重量％的聚乙二醇与33.72重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、甲基纤维素和红色可溶性色浆按照重量比1:4：0.1:0.1混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例6
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、苯乙烯-马来酸酐共聚物和十二异氰酸酯溶于乙酸乙酯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、苯乙烯-马来酸酐共聚物、乙酸乙酯和十二异氰酸酯的重量比为1:0.05:0.1:0.01；
按照水和脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比1:0.01将脂肪醇聚氧乙烯醚溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：0.5；
2)按照水和丙二醇重量比1:0.005将丙二醇溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:0.5；
3)将浓度为0.5重量％的磷酸加入至上述第二物料中，调节pH值为3.5，并于40℃、200转/分的条件下进行固化缩聚2小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与十二烷基苯磺酸盐、聚乙二醇和丙三醇依次按照重量比1:0.01:0.001:0.02混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、0.4重量％的咯菌腈、0.4重量％的甲基纤维素、0.4重量％的木质素磺酸钠、0.04重量％的硅酸铝镁与59.76重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于1微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂、氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、阿拉伯胶红色水溶性色浆、壬基酚聚氧乙烯醚按照重量比1:0.1：0.01：0.05：0.01混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例7
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、月桂醇硫酸钠和1,7-庚二酰氯溶于二氯甲烷中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、月桂醇硫酸钠、二氯甲烷和1,7-庚二酰氯的重量比为1:5:10:0.2；
按照水和月桂醇硫酸钠的重量比1:1将月桂醇硫酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：5；
2)按照水和丙三醇重量比1:0.5将丙三醇溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:5；
3)将浓度为5重量％的乙酸加入至上述第二物料中，调节pH值为5.0，并于60℃、400转/分的条件下进行固化缩聚5小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与拉开粉、聚乙烯醇和尿素依次按照重量比1:0.1:0.02:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、40重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、4重量％的木质素磺酸钠、8重量％的硅酸铝镁与4重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂、氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、聚丙烯酰胺、蓝色水溶性色浆、脂肪醇聚氧乙烯醚按照重量比1:10：0.1：0.2：0.2混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例8
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、聚乙烯醇和二十二酰氯溶于三氯甲烷中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、聚乙烯醇、三氯甲烷和二十二酰氯的重量比为1:0.07:0.5:0.03；
按照水和聚乙烯醇的重量比1:0.03将聚乙烯醇溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1；
2)按照水和戊四醇重量比1:0.03将戊四醇溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:0.75；
3)将浓度为0.75重量％的氯化铵加入至上述第二物料中，调节pH值为4.0，并于50℃、300转/分的条件下进行固化缩聚3小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与壬基酚聚氧乙烯醚、羧甲基纤维素和乙二醇依次按照重量比1:0.02:0.002:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、2重量％的咯菌腈、1.2重量％的甲基纤维素、0.8重量％的木质素磺酸钠、0.08重量％的硅酸铝镁与55.92重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于2微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂、氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、均聚醋酸乙烯酯、蓝色水溶性色浆、丁二酸酯磺酸钠按照重量比1:0.5：0.03：0.05：0.02混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
实施例9
制备一种含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、烷基酚聚氧乙烯醚和对苯二异氰酸酯溶于石油醚中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、烷基酚聚氧乙烯醚、石油醚和对苯二异氰酸酯的重量比为1:3:7:0.2；
按照水和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比1:0.7将失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：3；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.03将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:3；
3)将浓度为4重量％的盐酸加入至上述第二物料中，调节pH值为4.5，并于55℃、350转/分的条件下进行固化缩聚4小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与脂肪醇聚氧乙烯醚、膨润土和乙二醇依次按照重量比1:0.07:0.02:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、28重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、2.8重量％的木质素磺酸钠、0.8重量％的硅酸铝镁24.4重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂、氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、多糖类高分子化合物、蓝色水溶性色浆、亚甲基双萘磺酸盐按照重量比1:7：0.1：0.15：0.2混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
对比例1
在实施例1的基础上，制备过程中所得的第二物料调节pH后不经固化缩聚，其余操作与实施例1完全相同，制备含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、嵌段聚醚和甲苯二异氰酸酯溶于二甲苯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、嵌段聚醚、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的重量比为1:0.5:3:0.05；
按照水和十二烷基苯磺酸钠的重量比1:0.2将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1.5；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.1将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1.5；
3)将浓度为2重量％的盐酸加入至上述第二物料中，调节pH值为4.0，得第三物料；
4)将上述第三物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇依次按照重量比1:0.05:0.005:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、2重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的硅酸铝镁与33.8重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于4微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、甲基纤维素和红色可溶性色浆按照重量比1:3：0.1:0.1混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
对比例2
在实施例1的基础上，制备过程中所得的第二物料不加pH调节剂调节pH值，直接进行固化缩醛，其余操作与实施例1完全相同，制备含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、嵌段聚醚和甲苯二异氰酸酯溶于二甲苯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、嵌段聚醚、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的重量比为1:0.5:3:0.05；
按照水和十二烷基苯磺酸钠的重量比1:0.2将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1.5；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.1将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1.5；
3)将步骤2)所得第二物料于50℃、300转/分的条件下进行固化缩聚3小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇依次按照重量比1:0.05:0.005:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、2重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的硅酸铝镁与33.8重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于4微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、甲基纤维素和红色可溶性色浆按照重量比1:3：0.1:0.1混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
对比例3
在实施例1的基础上，制备过程中所得的第三物料不与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂混合，直接与氯虫苯甲酰胺-咯菌腈悬浮液混合，其余操作与实施例1完全相同，制备含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、嵌段聚醚和甲苯二异氰酸酯溶于二甲苯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、嵌段聚醚、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的重量比为1:0.5:3:0.05；
按照水和十二烷基苯磺酸钠的重量比1:0.2将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1.5；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.1将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1.5；
3)将浓度为2重量％的盐酸加入至上述第二物料中，调节pH值为4.0，并于50℃、300转/分的条件下进行固化缩聚3小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、2重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的硅酸铝镁与33.8重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于4微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
将上述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、甲基纤维素和红色可溶性色浆按照重量比1:3：0.1:0.1混合均匀，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
对比例4
按照实施例1中步骤1)～4)的方法制备精甲霜灵微囊悬浮剂，具体如下：
1)将精甲霜灵、嵌段聚醚和甲苯二异氰酸酯溶于二甲苯中，制得精甲霜灵乳油，其中，精甲霜灵、嵌段聚醚、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的重量比为1:0.5:3:0.05；
按照水和十二烷基苯磺酸钠的重量比1:0.2将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，制得乳化剂溶液；
将上述精甲霜灵乳油和乳化剂溶液在20000转/分钟的速率下剪切混合均匀，得到第一物料，其中，所精甲霜灵乳油和乳化剂溶液的重量比为1：1.5；
2)按照水和乙二胺重量比1:0.1将乙二胺溶于水中，制得水性单体溶液；
将上述第二物料和水性单体溶液混合均匀，得第二物料，其中，所述第一物料与水性单体溶液的重量比为1:1.5；
3)将浓度为2重量％的盐酸加入至上述第二物料中，调节pH值为4.0，并于50℃、300转/分的条件下进行固化缩聚3小时，调节固化缩聚产物pH值为中性，得第三物料；
4)将上述第三物料与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇依次按照重量比1:0.05:0.005:0.1混合均匀，得精甲霜灵微囊悬浮剂。
对比例5
将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、2重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的硅酸铝镁与33.8重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于4微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液。
对比例6
1)将40重量％的氯虫苯甲酰胺、20重量％的咯菌腈、4重量％的甲基纤维素、2重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的硅酸铝镁与33.8重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于4微米的悬浮液，得到氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液；
2)将精甲霜灵原药与上述氯虫苯甲酰胺-咯菌腈悬浮液、甲基纤维素和红色可溶性色浆按照重量比1:3：0.1:0.1混合均匀，即得含氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的悬浮剂。
测试实施例1
本测试实施例用于测试实施例1～9和对比例1～6中得到的最终产品的热贮稳定性和低温稳定性。
热贮稳定性测试：将实施例1～9和对比例1～6中得到的最终产品作为样品装入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒温烘箱中，静置14天后取出，根据GB/T14825-2006标准，测定各样品的悬浮率，观察外观及流动性，结果见表1。
低温稳定性测定：将实施例1～9和对比例1～6中得到的最终产品作为样品装入容器中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，保持1h，每间隔15min搅拌一次，每次15s，观察外观有无变化，在(0±2)℃继续放置7天，然后取出置于室温条件下静置恢复后，根据GB/T14825-2006标准，测定各样品的悬浮率，观察外观及流动性，结果见表1。
表1测试样品热贮稳定性和低温稳定性
从表1可以看出：
1)实施例1～9的测试结果说明，本公开提供的制备方法得到的含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂具有良好的热贮存稳定性和低温贮存稳定性；
2)实施例1和对比例1的测试结果说明，本公开提供的制备方法中，固化缩聚步骤可以增加微胶囊的贮藏稳定性；
3)实施例1和对比例2的测试结果说明，本公开提供的制备方法中，适当的溶液体系pH值，能够提供微胶囊的包覆率、均匀度以及囊壳紧致性，从而进一步提升微胶囊悬浮剂的贮藏稳定性；
4)实施例1和对比例3的测试结果说明，本公开提供的制备方法中，将固化缩聚产物和适量的分散剂、增稠剂、防冻剂等助剂混合，可以提高悬浮剂的稳定性；
5)实施例1和对比例6的测试结果说明，本公开提供的制备方法中，先将精甲霜灵制备成精甲霜灵微囊悬浮剂，可以进一步增强精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂的稳定性。
测试实施例2
本测试实施例对实施例1～9和对比例1～6中得到的最终产品作为样品对玉米上的茎基腐病和蛴螬的防治效果进行测试(使用时可以向药剂中加入适量的水)，测试地点选在河北省保定市，所选定试验田土壤肥力中等，管理精细，所种玉米品种为郑单958，播种前拌种处理，200～250g(a.i.)/100kg种子，药液比为1：50，播种后正常管理。
试验将实施例1～9及对比例1～6得到的最终产品加入适量水后分别进行拌种，空白对照用等量清水拌种，各重复处理3次，共计种植45个小区，每小区66.7㎡，对小区进行随机排列。
播种后10d调查出苗率、播种后30d调查苗长势、茎基腐病的发病程度及对蛴螬防治效果，收获期测实产，计算平均产量。
调查方法：
调查出苗率：每小区随机取5点，每点取10个比重点记录出苗情况。
调查苗长势：每小区随机取5点，每点取10株玉米苗测量株高、百苗鲜重。
药效调查：每小区随机取5点调查，每点取100株，挖苗深度30cm，药前调查虫口基数，药后30天调查残虫数量，并计算防效；以茎基部茎节软化空秕为指标调查发病率，计算相对防效。
收获期各小区测实产，并根据面积估算亩产量。
测试结果见表1。
茎基腐病相对防效(％)＝(PT-CK)/CK×100；
蛴螬防效＝(PT虫口减退率-CK虫口减退率)/(100-CK虫口减退率)×100；
式中：CK——空白对照区发病率；
PT——处理区发病率。
表2测试样品对玉米上的茎基腐病和蛴螬的防治效果
从表2可以看出：
利用本公开提供的制备方法得到的含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂能够有效防治农作物多种苗期病虫害，还能刺激作物生长，促进作物健康。
测试实施例3
本测试实施例对实施例1～9和对比例1～6中得到的最终产品作为样品对花生根腐病和蛴螬的效果进行测试。
试验地点：河北省河北省保定市。该地块肥力较好，管理精细，品种为冀花16号，播种前拌种处理，200～250g(a.i.)/100kg种子，药液比为1：50，晾干后播种，播种后正常管理。
试验将实施例1～9及对比例1～6得到的最终产品中加入适量水后分别进行拌种，空白对照用等量清水拌种，各处理重复3次，共计种植45个小区，每小区66.7㎡，对小区进行随机排列。
调查方法：
花生出苗后10d、30d、60d调查根腐病及蛴螬发生情况，每个处理区采用随机5点取样，每小区调查30株，挖苗深度30cm，药前调查虫口基数，药后30天调查残虫数量，并计算防效；调查根腐病发病率，计算相对防效。
根腐病相对防效(％)＝(PT-CK)/CK×100；
蛴螬防效＝(PT虫口减退率-CK虫口减退率)/(100-CK虫口减退率)×100；
式中：CK——空白对照区发病率；
PT——处理区发病率。
表3测试样品对花生根腐病和蛴螬的防治效果
从表3可以看出：
1)实施例1～9的测试结果说明，利用本公开提供的制备方法得到的含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂具有缓释长效地防止农作物病虫害的效果；
2)实施例1与对比例1～3、对比例6的测试结果，进一步说明利用本公开提供的制备方法得到的含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂多农作物病虫害的防治效果好，且速效持效；
3)实施例1与对比例4和对比例5的测试结果说明，本公开提供的制备方法将将甲霜灵与氯虫苯甲酰胺和咯菌腈组合制成微囊悬浮-悬浮剂，能够增强药物防治农作物病虫害的效果强度。
本公开的含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂相对于精甲霜灵·氯虫苯甲酰胺·咯菌腈的其他剂型，具有持效期长的特点，从而可降低用药次数和用药量，节约成本；其中含有的有机溶剂少，可以降低对环境的污染。
本公开的含精甲霜灵、氯虫苯甲酰胺和咯菌腈的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，通过将精甲霜灵包裹成囊，大大提高了种衣剂的防治时间，达到既速效又持效，与氯虫苯甲酰胺和咯菌腈联用，扩大了杀菌谱，能够有效防治农作物多种苗期病虫害，还能刺激作物生长，促进作物健康。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (10)
1.一种用于种子处理的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述微囊悬浮-悬浮剂含有氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵，该方法包括：
1)将精甲霜灵乳油分散于乳化剂溶液中，得第一物料；其中，所述精甲霜灵乳油包括精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体；
2)将所述第一物料与水性单体溶液混合，得第二物料；
3)调节所述第二物料pH值为3.5～5.0并进行固化缩聚，得第三物料；
4)将所述第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂混合，得精甲霜灵微囊悬浮剂；
5)将所述精甲霜灵微悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、第一成膜剂和色浆混合，即得精甲霜灵·咯菌腈·氯虫苯甲酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述精甲霜灵乳油中精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体的重量比为1：(0.05～5)：(0.1～10)：(0.01～0.2)；其中，
所述第一乳化剂包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；
所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲苯和溶剂油中的至少一种；
所述油性单体包括对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、十二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、十二酰氯、1,7-庚二酰氯、己二酰氯、二十二酰氯和二氯甲酸酯中的至少一种。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述精甲霜灵乳油中精甲霜灵、第一乳化剂、有机溶剂和油性单体的重量比为1：(0.1～1)：(1～5)：(0.05～0.1)；其中，
所述第一乳化剂包括十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚和失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种；
所述有机溶剂包括石油醚、二甲苯和溶剂油中的至少一种；
所述油性单体包括甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、十二酰氯和二氯甲酸酯中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述精甲霜灵乳油和所述乳化剂溶液的重量比为1：(0.5～5)；
所述乳化剂溶液包括水和第二乳化剂，所述水和第二乳化剂的重量比为1：(0.01～1)，所述第二乳化剂包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
5.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述第一物料与所述水性单体溶液的重量比为1：(0.5～5)；
所述水性单体溶液包括水和水性单体，所述水和水性单体的重量比为1：(0.005～0.5)，所述水性单体包括乙二醇、丙二醇、丙三醇、戊四醇、乙二胺和3-乙烯-4-胺中的至少一种。
6.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述第三物料与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂的重量比为1:(0.01～0.1)：(0.001～0.02)：(0.02～0.1)；其中，
所述第一分散剂包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；
所述第一增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；
所述防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述第三产物与第一分散剂、第一增稠剂和防冻剂的重量比为1:(0.02～0.05)：(0.002～0.01)：(0.05～0.1)；其中，
所述第一分散剂包括亚甲基双萘磺酸盐、木质素磺酸盐、聚羧酸盐和EO-PO嵌段共聚物中的至少一种；
所述第一增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶和白炭黑中的至少一种；
所述防冻剂包括乙二醇和/或1,2-丙二醇。
8.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液、第一成膜剂和色浆的重量比为1：(0.1～10)：(0.01～0.1)：(0.05～0.2)；
所述氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液中，氯虫苯甲酰胺与咯菌腈的重量比为1：(0.01～1)；
所述第一成膜剂包括阿拉伯胶、动物胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、均聚醋酸乙烯酯、多糖类高分子化合物和纤维素衍生物中的至少一种。
9.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中精甲霜灵微囊悬浮剂与氯虫苯甲酰胺·咯菌腈悬浮液混合时，还加入第三分散剂，其中，精甲霜灵微囊悬浮剂与所述第三分散剂的重量比为1：(0.01～0.2)；所述第三分散剂包括十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的中的至少一种。
10.由权利要求1～9中任意一项所述的制备方法得到的含有氯虫苯甲酰胺、咯菌腈和精甲霜灵的种子处理微囊悬浮-悬浮剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910385687.8A CN110140720A (zh) | 2019-05-09 | 2019-05-09 | 一种用于种子处理的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910385687.8A CN110140720A (zh) | 2019-05-09 | 2019-05-09 | 一种用于种子处理的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110140720A true CN110140720A (zh) | 2019-08-20 |
Family
ID=67594170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910385687.8A Pending CN110140720A (zh) | 2019-05-09 | 2019-05-09 | 一种用于种子处理的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110140720A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111249758A (zh) * | 2020-02-27 | 2020-06-09 | 上海工程技术大学 | 一种喷雾干燥系统及其应用 |
| CN113207897A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-08-06 | 河南农王实业有限公司 | 一种含精甲霜灵的杀虫组合物及其应用 |
| CN113575595A (zh) * | 2021-09-06 | 2021-11-02 | 上海明德立达生物科技有限公司 | 一种农药组合物及其制剂和应用 |
| CN115895342A (zh) * | 2022-10-10 | 2023-04-04 | 郑州郑氏化工产品有限公司 | 一种水性色浆及其制备方法和应用 |
| CN118058291A (zh) * | 2024-04-24 | 2024-05-24 | 山东瑞可佳农业科技发展有限公司 | 含噁霉灵·咯菌腈·精甲霜灵的种子处理悬浮剂及制备方法和应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102318610A (zh) * | 2011-07-25 | 2012-01-18 | 吴元林 | 一种含有氯虫苯甲酰胺的种子处理剂组合物及其应用 |
| CN106342822A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-25 | 陕西西大华特科技实业有限公司 | 含有咯菌腈和丙硫菌唑及氯虫苯甲酰胺的组合物、种衣剂及其用途 |
| CN106538550A (zh) * | 2016-10-13 | 2017-03-29 | 北京明德立达农业科技有限公司 | 含丁草胺和丙炔噁草酮的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 |
| CN107333785A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-11-10 | 北京明德立达农业科技有限公司 | 一种含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 |
| CN107467030A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-12-15 | 佛山市盈辉作物科学有限公司 | 含有咯菌腈、精甲霜灵和氟吡呋喃酮的种子处理组合物 |
| CN107743975A (zh) * | 2017-09-28 | 2018-03-02 | 河北赛丰生物科技有限公司 | 一种含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 |
-
2019
- 2019-05-09 CN CN201910385687.8A patent/CN110140720A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102318610A (zh) * | 2011-07-25 | 2012-01-18 | 吴元林 | 一种含有氯虫苯甲酰胺的种子处理剂组合物及其应用 |
| CN106342822A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-25 | 陕西西大华特科技实业有限公司 | 含有咯菌腈和丙硫菌唑及氯虫苯甲酰胺的组合物、种衣剂及其用途 |
| CN106538550A (zh) * | 2016-10-13 | 2017-03-29 | 北京明德立达农业科技有限公司 | 含丁草胺和丙炔噁草酮的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 |
| CN107333785A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-11-10 | 北京明德立达农业科技有限公司 | 一种含吡唑醚菌酯和氟唑环菌胺的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 |
| CN107467030A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-12-15 | 佛山市盈辉作物科学有限公司 | 含有咯菌腈、精甲霜灵和氟吡呋喃酮的种子处理组合物 |
| CN107743975A (zh) * | 2017-09-28 | 2018-03-02 | 河北赛丰生物科技有限公司 | 一种含咪鲜胺和噻霉酮的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111249758A (zh) * | 2020-02-27 | 2020-06-09 | 上海工程技术大学 | 一种喷雾干燥系统及其应用 |
| CN113207897A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-08-06 | 河南农王实业有限公司 | 一种含精甲霜灵的杀虫组合物及其应用 |
| CN113575595A (zh) * | 2021-09-06 | 2021-11-02 | 上海明德立达生物科技有限公司 | 一种农药组合物及其制剂和应用 |
| CN115895342A (zh) * | 2022-10-10 | 2023-04-04 | 郑州郑氏化工产品有限公司 | 一种水性色浆及其制备方法和应用 |
| CN115895342B (zh) * | 2022-10-10 | 2023-09-19 | 郑州郑氏化工产品有限公司 | 一种水性色浆及其制备方法和应用 |
| CN118058291A (zh) * | 2024-04-24 | 2024-05-24 | 山东瑞可佳农业科技发展有限公司 | 含噁霉灵·咯菌腈·精甲霜灵的种子处理悬浮剂及制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110140720A (zh) | 一种用于种子处理的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法 | |
| CN112889834B (zh) | 一种精甲霜灵·吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备方法及应用 | |
| US9023762B2 (en) | Plant growth regulator compositions, methods of preparation and use thereof | |
| CN105613500B (zh) | 一种植物生长调节剂组合物 | |
| CN104255774B (zh) | 一种防治玉米黑穗病的悬浮种衣剂及其制备方法 | |
| CN104381289A (zh) | 一种安全多效的种子处理组合物 | |
| CN110150275A (zh) | 含阿维菌素和氟吡菌酰胺的微囊悬浮-悬浮剂及制备方法 | |
| CN107751201A (zh) | 一种植物生长调节剂组合物 | |
| CN107232225A (zh) | 一种含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 | |
| CN101647337A (zh) | 糯玉米新型防病虫种子包衣剂 | |
| CN103875701A (zh) | 一种防治地下害虫的杀虫组合物 | |
| WO2020147277A1 (zh) | 一种植物生长调节剂组合物 | |
| CN106818839A (zh) | 一种玉米种子包衣剂及其使用方法 | |
| CN105901012A (zh) | 含有吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺以及噻虫胺的悬浮种衣剂 | |
| CN106889106B (zh) | 一种用于旱作水稻的植物生长调节剂 | |
| CN103947640A (zh) | 一种防治农作物土传病害的杀菌组合物 | |
| CN107258777A (zh) | 一种含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的种子处理微胶囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 | |
| CN103975935A (zh) | 一种防治农作物土传病害的杀菌组合物 | |
| CN106035363A (zh) | 含有氟虫腈和吡虫啉的悬浮种衣剂及其制备方法与应用 | |
| CN114766498B (zh) | 一种含精异丙甲草胺和丙炔氟草胺的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法和应用 | |
| CN105432651A (zh) | 含有氟吡菌酰胺和咯菌腈以及噻虫嗪的悬浮种衣剂 | |
| CN108576017A (zh) | 一种含噻霉酮和琥胶肥酸铜的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法 | |
| CN104839194A (zh) | 一种小麦种子处理剂组合物及其应用 | |
| CN108522534A (zh) | 一种氟氯氰菊酯复配型悬浮种衣剂及其制备方法 | |
| CN114847298A (zh) | 一种包含噻虫嗪的种子处理悬浮剂 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |