CN112808025A - 一种基于乙二胺交联调控层间距的MXene膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于乙二胺交联调控层间距的MXene膜制备方法,该方法是以MXene纳米片溶液为原料,聚多巴胺溶液(PDA)为改性剂,乙二胺(EDA)为交联剂,聚醚砜(PES)为基膜;先将一定浓度的MXene纳米片溶液超声分散均匀,再将EDA加入到MXene纳米片溶液中,并在剧烈搅拌下将混合物加热进行预交联;接着将预交联的MXene/EDA溶液真空抽滤到PDA涂覆的PES基材(PDA/PES)上即得MXene膜;最后将MXene膜在真空烘箱中加热,即得基于EDA交联调控层间距的MXene膜。本发明制备方法简单,所得的MXene膜具有结构稳定、扩大的纳米通道和抗溶胀的特点,且具有较高机械强度、水通量、盐截留率和稳定性,可以用于电子、储能、海水淡化、硬水软化、工业废水等领域,具有良好的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于膜分离技术领域,具体涉及一种基于乙二胺交联调控层间距的MXene膜的制备方法。
背景技术
我国是一个水资源极度匮乏的国家,人均占有量仅为世界平均水平的四分之一。人口的日益增长和工业的迅速发展,使得水资源短缺问题日益严重。水处理技术的发展为人们解决水资源短缺问题提供了方向。膜分离技术作为一种高效、环保、节能的新型分离技术在水处理技术中占据重要地位,在膜分离领域,研究的核心问题一直是膜材料的开发和制备。传统的分离膜材料可分为有机膜和无机膜。有机膜主要指聚合物膜,这类膜具有透量高,机械操作灵活的优点,但同时也具有寿命短、热稳定性差、选择性低、耐腐蚀性能差等缺点。无机膜主要有沸石分子筛膜、多孔陶瓷膜,它们具有规则的孔道结构,超高的热稳定性和化学稳定性,可适应高温高压的操作条件,但是其造价高,装配密封困难。因此,还需要开发高性能的新型分离膜材料,实现高选择性高透量的平衡,提升膜的操作稳定性。
二维膜是近年研究广泛的一类新型膜材料,通常由二维纳米片单元组成,具有二维材料的独特物化性质及可控的传输通道,在气体分离和液体分离方面都展现出了优良的性能,受到研究者的广泛青睐。过渡金属碳(氮)化物(MXene)是 2011 年成功制备出来的一类新型二维材料,由其三元相的 MAX 化合物经过选择性刻蚀和剥离制备而成。MXene 具有特殊的电化学性质,在电化学储能原件中展现出优异的性能。另一方面,这类由 MXene 纳米片单元堆叠而成的二维膜具有规则可控的传输通道、丰富的表面官能团、亲水的性质,能够实现水和有机溶剂的传输,同时能够对不同尺寸的分子进行有效筛分。
工业上的水处理过程通常处理量较大,对于分离膜透量的要求较高,故也有大量的研究着力于提升二维膜的透量及分离性能。常见的改进思路主要有两类:(1)降低二维膜的厚度,减小传输距离以增大透量。(2)调控二维膜的层间距,以实现传输孔道的优化,增大透量的同时保证较高的分离性能。针对二维膜的层间距控制也已经出现了多种解决方案:(1)在层间引入离子。(2)在层间加入支撑颗粒。(3)在层间加入有机物。我们借鉴了以上方法,提出加入 EDA 来交联MXene膜,以增大MXene 的层间距,实现透量上的提升,同时,增大其抗溶胀性能,实现稳定性的提升。
目前,基于有机物交联调控MXene膜层间距的研究较少。
中国专利申请号CN201910453450.9,发明名称为“一种氧化石墨烯/MXene复合膜的制备方法及应用”,公开了将氧化石墨烯溶液和MXene溶液成比例混合成混合溶液,超声、倒入放置有微滤膜的抽滤瓶中,通过真空过滤的方法将这两种二维材料复合负载到微滤膜表面,即得复合膜。该方法简单易操作且制备的膜具有扩大的通量,但不能解决膜水溶胀的问题,膜的稳定性不高。
中国专利申请号CN201910143482.9,发明名称为“一种调控MXene纳米片层间距的方法”,公开了一种使用咪唑盐类、哌啶盐类、吡啶盐类离子液体对MXene纳米片进行表面修饰来调控层间距的方法。该方法能够有效调节纳米片层间距且提高膜的抗溶胀性能,但该方法操作较为复杂。
因此,研发一种机械性能好、水通量高、截留率好且抗溶胀的MXene膜十分必要。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足,本发明提供一种方法简单,机械性能好、水通量高、截留率好且抗溶胀的基于乙二胺交联调控层间距的MXene膜的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
以MXene纳米片溶液为原料,聚多巴胺溶液(PDA)为改性剂,乙二胺(EDA)为交联剂;先将一定浓度的MXene纳米片溶液超声分散均匀,再将EDA加入到MXene纳米片溶液中,并在剧烈搅拌下将混合物加热进行预交联;接着将预交联的MXene / EDA溶液真空抽滤到PDA涂覆的PES基材(PDA / PES)上即得MXene膜;最后将MXene膜在真空烘箱箱中加热,即得基于EDA交联调控层间距的MXene膜。
具体包括以下步骤:
1)按EDA和MXene纳米片溶液质量比为1~5:1的比例先取一定量的MXene纳米片溶液在氩气气氛下冰浴,160~250W超声10~30min。
2)按EDA和MXene纳米片溶液质量比为1~5:1的比例取一定量的EDA加入步骤1)所得的超声分散均匀的MXene纳米片溶液,并在剧烈搅拌下将混合物在70~85℃加热1~2h进行预交联。
3)将PES基板浸入到浓度为1~2g/L的多巴胺水溶液中,然后在室温下振荡器中处理12~24h。
4)将步骤2)预交联的MXene / EDA溶液真空抽滤到步骤3)PDA涂覆的PES基材(PDA/ PES)上即得MXene膜,最后将MXene膜在真空度为-0.085~-0.1Mpa 、温度为70~80℃的真空烘箱箱中加热1~2h,即得基于EDA交联调控层间距的MXene膜。
其中:步骤1)中所述的EDA和MXene纳米片溶液质量比为1~5:1。当EDA和MXene纳米片溶液质量比低于1:1时,EDA的量较少,被用作加强MXene纳米片层间相互作用的交联剂较少,相应的EDA带来的氨基官能团不足以完全结合MXene纳米片上的羟基官能团,导致共价交联不完全,从而不能有效的扩大层间通道和限制亲水性层压膜的溶胀。当EDA和MXene纳米片溶液质量比高于5:1时,EDA的量较多,可能会有未反应完的EDA残留MXene纳米片层间,膜通道被堵塞,从而导致膜通量下降。
步骤1)中所述的160~250W超声10~30min。当超声功率小于160W时,振荡不够剧烈,不足以使MXene纳米片溶液混合均匀,进一步导致抽滤的膜堆叠不均匀。当超声功率大于250W时,振荡过于剧烈,导致MXene纳米片被震碎,片层不够完整,减低截留率。当超声时间小于10min时,超声时间太短,不能保证MXene纳米片溶液完全分布均匀,从而导致抽滤的膜缺陷较大。当超声时间大于30min时,超声时间过长,MXene纳米片层被破坏,降低截留率,且超声时间过长不经济。
步骤2)中所述的70~85℃加热1~2h。当加热温度低于70℃时,温度过低,EDA上的氨基官能团不能与MXene纳米片上的羟基官能团共价交联。当加热温度高于85℃时,温度过高,会导致MXene纳米片的晶格结构发生改变,会发生纳米片层间羟基的自交联反应和水分流失,导致层间间距缩小。当加热温度低于1h时,EDA上的氨基官能团与MXene纳米片上的羟基官能团共价交联得不够稳定,在极性溶剂中容易脱落。当加热温度高于2h时,加热时间过长,导致MXene纳米片结构发生改变,影响截留率和水通量,且不经济。
步骤3)中所述的浓度为1~2g/L的多巴胺水溶液。当浓度小于1g/L时,多巴胺量较少,不易使尼龙支撑体表面上沉积上一层亲水性的聚多巴胺层(PDA),从而导致支撑体与功能层的相互作用力降低,不能确保功能层在支撑体上有一个很好的粘附力。当浓度大于2g/L时,多巴胺量过多,导致尼龙支撑体表面上沉积上多层亲水性的聚多巴胺层,堵塞通道,降低水通量。
步骤3)中所述的在室温下振荡器中处理12~24h。当振荡时间小于12h时,振荡时间太短,不能使尼龙支撑体表面上全部沉积上一层亲水性的聚多巴胺层(PDA),导致支撑体与功能层的相互作用力不足,粘附力不够,容易产生膜缺陷。当振荡时间大于24h时,振荡时间太长,能耗较大,不经济。
步骤4)中所述的在真空度为-0.085~-0.1Mpa 、温度为70~80℃的真空烘箱中加热1~2h。当真空度高于-0.085 Mpa时,烘箱中的空气位完全抽干净,导致MXene膜被氧化,降低膜性能。当真空度低于-0.1 Mpa时,所需能耗较多,不经济。当温度低于70℃时,交联反应的温度较低,导致交联不完全,膜间距不能得到很好的调控,抗溶胀性能也得不到较大提升。当温度高于80℃时,交联反应的温度较高,导致纳米片结构发生改变,发生自交联,缩小层间距,水通量减小。当交联时间小于1h时,交联时间较短,EDA与纳米片层的交联不够稳定,容易脱落。当交联时间大于2h时,交联时间较长,增加能耗,不经济。
与现有的技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明的制备方法操作简单,能耗较低,生产效率高,生产成本较低,易于操作、控制,经济可行性高。
2、本发明制备的MXene膜具有可控的层间通道和抗溶胀的性能。
3、本发明制备的正渗透膜具有结构稳定、亲水性高等特点,可同时保证MXene膜具有较高的水通量和盐截率。
Claims (5)
1.一种基于乙二胺交联调控层间距的MXene膜制备方法,其特征在于,先将一定浓度的MXene纳米片溶液超声分散均匀,再将一定质量的EDA加入到一定体积的MXene纳米片溶液中,并在剧烈搅拌下将混合物在70~85℃加热1~2h进行预交联;接着将预交联的MXene /EDA溶液真空抽滤到PDA涂覆的PES基材(PDA / PES)上即得MXene膜;最后将MXene膜在70~80℃的真空烘箱中加热1~2h,即得基于EDA交联调控层间距的MXene膜。
2.根据权利要求1所述的基于乙二胺交联调控层间距的MXene膜制备方法,其特征在于,超声分散的条件是氩气气氛下冰浴,160~250W超声10~30min。
3.根据权利要求1所述的基于乙二胺交联调控层间距的MXene膜制备方法,其特征在于,EDA和MXene纳米片溶液的质量比为1~5:1。
4.根据权利要求1所述的基于乙二胺交联调控层间距的MXene膜制备方法,其特征在于,真空烘箱的真空度为-0.085~-0.1Mpa。
5.根据权利要求1所述的基于乙二胺交联调控层间距的MXene膜制备方法,其特征在于,PDA涂覆的PES基材是指将PES基板浸入到浓度为1~2g/L的多巴胺水溶液中,然后在室温下、振荡器中处理12~24h。
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