CN115895342A - 一种水性色浆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性色浆及其制备方法和应用,属于农业化学品技术领域。本发明的水性色浆,以偶氮类颜料作为颜料,作为种子处理悬浮剂用色浆时,可减少长期贮存可能出现的颜料分解现象,增长包衣后种子颜色附着时间。本发明的水性色浆的储存稳定性良好,提升了其运输及贮藏的稳定性,且在一定温度范围内可稳定保存,方便不同环境下的使用。本发明的水性色浆作为种子处理悬浮剂用色浆时,具有包衣均匀的优点,在作物表面覆盖完全,着色效果均匀美观,达到包衣均匀度指标要求。本发明的水性色浆在种子处理悬浮剂中稳定性较好,且具有较高的安全性,对作物安全,无药害,其主要成分和助剂在合理添加量内均为低毒,对生产及施药人员安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性色浆及其制备方法和应用,属于农业化学品技术领域。
背景技术
种子处理悬浮剂是在原有的农药悬浮剂的基础上,辅以成膜成分,通常由杀虫剂、杀菌剂、微肥、生长调节剂和成膜剂、缓释剂、警戒色等配套助剂组成。其作用原理是,种子处理悬浮剂以种子为载体,借助成膜剂粘附在种子上,并很快固化成为一层均匀薄膜,不易脱落。播种后种子处理悬浮剂在种子周围形成一个保护屏障,吸水后膨胀,但不溶解,随着种子发芽、出苗、生长,有效成分逐渐被植株根系吸收,传导到幼苗植株各部位,起到防治携带和土壤中的病虫害对种子的危害,保护种子的正常生长发育,提高种子对不利土壤和气候的抗逆能力,并且可以改变种子的大小或者形状以利于机械播种,增加种子活力,促进种子萌发,促进全苗。
染料和颜料在种子处理悬浮剂中作为警戒色,是一种必要成分,当种子处理悬浮剂与种子混合后可在种子表面覆盖上不同的颜色,既可以明确区分种子与粮食,以免人、畜、禽误食,又可以防止虫、鸟、鼠类的患害,发挥保护种子的作用。染料和颜料的另外一个附加作用就是可以使种子的外观看起来更好,提升种子的商品性。种子处理悬浮剂添加警戒色染料和颜料也属于种子处理悬浮剂质量标准之一,种子处理悬浮剂的包衣均匀度与染料和颜料有着直接关系,且不同染料和颜料的使用会对配方整体的稳定性有较强的影响,选择合适的染料和颜料是制作性能优良的种子处理悬浮剂的关键之一。
种子处理悬浮剂用颜料需色光鲜艳,光泽度好,着色强度高,易分散,黏度低,抗絮凝且有一定的遮盖力。目前制备种子处理悬浮剂时颜料的加入以色粉或者色浆的形式加入,种子处理悬浮剂用颜料主要有红色、绿色、蓝色、紫色等颜色,以红色为主。目前市售色浆多为涂料用色浆,涂料用水性色浆作为种子处理悬浮剂用色浆使用时,会出现与种子处理悬浮剂的配方兼容性差,导致种衣剂出现沉淀、结块的问题。种子处理悬浮剂专用色浆仅有BASF,Clariant等公司在售,质量参差不齐,尤其是其色浆本身稳定性不尽如人意,且配方添加量大于10%才可达到较好的着色效果。采用色粉直接制备种子处理悬浮剂时,因在加工过程中的生产暴露,造成生产设备和厂区污染难以清理,目前国内种子处理剂行业对性能优良稳定,配方兼容性好的色浆产品具有较大需求。但是目前种子处理悬浮剂用色浆多数在长期贮藏过程中,会产生结块等现象,无法在进行正常使用,稳定性较差,且包衣着色不均匀,包衣效果差,影响包衣种子的销售,另外,种子处理悬浮剂中常用的染料罗丹明B等会对一些作物种子发芽造成不良影响。
因此,亟需开发一种稳定性良好、对种子发芽无不良影响的种子处理悬浮剂用色浆。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性色浆,可以解决目前种子处理悬浮剂用色浆存在稳定性差,影响种子发芽的问题。
本发明的第二个目的在于提供一种水性色浆的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种水性色浆作为种子处理悬浮剂用色浆的应用。
为了实现以上目的,本发明的水性色浆所采用的技术方案为:
一种水性色浆,主要由水、颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂制成,所述颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(0.75~1.2):(0.25~0.4)(1~1.6);所述颜料的质量分数不大于45%;所述颜料为偶氮类颜料;所述分散剂选自聚乙二醇双酸酯非离子表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐阴离子表面活性剂、萘磺酸甲醛缩合物盐类阴离子表面活性剂、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物中的一种或任意组合;所述润湿剂选自烷基苯磺酸盐阴离子表面活性剂、烷基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂、萘磺酸盐阴离子表面活性剂、琥珀酸酯磺酸盐阴离子表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或任意组合;所述匀染剂为吐温表面活性剂和/或脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂。
本发明的水性色浆,以偶氮类颜料作为颜料,具有着色力强,耐晒性和耐热性良好的优点。因此,本发明的水性色浆作为种子处理悬浮剂用色浆时,可减少长期贮存可能出现的颜料分解现象,增长包衣后种子颜色附着时间。本发明的水性色浆的储存稳定性良好,提升了其运输及贮藏的稳定性,且在一定温度范围内可稳定保存,方便不同环境下的使用。本发明的水性色浆作为种子处理悬浮剂用色浆时,具有包衣均匀的优点,在作物表面覆盖完全,着色效果均匀美观,达到包衣均匀度指标要求。本发明的水性色浆在种子处理悬浮剂中稳定性较好,且具有较高的安全性,对作物安全,无药害,其主要成分和助剂在合理添加量内均为低毒,对生产及施药人员安全。
可以理解的是,萘磺酸甲醛缩合物盐类阴离子表面活性剂是由萘磺酸与甲醛在酸性条件下进行缩合反应后经碱中和制得。萘磺酸甲醛缩合物盐类阴离子表面活性剂的分子量可以通过反应条件控制,例如,分子量较小的亚甲基二萘磺酸盐。
优选地,所述聚乙二醇双酸酯非离子表面活性剂为聚乙二醇400双酸酯;所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐阴离子表面活性剂为异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯碱金属盐;所述萘磺酸甲醛缩合物盐类阴离子表面活性剂为萘磺酸甲醛缩合物碱金属盐。
优选地,所述聚乙二醇双酸酯非离子表面活性剂为聚乙二醇400双油酸酯;所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐阴离子表面活性剂为异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐;所述萘磺酸甲醛缩合物盐类阴离子表面活性剂为萘磺酸甲醛缩合物钠盐。
优选地,所述烷基苯磺酸盐阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸碱金属盐;所述烷基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂为C10~C12烷基酚聚氧乙烯醚;所述萘磺酸盐阴离子表面活性剂为二丁基萘磺酸碱金属盐;所述琥珀酸酯磺酸盐阴离子表面活性剂为琥珀酸二异辛酯磺酸碱金属盐;所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸碱金属盐。
优选地,所述烷基苯磺酸盐阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠;所述烷基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂为十二烷基酚聚氧乙烯醚;所述萘磺酸盐阴离子表面活性剂为二丁基萘磺酸钠;所述琥珀酸酯磺酸盐阴离子表面活性剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠;所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
优选地,所述吐温表面活性剂为聚山梨酯-80。优选地,所述脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚O-20和/或脂肪醇聚氧乙烯醚O-25。
优选地,所述偶氮类颜料选自C.I.颜料红48:2、C.I.颜料红48:1、颜料红8、颜料红170、颜料红22中的一种或任意组合。
可以理解的是,C.I.颜料红48:2又称为耐晒大红BBC,CAS号为7023-61-2,化学名称为4-[(5-氯-4-甲基-2-磺酰苯基)偶氮]-3-羟基-2-萘甲酸钙,化学结构如式1所示;C.I.颜料红48:1又称为耐晒大红BBN,CAS号为7585-41-3,化学名称为4-[(5-氯-4-甲基-2-磺酰苯基)偶氮]-3-羟基-2-萘甲酸钡,化学结构如式2所示;颜料红8又称为萘酚红F4R或永固红F4R,CAS号为6410-30-6,化学名称为N-(4-氯苯基)-3-羟基-4-[(2-甲基-5-硝基苯基)偶氮]-2-萘甲酰胺,化学结构如式3所示;颜料红170又称为永固红F3RK,CAS号为2786-76-7,化学名称为4-[(4-氨基甲酰苯基)偶氮]-N-(2-乙氧苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺,化学结构如式4所示;颜料红22又称为亮红3117,CAS号为6448-95-9,化学名称为3-羟基-4-[(2-甲基-5-硝基苯基)偶氮]-N-苯基-2-萘甲酰胺,化学结构如式5所示。
优选地,所述水性色浆还包括以下质量分数的各组分:增稠剂0~5%,防冻剂3~6%,消泡剂0.5~3%,防腐剂0~0.5%和pH调节剂0~1%。
优选地,所述增稠剂为定优胶和/或黄原胶。
优选地,所述防冻剂为乙二醇和/或丙三醇。优选地,所述消泡剂为硅油和/或矿物油。优选地,所述防腐剂为卡松。优选地,所述pH调节剂为柠檬酸。
可以理解的是,卡松是由2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮组成的混合物。现有卡松均适用于本发明。
与其他防腐剂相比,采用卡松具有添加量少、防腐效果持续时间长、配方兼容性好的优点。与其他pH调节剂相比,采用柠檬酸具有酸性强度适中、配方兼容性好的优点。将色浆的pH调节至酸性,可保证偶氮类颜料(色粉)的稳定,避免颜料在碱性条件下分解,影响色浆的稳定性。
优选地,所述偶氮类颜料为C.I.颜料红48:2,所述颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(1~1.2):(0.3~0.4)(1.25~1.6);所述匀染剂为脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂;所述水性色浆中颜料的质量分数不大于40%;
或者所述偶氮类颜料为C.I.颜料红48:1,所述颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(0.85~1.2):(0.3~0.4)(1.1~1.6);所述匀染剂为聚山梨酯-80和/或脂肪醇聚氧乙烯醚O-25;
或者所述偶氮类颜料为颜料红8,所述颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(0.75~1.2):(0.25~0.4)(1~1.6);所述匀染剂为聚山梨酯-80和/或脂肪醇聚氧乙烯醚O-25;所述水性色浆中颜料的质量分数不大于40%;
或者所述偶氮类颜料为颜料红170,所述颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(1~1.2):(0.3~0.4)(1.25~1.6);所述分散剂为乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚;所述水性色浆中颜料的质量分数不大于40%;
或者所述偶氮类颜料为颜料红22,所述颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(0.75~1.2):(0.25~0.4)(1~1.6);所述水性色浆中颜料的质量分数不大于40%。
优选地,所述偶氮类颜料为C.I.颜料红48:1,所述色浆中增稠剂的质量分数小于3%;
或者所述偶氮类颜料为颜料红8,所述水性色浆中增稠剂的质量分数小于3%;
或者所述偶氮类颜料为颜料红170,所述水性色浆中增稠剂的质量分数小于3%;
或者所述偶氮类颜料为颜料红22,所述水性色浆中增稠剂的质量分数小于3%。
优选地,所述水性色浆的粒径D90小于110nm。粒径D90小于110nm,有利于提高色浆的包衣均匀性。
本发明的水性色浆的制备方法所采用的技术方案为:
一种上述水性色浆的制备方法,包括以下步骤:按配方称量水性色浆中的各组分,然后混匀,研磨。
本发明的水性色浆的制备方法,工艺简单,制备的色浆具有良好的稳定性。
优选地,所述混匀的方法包括以下步骤:
(1)将颜料、润湿剂和匀染剂混合,静置,得到混合料;
(2)将水和分散剂混合,得到分散液;
(3)将分散液和混合料混合。
将颜料、润湿剂和匀染剂混合,静置,可以使颜料被充分浸润,有利于颜料与分散剂混合均匀以及后期研磨的进行。
优选地,所述静置的时间不少于5h。
优选地,步骤(2)中,所述混合采用搅拌进行。优选地,所述搅拌的速度为300r/min,时间为20min。
优选地,步骤(3)中,所述混合采用搅拌进行。优选地,步骤(3)中,所述搅拌的速度为9000r/min,时间为10min。
优选地,当水性色浆还包括消泡剂、pH调节剂时,将水、消泡剂、pH调节剂和分散剂混合,得到所述分散液。
优选地,所述研磨包括粗磨和精磨;所述粗磨采用胶体磨进行,所述精磨采用砂磨机进行。优选地,精磨时,研磨介质为直径为0.3~0.4mm的锆珠,砂磨机转速为1800r/min。
优选地,所述水性色浆还包括增稠剂、防冻剂时,研磨结束后,将研磨后的物料与增稠剂、防冻剂混匀,得到水性色浆。最后加入增稠剂、防冻剂,主要是为了保证其他物料在砂磨机中的研磨效率,这两种原料的加入会增加体系的粘度,从而降低研磨效率。
本发明的水性色浆作为种子处理悬浮剂用色浆的应用所采用的技术方案为:
一种上述水性色浆作为种子处理悬浮剂用色浆的应用。
本发明的水性色浆作为种子处理悬浮剂用色浆使用时,可在种子处理悬浮剂生产出料后再加入,降低颜料的冲洗难度,减少带色废水的产生,且在生产过程中减少了色粉粉尘污染。本发明的水性色浆作为种子处理悬浮剂用色浆使用时,具有配方兼容性好、包衣效果良好,对种子无害,使用便捷安全的优点。
附图说明
图1为实施例53-104的水性色浆的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。
本发明实施例1-10和对比例1-12的水性色浆中所用的异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐的生产厂家为江苏省海安石油化工厂,产品型号为OEP-70,乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚的生产厂家为山东优索化工科技有限公司,产品型号为EDEP,壬基酚聚氧乙烯醚的生产厂家为德国汉姆,产品型号为NP-10;
实施例11-20和对比例13-24的水性色浆中所用的异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐的生产厂家为江苏省海安石油化工厂,产品型号为OEP-70,烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物的生产厂家为山东天道生物工程有限公司,产品型号为农乳700#,十二烷基酚聚氧乙烯醚的生产厂家为天津中和盛泰化工有限公司,产品型号为OP-10;
实施例21-31和对比例25-36的水性色浆中所用的亚甲基二萘磺酸钠的生产厂家为绍兴市正罡化工有限公司,产品型号为NNO,乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚的生产厂家为山东优索化工科技有限公司,产品型号为EDEP,琥珀酸二异辛酯磺酸钠的生产厂家为江苏省海安石油化工厂,产品型号为T-70,壬基酚聚氧乙烯醚的生产厂家为德国汉姆,产品型号为NP-10;
实施例32-40和对比例37-50的水性色浆中所用的萘磺酸甲醛缩合物钠盐的生产厂家为绍兴浙造化工有限公司,产品型号为分散剂MF,乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚的生产厂家为山东优索化工科技有限公司,产品型号为EDEP,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产厂家为山东淄博海杰化工有限公司,产品型号为AES;
实施例41-52和对比例51-60的水性色浆中所用的聚乙二醇400双油酸酯的生产厂家为江苏省海安石油化工厂,产品型号为PEG400DO,乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚的生产厂家为山东优索化工科技有限公司,产品型号为EDEP,二丁基萘磺酸钠的生产厂家为绍兴浙造化工有限公司,产品型号为拉开粉BN,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产厂家为山东淄博海杰化工有限公司,产品型号为AES。
一、本发明的水性色浆的具体实施例如下:
实施例1-10的水性色浆为C.I.颜料红48:2色浆,由偶氮类颜料、分散剂、润湿剂、匀染剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂、pH调节剂和去离子水组成,水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数如表1所示。实施例1-10的水性色浆的编号依次为S1~S10。
表1实施例1-10的色浆中各组分的类型以及各组分在色浆中的质量分数
实施例11-20的水性色浆为C.I.颜料红48:1色浆,由偶氮类颜料、分散剂、润湿剂、匀染剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂、pH调节剂和去离子水组成,水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中质量分数如表2所示。实施例11-20的水性色浆的编号依次为S11~S20。
表2实施例11-20的水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中质量分数
实施例21-31的水性色浆为颜料红8色浆,由偶氮类颜料、分散剂、润湿剂、匀染剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂、pH调节剂和去离子水组成,水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数如表3所示。实施例21-31的水性色浆的编号依次为S21~S31。
表3实施例21-31的水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数
实施例32-40的水性色浆为颜料红170色浆,由偶氮类颜料、分散剂、润湿剂、匀染剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂、pH调节剂和去离子水组成,水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数如表4所示。实施例32-40的水性色浆的编号依次为S32~S40。
表4实施例32-40的水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数
实施例41-52的水性色浆为颜料红22色浆,由偶氮类颜料、分散剂、润湿剂、匀染剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂、pH调节剂和去离子水组成,水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数如表5所示。实施例41-52的水性色浆的编号依次为S41~S52。
表5实施例41-52的水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数
对比例1-12的水性色浆为C.I.颜料红48:2色浆,由偶氮类颜料、分散剂、润湿剂、匀染剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂、pH调节剂和去离子水组成,水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数如表6所示。对比例1-12的水性色浆的编号依次为D1~D12。
表6对比例1-12的水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数
对比例13-24的水性色浆为C.I.颜料红48:1色浆,由偶氮类颜料、分散剂、润湿剂、匀染剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂、pH调节剂和去离子水组成,水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数如表7所示。对比例13-24的水性色浆的编号依次为D13~D24。
表7对比例13-24的色浆中各组分的类型以及各组分在色浆中质量分数
对比例25-36的水性色浆为颜料红8色浆,由偶氮类颜料、分散剂、润湿剂、匀染剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂、pH调节剂和去离子水组成,水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数如表8所示。对比例25-36的水性色浆的编号依次为D25~D36。
表8对比例25-36的水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数
对比例37-50的水性色浆为颜料红170色浆,由偶氮类颜料、分散剂、润湿剂、匀染剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂、pH调节剂和去离子水组成,水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数如表9所示。对比例37-50的水性色浆的编号依次为D37~D50。
表9对比例37-50的水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数
对比例51-60的水性色浆为颜料红22色浆,由偶氮类颜料、分散剂、润湿剂、匀染剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂、pH调节剂和去离子水组成,水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数如表10所示。对比例51-60的水性色浆的编号依次为D51~D60。
表10对比例51-60的水性色浆中各组分的类型以及各组分在水性色浆中的质量分数
对比例1-60的水性色浆由包括以下步骤的方法制得:
(1)将配方量的色粉(颜料)、润湿剂和匀染剂搅拌均匀后,静置5h,使色粉被充分浸润,得到预处理色粉;
(2)将配方量的水、消泡剂、pH调节剂、分散剂以300r/min的搅拌速度搅拌20min,得到混合分散液;
(3)将预处理色粉和混合分散液采用高剪切乳化机以9000r/min的速度搅拌10min,得到预分散液;
(4)采用胶体磨将混匀物进行粗磨,得到粗品1,然后再采用砂磨机将粗品1进行研磨,得到,粗品2,研磨过程中的砂磨机转速为1800r/min,研磨介质为直径为0.3~0.4mm的锆珠,研磨至粗品2中固体颗粒粒径小于100nm时,停止研磨,得到半成品;
(5)将浆料和配方量的增稠剂、防冻剂采用采用高剪切乳化机以9000r/min的速度搅拌10min,得到成品,即水性色浆。
二、本发明的水性色浆的制备方法的具体实施例如下:
实施例53-104的水性色浆的制备方法分别为实施例1-52的水性色浆的制备方法,流程示意图如图1所示,具体包括以下步骤:
(1)将配方量的色粉(颜料)、润湿剂和匀染剂搅拌均匀后,静置5h,使色粉被充分浸润,得到预处理色粉;
(2)将配方量的水、消泡剂、pH调节剂、分散剂以300r/min的搅拌速度搅拌20min,得到混合分散液;
(3)将预处理色粉和混合分散液采用高剪切乳化机以9000r/min的速度搅拌10min,得到预分散液;
(4)采用胶体磨将混匀物进行粗磨,得到粗品1,然后再采用砂磨机将粗品1进行研磨,得到,粗品2,研磨过程中的砂磨机转速为1800r/min,研磨介质为直径为0.3~0.4mm的锆珠,研磨至粗品2中固体颗粒粒径小于100nm时,停止研磨,得到半成品;
(5)将浆料和配方量的增稠剂、防冻剂采用采用高剪切乳化机以9000r/min的速度搅拌10min,得到成品,即水性色浆。
三、本发明的水性色浆作为种子处理悬浮剂用色浆的应用的具体实施例如下:
将实施例1-52中任一水性色浆作为种子处理悬浮剂用色浆进行应用即可。
实验例1
为了评价实施例1-52和对比例1-60的水性色浆的基本性能,分别测试了各色浆的pH、粘度、粒径、低温稳定性,热贮稳定性。
pH的测定方法如下:对pH计进行校准后,称取1g试祥于100mL烧杯中,加入100mL水,剧烈搅拌1min,静置1min。将冲洗干净的玻璃电极和饱和甘汞电极插入试样溶液中,测其pH值。至少平行测定三次,测定结果的绝对差值应小于0.1,取其算术平均值即为该试样的pH值。
粘度的测定方法如下:将待测试样摇匀后,置于恒温水浴中,待试样温度达到25℃后,取约400mL待测试样于烧杯中,置于25℃恒温水浴中静置1h,将粘度计调试正常,安装好转子,转子转速调至(30±1)r/min后,将转子缓慢插入试样中,使液面刚好浸没转子上的凹槽,启动发动机,1min后立即读取粘度值(mPa·s)。
粒径采用BT-9300ST激光粒度分布仪测定得到。
低温稳定性的测定方法如下:取100mL样品加入离心管中,在制冷器中冷却至(0±2)℃,让离心管及内容物在(0±2)℃下保持1h,其间每隔15min搅拌一次,每次搅拌15s,观察外观有无变化。将离心管放回制冷器,在(0±2)℃下,继续放置7d,然后恢复至室温,观察外观,如果表面无固体析出,底部无沉淀,并且具有一定流动性则为合格,否则为不合格。
热贮稳定性的测定方法如下:用注射器将约30mL试样注入洁净的安瓿瓶中(避免试样接触瓶颈),置此安瓿瓶于冰盐浴中制冷,用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发),至少封3瓶,冷却至室温称量。将封好的安瓿瓶置于金属容器内,再将金属容器放入54±2℃恒温箱中,放置14d,取出冷却至室温,观察外观,如果表面无固体析出,底部无沉淀,并且具有一定流动性则为合格,否则为不合格。
其中,由于编号为D4、D5、D12、D17、D29、D36、D43、D53和D60的色浆在制备时,颜料无法润湿,制备的色浆无法测试pH、粘度、粒径、低温稳定性,热贮稳定性,因此,无相应测试结果。
实验结果如表11-15所示。
表11实施例1-10和对比例1-12的水性色浆的pH、粘度、粒径、低温稳定性,热贮稳定性
注:/表示无测试结果。
表12实施例11-20和对比例13-24的水性色浆的pH、粘度、粒径、低温稳定性,热贮稳定性
注:/表示无测试结果。
表13实施例21-31和对比例25-36的水性色浆的pH、粘度、粒径、低温稳定性,热贮稳定性
注:/表示无测试结果。
表14实施例32-40和对比例37-50的水性色浆的pH、粘度、粒径、低温稳定性,热贮稳定性
注:/表示无测试结果。
表15实施例41-52和对比例51-60的水性色浆的pH、粘度、粒径、低温稳定性,热贮稳定性
注:/表示无测试结果。
由表11可知,当颜料为C.I.颜料红48:2时,颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(1~1.2):(0.3~0.4)(1.25~1.6)时,色浆的综合性能较好。当匀染剂为聚山梨酯-80时,色浆的热贮稳定性不合格,当色浆中颜料的质量分数为45%时,即使同比例增加分散剂、润湿剂和匀染剂的用量,色浆的综合性能也较差。
由表12可知,当颜料为C.I.颜料红48:1时,颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(0.85~1.2):(0.3~0.4)(1.1~1.6)时,色浆的综合性能较好。当匀染剂为脂肪醇聚氧乙烯醚O-20时,色浆的热贮稳定性不合格;当色浆中颜料的质量分数为50%时,即使同比例增加分散剂、润湿剂和匀染剂的用量,色浆的综合性能也较差;当色浆中增稠剂的质量分数为3%时,色浆的低温稳定性和热贮稳定性均不合格。
由表13可知,当颜料为颜料红8时,颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(0.75~1.2):(0.25~0.4)(1~1.6)时,色浆的综合性能较好。当匀染剂为脂肪醇聚氧乙烯醚O-20时,色浆的热贮稳定性不合格;当色浆中颜料的质量分数为45%时,即使同比例增加分散剂、润湿剂和匀染剂的用量,色浆的综合性能也较差;当色浆中增稠剂的质量分数为3%时,色浆的低温稳定性和热贮稳定性均不合格。
由表14可知,当颜料为颜料红170时,颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(1~1.2):(0.3~0.4)(1.25~1.6)时,色浆的综合性能较好。当分散剂为萘磺酸甲醛缩合物钠盐时,色浆的热贮稳定性不合格;当色浆中颜料的质量分数为45%时,即使同比例增加分散剂、润湿剂和匀染剂的用量,色浆的综合性能也较差;当色浆中增稠剂的质量分数为3%时,色浆的低温稳定性和热贮稳定性均不合格。
由表15可知,当颜料为颜料红22时,颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(0.75~1.2):(0.25~0.4)(1~1.6)时,色浆的综合性能较好。当色浆中颜料的质量分数为45%时,即使同比例增加分散剂、润湿剂和匀染剂的用量,色浆的综合性能也较差;当色浆中增稠剂的质量分数为3%时,色浆的低温稳定性和热贮稳定性均不合格。
实验例2
将本发明的水性色浆替换掉配方合格的种子处理悬浮剂中的颜料,制成种子处理悬浮剂成品后,检测种子处理悬浮剂的悬浮率、低温稳定性,热贮稳定性,包衣均匀度,包衣安全性。
悬浮率的测定方法如下:
称取A、B两份试样各50g,相差小于0.1g,精确至0.02g,置于2个200mL烧杯中,各加50mL温度为30℃±2℃的标准硬水,用手以120r/min速度作圆周运动,进行搅拌2min,再分别将悬浮液转移至250mL量筒中,并用100mL温度为30℃±2℃的标准硬水分3次对烧杯中的残余物进行洗涤,并将洗涤液全部转移至量筒中,再用温度为30℃±2℃的标准硬水稀释至刻度,盖上塞子,以量筒底部为轴心,将量筒在1min内上下颠倒30次。将A试样,立即用吸管在10s~15s内将内容物的9/10(即225mL)悬浮液移出,确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。将量筒底部25mL悬浮液转移至100mL已干燥至衡重的烧杯中,在80℃~90℃的恒温水浴中除水至约2mL,再加1mL乙醇,继续在水浴中除水,直至衡重,称量残余物质量,标记为m1(精确至0.002g)。
将盛有B试样的量筒塞子打开,再垂直放入无振动的恒温水浴中,避免阳光直射,放置30min。用吸管在10s~15s内将内容物的9/10(即225m)悬浮液移出,不要摇动或挑起量筒内的沉降物,确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。将量筒底部25mL悬浮液转移至100mL已干燥至衡重的烧杯中,在80℃~90℃的恒温水浴中除水至约2mL,再加1mL乙醇,继续在水浴中除水,直至衡重,称量残余物质量,标记为m2(精确至0.002g)。
试样悬浮率ω(%)按下式计算:ω(%)=(10m1-m2)/(10m1)×10/9×100,其中,m1为留在A筒底部25mL悬浮剂蒸发至衡重的质量,单位为克(g);m2为留在B筒底部25mL悬浮剂蒸发至衡重的质量,单位为克(g)。
低温稳定性的测试方法如下:取100mL样品加入离心管中,在制冷器中冷却至(0±2)℃,让离心管及内容物在(0±2)℃下保持1h,其间每隔15min搅拌一次,每次搅拌15s,观察外观有无变化。将离心管放回制冷器,在(0±2)℃下,继续放置7d,恢复至室温,观察外观,如果表面无固体析出,底部无沉淀,并且具有一定流动性则为合格,否则为不合格。
热贮稳定性的测试方法如下:用注射器将约30mL试样注入洁净的安瓿瓶中(避免试样接触瓶颈),置此安瓿瓶于冰盐浴中制冷,用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发),至少封3瓶,冷却至室温称量。将封好的安瓿瓶置于金属容器内,再将金属容器放入54±2℃恒温箱中,放置14d,取出冷却至室温,将安瓿瓶外面擦拭干净,分别称重,以质量未发生变化的试样作为评价试样,观察外观,如果表面无固体析出,底部无沉淀,并且具有一定流动性则为合格,否则为不合格。
包衣均匀度的测试方法如下:使用配置好的种子处理悬浮剂,以种子质量2%的量包衣小麦种子,室温下自然干燥。随机测定包衣种子20粒,分别置于20个具塞离心管中(每管4粒),用移液器分别准确加入2.0mL~5.0mL(吸光度在线性范围内)的乙醇溶液,加盖,浸泡1h,振荡萃取15min,静置或离心得到澄清溶液。以乙醇溶液作参比,在最大吸收波长下,测定其吸光度A,将测得的20个吸光度数据从小到大排列,计算出平均吸光度值Aa。试样包衣均匀度X按下式计算:X(%)=n/20×100=5n,其中,n为吸光度在0.7Aa~1.3Aa范围内的离心管数。
包衣安全性通过种子包衣发芽率进行评价,种子包衣发芽率的测试方法如下:使用配置好的种子处理悬浮剂,以种子质量2%的量包衣小麦种子,室温下自然干燥。在直径为12cm的培养皿中25℃下保湿培养。以只加5%成膜剂拌种为对照,记录萌发过程,分别于3天和7天,调查作物生长情况,计算发芽率。以确定色浆对小麦安全性的影响。
将实施例1-52的水性色浆、市售色浆(扬州阳光化工有限公司生产的型号为YJ-127的水性色浆)加入至9%噻虫嗪·咯菌腈·苯醚甲环唑种子处理悬浮剂中(水性色浆的质量为9%噻虫嗪·咯菌腈·苯醚甲环唑种子处理悬浮剂质量的10%),制成种子处理悬浮剂成品后,检测种子处理悬浮剂的悬浮率、低温稳定性,热贮稳定性,包衣均匀度,包衣安全性,部分水性色浆(S2、S12、S22、S34、S43)在9%噻虫嗪·咯菌腈·苯醚甲环唑种子处理悬浮剂中的适用性测试结果如表16所示。其中,CK代表未加入色浆的空白样,CK2代表加入市售色浆(扬州阳光化工有限公司生产的型号为YJ-127的水性色浆)的样品。
表16部分水性色浆(S2、S12、S22、S34、S43)在9%噻虫嗪·咯菌腈·苯醚甲环唑种子处理悬浮剂中的适用性测试结果
注:/表示无测试结果。
结果表明,实施例1-52的水性色浆用于9%噻虫·咯·苯甲种子处理悬浮剂中,制备的种子处理悬浮剂样品稳定,各指标达到所需效果,且包衣效果良好,对种子安全。因此,本发明的水性色浆在9%噻虫·咯·苯甲种子处理悬浮剂上的使用效果整体良好。
将实施例1-52的水性色浆、市售色浆(扬州阳光化工有限公司生产的型号为YJ-127的水性色浆)加入至25%噻虫·咯·精甲种子处理悬浮剂中(水性色浆的质量为25%噻虫·咯·精甲种子处理悬浮剂质量的10%),制成种子处理悬浮剂成品后,检测种子处理悬浮剂的悬浮率、低温稳定性,热贮稳定性,包衣均匀度,包衣安全性,部分水性色浆(S2、S12、S22、S34、S43)在25%噻虫·咯·精甲种子处理悬浮剂中的适用性测试结果如表17所示。其中,CK代表未加入色浆的空白样,CK2代表加入市售色浆(扬州阳光化工有限公司生产的型号为YJ-127的水性色浆)的样品。
表17部分水性色浆(S2、S12、S22、S34、S43)在25%噻虫·咯·精甲种子处理悬浮剂中的适用性测试结果
指标 | CK | CK2 | S2 | S12 | S22 | S34 | S43 |
悬浮率/% | 99 | 98 | 99 | 99 | 99 | 98 | 99 |
包衣均匀度/% | / | 96 | 99 | 99 | 97 | 98 | 98 |
低温稳定性 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
热贮稳定性 | 合格 | 不合格 | 合格 | 不合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
发芽率(3d)/% | 79 | 73 | 83 | 80 | 81 | 82 | 83 |
发芽率(7d)/% | 95 | 96 | 97 | 96 | 98 | 98 | 98 |
注:/表示无测试结果。
结果表明,实施例1-52的水性色浆用于25%噻虫·咯·精甲种子处理悬浮剂中,除水性色浆S12外,其他水性色浆制备的种子处理悬浮剂样品稳定,各指标达到所需效果,且包衣效果良好,对种子安全。因此,本发明的水性色浆在25%噻虫·咯·精甲种子处理悬浮剂上的使用效果整体良好。
将实施例1-52的水性色浆、市售色浆(扬州阳光化工有限公司生产的型号为YJ-127的水性色浆)加入至600g/L吡虫啉种子处理悬浮剂中(水性色浆的质量为600g/L吡虫啉种子处理悬浮剂质量的8%),制成种子处理悬浮剂成品后,检测种子处理悬浮剂的悬浮率、低温稳定性,热贮稳定性,包衣均匀度,包衣安全性,部分水性色浆(S2、S12、S22、S34、S43)在600g/L吡虫啉种子处理悬浮剂中的适用性测试结果如表18所示。其中,CK代表未加入色浆的空白样,CK2代表加入市售色浆(扬州阳光化工有限公司生产的型号为YJ-127的水性色浆)的样品。
表18部分水性色浆(S2、S12、S22、S34、S43)在600g/L吡虫啉种子处理悬浮剂中的适用性测试结果
指标 | CK | CK2 | S2 | S12 | S22 | S34 | S43 |
悬浮率/% | 98 | 98 | 98 | 97 | 99 | 99 | 98 |
包衣均匀度/% | / | 98 | 98 | 99 | 99 | 97 | 98 |
低温稳定性 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
热贮稳定性 | 合格 | 不合格 | 不合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
发芽率(3d)/% | 77 | 72 | 78 | 77 | 78 | 81 | 79 |
发芽率(7d)/% | 96 | 97 | 97 | 95 | 98 | 99 | 96 |
注:/表示无测试结果。
结果表明,实施例1-52的水性色浆用于600g/L吡虫啉种子处理悬浮剂中,除水性色浆S2外,其他水性色浆制备的种子处理悬浮剂样品稳定,各指标达到所需效果,且包衣效果良好,对种子安全。因此,本发明的水性色浆在600g/L吡虫啉种子处理悬浮剂上的使用效果整体良好。
Claims (10)
1.一种水性色浆,其特征在于,主要由水、颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂制成,所述颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(0.75~1.2):(0.25~0.4)(1~1.6);所述颜料的质量分数不大于45%;所述颜料为偶氮类颜料;所述分散剂选自聚乙二醇双酸酯非离子表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐阴离子表面活性剂、萘磺酸甲醛缩合物盐类阴离子表面活性剂、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物中的一种或任意组合;所述润湿剂选自烷基苯磺酸盐阴离子表面活性剂、烷基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂、萘磺酸盐阴离子表面活性剂、琥珀酸酯磺酸盐阴离子表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或任意组合;所述匀染剂为吐温表面活性剂和/或脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂。
2.如权利要求1所述的水性色浆,其特征在于,所述聚乙二醇双酸酯非离子表面活性剂为聚乙二醇400双酸酯;所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐阴离子表面活性剂为异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯碱金属盐;所述萘磺酸甲醛缩合物盐类阴离子表面活性剂为萘磺酸甲醛缩合物碱金属盐。
3.如权利要求1所述的水性色浆,其特征在于,所述烷基苯磺酸盐阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸碱金属盐;所述烷基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂为C10~C12烷基酚聚氧乙烯醚;所述萘磺酸盐阴离子表面活性剂为二丁基萘磺酸碱金属盐;所述琥珀酸酯磺酸盐阴离子表面活性剂为琥珀酸二异辛酯磺酸碱金属盐;所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸碱金属盐。
4.如权利要求1所述的水性色浆,其特征在于,所述脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚O-20和/或脂肪醇聚氧乙烯醚O-25。
5.如权利要求1所述的水性色浆,其特征在于,所述偶氮类颜料选自C.I.颜料红48:2、C.I.颜料红48:1、颜料红8、颜料红170、颜料红22中的一种或任意组合。
6.如权利要求1所述的水性色浆,其特征在于,所述水性色浆还包括以下质量分数的各组分:增稠剂0~5%,防冻剂3~6%,消泡剂0.5~3%,防腐剂0~0.5%和pH调节剂0~1%。
7.如权利要求1-6中任一项所述的水性色浆,其特征在于,所述偶氮类颜料为C.I.颜料红48:2,所述颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(1~1.2):(0.3~0.4)(1.25~1.6);所述匀染剂为脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂;所述水性色浆中颜料的质量分数不大于40%;
或者所述偶氮类颜料为C.I.颜料红48:1,所述颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(0.85~1.2):(0.3~0.4)(1.1~1.6);所述匀染剂为聚山梨酯-80和/或脂肪醇聚氧乙烯醚O-25;或者所述偶氮类颜料为颜料红8,所述颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(0.75~1.2):(0.25~0.4)(1~1.6);所述匀染剂为聚山梨酯-80和/或脂肪醇聚氧乙烯醚O-25;所述水性色浆中颜料的质量分数不大于40%;
或者所述偶氮类颜料为颜料红170,所述颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(1~1.2):(0.3~0.4)(1.25~1.6);所述分散剂为乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚;所述水性色浆中颜料的质量分数不大于40%;
或者所述偶氮类颜料为颜料红22,所述颜料、分散剂、润湿剂和匀染剂的质量比为10:(0.75~1.2):(0.25~0.4)(1~1.6);所述水性色浆中颜料的质量分数不大于40%。
8.如权利要求1-6中任一项所述的水性色浆,其特征在于,所述水性色浆的粒径D90小于110nm。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的水性色浆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按配方称量水性色浆中的各组分,然后混匀,研磨。
10.一种如权利要求1-8中任一项所述的水性色浆作为种子处理悬浮剂用色浆的应用。
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