CN110074128A - 一种含有高效氯氟氰菊酯和氟吡呋喃酮的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农药领域，公开了一种含有高效氯氟氰菊酯和氟吡呋喃酮的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法，该方法包括：a、将氨基树脂预聚体水溶液与高效高效氯氟氰菊酯乳油混合，得到第一物料；b、将第一物料与缓冲溶液混合，得到的第二物料；c、将第二物料与酸性溶液混合，得到pH值为2‑5的第三物料；d、在温度为40‑60℃的条件下将第三物料处理2‑4小时，得到第四物料；e、将第四物料与氟吡呋喃酮悬浮剂和分散剂混合，得到高效高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮‑悬浮剂。采用本发明的方法制备的高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮‑悬浮剂具有较好的贮存稳定性，能够缓释长效地防治农作物害虫，降低用药次数和用药量，节约成本，减轻了对环境的污染。

Description

一种含有高效氯氟氰菊酯和氟吡呋喃酮的微囊悬浮-悬浮剂 及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药领域，具体地，涉及一种含有高效氯氟氰菊酯和氟吡呋喃酮的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。
背景技术
高效氯氟氰菊酯是一种广谱杀虫剂，它能抑制昆虫神经轴突部位的传导，对昆虫具有趋避、击倒及毒杀的作用，也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用，均有较好的防治效果。传统的农药剂型其有效成分易在外界环境，如日照，土壤酸碱度等的作用下失效，持效期短，由此降低了农药的防效。市面上含有高效氯氟氰菊酯的现有制剂均含大量有机溶剂，污染环境。并且高效氯氟氰菊酯单剂也有一定的局限性。
氟吡呋喃酮是由拜耳作物科学公司开发的一种新烟碱类杀虫剂，是新型的丁烯酸内酯类杀虫剂，对抗新烟碱类杀虫剂如蚜虫和白背飞虱的害虫效果特别好，且对蜜蜂安全，并有助于作物生长，提高作物品质，其作物机理特别，能干扰昆虫神经功能，对害虫各个生长阶段均有活性，具有内吸、触杀、胃毒和渗透作用，是一种快速、高效、持效，毒性低的环境友好型杀虫剂，可有效而高选择性地用于防治蔬菜、果树、坚果、葡萄等多种作物上的刺吸式口器害虫，并减少昆虫传播媒介对病毒和细菌的传播。
高效氯氟氰菊酯与氟吡呋喃酮复配不仅可有效提高实际防治效果，减少用药量，降低成本，延缓抗药性的产生，而且还可以延长农药品种的使用寿命，减少对环境的污染，降低对传粉昆虫的毒性。
微囊悬浮剂利用天然或者合成的高分子材料形成核-壳结构微小容器，可以将农药包覆其中并悬浮与水中，是一种持效期长、有机溶剂量少、对作业者危害小的新型农药剂型。传统制备方法得到的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂，容易发生团聚、凝固现象，导致不易储存，防治农作物虫害效果差，难以满足防治农作物虫害农药的制备需求。
因此，迫切需要开发一种高效氯氟氰菊酯和氟吡呋喃酮的新型复配剂型，以得到储存稳定且能够有效防治农作物害虫的含有高效氯氟氰菊酯和氟吡呋喃酮的杀虫剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种易储存且药效高的高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂的制备方法及由该方法制备的高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，本发明提供一种高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，该方法包括如下步骤：a、将氨基树脂预聚体水溶液与高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为(0.5-5)：1混合，得到第一物料；b、将步骤a中得到的所述第一物料与缓冲溶液混合，得到第二物料，所述第二物料的pH值为5-7；c、将步骤b中得到的所述第二物料与酸性溶液混合，得到第三物料，所述第三物料的pH值为2-5；d、在温度为40-60℃的条件下将步骤c中得到的所述第三物料处理2-5小时，得到第四物料；e、将步骤d中得到的所述第四物料与氟吡呋喃酮悬浮剂和分散剂按重量比为1：(0.1-10)：(0.01-0.2)混合，得到高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。
优选地，步骤a中的所述氨基树脂预聚体水溶液为将含氨基的化合物和甲醛和水进行预聚合得到的，所述含氨基的化合物与甲醛的摩尔比为(0.1-2)：1，所述水与甲醛的重量比为(2-7)：1，所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种，所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，时间为0.5-3小时。
优选地，步骤a中的所述高效氯氟氰菊酯乳油含有高效氯氟氰菊酯、有机溶剂和乳化剂，所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种，所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种，所述高效氯氟氰菊酯、有机溶剂和乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。
优选地，步骤b中的所述缓冲溶液含有缓冲对，所述缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种。
优选地，步骤c中的所述酸性溶液的溶质包括氯化氢、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种。
优选地，步骤a中的所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为200-500转/分钟；步骤b中的所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为100-300转/分钟；步骤c中的所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为100-300转/分钟。
优选地，该方法还包括，步骤e中，所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
优选地，步骤e中的所述氟吡呋喃酮悬浮剂中，氟吡呋喃酮微粒的平均粒径为1-5微米。
优选地，步骤e中的所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
根据本发明的第二方面：本发明提供一种本发明的方法制备的高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。
通过上述技术方案，采用本发明的方法制备的高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂具有较好的贮存稳定性，能够缓释长效地防治农作物害虫，降低用药次数和用药量，节约成本，减轻了对环境的污染。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明的高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：a、将氨基树脂预聚体水溶液与高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为(0.5-5)：1混合，得到第一物料；b、将步骤a中得到的所述第一物料与缓冲溶液混合，得到第二物料，所述第二物料的pH值为5-7；c、将步骤b中得到的所述第二物料与酸性溶液混合，得到第三物料，所述第三物料的pH值为2-5；d、在温度为40-60℃的条件下将步骤c中得到的所述第三物料处理2-4小时，得到第四物料；e、将步骤d中得到的所述第四物料与氟吡呋喃酮悬浮剂和分散剂按重量比为1：(0.1-10)：(0.01-0.2)混合，得到高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。
本发明中，高效氯氟氰菊酯是化合物[1α(S*),3α(Z)]-(RS)-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸-氰基-(3-苯氧基苯基)甲基酯的商品名，英文名称为λ-Cyhalothrin，分子式为C23H19ClF3NO3，相对分子量为449.9，CAS号为91465-08-6，结构式如式(1)所示。
本发明中，氟吡呋喃酮(flupyradifurone)化学名称为：4-[(6-氯-3-吡啶基甲基)(2,2-二氟乙基)氨基]呋喃-2(5H)-酮；分子式：C12H11ClF2N2O2，相对分子量288.68，CAS号：951659-40-8，结构式如下：
根据本发明的第一方面，步骤a中的所述氨基树脂预聚体水溶液的制备方法可以为本领域技术人员熟知的制备方法，本发明对其没有特别的限制。优选情况下，所述氨基树脂预聚体水溶液可以为将含氨基的化合物、甲醛和水进行预聚合得到的，所述含氨基的化合物与甲醛的摩尔比可以为(0.1-2)：1，所述水与甲醛的质量比可以为(2-7)：1。所述含氨基的化合物可以包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种，所述预聚合的条件可以包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，时间为0.5-3小时。
根据本发明的第一方面，步骤a中的所述高效氯氟氰菊酯乳油的制备方法可以为本领域技术人员熟知的制备方法，本发明对其没有特别的限制。优选情况下，所述高效氯氟氰菊酯乳油可以高效氯氟氰菊酯、有机溶剂和乳化剂，将高效氯氟氰菊酯、有机溶剂和乳化剂混合即可得到所述高效氯氟氰菊酯乳油。其中，所述有机溶剂可以为各种能够溶解和稀释高效氯氟氰菊酯的物质，优选地，所述有机溶剂可以包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种。所述乳化剂可以为各种具有乳化作用的物质，优选地，所述乳化剂可以包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。为进一步改善微囊悬浮剂中微囊的粒径分布以及包覆率，从而进一步提高微囊悬浮剂的贮存稳定性，优选情况下，所述高效氯氟氰菊酯、有机溶剂和乳化剂的重量比可以为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)，该配比的有机溶剂含量少，可以降低对环境的污染。
根据本发明的第一方面，为了提高微囊的包覆率、均匀度以及囊壳紧致性，从而进一步提高高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂的贮存稳定性，使其不易发生团聚和凝固现象，且具有良好的农作物虫害防治效果，得到第一物料后，分别采用缓冲溶液和酸性溶液对其进行pH的调节。首先将所述第一物料与缓冲溶液混合，得到pH值为5-7的第二物料；然后将所述第二物料与酸性溶液混合，得到pH值为2-5的第三物料。
根据本发明的第一方面，步骤b中的所述缓冲溶液的含义为本领域技术人员所熟知，为含有缓冲对的溶液。优选情况下，所述缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种。为了使第二物料的pH值调节至5-7，所述缓冲溶液的pH值可以为2-5。所述缓冲溶液中的缓冲对的总浓度可为1-5重量％。
根据本发明的第一方面，步骤c中的所述酸性溶液可以为本领域常规的具有酸性的物质。优选情况下，所述酸性溶液的酸性溶质包括氯化氢、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种。所述酸性溶液的浓度可以为0.5-8重量％。
根据本发明的第一方面，适当的反应条件能够提微囊的包覆率、改善粒径分布以及囊壳的厚度，进而提高微囊悬浮剂的贮存稳定性。优选情况下，步骤a中的所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度可以为200-500转/分钟。步骤b中的所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度可以为100-300转/分钟。步骤c中的所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度可以为100-300转/分钟。
根据本发明的第一方面，本领域技术人员所应当知晓的是，当杀虫剂呈酸性或碱性时，不仅会阻碍植物的生长，也会造成环境的污染。因此，将第四物料与氟吡呋喃酮悬浮剂和乳化分散剂进行混合前，所述第四物料酸碱性优选为呈中性。因此，本发明第一方面的方法还包括调节所述第四物料的pH值至中性的步骤，调节pH值的方法可以为本领域的常规方法，在此不再赘述。
根据本发明的第一方面，为了避免出现微囊聚集、沉淀、板结等现象，优选步骤e中，所述分散剂可以包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种，所述第四物料与氟吡呋喃酮悬浮剂、分散剂的重量比可以为1：(0.1-10)：(0.01-0.2)。
根据本发明的第一方面，步骤e中的所述氟吡呋喃酮悬浮剂的制备方法可以为本领域技术人员熟知的制备方法，本发明对其没有特别的限制。例如，可以将氟吡呋喃酮与分散剂和水充分混合、分散，使氟吡呋喃酮以悬浮微粒形式存在于水溶液中，然后砂磨使得氟吡呋喃酮微粒的平均粒径为1-5微米，得到氟吡呋喃酮悬浮剂。所述分散剂可以包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。所述氟吡呋喃酮与分散剂、水的重量比可以为1：(0.02-0.5)：(1.5-3)。此外，所述氟吡呋喃酮悬浮剂中还可以包括消泡剂、增稠剂、防冻剂和防腐剂中的至少一种。所述消泡剂可以为聚醚消泡剂和/或有机硅消泡剂。所述增稠剂可以包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑等中的至少一种。所述防冻剂可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。所述防腐剂可以包括苯甲酸钠、苯甲酸、山梨酸和山梨酸钾中的至少一种。
根据本发明的第一方面，为了进一步提高高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂的贮存稳定性，步骤e中的所述乳化分散剂可以包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
本发明的第二方面提供本公开第一方面的方法制备的高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。
以下通过实施例进一步详细说明本公开，并不用于限制本公开。
实施例1
将三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为80℃条件下反应3h，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:0.5，水和甲醛的重量比为3:1。
将高效氯氟氰菊酯、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2.5:0.1。
将三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为4：1以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为6.2的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸匀速地加入到上述第二物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为3.2的第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料处理2小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7；得到高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。
将30重量％的氟吡呋喃酮、2重量％的十二烷基硫酸钠、6重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的丙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与56.3重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟吡呋喃酮悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂混合，再加入拉开粉，搅拌均匀，得到高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。其中，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂、拉开粉的重量比为1:0.4:0.03。
实施例2
将尿素、甲醛和水混合，在pH值为10，温度为60℃条件下反应0.5h，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:1，水和甲醛的重量比为2:1。
将高效氯氟氰菊酯、150#溶剂油和木质素磺酸钠混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、150#溶剂油和木质素磺酸钠的重量比为1:5:0.2。
将三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为0.5：1以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，缓冲对的总浓度为5重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以100转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为5的第二物料；在室温条件下，将浓度为0.5重量％的盐酸在1小时内匀速地加入到上述第二物料中，以300转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为2的第三物料；在40℃的条件下，将所述第三物料处理2小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7；得到高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。
将20重量％的氟吡呋喃酮、2重量％的十二烷基硫酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与72.3重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟吡呋喃酮悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，搅拌均匀，得到高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。其中，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:1:0.02。
实施例3
将三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值为7，温度为70℃条件下反应3h，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1.5:1，水和甲醛的重量比为5:1。
将高效氯氟氰菊酯、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:3:0.15。
将三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为0.5：1以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，缓冲对的总浓度为1重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1.5小时内匀速地加入到上述第一物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为6.5的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1小时内匀速地加入到上述第二物料中，以300转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为5的第三物料；在45℃的条件下，将所述第三物料处理6小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7；得到高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。
将30重量％的氟吡呋喃酮、2重量％的十二烷基硫酸钠、6重量％的苄基萘磺酸甲醛缩合物、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与56.3重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟吡呋喃酮悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，搅拌均匀，得到高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。其中，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.8:1。
实施例4
将三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为50℃条件下反应3h，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为5:1，水和甲醛的重量比为7:1。
将高效氯氟氰菊酯、石油醚和十二烷基硫酸钠混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、石油醚和十二烷基硫酸钠的重量比为1:5:0.2。
将三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为1：1以300转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将缓冲对的总浓度为1重量％的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为6.5的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以300转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为3.7的第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料处理2小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7；得到高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。
将30重量％的氟吡呋喃酮、2重量％的十二烷基硫酸钠、6重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与56.3重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟吡呋喃酮悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂混合，再加入1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物，搅拌均匀，得到高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。其中，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物的重量比为1:2:0.05。
实施例5
将苯代三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与苯代三聚氰胺的摩尔比为1:0.1，水和甲醛的重量比为2:1。
将高效氯氟氰菊酯、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:0.1:0.01。
将三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为1：1以500转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将缓冲对的总浓度为2重量％的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以300转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为4的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的硫酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以300转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为2的第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料处理2小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7；得到高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。
将26.3重量％的氟吡呋喃酮、2重量％的十二烷基硫酸钠、6重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟吡呋喃酮悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，搅拌均匀，得到高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。其中，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.2:0.5。
实施例6
将三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:1，水和甲醛的重量比为5:1。
将高效氯氟氰菊酯、乙酸乙酯和聚乙烯醇混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、乙酸乙酯和聚乙烯醇的重量比为1:1.5:0.02。
将三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为4：1以300转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在0.5小时内匀速地加入到上述第一物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为6.2的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的磷酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以1200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为1.5的第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料处理2小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7；得到高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。
将26.3重量％的氟吡呋喃酮、2重量％的十二烷基硫酸钠、6重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟吡呋喃酮悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂混合，再加入壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌均匀，得到高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。其中，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂、壬基酚聚氧乙烯醚的重量比为1:10:0.01。
实施例7
将尿素、甲醛和水混合，在pH值为8，温度为70℃条件下反应1.5h，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为2:1，水和甲醛的重量比为2:1。
将高效氯氟氰菊酯、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、200#溶剂油和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:5:0.05。
将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为4：1以400转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在1.5小时内匀速地加入到上述第一物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为6的第二物料；在室温条件下，将浓度为5重量％的乙酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以200转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为3.5的第三物料；在70℃的条件下，将所述第三物料处理1小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7；得到高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。
将26.3重量％的氟吡呋喃酮、2重量％的十二烷基硫酸钠、6重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到氟吡呋喃酮悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，搅拌均匀，得到高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。其中，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.3:0.05。
实施例8
将苯代三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值为9，温度为70℃条件下反应0.5h，得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液，其中，甲醛与尿素的摩尔比为1:1，水和甲醛的重量比为5:1。
将高效氯氟氰菊酯、二甲苯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、二甲苯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:2:0.06。
将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为3：1以300转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到第一物料；然后在室温条件下，将缓冲对的总浓度为4重量％的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，在1小时内匀速地加入到上述第一物料中，以100转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为5的第二物料；在室温条件下，将浓度为4重量％的磷酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中，以100转/分钟的搅拌速度混合均匀，得到pH值被调节为3的第三物料；在60℃的条件下，将所述第三物料处理2小时，得到第四物料并将所述第四物料的pH值调节至7；得到高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。
将26.3重量％的氟吡呋喃酮、2重量％的十二烷基硫酸钠、6重量％的木质素磺酸钠、0.2重量％的有机硅消泡剂、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黄原胶、0.2重量％的苯甲酸钠与60重量％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于10微米的悬浮液，得到氟吡呋喃酮悬浮剂。
最后，将高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂混合，再加入木质素磺酸钠，搅拌均匀，得到高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。其中，高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂与氟吡呋喃酮悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:1:0.03。
对比例1
与实施例1的区别在于，得到第一物料后，不经乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节pH值，直接采用浓度为5重量％的盐酸将物料的pH值调节为3.2。
对比例2
与实施例1的区别在于，得到第一物料后，采用pH值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量％的乙酸-乙酸钠缓冲溶液将物料pH值调节为4.5后，不进行第二次调节pH值的步骤。
对比例3
与实施例1的区别在于，不进行步骤(4)，直接进行步骤(5)，得到高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。
对比例4界面聚合法制备高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂
将高效氯氟氰菊酯原药、二甲苯、甲苯二异氰酸酯混合均匀，得到油相，所述高效氯氟氰菊酯原药、二甲苯、甲苯二异氰酸酯的重量比为1:5:0.05；将水和十二烷基苯磺酸钙混合均匀，得到水相，所述水和十二烷基苯磺酸钙的重量比为1:0.03。
将所述油相和水相在20000转/分钟的速率下剪切3分钟，得到O/W乳状液，所述油相和水相的重量比为1:2；向所述O/W乳状液中加入乙二醇，并搅拌1小时，加入分散剂、增稠剂、防冻剂，得到高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂；
按照实施例1的方法制备氟吡呋喃酮悬浮剂及高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。
对比例5高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂
按照实施例1的方法制备高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂，不与氟吡呋喃酮悬浮剂进行复配。
对比例6
按照实施例1的方法制备氟吡呋喃酮悬浮剂，不与高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂进行复配。
对比例7高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮乳油
将高效氯氟氰菊酯原药、氟吡呋喃酮原药、二甲苯、十二烷基苯磺酸钠混合均匀，得到高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮乳油，所述高效氯氟氰菊酯原药、氟吡呋喃酮原药、二甲苯、十二烷基苯磺酸钠的重量比为1:1:10:0.15。
对比例8高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮悬浮剂
按照实施例1制备氟吡呋喃酮悬浮剂的方法制备高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮悬浮剂，其中，高效氯氟氰菊酯原药和氟吡呋喃酮的重量比为1:1。
测试实施例1
本测试实施例用于测试实施例1-8和对比例1-8中得到的各产品的热贮稳定性和低温稳定性。
热贮稳定性测试：将实施例1-8和对比例1-8中得到的产品装入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒温烘箱中，静置14天后取出，根据GB/T14825-2006标准，测定悬浮率，结果见表1。
低温稳定性测定：将实施例1-8和对比例1-8中得到的产品装入容器中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，保持1h，每间隔15min搅拌一次，每次15s，观察外观有无变化，在(0±2)℃继续放置7天，然后取出置于室温条件下静置恢复后，根据GB/T14825-2006标准，测定悬浮率，结果见表1。
表1
从表1可以看出，本发明提供的制备方法得到的高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂具有良好的热贮存稳定性和低温贮存稳定性。
测试实施例2
本测试实施例对按照实施例1-8、对比例1-8制备得到的样品对白菜上菜青虫、蚜虫的防治效果进行测试。测试前加入一定量的蒸馏水，搅拌均匀，调节实施例1-8、对比例1-8中得到的样品中的活性成分浓度为10重量％。
试验地点：河北省保定市新市区西大园村。该地块地势平坦，肥力较好。施药后的各处理区大白菜按常规生产管理。
具体步骤包括，使用背负式喷雾器，按照喷液量为30kg/亩，将实施例1-8、对比例1-8中得到的样品药液分别均匀喷施在各个种植区的白菜植株上，空白对照组使用等量清水对种植区中的白菜植株进行喷施，施药时，用塑料薄膜遮挡相邻小区，防止药剂相互干扰。
于施药后10天、20天、30天和50天调查菜青虫、蚜虫防治效果，具体试验方法按照《农药田间药效试验准则》进行。每个处理区采用随机5点取样，每个处理小区调查25株白菜，调查各处理区菜青虫、蚜虫防治效果，按式(1)计算死亡率并按式(2)计算校正死亡率，具体结果见表2：
表2
从表2和表3可以看出，本发明提供的制备方法通过两步调节pH值，在特定的搅拌转速、乳化分散剂、溶剂等反应条件下制备得到的高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂，能够取得缓释长效地防治农作物害虫的效果。且本发明方法制备的高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂效果均大大好于高效氯氟氰菊酯水乳剂单剂、氟吡呋喃酮悬浮剂单剂。本发明的高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂相对于高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮的其他剂型，具有持效期长的特点，从而可降低用药次数和用药量，节约成本，其中含有的有机溶剂少，可以降低对环境的污染。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (9)

1.一种含有高效氯氟氰菊酯和氟吡呋喃酮的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a、将氨基树脂预聚体水溶液与高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为(0.5-5)：1混合，得到第一物料；
b、将步骤a中得到的所述第一物料与缓冲溶液混合，得到第二物料，所述第二物料的pH值为5-7；
c、将步骤b中得到的所述第二物料与酸性溶液混合，得到第三物料，所述第三物料的pH值为2-5；
d、在温度为40-60℃的条件下将步骤c中得到的所述第三物料处理2-4小时，得到第四物料；
e、将步骤d中得到的所述第四物料与氟吡呋喃酮悬浮剂和分散剂按重量比为1：(0.1-10)：(0.01-0.2)混合，得到高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a中的所述氨基树脂预聚体水溶液为将含氨基的化合物、甲醛和水进行预聚合得到的，所述含氨基的化合物与甲醛的摩尔比为(0.1-2)：1，所述水与甲醛的重量比为(2-7)：1，所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种，所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，时间为0.5-3小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a中的所述高效氯氟氰菊酯乳油含有高效氯氟氰菊酯、有机溶剂和乳化剂，所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种，所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种，所述高效氯氟氰菊酯、有机溶剂和乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤b中的所述缓冲溶液含有缓冲对，所述缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、磷酸二氢钾-磷酸氢二钾和乙酸-乙酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤c中的所述酸性溶液的溶质包括氯化氢、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a中的所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为200-500转/分钟；步骤b中的所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为100-300转/分钟；步骤c中的所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为100-300转/分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤e中，所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤e中的所述氟吡呋喃酮悬浮剂中，氟吡呋喃酮微粒的平均粒径为1-5微米。
9.权利要求1-8中任意一项所述的方法制备的高效氯氟氰菊酯·氟吡呋喃酮微囊悬浮-悬浮剂。
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WO2022034559A1 (en) * 2020-08-14 2022-02-17 Upl Limited A storage stable insecticidal composition

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