CN112830868A - 一种高纯度的甲基八溴醚的制备方法 - Google Patents

一种高纯度的甲基八溴醚的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高纯度的甲基八溴醚的制备方法，包括如下步骤：（1）将四溴双酚A与片碱加入至溶剂A中搅拌至完全溶解，添加高效催化剂A，滴加甲基氯丙烯进行反应，反应完成过滤得到中间产物甲基四溴醚；（2）将步骤（1）制得的甲基四溴醚加入到溶剂B中搅拌溶解，物料全部溶解后进行水洗分水，添加高效催化剂B，滴加液溴，得到含甲基八溴醚的溶液；（3）甲基八溴醚的溶液经过亚硫酸钠溶液中和、水洗分水、蒸馏结晶、过滤烘干得到甲基八溴醚。本发明制备的甲基八溴醚纯度提高至98%以上，可用于添加制备具有高阻燃效果的XPS阻燃母料，具有更好的应用前景。

Description

一种高纯度的甲基八溴醚的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯度甲基八溴醚的制备方法，属于利用化学方法合成溴系阻燃剂的技术领域。
背景技术
近年来，随着现代合成工业迅速发展和防火安全意识的提升，国家立法强制在主要行业推行阻燃材料的使用。随着中国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在建筑、纺织、塑料、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中得到了较好地应用，并发挥了巨大的作用。
我国塑料工业会有重大的结构调整，未来阻燃塑料将会增加，而且将对塑料提出更严格的阻燃要求，阻燃塑料在塑料中所占的比例将会有所增长，甲基八溴醚是近年来研发的一种新型的溴系阻燃剂,其主要用途是为了替代六溴环十二烷在阻燃发泡聚苯乙烯中的应用。
甲基八溴醚又称四溴双酚A-双(2，3-二溴(甲基)丙基)醚，是溴系阻燃剂中的重要品种，是一种既具有芳香族溴又具有脂肪族溴的高分子有机阻燃剂，广泛用于工程塑料及环氧树脂方面的阻燃，属添加型阻燃剂。现有的甲基八溴醚普遍存在纯度与热稳定性不高的问题，严重影响了甲基八溴醚的阻燃效果。
申请人为江苏丹霞新材料有限公司，申请号为CN201610178997.9的发明专利公开了一种甲基八溴醚类阻燃剂的制备方法，第一步通过双酚A和3-卤代甲基丙烯为原料制备2,2-双[4-（2-甲基烯丙氧基）苯基]丙烷，第二步加入液溴，通过加成反应与取代反应制备甲基八溴醚。该专利技术为了提高产品热稳定性添加了酸酐化合物，降低了产品的纯度，影响了产品的阻燃效果，产品使用范围受限。
申请人为山东兄弟科技股份有限公司，申请号为201910133120.1的发明专利公开了一种高热稳定性阻燃剂甲基八溴醚的制备方法，以四溴双酚A与3-卤代甲基丙烯首先制备中间产物甲基四溴醚，再加入液溴，通过加成反应制备2，2-双[3，5-二溴-4-(2，3-二溴-2-甲基丙氧基)苯基]丙烷，并在产品中加入酸酐化合物来提高产品的热稳定性。该专利技术制备的产品纯度差，阻燃效差，产品使用范围受限，同时该专利技术制备的产品收率较低。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种高纯度甲基八溴醚的制备方法达到以下发明目的：在提高甲基八溴醚的纯度的同时，提高了甲基八溴醚的热稳定性、溴含量，进而提高了甲基八溴醚的阻燃效果，应用范围广泛。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
本发明的一种高纯度甲基八溴醚的制备方法，包括如下步骤：
（1）将四溴双酚A与片碱加入至溶剂中搅拌至完全溶解，升温至30℃，添加高效催化剂A，将温度升高至30℃-70℃滴加甲基氯丙烯，滴加完成后继续升温10-30℃，保持温度反应6-10h。反应结束后降温至25℃-35℃，过滤得到中间产物甲基四溴醚；
（2）将步骤（1）制得的甲基四溴醚加入到溶剂B中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。将高效催化剂B加入有机相中，控制温度为-10℃-30℃滴加液溴进行加成反应，滴加完成后反应0.5h，得到含甲基八溴醚的溶液；
（3）将10%的亚硫酸钠溶液加入步骤（2）得到的甲基八溴醚的溶液中搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后静置分离，静置时间0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A；在有机相A中加入100g水进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后静置分离，静置时间0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B；在有机相B中加入300g水，升温蒸馏，将溶剂全部蒸出，物料结晶析出。
优选的，所述的溶剂A为甲醇、乙醇、乙二醇中的一种或多种。
优选的，所述四溴双酚A与溶剂A的质量比为1：1-2。
优选的，所述四溴双酚A：片碱：甲基氯丙烯的摩尔比为1：2.01-2.1：2.01-2.11。
优选的，所述的高效催化剂A为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵（TBAB）、三辛基甲基氯化铵中的一种，高效催化剂A的用量为0.005-0.02g/1g四溴双酚A。
优选的，所述的溶剂B为烷烃类溶剂，例如：二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳中的一种。
优选的，所述甲基四溴醚与溶剂B的质量比为1:1-2。
优选的，所述液溴与甲基四溴醚的摩尔比为2.01-2.05：1。
优选的，所述高效催化剂B为四氯化钛、四氯化锡中的一种；高效催化剂B的用量为0.005-0.02g/1g甲基四溴醚。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的一种高纯度甲基八溴醚的制备方法，制备的甲基八溴醚纯度提高至98%以上，可用于添加制备具有高阻燃效果的XPS阻燃母料，具有更好的应用前景。
（2）本发明的一种高纯度甲基八溴醚的制备方法，提高了甲基八溴醚的产率，产率达到98%以上。
（3）本发明的一种高纯度甲基八溴醚的制备方法，提高了甲基八溴醚的热稳定性，提高了甲基八溴醚的溴含量，提高后热稳定性可达到240℃。
（4）本发明的一种高纯度甲基八溴醚的制备方法，制备的甲基八溴醚阻燃效果好，应用广泛。本发明制备的甲基八溴醚应用于热塑性树脂阻燃改性工艺中，能够大幅度的降低阻燃剂的用量，同时确保产品的阻燃效果达到建筑阻燃A1级。
与申请号为201910134627.9的专利相比，在其他原料与工艺相同的条件下，采用本发明制备的甲基八溴醚作为阻燃剂，添加量为0.5%，且制备的产品依然达到建筑阻燃A1级，甲基八溴醚的添加量从2%-3%降低到0.5%，降低幅度达到75%以上。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
（1）在250ml的甲醇溶液中，加入50ml去离子水，加入175g四溴双酚A和26.4g片碱，搅拌至物料全部溶解，缓慢升温至30℃，加入1.75g四丁基硫酸氢铵；升温至40℃，滴加59.72g甲基氯丙烯，滴加完毕后，继续升温至50℃，保持温度反应8h。反应结束后降温至25℃，抽滤得到得到中间产物甲基四溴醚。
（2）将甲基四溴醚加入到300g的二氯甲烷溶液中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。在有机相中加入3.15g的四氯化锡，控制温度为10℃滴加104g液溴进行加成反应，滴加完成后反应0.5h，得到含甲基八溴醚的溶液。
（3）在甲基八溴醚的溶液中加入50g亚硫酸钠溶液并开启搅拌，搅拌时间为0.5h，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌结束后静置分离，静置时间0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A；在有机相A中加入100g水进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后静置分离，静置时间0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B；在有机相B中加入300g水，升温蒸馏，将溶剂全部蒸出，物料结晶析出，过滤烘干得到产品，所获得高纯度甲基八溴醚纯度为98.1%。
实施例2
（1）在320ml的甲醇溶液中，加入50ml去离子水，加入175g四溴双酚A和26.8g片碱，搅拌至物料全部溶解，缓慢升温至30℃，加入2.6g四丁基硫酸氢铵；升温至50℃，滴加60.4g甲基氯丙烯，滴加完毕后，继续升温至70℃，保持温度反应8h。反应结束后降温至30℃，抽滤得到得到中间产物甲基四溴醚。
（2）将甲基四溴醚加入到300g的二氯甲烷溶液中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。在有机相中加入2.5g的四氯化钛，控制温度为20℃滴加103.5g液溴进行加成反应，滴加完成后反应0.5h，得到含甲基八溴醚的溶液。
（3）在甲基八溴醚的溶液中加入50g亚硫酸钠溶液并开启搅拌，搅拌时间为0.5h，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌结束后静置分离，静置时间0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A；在有机相A中加入100g水进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后静置分离，静置时间0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B；在有机相B中加入300g水，升温蒸馏，将溶剂全部蒸出，物料结晶析出，过滤烘干得到产品，所获得高纯度甲基八溴醚纯度为98.7%。
实施例3
（1）在275ml的乙醇溶液中，加入50ml去离子水，加入175g四溴双酚A和26.6g片碱，搅拌至物料全部溶解，缓慢升温至30℃，加入2.6g四丁基溴化铵；升温至40℃，滴加60.4g甲基氯丙烯，滴加完毕后，继续升温至60℃，保持温度反应8h。反应结束后降温至30℃，抽滤得到得到中间产物甲基四溴醚。
（2）将甲基四溴醚加入到325g的二氯甲烷溶液中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。在有机相中加入3.15g的四氯化钛，控制温度为20℃滴加104.2g液溴进行加成反应，滴加完成后反应0.5h，得到含甲基八溴醚的溶液。
（3）在甲基八溴醚的溶液中加入50g亚硫酸钠溶液并开启搅拌，搅拌时间为0.5h，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌结束后静置分离，静置时间0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A；在有机相A中加入100g水进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后静置分离，静置时间0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B；在有机相B中加入300g水，升温蒸馏，将溶剂全部蒸出，物料结晶析出，过滤烘干得到产品，所获得高纯度甲基八溴醚纯度为98.5%。
实施例4
（1）在300ml的乙二醇溶液中，加入50ml去离子水，加入175g四溴双酚A和26.8g片碱，搅拌至物料全部溶解，缓慢升温至30℃，加入1.75g四丁基硫酸氢铵；升温至50℃，滴加60.4g甲基氯丙烯，滴加完毕后，继续升温至70℃，保持温度反应7h。反应结束后降温至35℃，抽滤得到得到中间产物甲基四溴醚。
（2）将甲基四溴醚加入到350g的二氯甲烷溶液中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。在有机相中加入3g的四氯化钛，控制温度为20℃滴加104.4g液溴进行加成反应，滴加完成后反应0.5h，得到含甲基八溴醚的溶液。
（3）在甲基八溴醚的溶液中加入50g亚硫酸钠溶液并开启搅拌，搅拌时间为0.5h，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌结束后静置分离，静置时间0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A；在有机相A中加入100g水进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后静置分离，静置时间0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B；在有机相B中加入300g水，升温蒸馏，将溶剂全部蒸出，物料结晶析出，过滤烘干得到产品，所获得高纯度甲基八溴醚纯度为98.2%。
实施例5
（1）在320ml的乙醇溶液中，加入50ml去离子水，加入175g四溴双酚A和26.8g片碱，搅拌至物料全部溶解，缓慢升温至30℃，加入1.75g三辛基甲基氯化铵；升温至50℃，滴加60.4g甲基氯丙烯，滴加完毕后，继续升温至70℃，保持温度反应8h。反应结束后降温至30℃，抽滤得到得到中间产物甲基四溴醚。
（2）将甲基四溴醚加入到300g的二氯甲烷溶液中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。在有机相中加入2.5g的四氯化锡，控制温度为20℃滴加103.5g液溴进行加成反应，滴加完成后反应0.5h，得到含甲基八溴醚的溶液。
（3）在甲基八溴醚的溶液中加入50g亚硫酸钠溶液并开启搅拌，搅拌时间为0.5h，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌结束后静置分离，静置时间0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A；在有机相A中加入100g水进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后静置分离，静置时间0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B；在有机相B中加入300g水，升温蒸馏，将溶剂全部蒸出，物料结晶析出，过滤烘干得到产品，所获得高纯度甲基八溴醚纯度为98.3%。
实施例6
（1）在300ml的乙二醇溶液中，加入50ml去离子水，加入175g四溴双酚A和26.6g片碱，搅拌至物料全部溶解，缓慢升温至30℃，加入1.75g三辛基甲基氯化铵；升温至50℃，滴加60.2g甲基氯丙烯，滴加完毕后，继续升温至70℃，保持温度反应8h。反应结束后降温至30℃，抽滤得到得到中间产物甲基四溴醚。
（2）将甲基四溴醚加入到300g的二氯甲烷溶液中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。在有机相中加入2.3g的四氯化锡，控制温度为20℃滴加103.8g液溴进行加成反应，滴加完成后反应0.5h，得到含甲基八溴醚的溶液。
（3）在甲基八溴醚的溶液中加入50g亚硫酸钠溶液并开启搅拌，搅拌时间为0.5h，亚硫酸钠溶液浓度为10%，搅拌结束后静置分离，静置时间0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相A；在有机相A中加入100g水进行搅拌，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后静置分离，静置时间0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相B；在有机相B中加入300g水，升温蒸馏，将溶剂全部蒸出，物料结晶析出，过滤烘干得到产品，所获得高纯度甲基八溴醚纯度为98.8%。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯度的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将四溴双酚A与片碱加入至溶剂A中搅拌至完全溶解，添加高效催化剂A，滴加甲基氯丙烯进行反应，反应完成过滤得到中间产物甲基四溴醚；
（2）将步骤（1）制得的甲基四溴醚加入到溶剂B中搅拌溶解，物料全部溶解后进行水洗分水，添加高效催化剂B，滴加液溴，得到含甲基八溴醚的溶液；
（3）甲基八溴醚的溶液经过亚硫酸钠溶液中和、水洗分水、蒸馏结晶、过滤烘干得到甲基八溴醚。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于，所述的溶剂A为甲醇、乙醇、乙二醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于，所述四溴双酚A与溶剂A的质量比为1：1-2；所述四溴双酚A：片碱：甲基氯丙烯的摩尔比为1：2.01-2.1：2.01-2.11。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于，所述的高效催化剂A为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵（TBAB）、三辛基甲基氯化铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于，所述高效催化剂A的用量为0.005g-0.02g/1g四溴双酚A。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于，所述的溶剂B为烷烃类溶剂。
7.根据权利要求6所述的一种高纯度的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于，所述溶剂B包括二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于，所述甲基四溴醚与溶剂B的质量比为1:1-2；所述液溴与甲基四溴醚的摩尔比为2.01-2.05：1。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于，所述高效催化剂B为四氯化钛、四氯化锡中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于，所述高效催化剂B的用量为0.005-0.02g/1g甲基四溴醚。
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