CN117299039A - 一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置,涉及阻燃剂制备技术领域,包括溶解反应仓、高度调节组件、空气压缩顶盖、吸收剂毛毡结构、冷源底座和升降式替换冷热源,溶解反应仓的顶部焊接有外壳。本发明通过在溶解反应仓的顶部设置能够上下移动的空气挤压筒,空气挤压筒的底面设置液位传感器,通过液位传感器指示空气挤压筒的底面与反应试剂的液面距离,使空气挤压筒的底面刚好贴合反应试剂液面,从而使溶解反应仓中的空气含量得到极限压缩,减少反应试剂四溴双酚A与溶解反应仓内空气间的接触体积、减少四溴双酚A溶剂的氧化挥发量,通过控制反应物有效成分的挥发量提高中间产物甲基四溴醚的制备质量的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃剂制备技术领域,具体为一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置。
背景技术
甲基八溴醚属于添加型阻燃剂,常用于阻燃聚烯烃类、热塑性高弹性体材料和聚苯乙烯泡沫塑料等材料的阻燃。甲基八溴醚是阻燃剂六溴环十二烷的优良替代品,其能够由四溴双酚A深加工制得。
在由四溴双酚A制备甲基八溴醚的过程中,需将四溴双酚A添加至溶液中溶解并升温,然而,四溴双酚A在升温过程中,由于与环境空气接触,使得四溴双酚A容易挥发,影响中间产物剂量制备的准确性;同时,在对四溴双酚A升温并添加高效催化剂A后,需要将温度再次升高至30℃-70℃以滴加甲基氯丙烯继续升温10℃-30℃并恒温反应6-10h,高效催化剂A为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵(TBAB)、三辛基甲基氯化铵中的一种,而后降温至25℃-35℃过滤,得到中间产物甲基四溴醚,实际制备中间产物甲基四溴醚的升降温时间过长,使得甲基八溴醚阻燃剂的制备时间被同样延长,影响甲基八溴醚的制备效率;另一方面,甲基八溴醚挥发的氢溴酸等有害气体很可能对操作人员的身体健康带来威胁。
因此,需要设计一种能够减少反应物四溴双酚A溶液的挥发、减少甲基八溴醚所释放的致癌物氢溴酸并缩短制备总时长的甲基八溴醚阻燃剂制备装置,使甲基八溴醚阻燃剂制备剂量的精确性更高、制备过程更安全及制备效率也更好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,采用如下技术方案:
一方面,提供了一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置,包括溶解反应仓、高度调节组件、空气压缩顶盖、吸收剂毛毡结构、冷源底座和升降式替换冷热源,其中,溶解反应仓的顶部焊接有外壳,外壳的顶部贯穿开设有第一弧形通道,冷源底座的顶部对应开设有第二弧形通道,第一弧形通道和第二弧形通道作为升降式替换冷热源的移动通道,溶解反应仓的下端贯穿连接有分液管,所述溶解反应仓的内部活动相切贯穿有空气压缩顶盖,空气压缩顶盖以垂直溶解反应仓内液面的方向压缩溶解反应仓内的空气含量,溶解反应仓顶部安装高度调节组件调整空气压缩顶盖在竖直方向上的高度,空气压缩顶盖的顶部可拆卸连接挥发气体收集组件,空气压缩顶盖与挥发气体收集组件之间卡接有吸收剂毛毡结构,吸收剂毛毡结构吸附从甲基八溴醚溶液中挥发的氢溴酸气体,空气压缩顶盖的底部安装有液位传感器,液位传感器检测液面距离空气压缩顶盖底面的距离。
作为本发明进一步的方案:冷源底座的顶端通过输送回流管组连接升降式替换冷热源,升降式替换冷热源对溶解反应仓升降温。
作为本发明进一步的方案:空气压缩顶盖包括空气挤压筒,空气挤压筒的底部开设有吸收口,吸收口的开口面积小于所述空气挤压筒的底面面积,吸收口的内壁焊接有十字支撑杆,所述液位传感器贯穿安装在十字支撑杆上,空气挤压筒的底部安装有气压传感器和温度传感器,气压传感器检测空气挤压筒底部与溶解反应仓内液面之间的气体压强。
作为本发明进一步的方案:高度调节组件包括安装架,安装架的顶部一端安装有伺服电机,伺服电机的输出端连接有螺纹轴,空气挤压筒的顶部焊接有螺纹管和限位管,螺纹管贯穿适配所述螺纹轴,限位管的内壁相切贯穿有限位杆,限位杆的顶部与所述安装架的底部焊接。
作为本发明进一步的方案:挥发气体收集组件包括引流通道和封闭板,引流通道为贯穿所述十字支撑杆中间处的中空圆管,封闭板的外壁和空气挤压筒的内壁通过三角螺纹连接,封闭板的顶部安装有显示屏,显示屏显示液位距离和液面上方的气体压强,封闭板的底部焊接有对称的压力杆,压力杆将吸收剂毛毡结构压紧,封闭板的顶部中间处贯穿有对接管道,对接管道与所述引流通道,相切卡接,对接管道的顶部可拆卸连接有抽气机,抽气机的顶部连接有冷凝管,冷凝管的下端可拆卸连接有收集瓶。
作为本发明进一步的方案:吸收剂毛毡结构包括张紧杆,张紧杆之间张紧固定有带有微孔的毛毡面,毛毡面的表面喷涂有吸附剂A,吸附剂A为雾状小水珠,张紧杆的顶部中间处焊接有手持环。
作为本发明进一步的方案:分液管与所述溶解反应仓的连接处安装有单向阀,分液管的表面与所述溶解反应仓的内地面相切。
作为本发明进一步的方案:升降式替换冷热源包括伸缩气缸、冷源发生组件和热源组件,伸缩气缸的顶部贯穿连接有伸缩杆,冷源发生组件的顶部固定有对称的隔热管,隔热管为玻璃纤维管、石棉管、岩棉管中的任意一种,隔热管的表面涂覆有气凝胶毡层,伸缩杆的顶部与冷源发生组件固定,冷源发生组件和热源组件分别能贯穿经过所述第一弧形通道、第二弧形通道内部。
作为本发明进一步的方案:冷源发生组件由空气压缩机、进风机和冷气释放腔构成,冷气释放腔的内壁开设有多个释放孔,冷气释放腔的内部贯穿连接有气体通入管和气体回流管,气体通入管和气体回流管均为可伸缩的波纹管,气体通入管的一端连接蒸发器,蒸发器的上游端连接有空气压缩机,蒸发器与空气压缩机之间连接有粗管阀,空气压缩机的顶部连接有四通阀,空气压缩机通过四通阀与进风机连接,进风机的下游连接冷凝器,冷凝器的下游连接毛细管,毛细管的下游连接过滤器,过滤器的下游连接有干燥器,干燥器的下游连接细管阀。
作为本发明进一步的方案:热源组件包括热传递腔和发热管,发热管均匀分布在热传递腔的侧面,热传递腔关于溶解反应仓的二等分面对称,热传递腔为铝合金材质的圆弧形空腔。
作为本发明进一步的方案:溶解反应仓内盛装溶液A或溶液B,溶液A为四溴双酚A、片碱在催化剂A催化作用下与甲基氯丙烯反应后生成的甲基四溴醚,催化剂A为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵中的一种。
作为本发明进一步的方案:空气挤压筒的表面印刻有距离刻度线,空气挤压筒的上端表面同轴心焊接限位圈。
作为本发明进一步的方案:封闭板为圆槽状,封闭板的顶部开设有凹陷。
作为本发明进一步的方案:溶液B为甲基四溴醚在催化剂B催化作用下与液溴催化反应生成的甲基八溴醚溶液,催化剂B为四氯化钛或四氯化锡。
另一方面,还提供了上述甲基八溴醚阻燃剂制备装置的使用方法,使用方法包括如下步骤:
步骤1:关闭单向阀,将四溴双酚A与溶剂A以质量比为1:1的比例添加至溶解反应仓中,加入片碱以玻棒搅拌至完全溶解,并加入催化剂A,溶剂A为甲醇、乙醇、乙二醇中的一种或多种;
步骤2:将表面均匀喷涂有雾化小水珠的毛毡面平放在十字支撑杆的顶面,将封闭板中间处的对接管道与引流通道相切贯穿;
步骤3:沿竖直放下的方向转动封闭板,使封闭板与空气挤压筒的内壁螺纹连接,当压力杆与毛毡面接触时停止转动;
步骤4:启动伺服电机,通过伺服电机的输出端螺纹轴配合限位杆牵引空气挤压筒与溶解反应仓的内壁相切移动,液位传感器探测空气挤压筒底面距离溶解反应仓内液面的距离。
步骤5:启动伸缩气缸,通过伸缩气缸顶部的伸缩杆支撑牵引热传递腔在外壳的内部上移,直至与外壳的内顶面贴合时停止移动;
步骤6:通过热传递腔表面安装的发热管发热,对溶解反应仓内溶剂加热至30℃,取下抽气机及冷凝管,通过对接管道向溶解反应仓的内滴加甲基氯丙烯溶液并搅拌,继续升温10℃,保持温度反应6h;
步骤7:再次启动伸缩气缸,通过伸缩气缸顶部的伸缩杆牵引冷气释放腔上移至步骤中热传递腔的所在位置停止,热传递腔持续上移并穿出第一弧形通道,实现冷热源组件的快速替换;
步骤8:打开单向阀,通过分液管排出溶液并过滤得中间产物甲基四溴醚,向溶解反应仓内加入溶剂B,溶剂B为烷烃类溶剂,例如:二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳中的一种;
步骤9:将上一步骤得到的甲基四溴醚添加至溶剂B中溶解并加入催化剂B,通过冷源发生组件产生冷空气通过释放孔281释放至溶解反应仓表面,降温至0℃并滴加液溴,制备得到甲基八溴醚溶液;
步骤10:加入10%的亚硫酸钠溶液,收集有机相并蒸馏结晶,制得甲基八溴醚的结晶制品。
作为本发明进一步的方案:对接管道的顶部可拆卸卡接有堵头。
作为本发明进一步的方案:搅拌所用玻棒的直径不超过对接管道半径的一半。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明通过在溶解反应仓的顶部设置能够上下移动的空气挤压筒,空气挤压筒的底面设置液位传感器,通过液位传感器指示空气挤压筒的底面与反应试剂的液面距离,使溶解反应仓的空间能够定量调节至空气挤压筒的底面刚好贴合反应试剂液面,从而使溶解反应仓中的空气含量得到极限压缩,减少反应试剂四溴双酚A与溶解反应仓内空气间的接触体积、减少四溴双酚A溶剂的氧化挥发量,通过控制反应物有效成分的挥发量提高中间产物甲基四溴醚的制备质量的准确性。
2、本发明通过设置能够自动相互替换的冷源发生组件和热源组件,通过缩减传统热源本身升降温需要耗费的时长,有效缩短中间产物甲基四溴醚的升温或降温时间,提高甲基四溴醚的制备效率。
3、本发明通过在空气挤压筒底端的十字支撑杆上方设置吸收剂毛毡结构,通过在吸收剂毛毡结构的表面喷涂雾化小水珠,一方面能够配合制备甲基八溴醚的有机相温度冷却甲基八溴醚液面,另一方面,吸收剂毛毡结构通过附着的吸收溶剂能够对甲基八溴醚挥发的氢溴酸等有害气体进行吸收,通过物理吸收隔离减少有害气体的释放。
附图说明
图1为本发明的立体结构示意图;
图2为本发明的冷源底座内部结构示意图;
图3为本发明的冷源发生组件工作原理图;
图4为本发明的溶解反应仓分解连接结构图;
图5为本发明的空气挤压筒分解连接结构图;
图6为本发明的吸收剂毛毡结构图;
图7为本发明的挥发气体收集组件结构图;
图8为本发明的升降式替换冷热源侧视图;
图9为本发明的冷气释放腔结构图;
图10为本发明的热传递腔结构图;
图11为本发明的分液管连接结构局部剖视图;
图12为本发明图11中A部分的放大图。
图中:1、冷源底座;2、安装架;3、伺服电机;301、螺纹轴;4、螺纹管;401、限位管;5、空气挤压筒;501、限位圈;502、距离刻度线;6、吸收口;601、三角螺纹;7、十字支撑杆;8、液位传感器;9、引流通道;10、封闭板;11、压力杆;12、对接管道;13、吸收剂毛毡结构;131、张紧杆;132、毛毡面;133、手持环;14、抽气机;15、冷凝管;16、收集瓶;17、凹陷;18、显示屏;19、气压传感器;20、溶解反应仓;21、外壳;22、第一弧形通道;23、第二弧形通道;24、分液管;241、单向阀;25、热传递腔;26、发热管;27、隔热管;28、冷气释放腔;281、释放孔;29、伸缩气缸;291、伸缩杆;30、气体回流管;31、气体通入管;32、蒸发器;33、粗管阀;34、四通阀;35、空气压缩机;36、进风机;37、冷凝器;38、毛细管;39、过滤器;40、干燥器;41、细管阀;42、溶液A;43、温度传感器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示为本申请甲基八溴醚阻燃剂制备装置整体结构图,该制备装置包括溶解反应仓20、高度调节组件、空气压缩顶盖、吸收剂毛毡结构13、冷源底座1和升降式替换冷热源,通过设置能够自动相互替换的冷源发生组件和热源组件,通过缩减传统热源本身升降温需要耗费的时长,有效缩短中间产物甲基四溴醚的升温或降温时间,提高甲基四溴醚的制备效率,其中,溶解反应仓20的顶部焊接有外壳21,外壳21为塑料壳,外壳21的顶部贯穿开设有第一弧形通道22,第一弧形通道22关于外壳21的二等分面对称开设,第一弧形通道22的曲率与外壳21在竖直投影面上的曲率相等,空气压缩顶盖的顶部可拆卸连接挥发气体收集组件,空气压缩顶盖与挥发气体收集组件之间卡接有吸收剂毛毡结构13,吸收剂毛毡结构13吸附从甲基八溴醚溶液中挥发的氢溴酸气体,空气压缩顶盖的底部安装有液位传感器8,液位传感器8检测液面距离空气压缩顶盖底面的距离,并将探测结果转化为数字信号传送至显示屏18显示。
如图2所示为冷源底座1内部结构示意图,冷源底座1的顶端通过输送回流管组连接升降式替换冷热源,升降式替换冷热源对溶解反应仓20升降温,冷源底座1的顶部对应开设有第二弧形通道23,第二弧形通道23正对第一弧形通道22,第二弧形通道23与第一弧形通道22在竖直方向的投影轮廓重合,第一弧形通道22和第二弧形通道23共同作为升降式替换冷热源的移动通道。
如图3所示为冷源发生组件工作原理图,冷源发生组件包括空气压缩机35、进风机36和冷气释放腔28,空气压缩机35的输入端与外部电源电性连接,冷气释放腔28的内部贯穿连接有气体通入管31和气体回流管30,气体通入管31和气体回流管30均为可伸缩的波纹管,气体通入管31的一端连接蒸发器32,蒸发器32的上游端连接有空气压缩机35,蒸发器32与空气压缩机35之间连接有粗管阀33,空气压缩机35的顶部连接有四通阀34,空气压缩机35通过四通阀34与进风机36连接,进风机36的下游连接冷凝器37,冷凝器37的下游连接毛细管38,毛细管38的下游连接过滤器39,过滤器39的下游连接有干燥器40,干燥器40的下游连接细管阀41,空气压缩机35将进风机36吸入的气态的制冷剂压缩为高温高压的气体,并送至冷凝器37处进行冷却,经冷却后变成中温高压的液态制冷剂进入过滤器39和干燥器40内过滤除湿,中温液态的制冷剂经过蒸发器32吸收空气中的热量而汽化,使冷气释放腔28得以释放冷却气体对溶解反应仓20降温。
如图4所示为溶解反应仓分解连接结构图,溶解反应仓20的下端贯穿连接有分液管24,分液管24为中空的玻璃管,溶解反应仓20内盛装溶液A 42或溶液B,溶液A 42为四溴双酚A、片碱在催化剂A催化作用下与甲基氯丙烯反应后生成的甲基四溴醚,催化剂A为四丁基溴化铵,溶解反应仓20的内部活动相切贯穿有空气压缩顶盖,空气压缩顶盖以垂直溶解反应仓20内液面的方向压缩溶解反应仓20内的空气含量,减少溶液A 42与溶解反应仓20内空气的接触,减少溶液A 42中四溴双酚A被氧化的量,从而提高制备中间产物甲基四溴醚的剂量精确性。
如图5所示为空气挤压筒分解连接结构图,空气压缩顶盖包括空气挤压筒5,空气挤压筒5的表面印刻有距离刻度线502,空气挤压筒5的上端表面同轴心焊接限位圈501,空气挤压筒5的底部开设有吸收口6,吸收口6的开口面积小于空气挤压筒5的底面面积,吸收口6与空气挤压筒5的底面为同圆心设置,吸收口6的直径不小于空气挤压筒5底面直径的五分之四,吸收口6的内壁焊接有十字支撑杆7,液位传感器8贯穿安装在十字支撑杆7上,空气挤压筒5的底部安装有气压传感器19和温度传感器43,气压传感器19检测空气挤压筒5底部与溶解反应仓20内液面之间的气体压强,温度传感器43用于感受空气挤压筒5底面附近的蒸汽温度。
如图6所示为吸收剂毛毡结构13图,吸收剂毛毡结构13包括张紧杆131,张紧杆131之间张紧固定有带有微孔的毛毡面132,毛毡面132的表面喷涂有吸附剂A,吸附剂A为雾状小水珠,用于吸收挥发的氢溴酸等有害气体,减小操作者的健康风险,张紧杆131的顶部中间处焊接有手持环133,手持环133便于拿取吸收剂毛毡结构13。
如图7所示为挥发气体收集组件结构图,挥发气体收集组件包括引流通道9和封闭板10,封闭板10为圆槽状,封闭板10的顶部开设有凹陷17,引流通道9为贯穿十字支撑杆7中间处的中空圆管,封闭板10的外壁和空气挤压筒5的内壁通过三角螺纹601连接,封闭板10的顶部安装有显示屏18,显示屏18显示液位距离和液面上方的气体压强,封闭板10的底部焊接有对称的压力杆11,压力杆11将吸收剂毛毡结构13压紧,封闭板10的顶部中间处贯穿有对接管道12,对接管道12与引流通道9,相切卡接,对接管道12的顶部可拆卸连接有抽气机14,抽气机14的顶部连接有冷凝管15,冷凝管15的下端可拆卸连接有收集瓶16,抽气机14的输入端与外部电源电性连接,收集瓶16用于收集、溶解吸收挥发气体。
如图8所示为升降式替换冷热源侧视图,升降式替换冷热源包括伸缩气缸29、冷源发生组件和热源组件,伸缩气缸29的顶部贯穿连接有伸缩杆291,冷源发生组件的顶部固定有对称的隔热管27,隔热管27为玻璃纤维管,隔热管27的表面涂覆有气凝胶毡层,伸缩杆291的顶部与冷源发生组件固定,冷源发生组件和热源组件分别能贯穿经过第一弧形通道22、第二弧形通道23内部,高度调节组件安装于溶解反应仓20顶部,高度调节组件用于调整空气压缩顶盖在竖直方向上的高度,高度调节组件包括安装架2,安装架2的顶部一端安装有伺服电机3,伺服电机3的输出端连接有螺纹轴301,空气挤压筒5的顶部焊接有螺纹管4和限位管401,螺纹管4贯穿适配螺纹轴301,限位管401的内壁相切贯穿有限位杆201,限位杆201的顶部与安装架2的底部焊接。
如图9所示为冷气释放腔结构图,冷气释放腔28的内壁开设有多个释放孔281,多个释放孔281能够均匀释放冷气。
如图10所示为热传递腔结构图,热源组件包括热传递腔25和发热管26,发热管26均匀分布在热传递腔25的侧面,热传递腔25关于溶解反应仓20的二等分面对称,热传递腔25为铝合金材质的圆弧形空腔,铝合金材质有利于提升热传递腔25的导热性能。
如图11和图12所示为分液管24连接结构局部剖视图,分液管24与溶解反应仓20的连接处安装有单向阀241,分液管24的表面与溶解反应仓20的内地面相切,避免溶解反应仓20内残留液体。
本申请甲基八溴醚阻燃剂制备装置的使用方法如下:
步骤1:关闭单向阀241,将四溴双酚A与溶剂A以质量比为1:1的比例添加至溶解反应仓20中,加入片碱以玻棒搅拌至完全溶解,并加入催化剂A,溶剂A为乙醇;
步骤2:将表面均匀喷涂有雾化小水珠的毛毡面132平放在十字支撑杆7的顶面,将封闭板10中间处的对接管道12与引流通道9相切贯穿;
步骤3:沿竖直放下的方向转动封闭板10,使封闭板10与空气挤压筒5的内壁螺纹连接,当压力杆11与毛毡面132接触时停止转动;
步骤4:启动伺服电机3,通过伺服电机3的输出端螺纹轴301配合限位杆201牵引空气挤压筒5与溶解反应仓20的内壁相切移动,液位传感器8探测空气挤压筒5底面距离溶解反应仓20内液面的距离。
步骤5:启动伸缩气缸29,通过伸缩气缸29顶部的伸缩杆291支撑牵引热传递腔25在外壳21的内部上移,直至与外壳21的内顶面贴合时停止移动;
步骤6:通过热传递腔25表面安装的发热管26发热,对溶解反应仓20内溶剂加热至30℃,取下抽气机14及冷凝管15,通过对接管道12向溶解反应仓20的内滴加甲基氯丙烯溶液并搅拌,继续升温10℃,保持温度反应6h;
步骤7:再次启动伸缩气缸29,通过伸缩气缸29顶部的伸缩杆291牵引冷气释放腔28上移至步骤6中热传递腔25的所在位置停止,热传递腔25持续上移并穿出第一弧形通道22,实现冷热源组件的快速替换;
步骤8:打开单向阀241,通过分液管24排出溶液并过滤得中间产物甲基四溴醚,向溶解反应仓20内加入溶剂B,溶剂B为四氯化碳;
步骤9:将上一步骤得到的甲基四溴醚添加至溶剂B中溶解并加入催化剂B,通过冷源发生组件产生冷空气通过释放孔281释放至溶解反应仓20表面,降温至0℃并滴加液溴,制备得到甲基八溴醚溶液,即溶液B;
步骤10:加入10%的亚硫酸钠溶液,收集有机相并蒸馏结晶,制得甲基八溴醚的结晶制品。
在步骤4中,通过空气挤压筒5的底面设置液位传感器8,通过液位传感器8指示空气挤压筒5的底面与反应试剂的液面距离,使溶解反应仓20的空间能够定量调节至空气挤压筒5的底面刚好贴合反应试剂液面,从而使溶解反应仓20中的空气含量得到极限压缩,减少反应试剂四溴双酚A与溶解反应仓20内空气间的接触体积、减少四溴双酚A溶剂的氧化挥发量。
在步骤6和步骤7中,设置能够自动相互替换的冷源发生组件和热源组件,通过缩减传统热源本身升降温需要耗费的时长,有效缩短中间产物甲基四溴醚的升温或降温时间。
在步骤9中,滴加液溴后,溶解反应仓20内生成甲基八溴醚,从溶液中挥发的绝大部分氢溴酸将附着在毛毡面132的表面,并被毛毡面132表面附着的雾化小水珠吸收解离,少部分氢溴酸以及其它有害气体将进入对接管道12的内壁,通过启动抽气机14,即可将挥发的气体引流至冷凝管15内,通过冷凝管15引流至收集瓶16内收集,收集瓶16中盛装有液体水或其它能够使氢溴酸等有害气体溶解的溶剂。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置,其特征在于,包括:
溶解反应仓,溶解反应仓的下端贯穿连接有分液管,所述溶解反应仓的内部活动相切贯穿有空气压缩顶盖,空气压缩顶盖以垂直溶解反应仓内液面的方向压缩溶解反应仓内的空气含量,溶解反应仓顶部安装高度调节组件调整空气压缩顶盖在竖直方向上的高度;
空气压缩顶盖的顶部可拆卸连接有挥发气体收集组件,空气压缩顶盖与挥发气体收集组件之间卡接有吸收剂毛毡结构,吸收剂毛毡结构吸附从甲基八溴醚溶液中挥发的氢溴酸气体,空气压缩顶盖的底部安装有液位传感器,液位传感器检测液面距离空气压缩顶盖底面的距离;
冷源底座,冷源底座的顶端通过输送回流管组连接升降式替换冷热源,升降式替换冷热源对溶解反应仓升降温;
溶解反应仓的顶部焊接有外壳,外壳的顶部贯穿开设有第一弧形通道,冷源底座的顶部对应开设有第二弧形通道,第一弧形通道和第二弧形通道作为升降式替换冷热源的移动通道。
2.根据权利要求1所述的一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置,其特征在于:空气压缩顶盖包括空气挤压筒,空气挤压筒的底部开设有吸收口,吸收口的开口面积小于所述空气挤压筒的底面面积,吸收口的内壁焊接有十字支撑杆,所述液位传感器贯穿安装在十字支撑杆上,空气挤压筒的底部安装有气压传感器和温度传感器,气压传感器检测空气挤压筒底部与溶解反应仓内液面之间的气体压强。
3.根据权利要求2所述的一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置,其特征在于:高度调节组件包括安装架,安装架的顶部一端安装有伺服电机,伺服电机的输出端连接有螺纹轴,空气挤压筒的顶部焊接有螺纹管和限位管,螺纹管贯穿适配所述螺纹轴,限位管的内壁相切贯穿有限位杆,限位杆的顶部与所述安装架的底部焊接。
4.根据权利要求3所述的一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置,其特征在于:挥发气体收集组件包括引流通道和封闭板,引流通道为贯穿所述十字支撑杆中间处的中空圆管,封闭板的外壁和空气挤压筒的内壁通过三角螺纹连接,封闭板的顶部安装有显示屏,显示屏显示液位距离和液面上方的气体压强,封闭板的底部焊接有对称的压力杆,压力杆将吸收剂毛毡结构压紧,封闭板的顶部中间处贯穿有对接管道,对接管道与所述引流通道,相切卡接,对接管道的顶部可拆卸连接有抽气机,抽气机的顶部连接有冷凝管,冷凝管的下端可拆卸连接有收集瓶。
5.根据权利要求4所述的一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置,其特征在于:吸收剂毛毡结构包括张紧杆,张紧杆之间张紧固定有带有微孔的毛毡面,毛毡面的表面喷涂有吸附剂A,吸附剂A为雾状小水珠,张紧杆的顶部中间处焊接有手持环。
6.根据权利要求5所述的一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置,其特征在于:分液管与所述溶解反应仓的连接处安装有单向阀,分液管的表面与所述溶解反应仓的内地面相切。
7.根据权利要求6所述的一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置,其特征在于:升降式替换冷热源包括伸缩气缸、冷源发生组件和热源组件,伸缩气缸的顶部贯穿连接有伸缩杆,冷源发生组件的顶部固定有对称的隔热管,隔热管为玻璃纤维管、石棉管、岩棉管中的任意一种,隔热管的表面涂覆有气凝胶毡层,伸缩杆的顶部与冷源发生组件固定,冷源发生组件和热源组件分别能贯穿经过所述第一弧形通道、第二弧形通道内部。
8.根据权利要求7所述的一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置,其特征在于:冷源发生组件包括空气压缩机、进风机和冷气释放腔,冷气释放腔的内壁开设有多个释放孔,冷气释放腔的内部贯穿连接有气体通入管和气体回流管,气体通入管和气体回流管均为可伸缩的波纹管,气体通入管的一端连接蒸发器,蒸发器的上游端连接有空气压缩机,蒸发器与空气压缩机之间连接有粗管阀,空气压缩机的顶部连接有四通阀,空气压缩机通过四通阀与进风机连接,进风机的下游连接冷凝器,冷凝器的下游连接毛细管,毛细管的下游连接过滤器,过滤器的下游连接有干燥器,干燥器的下游连接细管阀。
9.根据权利要求8所述的一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置,其特征在于:热源组件包括热传递腔和发热管,发热管均匀分布在热传递腔的侧面,热传递腔关于溶解反应仓的二等分面对称,热传递腔为铝合金材质的圆弧形空腔。
10.根据权利要求9所述的一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置,其特征在于:溶解反应仓内盛装溶液A或溶液B,溶液A为四溴双酚A、片碱在催化剂A催化作用下与甲基氯丙烯反应后生成的甲基四溴醚,催化剂A为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵中的一种,溶液B为甲基四溴醚在催化剂B催化作用下与液溴催化反应生成的甲基八溴醚溶液,催化剂B为四氯化钛或四氯化锡。
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Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3422673A1 (de) * | 1984-06-19 | 1985-12-19 | Chemische Fabrik Kalk GmbH, 5000 Köln | Verfahren zur herstellung hochbromierter aromatischer verbindungen |
JP2005314373A (ja) * | 2004-03-29 | 2005-11-10 | Mitsubishi Chemicals Corp | 酸化反応方法 |
JP2005319452A (ja) * | 2004-04-08 | 2005-11-17 | Masakatsu Matsuki | 反応装置 |
KR20080096932A (ko) * | 2007-04-30 | 2008-11-04 | 주식회사 성림피에스 | 수증기 응축식 가스상 오염물 제거방법 |
KR20160021618A (ko) * | 2014-08-18 | 2016-02-26 | (주) 한국지에스엠 | 고산가의 동식물유지를 활용한 바이오연료 제조방법 |
CN209271462U (zh) * | 2018-12-07 | 2019-08-20 | 江苏欣舟化工科技有限公司 | 一种甲基八溴醚生产用高效溴化釜 |
CN209442895U (zh) * | 2018-10-15 | 2019-09-27 | 山东东信新材料科技股份有限公司 | 一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置 |
US20200230567A1 (en) * | 2017-10-12 | 2020-07-23 | Kureha Corporation | Continuous production device and continuous production method for polymer |
CN112778100A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-05-11 | 山东迈特新材料科技有限公司 | 一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法 |
CN214158686U (zh) * | 2020-11-28 | 2021-09-10 | 寿光市奎宝化工科技有限公司 | 一种用于甲基八溴醚生产的固液分离器 |
CN217612931U (zh) * | 2022-04-30 | 2022-10-21 | 潍坊裕凯化工有限公司 | 一种甲基八溴醚生产用的副产物回收装置 |
CN217910340U (zh) * | 2022-06-07 | 2022-11-29 | 安徽东凯生物科技有限公司 | 一种可自动调节温度的用于制备尿囊素的反应釜 |
CN218637349U (zh) * | 2022-08-15 | 2023-03-17 | 山东海王化工股份有限公司 | 一种甲基八溴醚合成装置 |
CN116036992A (zh) * | 2022-12-20 | 2023-05-02 | 平顶山市慧鑫源生物科技有限公司 | 一种用于胆固醇生产的投料装置 |
CN219783850U (zh) * | 2023-03-20 | 2023-10-03 | 山东东信阻燃科技有限公司 | 一种甲基八溴醚生产系统 |
-
2023
- 2023-11-27 CN CN202311592823.3A patent/CN117299039B/zh active Active
Patent Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3422673A1 (de) * | 1984-06-19 | 1985-12-19 | Chemische Fabrik Kalk GmbH, 5000 Köln | Verfahren zur herstellung hochbromierter aromatischer verbindungen |
JP2005314373A (ja) * | 2004-03-29 | 2005-11-10 | Mitsubishi Chemicals Corp | 酸化反応方法 |
JP2005319452A (ja) * | 2004-04-08 | 2005-11-17 | Masakatsu Matsuki | 反応装置 |
KR20080096932A (ko) * | 2007-04-30 | 2008-11-04 | 주식회사 성림피에스 | 수증기 응축식 가스상 오염물 제거방법 |
KR20160021618A (ko) * | 2014-08-18 | 2016-02-26 | (주) 한국지에스엠 | 고산가의 동식물유지를 활용한 바이오연료 제조방법 |
US20200230567A1 (en) * | 2017-10-12 | 2020-07-23 | Kureha Corporation | Continuous production device and continuous production method for polymer |
CN209442895U (zh) * | 2018-10-15 | 2019-09-27 | 山东东信新材料科技股份有限公司 | 一种甲基八溴醚阻燃剂制备装置 |
CN209271462U (zh) * | 2018-12-07 | 2019-08-20 | 江苏欣舟化工科技有限公司 | 一种甲基八溴醚生产用高效溴化釜 |
CN214158686U (zh) * | 2020-11-28 | 2021-09-10 | 寿光市奎宝化工科技有限公司 | 一种用于甲基八溴醚生产的固液分离器 |
CN112778100A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-05-11 | 山东迈特新材料科技有限公司 | 一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法 |
CN217612931U (zh) * | 2022-04-30 | 2022-10-21 | 潍坊裕凯化工有限公司 | 一种甲基八溴醚生产用的副产物回收装置 |
CN217910340U (zh) * | 2022-06-07 | 2022-11-29 | 安徽东凯生物科技有限公司 | 一种可自动调节温度的用于制备尿囊素的反应釜 |
CN218637349U (zh) * | 2022-08-15 | 2023-03-17 | 山东海王化工股份有限公司 | 一种甲基八溴醚合成装置 |
CN116036992A (zh) * | 2022-12-20 | 2023-05-02 | 平顶山市慧鑫源生物科技有限公司 | 一种用于胆固醇生产的投料装置 |
CN219783850U (zh) * | 2023-03-20 | 2023-10-03 | 山东东信阻燃科技有限公司 | 一种甲基八溴醚生产系统 |
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