CN112838227B - 一种质子交换膜燃料电池抗反极阳极Pt/WO3-Mn催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种质子交换膜燃料电池抗反极阳极Pt/WO3-Mn催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种质子交换膜燃料电池抗反极催化剂及其制备方法。所述催化剂制备方法为：首先通过水热法制备WO3‑Mn载体，然后于WO3‑Mn载体上通过多元醇回流法负载Pt，得到Pt/WO3‑Mn催化剂。基于本发明提供的催化剂所制备的质子交换膜燃料电池抗反极性能显著提高，非碳催化剂载体的使用能够有效避免反极造成的碳载体腐蚀，从而保护了催化层结构，有利于提高电池耐久性。

Description

一种质子交换膜燃料电池抗反极阳极Pt/WO3-Mn催化剂及其制 备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，具体涉及一种燃料电池抗反极性能显著的阳极催化剂及其制备方法，能够有效避免燃料电池反极期间造成的碳腐蚀，从而保护催化层结构，提高了燃料电池的耐久性。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)因其高功率密度、高效率和零排放的特点而作为燃料电池电动汽车的高效清洁电源受到了广泛关注。为了使汽车燃料电池在商业上可行，必须解决成本、性能和耐用性三大挑战。
在PEMFC的正常运行中，耐久性问题主要出现在阴极，因为在阴极的工作电位下会发生碳氧化和铂聚集。然而，在燃料不足的情况下，耐久性问题主要由阳极引起。燃料短缺的原因有很多，例如水淹、快速变载、低温启动等。此时水与碳载体反应，导致碳氧化。阳极的电势超过阴极电势，电池电压变成负值这就是“反极”。在反极期间，Pt催化剂可能会从碳载体上脱落，催化层结构可能会塌陷，传质出现问题，从而导致燃料电池性能的灾难性故障。此外，局部的高热量会使质子交换膜造成针孔，导致PEMFC断路，氢气和氧气混合引起火灾或爆炸。
基于此，人们提出了耐逆转阳极的概念，通过在阳极催化层中引入电解水催化剂，在碳腐蚀反应发生之前就将水分解，从而达到保护碳载体的目的。但是电解水催化剂一般都是贵金属，本身价格较为昂贵，储量较少，会增加电堆的成本。
CN111029599A公开了一种燃料电池抗反极催化剂及其制备方法，所述催化剂为氧化铱复合铌掺杂的二氧化钛纳米催化剂，该发明提供的催化剂能够有效缓解燃料电池阳极侧在反极时的碳载体腐蚀和铂颗粒团聚，添加该发明提供的催化剂的电池抗反极时间得到延长。但是该催化剂制备过程繁琐，需要氢气高温还原，存在一定隐患。并且氧化物的导电性较差，会导致高电流密度下出现传质问题。
发明内容
基于以上技术问题，本发明侧重于抗反极催化剂的成分、制备方法及使用，旨在使用新的抗反极催化剂载体来避免反极期间碳腐蚀的发生，从而保护催化层结构和催化剂铂颗粒，提高燃料电池的耐久性。
本发明旨在提供一种质子交换膜燃料电池使用的抗反极催化剂及其制备方法，能够在频繁多次反极之后，使电池保持较高的性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一方面，本发明提供一种燃料电池抗反极催化剂，所述抗反极催化剂铱Pt为活性组分，Mn掺杂的WO3为载体，其中，Mn也作为反极过程中水电解活性组分。
基于以上技术方案，优选地，所述Mn和WO3的质量比重为0.01～0.5，优选为0.01～0.3；所述Pt与WO3-Mn的质量比重为0.1～0.5，优选为0.4；所述WO3-Mn催化剂载体的形貌为棒状，直径为50～100nm。
另一方面，本发明提供一种上述的抗反极催化剂的制备方法，所述方法为水热法制备的WO3-Mn载体以及多元醇回流法制备的Pt/WO3-Mn催化剂。
所述水热法具体包括如下步骤：
步骤一：称取一定量钨前驱体，锰前驱体和氯化钠溶解于去离子水中，然后搅拌直至形成白色乳液，得到溶液1；
步骤二：在所述溶液1中滴加一定量且一定浓度的盐酸溶液，直至溶液的pH达到1～2,同时搅拌至溶液变为澄清，得到溶液2；
步骤三：将溶液2转移至装有特氟龙内衬的高压釜中，进行水热反应，反应温度为180～200℃；反应时间为1～6h，然后自然冷却。将反应产物用水离心洗涤，真空干燥过夜，得到预合成的催化剂载体；
步骤四：将所述预合成的催化剂载体进行退火，冷却后仔细研磨，得到所述催化剂载体。
所述多元醇回流法具体包括如下步骤:
步骤五：称取步骤四制备的催化剂载体超声分散于乙二醇溶液中，通入氮气进行除氧，加入Pt前驱体，搅拌，将搅拌后的产物用大量的水离心洗涤，在真空烘箱中干燥过夜，得到所述抗反极催化剂。
进一步地，所述钨前驱体为钨酸钠、钨酸、六氯化钨中的一种；所述锰前驱体为硫酸锰、乙酸锰、乙酰丙酮锰中的一种；所述铂前驱体为氯铂酸、亚氯铂酸钾、乙酰丙酮铂中的一种。
进一步地，步骤四中，退火温度为为300～500℃；退火时间为1～6h。
进一步地，多元醇回流法中搅拌温度为130～160℃，搅拌时间为2～6h。
再一方面，本发明提供了一种燃料电池阳极催化层，所述阳极催化层使用上述的抗反极催化剂制备。
本发明还保护了上述燃料电池阳极催化层在燃料电池中的应用。
本发明的有益效果
1、本发明提供的抗反极催化剂具有优异的抗腐蚀性能，制备成电极，组装成电池具有优异的初始性能，频繁多次反极后，电池性能保持率高，衰减小。
2、本发明提供的抗反极催化剂避免了碳载体的使用，从源头上解决了碳腐蚀问题。其中，过渡金属Mn既作为载体掺杂元素，又在反极期间起到了电解水效果。此外，WO3作为储氢材料，和Pt具有协同作用，能够在电池反极期间释放H+从而避免阳极电位突跃，起到缓冲作用。反应机理如下：
WO3+xPt-H→HxWO3+xPt
HxWO3→WO3+xH++xe-
3、本发明提供的抗反极催化剂的制备方法较为简单，且催化剂载体来源广泛，价格低廉，可以大规模生产使用，抗反极效果显著，优于现有技术；本发明提供的制备方法中，氯化钠在水热反应中充当结构导向剂的作用，引导钨和锰的晶种有序生长；其次，乙二醇同时作为稳定剂和还原剂制备Pt活性金属，能够使Pt分散更为均匀。
4、本发明提供的抗反极催化剂制备成阳极催化层，与现有技术中物理混合电解水催化剂相比，操作简单，且成本较低，并且在频繁反极之后依然保持良好的性能。
综上，应用本发明提供的抗反极催化剂可以有效提高电池抗反极性能，从源头上解决了碳腐蚀问题，一定程度保护了铂催化剂，对于提高电池耐久性具有积极作用。因此可以在燃料电池领域推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的WO3-Mn纳米棒催化剂载体；
图2为本发明实施例1制备的WO3-Mn在5h恒电位测试前后的CV曲线；
图3为传统电极组装的电池经历10次反极前后的IV曲线；
图4为本发明实施例1制备的抗反极催化剂组装的电池经历10次反极前后的IV曲线。
具体实施方式
实施例1
取0.825g钨酸钠，0.56g氯化钠和0.283g硫酸锰溶解于19mL去离子水中，搅拌均匀后，滴加3M HCl溶液，直至pH为2，将溶液转移至带有特氟龙内衬的高压釜中，在180℃下反应3h，自然冷却后，使用去离子水洗涤反应产物，在真空干燥箱中过夜。将干燥的产物仔细研磨，在管式炉中400℃退火2h，得到催化剂载体。
称取14.6mg催化剂载体超声分散于50mL乙二醇溶液中，然后加入0.5mM氯铂酸溶液，将混合物在140℃下反应3h，产物用大量去离子水离心洗涤后，放置于真空烘箱中干燥12h。
以实施例1为例，图1为本申请提供的WO3-Mn催化剂载体，其形貌为棒状，直径为50～100nm。
图2为本发明制备的WO3-Mn载体在5h恒电位测试前后的CV曲线，测试电位保持在1.5V，从图中可以看出，恒电位测试前后催化剂载体的CV曲线变化不大，说明其在1.5V电位下具有优异的稳定性。由于电池反极期间阳极水电解电位高于1.23V，因此本发明提供的催化剂载体能够用于电池阳极抗反极。
将实施例1制备得到抗反极催化剂制备成燃料电池阳极催化层，Pt/WO3-Mn在阳极催化层中的担量为0.2mgcm-2(以Pt计)。通过燃料饥饿引发电池反极，测试反极前后的IV曲线(图3)，从图中可以看出，在经历了10次反极(从电压从0到-2V为一次)后，在1000mA cm-2电流密度时，电压仅降低了0.9％。图4为传统Pt/C催化剂制备的电池在反极前后的IV曲线，反极10次后在1000mA cm-2电流密度时，电压降低了7.9％。因此使用本发明提供的抗反极催化剂可以有效提高燃料电池频繁反极的耐久性。
实施例2
取0.825g钨酸钠，0.56g氯化钠和0.141g硫酸锰溶解于19mL去离子水中，搅拌均匀后，滴加3M HCl溶液，直至pH为2，将溶液转移至带有特氟龙内衬的高压釜中，在180℃下反应3h，自然冷却后，使用去离子水洗涤反应产物，在真空干燥箱中过夜。将干燥的产物仔细研磨，在管式炉中400℃退火2h，得到催化剂载体。
称取14.6mg催化剂载体超声分散于50mL乙二醇溶液中，然后加入0.5mM氯铂酸溶液，将混合物在140℃下反应3h，产物用大量去离子水离心洗涤后，放置于真空烘箱中干燥12h。
以实施例2为例，将实施例2制备的抗反极催化剂制备成电池，Pt/WO3-Mn在阳极催化层中的担量为0.2mgcm-2(以Pt计)。通过燃料饥饿引发电池反极，反极10次后，在1000mAcm-2电流密度时，电压降低了1.23％。
实施例3
取0.825g钨酸钠，0.56g氯化钠和0.071g硫酸锰溶解于19mL去离子水中，搅拌均匀后，滴加3M HCl溶液，直至pH为2，将溶液转移至带有特氟龙内衬的高压釜中，在180℃下反应3h，自然冷却后，使用去离子水洗涤反应产物，在真空干燥箱中过夜。将干燥的产物仔细研磨，在管式炉中400℃退火2h，得到催化剂载体。
称取39.02mg催化剂载体超声分散于50mL乙二醇溶液中，然后加入0.5mM氯铂酸溶液，将混合物在140℃下反应3h，产物用大量去离子水离心洗涤后，放置于真空烘箱中干燥12h，得到催化剂。
以实施例3为例，将实施例2制备的抗反极催化剂制备成电池，Pt/WO3-Mn在阳极催化层中的担量为0.2mgcm-2(以Pt计)。通过燃料饥饿引发电池反极，反极10次后，在1000mAcm-2电流密度时，电压降低了1.3％。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，对比例1所用的载体为WO3，使用多元醇回流法制备Pt/WO3催化剂，结果表明，使用Pt/WO3制备的电池经历10次反极后，在1000mAcm-2时电压衰减约为5％。
综上，采用本发明提供的Pt/WO3-Mn催化剂能够有效提高燃料电池频繁反极的耐受性能，从源头上解决反极期间碳腐蚀的问题，从而提高的电池的耐久性。

Claims (7)

1.一种质子交换膜燃料电池抗反极催化剂的制备方法，其特征在于，所述抗反极催化剂以Pt为活性组分，以Mn掺杂的WO3为载体，其中，Mn也作为反极过程中水电解活性组分；
所述载体的制备方法为水热法，所述负载活性组分Pt的方法为多元醇回流法；所述催化剂制备方法包括如下步骤：
①：载体的制备
步骤一：称取钨前驱体、锰前驱体和氯化钠溶解于去离子水中，然后搅拌直至形成白色乳液，得到溶液1；
步骤二：在所述溶液1中滴加盐酸溶液，直至溶液pH达到1～2,同时搅拌至溶液变为澄清，得到溶液2；
步骤三：将溶液2进行水热反应，反应温度为180～200℃，反应时间为1～6h，然后自然冷却，将反应产物用水离心洗涤，真空干燥，得到预合成的催化剂载体；
步骤四：将所述预合成的催化剂载体进行退火，冷却后研磨，得到所述催化剂载体；
②：催化剂Pt/WO3-Mn的制备
步骤五：将步骤四制备的催化剂载体超声分散于乙二醇溶液中，通入氮气进行除氧，加入Pt前驱体，搅拌，搅拌温度为130～160℃，搅拌时间为2～6h，将搅拌后的产物用水离心洗涤，真空干燥，得到所述抗反极催化剂。
2.根据权利要求1所述的抗反极催化剂的制备方法，其特征在于，所述Mn和WO3的质量比重为0.01～0.5，所述Pt与WO3-Mn的质量比重为0.1～0.5。
3.根据权利要求1所述的抗反极催化剂的制备方法，其特征在于，所述WO3-Mn催化剂载体的形貌为棒状，直径为50～100nm。
4.根据权利要求1所述的抗反极催化剂的制备方法，其特征在于，所述钨前驱体为钨酸钠、钨酸、六氯化钨中的一种；所述锰前驱体为硫酸锰、乙酸锰、乙酰丙酮锰中的一种；所述铂前驱体为氯铂酸、亚氯铂酸钾、乙酰丙酮铂中的一种。
5.根据权利要求1所述的抗反极催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，水热反应于装有特氟龙内衬的高压釜中进行；所述步骤四中，退火温度为300～500℃，退火时间为1～6h。
6.一种燃料电池抗反极阳极催化层，其特征在于，所述阳极催化层包括权利要求1所述的制备方法所制备的抗反极催化剂。
7.一种权利要求6所述的燃料电池抗反极阳极催化层在燃料电池中的应用。
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