CN107232225A - 一种含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法，该制备方法包括：将高效氯氟氰菊酯、惰性溶剂油和乳化剂混合后研磨，得第一物料；将第一物料与尿素‑甲醛树脂预聚体水溶液混合，得第二物料；向第二物料中加入缓冲溶液，得第三物料；向第三物料中加入酸性pH值调节剂，得第四物料；将第四物料进行固化缩聚，将所述固化缩聚产物的pH值调节至中性，得高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂；将高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入第三分散剂并混合均匀。本发明的制备方法显著提高了含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮‑悬浮剂的贮存稳定性和农作物虫害的防治效果。

Description

一种含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂 及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体地，涉及一种含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。
背景技术
高效氯氟氰菊酯是一种高效、广谱、速效的拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂，以触杀和胃毒作用为主，无内吸作用。其作用机理是抑制昆虫神经轴突部位的传导，对昆虫具有趋避、击倒及毒杀的特点，杀虫谱广，活性较高，药效迅速，喷洒后耐雨水冲刷。对鞘翅目、鳞翅目、半翅目和螨类等多种害虫有良好的杀虫活性，在虫、螨并发时可以兼治。高效氯氟氰菊酯还可防治棉花、蔬菜和果树害虫等，也可用来防治多种地表和公共卫生害虫。
但是高效氯氟氰菊酯易被水解和光解，所以很多高效氯氟氰菊酯剂型应用时都会产生有效成分的流失和变质。另外，高效氯氟氰菊酯对水生生物、蜜蜂、家蚕高毒，大量使用易破坏生态平衡。因此，根据市场应用情况需要研究一种环保，安全，高效的高效氯氟氰菊酯剂型。
氟啶虫胺腈为美国陶氏益农公司研发的新颖砜亚胺杀虫剂，作用于昆虫的神经系统，即作用于烟碱类乙酰胆碱受体(nAChR)内独特的结合位点而发挥杀虫功能。可经叶、茎、根吸收而进入植物体内。氟啶虫胺腈适用于防治棉花盲蝽蟓、蚜虫、粉虱，飞虱和蚧壳虫等所有刺吸式口器害虫；高效、快速并且持效期长，能有效防治对烟碱类、菊酯类，有机磷类和氨基甲酸酯类农药产生抗性的吸汁类害虫，被杀虫剂抗性行动委员会(IRAC)认定为唯一的Group 4C类全新有效成分。对非靶标节肢动物毒性低，是害虫综合防治优选药剂。
高效氯氟氰菊酯、氟啶虫胺腈单独使用时只能单独发挥各自的功效，并且存在明显的功能性、使用性等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂及其制备方法，可以达到既速效又持效，既触杀又内吸的目的，且能够有效防治农作物多种虫害，延缓抗药性的产生，延长农药的使用寿命。
为了实现上述目的，本公开提供一种含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：S1、将高效氯氟氰菊酯、惰性溶剂油和乳化剂混合后研磨至D90值小于5μm，得到第一物料；S2、将步骤S1得到的所述第一物料与尿素-甲醛树脂预聚体水溶液混合均匀，得到第二物料；S3、向步骤S2得到的所述第二物料中加入缓冲溶液并混合均匀，以调节所述第二物料的pH值为5-7，得到第三物料；S4、向步骤S3得到的所述第三物料中加入酸性pH值调节剂并混合均匀，以调节所述第三物料的pH值为2-5.5，得到第四物料；S5、将步骤S4得到的所述第四物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且加入pH值调节剂将所述固化缩聚产物的pH值调节至中性，再加入第一分散剂、第一增稠剂和第一防冻剂混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂；S6、将步骤S5得到的高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入第三分散剂并混合均匀。
可选地，步骤S1中，所述高效氯氟氰菊酯、所述惰性溶剂油和所述乳化剂的重量比为1：(1-10)：(0.01-0.2)；所述惰性溶剂油包括植物油、植物油酯化物、矿物油、油酸甲酯和脂肪酸甲酯中的至少一种；所述乳化剂包括十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
可选地，步骤S2中，所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液由含有尿素、甲醛和水的原料液在pH值为8-9.5以及温度为65-72℃的条件下预聚合1-1.5小时得到；步骤S2中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和所述第一物料混合时的重量比为1：(0.25-5)。
可选地，步骤S3中，所述缓冲溶液中的缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对、柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲对和乙酸-乙酸钠缓冲对中的至少一种，所述缓冲溶液中的缓冲对的总浓度为1-10重量％，所述缓冲溶液的pH值为3-5。
可选地，步骤S4中，所述酸性pH值调节剂包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种，并且所述酸性pH值调节剂的浓度为0.5-5重量％；步骤S5中，所述pH值调节剂包括三乙醇胺、氢氧化钠和氨水中的至少一种，并且所述pH值调节剂的浓度为0.1-100重量％。
可选地，步骤S5中，所述pH值调节至中性的所述固化缩聚产物与所述第一分散剂、所述第一增稠剂和所述第一防冻剂的重量的比值为1:(0.01-0.3)：(0.001-0.02)：(0.03-0.15)；所述第一分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸盐中的一种或多种；所述第一增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的一种或多种；所述第一防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。
可选地，步骤S2中，混合的条件包括：搅拌速度为300-1000转/分钟；步骤S3中，混合的条件包括：在25-35℃条件下，0.1-1.5小时内匀速加入缓冲溶液，搅拌速度为200-800转/分钟；步骤S4中，混合的条件包括：在25-35℃条件下，0.5-4小时内匀速加入酸性pH值调节剂，搅拌速度为200-800转/分钟；步骤S5中，所述固化缩聚条件为40-60℃下搅拌2-4小时。
可选地，该制备方法还包括将氟啶虫胺腈原药与第二分散剂、第二增稠剂、第二防冻剂和水依次经过混合、分散和砂磨，得到步骤S6中所述的氟啶虫胺腈悬浮剂；所述氟啶虫胺腈悬浮剂以悬浮微粒形式存在，并且悬浮微粒的平均粒径为1-5μm；所述第二分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸盐中的一种或多种；所述第二增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的一种或多种；所述第二防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。
可选地，步骤S6中，所述高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与所述氟啶虫胺腈悬浮剂和所述第三分散剂的重量的比值为1：(0.1-10):(0.04-0.2)；所述第三分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸盐中的一种或多种。
本发明还提供根据上述的制备方法制得的含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂。
通过本发明的制备方法显著提高了含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂的贮存稳定性和农作物虫害的防治效果，可以达到既速效又持效，既触杀又内吸的目的，且能够有效防治农作物多种虫害，延缓抗药性的产生，延长农药的使用寿命。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其中，该制备方法可以包括如下步骤：S1、可以将高效氯氟氰菊酯、惰性溶剂油和乳化剂混合后研磨至D90值小于5μm，得到第一物料；S2、可以将步骤S1得到的所述第一物料与尿素-甲醛树脂预聚体水溶液混合均匀，得到第二物料；S3、可以向步骤S2得到的所述第二物料中加入缓冲溶液并混合均匀，以调节所述第二物料的pH值为5-7，得到第三物料；S4、可以向步骤S3得到的所述第三物料中加入酸性pH值调节剂并混合均匀，以调节所述第三物料的pH值为2-5.5，得到第四物料；S5、可以将步骤S4得到的所述第四物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且可以加入pH值调节剂将所述固化缩聚产物的pH值调节至中性，再加入第一分散剂、第一增稠剂和第一防冻剂混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂；S6、可以将步骤S5得到的高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入第三分散剂并混合均匀。
本发明中，高效氯氟氰菊酯是一种高效、广谱、速效的拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂，中文通用名称：高效氯氟氰菊酯，又名功夫菊酯、三氟氯氰菊酯，英文通用名称：λ-Cyhalothrin，化学名称：α-氰基-3－苯氧基苄基-3-(2－氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)－2,2－二甲基环丙烷羧酸酯，化学式：C23H19ClF3NO3，相对分子量：449.85，其结构式如式(1)所示。
氟啶虫胺腈为美国陶氏益农公司研发的新颖砜亚胺杀虫剂，中文通用名：氟啶虫胺腈，英文名Sulfoxaflor，化学名称：[1-6-(三氟甲基)吡啶-3-基]乙基]-λ4-巯基氨腈)，化学式C10H10F3N3OS，相对分子量：277.27，CAS登录号946578-00-3，其结构式如式(2)所示。
所述第一物料中含有高效氯氟氰菊酯油悬浮剂，所述第一物料的制备方法可以为本领域技术人员公知的制备方法。根据本发明，步骤S1中，所述高效氯氟氰菊酯、所述惰性溶剂油和所述乳化剂的重量比可以为1：(1-10)：(0.01-0.2)，通过将所述高效氯氟氰菊酯、所述惰性溶剂油和所述乳化剂的重量比设置为上述比值范围可以改善微胶囊悬浮剂中微胶囊的粒径分布以及包覆率，从而进一步提高微胶囊悬浮剂的贮存稳定性；所述惰性溶剂油可以包括植物油、植物油酯化物、矿物油、油酸甲酯和脂肪酸甲酯中的至少一种；所述乳化剂可以包括十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
所述植物油可以为大豆油、玉米油、菜籽油、棕榈油和松节油等，所述植物油酯化物可以为菜籽油甲基酯、棕榈油甲基酯和大豆油甲基酯等，所述矿物油可以为石蜡油系列和甲基萘高级脂肪烃油等。
根据本发明，步骤S2中，所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液可以由含有尿素、甲醛和水的原料液在pH值约为8-9.5以及温度约为65-72℃的条件下预聚合1-1.5小时得到；步骤S2中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和所述第一物料混合时的重量比可以为1：(0.25-5)。
所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液的制备方法可以为本领域技术人员公知的制备方法，本发明对其没有特别的限制，在上述的条件下，可以由尿素、浓度为35-45重量％的甲醛水溶液和水预聚合得到，所述甲醛和尿素的摩尔比可以为1：(0.2-1)，水和所述甲醛水溶液的体积比可以为1：(1-5)，另外除上述条件外，预聚合时的pH值还可以为10，温度还可以为73-75℃。
根据本发明，原位聚合法制备包裹农药活性成分的微胶囊悬浮剂的原理是通过改变条件使成囊材料沉积在活性成分囊芯表面，最终形成包裹活性成分的微胶囊，并在适当适量的助剂调节下，形成稳定的微胶囊悬浮剂。因此，在所述微胶囊悬浮剂制备过程中，选择适当的酸性调节剂的种类、调节时间以及体系最终的pH值，能够提高微胶囊的包覆率、均匀度以及囊壳紧致性，从而进一步提高微胶囊悬浮剂的贮存稳定性。
根据本发明，步骤S3中，所述缓冲溶液中的缓冲对可以包括柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对、柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲对和乙酸-乙酸钠缓冲对中的至少一种，所述缓冲溶液中的缓冲对的总浓度可以为1-10重量％，所述缓冲溶液的pH值可以为3-5。
根据本发明，步骤S4中，所述酸性pH值调节剂可以包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种，并且所述酸性pH值调节剂的浓度可以为0.5-5重量％；步骤S5中，所述pH值调节剂可以包括三乙醇胺、氢氧化钠和氨水中的至少一种，并且所述pH值调节剂的浓度可以为0.1-100重量％。
根据本发明，微胶囊成囊后，由于后续反应、重力、交联大分子树脂间的相互作用等因素，会出现微胶囊聚集、沉淀、板结等现象，为了进一步提高微胶囊悬浮剂的稳定性，可以将pH调节至中性的所述固化缩聚产物和适当适量的助剂混合均匀，以提高悬浮剂的稳定性。
根据本发明，步骤S5中，所述pH值调节至中性的所述固化缩聚产物与所述第一分散剂、所述第一增稠剂和所述第一防冻剂的重量的比值可以为1:(0.01-0.3)：(0.001-0.02)：(0.03-0.15)；所述第一分散剂可以包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸盐中的一种或多种；所述第一增稠剂可以包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的一种或多种；所述第一防冻剂可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。
适当的反应条件能够提高高效氯氟氰菊酯微胶囊的包覆率、改善粒径分布以及囊壳的厚度，进而提高微胶囊悬浮剂的贮存稳定性，其中，匀速地加入是指在加入的过程中，单位时间内的加入量基本相同。
根据本发明，步骤S2中，混合的条件可以包括：搅拌速度可以为300-1000转/分钟；步骤S3中，混合的条件可以包括：在25-35℃条件下，0.1-1.5小时内匀速加入缓冲溶液，搅拌速度可以为200-800转/分钟；步骤S4中，混合的条件可以包括：在25-35℃条件下，0.5-4小时内匀速加入酸性pH值调节剂，搅拌速度可以为200-800转/分钟；步骤S5中，所述固化缩聚条件可以为40-60℃下搅拌2-4小时。
根据本发明，该制备方法还可以包括将氟啶虫胺腈原药与第二分散剂、第二增稠剂、第二防冻剂和水依次经过混合、分散和砂磨，得到步骤S6中所述的氟啶虫胺腈悬浮剂；所述氟啶虫胺腈悬浮剂可以以悬浮微粒形式存在，并且悬浮微粒的平均粒径可以为1-5μm；所述第二分散剂可以包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸盐中的一种或多种；所述第二增稠剂可以包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的一种或多种；所述第二防冻剂可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。
根据本发明，步骤S6中，所述高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与所述氟啶虫胺腈悬浮剂和所述第三分散剂的重量的比值可以为1：(0.1-10):(0.04-0.2)；所述第三分散剂可以包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸盐中的一种或多种。
本发明还提供根据上述的制备方法制得的含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂。
本发明提供的含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂可以应用于防治蚜虫、飞虱、粉虱、螨、棉铃虫和盲蝽蟓等。
以下通过实施例进行进一步详细说明本发明。以下的实施例将对本发明作进一步的说明，但并不因此限制本发明。
实施例1
将尿素与浓度为40重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将高效氯氟氰菊酯、油酸甲酯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，并研磨至D90值到5微米以下，得到第一物料，其中，所述高效氯氟氰菊酯与油酸甲酯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:3:0.05。
将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料混合均匀，得到第二物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料的重量比为1:3；在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为1.5重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第二物料中，以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.5，得到第三物料；在室温条件下，将浓度为3重量％的盐酸在3.5小时内匀速地加入到上述第三物料中，以300转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.5，得到第四物料；在60℃的条件下，将所述第四物料进行固化缩聚3小时，得到固化缩聚产物；并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂，其中，所述pH值调节至中性的固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.01：0.005：0.05。
将32重量％的氟啶虫胺腈、0.5重量％的十二烷基硫酸钠、3重量％的亚甲基双萘磺酸钠、2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与57重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟啶虫胺腈悬浮剂
最后，将高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，搅拌均匀，得到的药剂可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用，在使用时可以加入适量的水。其中，高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂和木质素磺酸钠的比例为1:1:0.05。
实施例2
将尿素与浓度为35重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.0h；加入蒸馏水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将高效氯氟氰菊酯、大豆油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，并研磨至D90值到5微米以下，得到第一物料，其中，所述高效氯氟氰菊酯与大豆油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料混合均匀，得到第二物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料的重量比为1:5；在室温条件下，将pH值为3.0、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在0.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以800转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6，得到第三物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在0.5小时内匀速地加入到上述第三物料中，以800转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.5，得到第四物料；在40℃的条件下，将所述第四物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂，其中，所述pH值调节至中性的固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.05:0.005:0.05。
将32重量％的氟啶虫胺腈、0.5重量％的十二烷基硫酸钠、3重量％的亚甲基双萘磺酸钠、2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与57重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟啶虫胺腈悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，得到的药剂可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用，在使用时可以加入适量的水。其中，高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂、木质素磺酸钠的比例为1:1.2:0.03。
实施例3
将尿素与浓度为35重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h；加入蒸馏水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将高效氯氟氰菊酯、油酸甲酯和月桂醇硫酸钠混合均匀，并研磨至D90值到5微米以下，得到第一物料，其中，所述高效氯氟氰菊酯与油酸甲酯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.05。
将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料混合均匀，得到第二物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料的重量比为1：3；在室温条件下，将pH值为5，缓冲对的总浓度为1重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为5.5，得到第三物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在2小时内匀速地加入到上述第三物料中，以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.5，得到第四物料；在45℃的条件下，将所述第四物料进行固化缩聚2.5小时，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂，其中，所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.02:0.006:0.04。
将50重量％的氟啶虫胺腈、0.5重量％的十二烷基硫酸钠、3重量％的亚甲基双萘磺酸钠、2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与39重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟啶虫胺腈悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入亚甲基双萘磺酸钠，搅拌均匀，得到的药剂可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用，使用时可以加入适量的水。其中，高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂、木质素磺酸钠的比例为1:0.5:0.05。
实施例4
将尿素与浓度为45重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h；加入蒸馏水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:1，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将高效氯氟氰菊酯、油酸甲酯和月桂醇硫酸钠混合均匀，并研磨至D90值到5微米以下，得到第一物料，其中，所述高效氯氟氰菊酯与油酸甲酯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:5:0.05。
将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料混合均匀，得到第二物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料的重量比为1：5；在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第二物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第三物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第三物料中，以400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.2，得到第四物料；在60℃的条件下，将所述第四物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂，其中，所述pH值调节至中性的固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.01：0.005：0.05。
将50重量％的氟啶虫胺腈、0.5重量％的十二烷基硫酸钠、3重量％的亚甲基双萘磺酸钠、2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与39重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟啶虫胺腈悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入脱糖木质素磺酸钠，搅拌均匀，得到的药剂可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微囊悬浮-悬浮剂使用，使用时可以加入适量的水。其中，高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂、木质素磺酸钠的比例为1:0.3:0.05。
实施例5
将尿素与浓度为35重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h；加入蒸馏水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:5。
将高效氯氟氰菊酯、油酸甲酯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，并研磨至D90值到5微米以下，得到第一物料，其中，所述高效氯氟氰菊酯与油酸甲酯、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:1:0.05。
将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料混合均匀，得到第二物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料的重量比为1:5；在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第二物料中，以800转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第三物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第三物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.2，得到第四物料；在60℃的条件下，将所述第四物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂，其中，所述pH值调节至中性的固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.01：0.005：0.05。
将32重量％的氟啶虫胺腈、0.5重量％的十二烷基硫酸钠、3重量％的亚甲基双萘磺酸钠、2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与57重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟啶虫胺腈悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入脱糖缩合木质素磺酸钠，搅拌均匀，得到的药剂可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用，使用时可以加入适量的水。其中，高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂、木质素磺酸钠的比例为1:4:0.05。
实施例6
将尿素与浓度为35重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将高效氯氟氰菊酯、甲酯化大豆油和失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合均匀，并研磨至D90值到5微米以下，得到第一物料，其中，所述高效氯氟氰菊酯与甲酯化大豆油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:10:0.05。
将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料混合均匀，得到第二物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料的重量比为1:1；在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在0.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第三物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第三物料中，以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.2，得到第四物料；在60℃的条件下，将所述第四物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂，其中，所述pH值调节至中性的固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.01：0.005：0.05。
将32重量％的氟啶虫胺腈、0.5重量％的十二烷基硫酸钠、3重量％的亚甲基双萘磺酸钠、2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与57重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟啶虫胺腈悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入丁二酸酯磺酸钠，搅拌均匀，得到的药剂可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用，使用时可以加入适量的水。其中，高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂、木质素磺酸钠的比例为1:0.5:0.05。
实施例7
将尿素与浓度为40重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为9.5，温度为65℃条件下反应1.5h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将高效氯氟氰菊酯、石蜡油和脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀，并研磨至D90值到5微米以下，得到第一物料，其中，所述高效氯氟氰菊酯与石蜡油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:5:0.05。
将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料混合均匀，得到第二物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料的重量比为1:2；在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第三物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在4小时内匀速地加入到上述第三物料中，以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.2，得到第四物料；在60℃的条件下，将所述第四物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂，其中，所述pH值调节至中性的固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.01：0.005：0.05。
将32重量％的氟啶虫胺腈、0.5重量％的十二烷基硫酸钠、3重量％的亚甲基双萘磺酸钠、2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与57重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟啶虫胺腈悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入拉开粉，搅拌均匀得到的药剂可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用，使用时可以加入适量的水。其中，高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂、木质素磺酸钠的比例为1:2:0.05。
实施例8
将尿素与浓度为35重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为75℃条件下反应1h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将高效氯氟氰菊酯、油酸甲酯和苯乙烯-马来酸酐共聚物混合均匀，并研磨至D90值到5微米以下，得到第一物料，其中，所述高效氯氟氰菊酯与油酸甲酯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:3:0.06。
将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料混合均匀，得到第二物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料的重量比为1:3；在室温条件下，将pH值为3.6、缓冲对的总浓度为4重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在0.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第三物料；在室温条件下，将浓度为4重量％的磷酸在1.5小时内匀速地加入到上述第三物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.2，得到第四物料；在60℃的条件下，将所述第四物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂，其中，所述pH值调节至中性的固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.02：0.004：0.04。
将32重量％的氟啶虫胺腈、0.5重量％的十二烷基硫酸钠、3重量％的亚甲基双萘磺酸钠、2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与57重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟啶虫胺腈悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，搅拌均匀，得到的药剂可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用，使用时可以加入适量的水。其中，高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂、木质素磺酸钠的比例为1:3:0.03。
实施例9
将尿素与浓度为35重量％的甲醛水溶液混合均匀，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h；加入水稀释，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5，水和甲醛水溶液的体积比为1:2。
将高效氯氟氰菊酯、油酸甲酯和十二烷基苯磺酸钙混合均匀，得到第一物料，并研磨至D90值到5微米以下，其中，所述高效氯氟氰菊酯与油酸甲酯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:4:0.05。
将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料混合均匀，得到第二物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料的重量比为4：1；在室温条件下，将pH值为4.0、缓冲对的总浓度为4重量％的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第二物料中，以400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.2，得到第三物料；在室温条件下，将浓度为2重量％的硫酸在1.5小时内匀速地加入到上述第三物料中，以400转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.2，得到第四物料；在60℃的条件下，将所述第四物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物；并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂，其中，所述pH值调节至中性的固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.03：0.005：0.05。
将32重量％的氟啶虫胺腈、0.5重量％的十二烷基硫酸钠、3重量％的亚甲基双萘磺酸钠、2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与57重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟啶虫胺腈悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，搅拌均匀，得到的药剂可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用，使用时可以加入适量的水。其中，高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂、木质素磺酸钠的比例为1:0.5:0.04。
对比例1
根据实施例1中的制备方法，制备尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料。
将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料混合均匀，得到第二物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料的重量比为1：4；在室温条件下，将浓度为5重量％的磷酸在2小时内匀速地加入到上述第二物料中，以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为3.2，得到第三物料；在60℃条件下，将所述第三物料进行固化缩聚2小时，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂，其中，所述pH值调节至7的固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.01：0.005：0.05。
将32重量％的氟啶虫胺腈、0.5重量％的十二烷基硫酸钠、3重量％的亚甲基双萘磺酸钠、2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与57重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟啶虫胺腈悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，搅拌均匀，得到的药剂可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用，使用时可以加入适量的水。其中，高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂、木质素磺酸钠的比例为1:0.3:0.05。
对比例2
根据实施例1中的制备方法，制备尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料。
将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料混合均匀，得到第二物料，其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和第一物料的重量比为1:4；在室温条件下，将pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第二物料中，以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，以调节pH值为6.5，得到第三物料；在60℃条件下，将所述第三物料进行固化缩聚2.5小时，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至7；加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂，其中，所述pH值调节至7的固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.01：0.005：0.05。
将32重量％的氟啶虫胺腈、0.5重量％的十二烷基硫酸钠、3重量％的亚甲基双萘磺酸钠、2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与57重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟啶虫胺腈悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，搅拌均匀，得到的药剂可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用，使用时可以加入适量的水。其中，高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂、木质素磺酸钠的比例为1:0.5:0.05。
对比例3
根据实施例1中的制备方法，制备得到可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用的药剂，不同在于所述第三物料的pH值为2.0。
对比例4
根据实施例1中的制备方法，制备得到可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用的药剂，不同在于所述第三物料的pH值为9。
对比例5
根据实施例1中的制备方法，制备得到可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用的药剂，不同在于将高效氯氟氰菊酯、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚和水混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯水乳剂，与氟啶虫胺腈悬浮剂混合为悬乳剂，其中，所述高效氯氟氰菊酯、200#溶剂油、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、水的重量比为1:4:0.06:6，所述高效氯氟氰菊酯水乳剂与氟啶虫胺腈悬浮剂的的重量比为1:1。
对比例6
根据实施例1中的制备方法，制备可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用的药剂，不同在于所述第一物料(高效氯氟氰菊酯油悬浮剂)改为乳油。
测试实施例1
本测试实施例对实施例1-9和对比例1-6中得到的可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用的药剂对苹果上蚜虫及食心虫的防治效果进行测试，测试地点选在河北省石家庄市，所选定试验田土壤肥力中等，管理精细，所种苹果树品种为红富士，树龄为10年，施药期为苹果坐果后套袋前，施药后正常管理。
试验将实施例1-9及对比例1-6得到的可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用的药液加入适量水后分别均匀喷施在各个种植区的苹果树上，空白对照使用等量清水对种植区中的苹果树进行喷施，各处理重复3次，对小区进行随机排列，并设置保护行。施药工具为背负式喷雾器，药液量30kg/亩。
药前调查蚜虫、食心虫虫口基数，分别施药后10d、20d、30d、50d调查活虫数。每棵调查树选取东、西、南、北、中5个方位5个枝条进行标记，作为调查枝，用放大镜调查每个调查枝上的所有叶片，统计虫口数，按Abbott公式计算虫口减退率和防治效果。
虫口减退率(％)＝(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数*100
防效(％)＝(PT-CK)/(100-CK)*100
式中，PT为处理区虫口减退率；CK为空白对照区虫口减退率
表1
测试实施例2
本测试实施例对实施例1-9和对比例1-6中得到的可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用的药剂对盲蝽蟓和棉铃虫的防治效果进行测试。
试验地点：河北省沧州市河间市。该地块肥力较好，管理精细，所种棉花为中棉所12。试验共设16个处理，分别为实施例1-9、对比例1-6及清水对照，每个处理重复3次，共计48个小区，每小区10株棉花，小区随机区组排列。
施药具体步骤包括，使用背负式喷雾器，采用全株茎叶均匀喷雾法进行处理，将实施例1-9和对比例1-6中得到的可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂使用的药液中加入适量水后分别均匀喷施在各个种植区的棉花上，空白对照组使用等量清水对种植区中的棉花进行喷施，喷液量30kg/亩。
药前调查盲蝽蟓、棉铃虫虫口基数，分别于施药后10天、20天、30天和50天调查盲蝽蟓、棉铃虫防治效果，每个处理区调查全株棉花虫口数，计算虫口减退率和防治效果。
虫口减退率(％)＝(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数*100
防效(％)＝(PT-CK)/(100-CK)*100
式中，PT为处理区虫口减退率；CK为空白对照区虫口减退率
表2
从表1和2可以看出，本发明提供的制备方法利用缓冲溶液和酸性pH调节剂的特定组合、分步调节反应体系酸性、相应转速、选取相应乳化剂、增效剂等特定的反应条件下制备得到的可以作为含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂的药剂，能够取得缓释长效地防治农作物害虫的效果。
本发明的含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂相对于含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的其他剂型，具有持效期长的特点，从而可降低用药次数和用药量，节约成本；其中含有的有机溶剂少，可以降低对环境的污染。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：
S1、将高效氯氟氰菊酯、惰性溶剂油和乳化剂混合后研磨至D90值小于5μm，得到第一物料；
S2、将步骤S1得到的所述第一物料与尿素-甲醛树脂预聚体水溶液混合均匀，得到第二物料；
S3、向步骤S2得到的所述第二物料中加入缓冲溶液并混合均匀，以调节所述第二物料的pH值为5-7，得到第三物料；
S4、向步骤S3得到的所述第三物料中加入酸性pH值调节剂并混合均匀，以调节所述第三物料的pH值为2-5.5，得到第四物料；
S5、将步骤S4得到的所述第四物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且加入pH值调节剂将所述固化缩聚产物的pH值调节至中性，再加入第一分散剂、第一增稠剂和第一防冻剂混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂；
S6、将步骤S5得到的高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与氟啶虫胺腈悬浮剂混合，再加入第三分散剂并混合均匀。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1中，所述高效氯氟氰菊酯、所述惰性溶剂油和所述乳化剂的重量比为1：(1-10)：(0.01-0.2)；所述惰性溶剂油包括植物油、植物油酯化物、矿物油、油酸甲酯和脂肪酸甲酯中的至少一种；所述乳化剂包括十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S2中，所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液由含有尿素、甲醛和水的原料液在pH值为8-9.5以及温度为65-72℃的条件下预聚合1-1.5小时得到；步骤S2中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和所述第一物料混合时的重量比为1：(0.25-5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S3中，所述缓冲溶液中的缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对、柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲对和乙酸-乙酸钠缓冲对中的至少一种，所述缓冲溶液中的缓冲对的总浓度为1-10重量％，所述缓冲溶液的pH值为3-5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S4中，所述酸性pH值调节剂包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种，并且所述酸性pH值调节剂的浓度为0.5-5重量％；步骤S5中，所述pH值调节剂包括三乙醇胺、氢氧化钠和氨水中的至少一种，并且所述pH值调节剂的浓度为0.1-100重量％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S5中，所述pH值调节至中性的所述固化缩聚产物与所述第一分散剂、所述第一增稠剂和所述第一防冻剂的重量的比值为1:(0.01-0.3)：(0.001-0.02)：(0.03-0.15)；所述第一分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸盐中的一种或多种；所述第一增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的一种或多种；所述第一防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S2中，混合的条件包括：搅拌速度为300-1000转/分钟；
步骤S3中，混合的条件包括：在25-35℃条件下，0.1-1.5小时内匀速加入缓冲溶液，搅拌速度为200-800转/分钟；
步骤S4中，混合的条件包括：在25-35℃条件下，0.5-4小时内匀速加入酸性pH值调节剂，搅拌速度为200-800转/分钟；
步骤S5中，所述固化缩聚条件为40-60℃下搅拌2-4小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，该制备方法还包括将氟啶虫胺腈原药与第二分散剂、第二增稠剂、第二防冻剂和水依次经过混合、分散和砂磨，得到步骤S6中所述的氟啶虫胺腈悬浮剂；所述氟啶虫胺腈悬浮剂以悬浮微粒形式存在，并且悬浮微粒的平均粒径为1-5μm；所述第二分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸盐中的一种或多种；所述第二增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的一种或多种；所述第二防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S6中，所述高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂与所述氟啶虫胺腈悬浮剂和所述第三分散剂的重量的比值为1：(0.1-10):(0.04-0.2)；所述第三分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸盐中的一种或多种。
10.权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制得的含高效氯氟氰菊酯和氟啶虫胺腈的微胶囊悬浮-悬浮剂。
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