CN114805039A - 一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，涉及阻燃剂技术领域，包括以下步骤：步骤1、四溴双酚A与甲代烯丙基氯反应，制备甲基四溴醚；步骤2、溴素与一溴化烷基铵盐反应，制备三溴化烷基铵；步骤3、三溴化烷基铵与甲基四溴醚反应，制备甲基八溴醚。本发明制备的甲基八溴醚收率高，纯度高，具有高熔点，且制备工艺简单，反应条件温和，安全性高，适合工业化生产。

Description

一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域，特别涉及一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺。
背景技术
阻燃剂是阻燃技术在实际生活中的具体应用，它是一种用于改善可燃易燃材料燃烧性能的特殊的化工助剂，广泛应用于各类装修材料的阻燃加工过程中。经过阻燃剂加工后的材料，在受到外界火源攻击时，能够有效地阻止、延缓或终止火焰的传播，从而起到阻燃的作用。
甲基八溴醚又称四溴双酚A-双(2，3-二溴(甲基)丙基)醚，是溴系阻燃剂中的重要品种，是一种既具有芳香族溴又具有脂肪族溴的有机阻燃剂，广泛用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等多种聚烯烃及其共聚物以及环氧树脂方面的阻燃，属于添加型阻燃剂。现有的甲基八溴醚普遍存在纯度与热稳定性不高的问题，严重影响了甲基八溴醚的阻燃效果。
发明内容
针对以上缺陷，本发明的目的是提供一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，旨在解决现有技术中甲基八溴醚纯度与热稳定性不高的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1、反应釜A中加入甲醇，开启搅拌，加入四溴双酚A，搅拌0.5~1h后加入氢氧化钠与催化剂，继续搅拌0.5~1h后，停止搅拌，取样测pH≥10，反应釜升温至66℃，滴加甲代烯丙基氯，再进行回流保温；保温完成后，反应釜降温至40℃以下，转料压滤、水洗、烘干，得到甲基四溴醚；
步骤2、反应釜B中加入水，再加入一溴化烷基铵，搅拌溶解，滴加溴素，反应釜中温度控制在25~28℃；滴加完成后，加入溶剂，保证合成釜温度在20℃以上搅拌0.5~1h后，静置0.5~1h，分层，得到三溴化烷基铵溶液；
步骤3、向反应釜C中转入步骤2中的三溴化烷基铵溶液，反应釜降温至6~8℃，缓慢向反应釜中投入甲基四溴醚，保证合成釜中温度低于25℃；投料完成后，保持一定温度保温至反应完成，反应釜中加水，搅拌0.5~1h，静止0.5~1h，分层，下层为甲基八溴醚溶液，进行脱色后，调节pH，脱溶、烘干，得产品。
优选的，所述脱色后的甲基八溴醚溶液调节pH至8~10后转移至脱溶釜，搅拌状态下采用阶段式升温法，首先升温至50~60℃，保持2~6h，再升温至80~100℃，控制升温时间小于2h，将溶剂蒸干；脱溶釜保持搅拌状态，降温至25~40℃，将物料转至压滤机压滤，压滤后进入烘干机干燥，得到甲基八溴醚粉体。
优选的，所述步骤1中，四溴双酚A与甲醇的重量比为1:（2~3），四溴双酚A、氢氧化钠、催化剂的重量比为1:（0.15~0.2）:（0.005~0.01），四溴双酚A与甲代烯丙基氯的重量比为1:（0.35~0.45）。
优选的，所述步骤1中，甲代烯丙基氯滴加时间为8~12h，回流保温时间为5~15h。
优选的，所述步骤1中，催化剂为一溴化四乙基铵。
优选的，所述步骤2中，一溴化烷基铵与水的重量比为1:（1.5~3），一溴化烷基铵与溴素的重量比为1:（0.5~1），一溴化烷基铵与溶剂的重量比为1:（3~4）。
优选的，所述步骤2中，一溴化烷基铵为一溴化四乙基铵、一溴化四丙基铵、一溴化四丁基铵、一溴化苯基三乙基铵、一溴化苯基三丙基铵、一溴化苯基三丁基铵、一溴化苄基三乙基铵、一溴化苄基三丙基铵、一溴化苄基三丁基铵中的一种或几种，更优选为一溴化四乙基铵。
优选的，所述步骤2中，催化剂为一溴化四乙基铵，溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、溴氯甲烷、氯苯、溴苯、氯仿、四氯化碳中的一种或几种，更优选为二氯甲烷。
优选的，所述步骤3中，三溴化烷基铵与甲基四溴醚的重量比为1:（0.5~1.5），甲基四溴醚与水的重量比为1:（0.8~2）。
优选的，所述步骤3中，保温温度为15~20℃，保温时间为2~6h。采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
1、本发明利用具有高选择性低活性的溴化试剂三溴化铵盐进行溴化反应，更倾向于发生在碳-碳双键处，以离子机理进行，与双键进行加成反应，减少副反应的同时，保证双键更有效的反应，从而提高产品含量，提升产品热稳定性。
2、本发明制备的甲基八溴醚，初熔点＞110℃，纯度＞98%，不添加热稳定剂的情况下，1%热失重温度＞250℃，且反应条件温和，安全性高。
3、本发明选择一溴化四乙基铵为催化剂，一溴化四乙基铵可改变离子的溶剂化程度、增大离子反应活性、加快反应速度、提高反应效率、提升产品纯度。
综上所述，本发明解决了现有技术中甲基八溴醚纯度与热稳定性不高的技术问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。在本发明中，如无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
实施例1
反应釜A中加入甲醇2400kg，开启搅拌，加入四溴双酚A 1000 kg，搅拌1h；加入NaOH 175kg和催化剂一溴化四乙基铵6kg，搅拌1h后，停搅拌，取样测pH，要求pH≥10；反应釜升温至66℃，开始滴加甲代烯丙基氯400kg，滴加时间10h；滴加完后，回流保温10h；保温完成后，降温至40℃以下，转料至三合一压滤机，进行压滤、水洗、烘干，得到甲基四溴醚；
反应釜B中加入2000kg的水，加入1062kg的一溴化四乙基铵，搅拌0.5h溶解；滴加溴素800kg，反应釜中温度控制在28℃；滴加完成后，反应釜中加入二氯甲烷3375kg，保证合成釜温度在20℃以上，搅拌40min；搅拌完成后，静置1h，分层，得到三溴化四乙基铵溶液；
反应釜C中转入反应釜B中的三溴化四乙基铵溶液，反应釜降温至8℃，缓慢向反应釜中投入甲基四溴醚1575kg，保证合成釜中温度低于25℃；投料完成后，18℃保温3.5h；反应完成后，反应釜中加水1500kg，搅拌0.5h，静止1h，分层，下层甲基八溴醚的二氯甲烷溶液进行脱色，将脱色后的甲基八溴醚的二氯甲烷溶液调节pH至8后转移至脱溶釜，搅拌状态下采用阶段式升温法，首先升温至50℃，保持2h，再升温至80℃，控制升温时间小于2h，将溶剂二氯甲烷溶液蒸干；脱溶釜保持搅拌状态，降温至25℃，将物料转至压滤机压滤，压滤后进入烘干机干燥，得到甲基八溴醚粉体。脱溶、烘干，得产品；上层四乙基溴化铵的水溶液可继续用于第二步反应。
本实施例制备的甲基八溴醚，纯度为98.1%，热失重温度为252℃，熔点为113℃，收率为96.2%。
实施例2
反应釜A中加入甲醇2400kg，开启搅拌，加入四溴双酚A 1000 kg，搅拌1h；加入NaOH 180kg，催化剂一溴化四乙基铵8 kg，搅拌1h后，停搅拌，取样测pH，要求pH≥10；反应釜升温至66℃，开始滴加甲代烯丙基氯420kg，滴加时间8h；滴加完后，回流保温8h；保温完成后，降温至40℃以下，转料至三合一压滤机，进行压滤、水洗、烘干，得到甲基四溴醚；
反应釜B中加入2000kg的水，加入1150kg一溴化四乙基铵，搅拌0.5h溶解；滴加溴素900kg，反应釜中温度控制在26℃；滴加完成后，反应釜中加入二氯甲烷3500kg，搅拌40min，保证合成釜温度在20℃以上；搅拌完成后，静置1h，分层，得到三溴化四乙基铵溶液；
反应釜C中转入反应釜B中的三溴化四乙基铵溶液，反应釜降温至7℃，缓慢向反应釜中投入甲基四溴醚1650kg，保证合成釜中温度低于25℃；投料完成后，17℃保温4.5h；反应完成后，反应釜中加水2000kg，搅拌0.5h，静止1h，分层，下层甲基八溴醚的二氯甲烷溶液进行脱色，将脱色后的甲基八溴醚的二氯甲烷溶液调节pH至9后转移至脱溶釜，搅拌状态下采用阶段式升温法，首先升温至55℃，保持4h，再升温至90℃，控制升温时间小于2h，将溶剂二氯甲烷溶液蒸干；脱溶釜保持搅拌状态，降温至35℃，将物料转至压滤机压滤，压滤后进入烘干机干燥，得到甲基八溴醚粉体。脱溶、烘干，得产品；上层四乙基溴化铵的水溶液可继续用于第二步反应。
本实施例制备的甲基八溴醚，纯度为98.5%，1%热失重温度为253℃，初熔点为111.3℃，收率为96.2%。
实施例3
反应釜A中加入甲醇2500kg，开启搅拌，加入四溴双酚A 1000 kg，搅拌1h；加入NaOH 170kg和催化剂一溴化四乙基铵6kg，搅拌1h后，停搅拌，取样测pH，要求pH≥10；反应釜升温至66℃，开始滴加甲代烯丙基氯380kg，滴加时间10h；滴加完后，回流保温10h；保温完成后，降温至40℃以下，转料至三合一压滤机，进行压滤，水洗，烘干，得到甲基四溴醚；
反应釜B中加入2000kg的水，加入1000kg一溴化四乙基铵，搅拌0.5h溶解；滴加溴素800kg，反应釜中温度控制在27℃；滴加完成后，反应釜中加入二氯甲烷3200kg，搅拌40min，保证合成釜温度在20℃以上；搅拌完成后，静置1h，分层，得到三溴化四乙基铵溶液；
反应釜C中转入反应釜B中的三溴化四乙基铵溶液，反应釜降温至6℃，缓慢向反应釜中投入甲基四溴醚1500kg，保证合成釜中温度低于25℃；投料完成后，16℃保温5.5h；反应完成后，反应釜中加水1500kg，搅拌0.5h，静止1h，分层，下层甲基八溴醚的二氯甲烷溶液进行脱色，将脱色后的甲基八溴醚的二氯甲烷溶液调节pH至10后转移至脱溶釜，搅拌状态下采用阶段式升温法，首先升温至60℃，保持6h，再升温至100℃，控制升温时间小于2h，将溶剂二氯甲烷溶液蒸干；脱溶釜保持搅拌状态，降温至40℃，将物料转至压滤机压滤，压滤后进入烘干机干燥，得到甲基八溴醚粉体。脱溶、烘干，得产品；上层四乙基溴化铵的水溶液可继续用于第二步反应。
本实施例制备的甲基八溴醚，纯度为98.1%，1%热失重温度为256℃，初熔点为110.8℃，收率为96.7%。

Claims (10)

1.一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，反应方程式为：
Figure 790768DEST_PATH_IMAGE001
；
所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1、反应釜A中加入甲醇，开启搅拌，加入四溴双酚A，搅拌0.5~1h后加入氢氧化钠与催化剂，继续搅拌0.5~1h后，停止搅拌，取样测pH≥10，反应釜升温至66℃，滴加甲代烯丙基氯，再进行回流保温；保温完成后，反应釜降温至40℃以下，转料压滤、水洗、烘干，得到甲基四溴醚；
步骤2、反应釜B中加入水，再加入一溴化烷基铵，搅拌溶解，滴加溴素，反应釜中温度控制在25~28℃；滴加完成后，加入溶剂，保证合成釜温度在20℃以上搅拌0.5~1h后，静置0.5~1h，分层，得到三溴化烷基铵溶液；
步骤3、向反应釜C中转入步骤2中的三溴化烷基铵溶液，反应釜降温至6~8℃，缓慢向反应釜中投入甲基四溴醚，保证合成釜中温度低于25℃；投料完成后，保持一定温度保温至反应完成，反应釜中加水，搅拌0.5~1h，静止0.5~1h，分层，下层为甲基八溴醚溶液，进行脱色后，调节pH，脱溶、烘干，得产品。
2.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，将所述脱色后的甲基八溴醚溶液调节pH至8~10后转移至脱溶釜，搅拌状态下采用阶段式升温法，首先升温至50~60℃，保持2~6h，再升温至80~100℃，控制升温时间小于2h，将溶剂蒸干；脱溶釜保持搅拌状态，降温至25~40℃，将物料转至压滤机压滤，压滤后进入烘干机干燥，得到甲基八溴醚粉体。
3.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤1中，四溴双酚A与甲醇的重量比为1:（2~3），四溴双酚A、氢氧化钠与催化剂的重量比为1:（0.15~0.2）:（0.005~0.01），四溴双酚A与甲代烯丙基氯的重量比为1:（0.35~0.45）。
4.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤1中，甲代烯丙基氯滴加时间为8~12h，回流保温时间为5~15h。
5.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤1中，催化剂为一溴化四乙基铵。
6.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤2中，一溴化烷基铵与水的重量比为1:（1.5~3），一溴化烷基铵与溴素的重量比为1:（0.5~1.0），一溴化烷基铵与溶剂的重量比为1:（3~4）。
7.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤2中，一溴化烷基铵为一溴化四乙基铵、一溴化四丙基铵、一溴化四丁基铵、一溴化苯基三乙基铵、一溴化苯基三丙基铵、一溴化苯基三丁基铵、一溴化苄基三乙基铵、一溴化苄基三丙基铵、一溴化苄基三丁基铵中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤2中，催化剂为一溴化四乙基铵，溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、溴氯甲烷、氯苯、溴苯、氯仿、四氯化碳中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤3中，三溴化烷基铵与甲基四溴醚的重量比为1:（0.5~1.5），甲基四溴醚与水的重量比为1:（0.8~2）。
10.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤3中，保温温度为15~20℃，保温时间为2~6h。
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