CN112778100A - 一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，所述方法包括以下步骤：（1）将四溴双酚A与片碱依次加入至溶剂A中搅拌至完全溶解，控制温度为30℃添加高效催化剂，升温滴加甲基氯丙烯，滴加完成后继续升温，保持温度进行反应，反应结束后降温结晶，抽滤得到甲基四溴醚粗产物；（2）将步骤（1）制得的甲基四溴醚粗产物加入到溶剂B中搅拌溶解，物料全部溶解后，静置分水，滴加醇类进行反应，反应结束后结晶析出甲基四溴醚，过滤、烘干得到高纯度甲基四溴醚产品。本发明制备的甲基四溴醚阻燃效果好，可用于制备高纯度的甲基八溴醚，也可直接用于发泡聚苯乙烯、不饱和聚酯、ABS等的阻燃具有更好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲基四溴醚的制备领域，尤其是涉及一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法。
背景技术
近年来，随着现代合成工业迅速发展和防火安全意识的提升，国家在主要行业推行阻燃材料的使用。随着中国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在建筑、纺织、塑料、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中得到了较好地应用，并发挥了巨大的作用。
我国塑料工业会有重大的结构调整，未来阻燃塑料将会增加，而且将对塑料提出更严格的阻燃要求，阻燃塑料在塑料中所占的比例将会有所增长，甲基四溴醚是近年来研发的一种新型的溴系阻燃剂，其主要用途是为了替代六溴环十二烷在阻燃发泡聚苯乙烯中的应用。同时，甲基四溴醚还可以作为中间体，经进一步的溴化反应制备甲基八溴醚，以作为交联型、添加型阻燃剂，主要用于发泡聚苯乙烯、不饱和聚酯、发泡聚酯等材料阻燃。
现有技术中，甲基四溴醚多用于制备甲基八溴醚阻燃剂的中间产物，未见有效的高纯度甲基四溴醚阻燃剂制备方法，大大限制了甲基四溴醚阻燃剂的使用范围，因此迫切的需要研发一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法。
申请号为201910133120.1的发明专利公开了一种高热稳定性阻燃剂甲基八溴醚的制备方法，以四溴双酚A与3-卤代甲基丙烯首先制备中间产物甲基四溴醚，再加入液溴，通过加成反应制备2，2-双[3，5-二溴-4-(2，3-二溴-2-甲基丙氧基)苯基]丙烷，并在产品中加入酸酐化合物来提高产品的热稳定性。该专利中甲基四溴醚为中间产物，采用该技术无法得到高纯度的甲基四溴醚产品。
申请号为CN201610178997.9的发明专利公开了一种甲基八溴醚类阻燃剂的制备方法，第一步通过双酚A和3-卤代甲基丙烯为原料制备2,2-双[4-（2-甲基烯丙氧基）苯基]丙烷，第二步加入液溴，通过加成反应与取代反应制备甲基八溴醚。该专利中甲基四溴醚为中间产物，采用该技术无法得到高纯度的甲基四溴醚产品。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法达到以下发明目的：提高甲基四溴醚的纯度以及收率，提高甲基四溴醚的阻燃效果，增加了甲基四溴醚的应用范围。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
本发明的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，包括以下步骤：
（1）将四溴双酚A与片碱依次加入至溶剂A中搅拌至完全溶解，控制温度为30℃添加高效催化剂，升温滴加甲基氯丙烯，滴加完成后继续升温10℃-20℃，保持温度反应6-10h。反应结束后降温至25℃-35℃，抽滤得到甲基四溴醚粗产物；
（2）将步骤（1）制得的甲基四溴醚粗产物加入到溶剂B中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。向有机相中滴加醇类进行反应，反应时间为0.5h-1h，结晶析出甲基四溴醚，过滤、烘干得到高纯度甲基四溴醚产品。
优选的，所述的溶剂A为甲醇、乙醇、乙二醇中的一种或多种。
优选的，所述四溴双酚A与溶剂A的质量比为1：1-2。
优选的，所述四溴双酚A：片碱：甲基氯丙烯的摩尔比为1：2.01-2.1：2.01-2.11。
优选的，步骤（1）中所述滴加温度为30℃-80℃。
优选的，所述的高效催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵（TBAB）、三辛基甲基氯化铵中的一种，高效催化剂的用量为0.005-0.02g/1g四溴双酚A。
优选的，所述溶剂B为烷烃类溶剂；所述烷烃类溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳。
优选的，所述醇类为甲醇、乙醇、乙二醇中的一种或多种。
优选的，所述甲基四溴醚粗产物与溶剂B的质量比为1：1-2。
优选的，所述甲基四溴醚粗产物与醇类的质量比为1：5-20。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，制备的甲基四溴醚具备高纯度，纯度到达98%以上。
（2）本发明的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，提高了甲基四溴醚的收率，收率达到99%以上。
（3）本发明的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，制备的甲基四溴醚阻燃效果好，可用于制备高纯度的甲基八溴醚，也可直接用于发泡聚苯乙烯、不饱和聚酯、ABS等的阻燃具有更好的应用前景。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
（1）将175g四溴双酚A与26.4g片碱加入至250ml甲醇中，加入去离子水50ml搅拌至完全溶解，缓慢升温至30℃，加入1.75g四丁基溴化铵，继续升温，控制温度为40℃滴加59.72g甲基氯丙烯，滴加完成后继续升温至50℃，保持温度反应8h。反应结束后降温至30℃，抽滤得到甲基四溴醚粗产物。
（2）将步骤（1）制得的甲基四溴醚粗产物加入到300g二氯甲烷中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。向有机相中滴加1500g甲醇进行反应，反应时间为0.5h，结晶析出甲基四溴醚，过滤、烘干得到纯度为98.1%的高纯度甲基四溴醚产品。
实施例2
（1）将175g四溴双酚A与26.6g片碱加入至275ml甲醇中，加入去离子水50ml搅拌至完全溶解，缓慢升温至30℃，加入2.6g四丁基溴化铵，继续升温，控制温度为40℃滴加60g甲基氯丙烯，滴加完成后继续升温至60℃，保持温度反应8h。反应结束后降温至30℃，抽滤得到甲基四溴醚粗产物。
（2）将步骤（1）制得的甲基四溴醚粗产物加入到325g二氯乙烷中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。向有机相中滴加2000g甲醇进行反应，反应时间为0.5h，结晶析出甲基四溴醚，过滤、烘干得到纯度为98.5%的高纯度甲基四溴醚产品。
实施例3
（1）将175g四溴双酚A与26.8g片碱加入至300ml乙醇中，加入去离子水50ml搅拌至完全溶解，缓慢升温至30℃，加入1.75g四丁基硫酸氢铵，继续升温，控制温度为50℃滴加60.4g甲基氯丙烯，滴加完成后继续升温至70℃，保持温度反应8h。反应结束后降温至30℃，抽滤得到甲基四溴醚粗产物。
（2）将步骤（1）制得的甲基四溴醚粗产物加入到350g二氯甲烷中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。向有机相中滴加2500g乙醇进行反应，反应时间为0.5h，结晶析出甲基四溴醚，过滤、烘干得到纯度为98.2%的高纯度甲基四溴醚产品。
实施例4
（1）将175g四溴双酚A与26.8g片碱加入至320ml乙醇中，加入去离子水50ml搅拌至完全溶解，缓慢升温至30℃，加入2.6g四丁基硫酸氢铵，继续升温，控制温度为50℃滴加60.4g甲基氯丙烯，滴加完成后继续升温至70℃，保持温度反应8h。反应结束后降温至30℃，抽滤得到甲基四溴醚粗产物。
（2）将步骤（1）制得的甲基四溴醚粗产物加入到300g四氯化碳中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。向有机相中滴加2000g乙醇进行反应，反应时间为0.5h，结晶析出甲基四溴醚，过滤、烘干得到纯度为98.7%的高纯度甲基四溴醚产品。
实施例5
（1）将175g四溴双酚A与26.8g片碱加入至320ml乙二醇中，加入去离子水50ml搅拌至完全溶解，缓慢升温至30℃，加入1.75g三辛基甲基氯化铵，继续升温，控制温度为50℃滴加60.4g甲基氯丙烯，滴加完成后继续升温至70℃，保持温度反应8h。反应结束后降温至30℃，抽滤得到甲基四溴醚粗产物。
（2）将步骤（1）制得的甲基四溴醚粗产物加入到300g二氯甲烷中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。向有机相中滴加2500g乙二醇进行反应，反应时间为0.5h，结晶析出甲基四溴醚，过滤、烘干得到纯度为98.3%的高纯度甲基四溴醚产品。
实施例6
（1）将175g四溴双酚A与26.6g片碱加入至300ml乙二醇中，加入去离子水50ml搅拌至完全溶解，缓慢升温至30℃，加入1.75g三辛基甲基氯化铵，继续升温，控制温度为50℃滴加60.2g甲基氯丙烯，滴加完成后继续升温至70℃，保持温度反应8h。反应结束后降温至30℃，抽滤得到甲基四溴醚粗产物。
（2）将步骤（1）制得的甲基四溴醚粗产物加入到300g二氯乙烷中搅拌溶解，物料全部溶解后，加入100g水进行搅拌，搅拌结束后静置将水相分出，收集有机相。向有机相中滴加3000g乙二醇进行反应，反应时间为0.5h，结晶析出甲基四溴醚，过滤、烘干得到纯度为98.8%的高纯度甲基四溴醚产品。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将四溴双酚A与片碱依次加入至溶剂A中搅拌至完全溶解，控制温度为30℃添加高效催化剂，升温滴加甲基氯丙烯，滴加完成后继续升温，保持温度进行反应，反应结束后降温结晶，抽滤得到甲基四溴醚粗产物；
（2）将步骤（1）制得的甲基四溴醚粗产物加入到溶剂B中搅拌溶解，物料全部溶解后，静置分水，滴加醇类进行反应，反应结束后结晶析出甲基四溴醚，过滤、烘干得到高纯度甲基四溴醚产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，其特征在于，所述的溶剂A为甲醇、乙醇、乙二醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，其特征在于，所述四溴双酚A与溶剂A的质量比为1：1-2。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，其特征在于，所述四溴双酚A：片碱：甲基氯丙烯的摩尔比为1：2.01-2.1：2.01-2.11。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，其特征在于，所述的高效催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵（TBAB）、三辛基甲基氯化铵中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，其特征在于，所述溶剂B为烷烃类溶剂；所述烷烃类溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，其特征在于，所述甲基四溴醚粗产物与溶剂B的质量比为1：1-2。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，其特征在于，所述甲基四溴醚粗产物与醇类的质量比为1：5-20。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法，其特征在于，所述高效催化剂的用量为0.005-0.02g/1g四溴双酚A。
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