CN112788935A - 一种高吸收电磁波的复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电磁材料技术领域，公开了一种高吸收电磁波的复合材料及其制备方法和应用。该复合材料，包括还原氧化石墨烯、偶联剂改性的纳米无机氧化物和纳米金属；偶联剂改性的纳米无机氧化物位于还原氧化石墨烯层间；纳米金属包覆偶联剂改性的纳米无机氧化物。该复合材料通过还原氧化石墨烯、偶联剂改性的纳米无机氧化物和纳米金属，形成纳米无机氧化物的球状空腔和石墨烯层间的层状空腔的结构，使得该复合材料在18GHz有最强电磁吸收36.4dB，超过石墨烯的最强电磁吸收29.2dB。在1‑18GHz条件下，电磁反射小于5dB，小于石墨烯的电磁反射15dB。

Description

一种高吸收电磁波的复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电磁材料技术领域，特别涉及一种高吸收电磁波的复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
5G通讯通过使用频率更高的电磁波，实现了无线数据更高速率、高通量、低延迟、低功耗的传递、交换，可以将海量设备连接在一起，推进万物互联时代的来临。由于5G通讯采用了更高频的电磁波，波长更短，绕射能力更弱，穿透能力更强，因此5G通讯需要建立比4G多3-4倍的基站，可能对动物造成一定的伤害。为确保电子设备之间既不相互干扰，也不影响动物的健康，还不产生电磁波泄漏从而危及信息安全，研发出具有更好电磁吸收性能的材料具有重要意义。
因此，亟需提供一种高吸收电磁波的复合材料，这对动物健康以及信息安全具有重要意义，有助于推动5G通讯的应用。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种高吸收电磁波的复合材料及其制备方法和应用，所述高吸收电磁波的复合材料对电磁波吸收能力，强，例如在18GHz有最强电磁吸收SEA为36.4dB，超过石墨烯的29.2dB，对电磁波的反射低。
本发明的发明构思：本发明通过真空辅助的静电自组装方法，将使用偶联剂改性后表面带正电荷的纳米无机氧化物与表面带负电的纳米金属和氧化石墨烯(GO)在水溶液中形成自组装结构。由于三种纳米材料(偶联剂改性的纳米无机氧化物、纳米金属和氧化石墨烯)在尺寸、表面电荷上的差异，形成的自组装结构中纳米金属吸附在偶联剂改性后的纳米无机氧化物表面，偶联剂改性后的纳米无机氧化物吸附在GO富含羧基的边缘以及褶皱处。通过抽滤(抽滤形成真空环境)，GO堆积成有序层状结构(类似于围棋棋盘)，偶联剂改性后的纳米无机氧化物处于GO层间(偶联剂性后的纳米无机氧化物类似于围棋棋子)，偶联剂改性后的纳米无机氧化物的存在阻隔了GO的自聚集，使得GO之间形成层状空腔结构，经过金属生长和还原剂的还原过程，GO还原为rGO(还原氧化石墨烯)，纳米金属实现对偶联剂改性后的纳米无机氧化物的包覆，形成纳米无机氧化物的球状空腔和石墨烯层间的层状空腔的结构。
本发明的第一方面提供一种高吸收电磁波的复合材料。
具体的，一种高吸收电磁波的复合材料，包括还原氧化石墨烯、偶联剂改性的纳米无机氧化物和纳米金属；所述偶联剂改性的纳米无机氧化物位于所述还原氧化石墨烯层间；所述纳米金属包覆偶联剂改性的纳米无机氧化物。
优选的，所述偶联剂为含胺基的硅烷偶联剂。
进一步优选的，所述偶联剂选自二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷或N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基硅烷中的至少一种。
优选的，所述纳米无机氧化物选自纳米二氧化硅、纳米氧化钛、纳米氧化铝或纳米氧化铁中的至少一种；进一步优选的，所述纳米无机氧化物为纳米二氧化硅。
优选的，所述纳米金属选自纳米金、纳米银或纳米铜中的至少一种。
本发明的第二方面提供一种高吸收电磁波的复合材料的制备方法。
具体的，一种高吸收电磁波的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)偶联剂改性的纳米无机氧化物的制备：将纳米无机氧化物、偶联剂加入溶剂中混合，反应，洗涤，制得偶联剂改性的纳米无机氧化物；
(2)氧化石墨烯-偶联剂改性的纳米无机氧化物-纳米金属复合物的制备：将氧化石墨烯、步骤(1)制得的所述偶联剂改性的纳米无机氧化物和纳米金属搅拌混合，抽滤，得到滤饼，然后将所述滤饼浸泡在K-Gold溶液中，再加入醛类物质，反应，然后抽滤，制得氧化石墨烯-偶联剂改性的纳米无机氧化物-纳米金属复合物；所述K-Gold溶液为含所述纳米金属离子的碱性钾盐溶液；
(3)将步骤(2)制得的所述氧化石墨烯-偶联剂改性的纳米无机氧化物-纳米金属复合物浸泡在还原剂的溶液中，反应，抽滤，制得所述复合材料；
步骤(2)中，所述偶联剂改性的纳米无机氧化物与纳米金属的质量比为(15-28):1。
优选的，步骤(1)中，所述溶剂为有机溶剂，例如甲苯。
优选的，步骤(1)中，所述纳米二氧化硅的粒径为40-120nm；进一步优选的，所述纳米二氧化硅的粒径为50-100nm。
优选的，步骤(1)中，所述偶联剂与纳米无机氧化物的质量比为(0.1-6):1；进一步优选的，所述偶联剂与纳米无机氧化物的质量比为(0.2-4):1；更优选的，所述偶联剂与纳米无机氧化物的质量比为2:1。偶联剂太少会导致二氧化硅改性不完全，偶联剂太多会导致大量凝胶产生。
优选的，步骤(1)中，所述反应的温度为110-130℃；所述反应的时间为10-20小时；进一步优选的，所述反应的温度为115-120℃；所述反应的时间为14-16小时。
优选的，步骤(1)中，所述洗涤后，还包括干燥的过程。
优选的，步骤(2)中，所述氧化石墨烯与偶联剂改性的纳米无机氧化物的质量比为(1-2.5):(4-15)；进一步优选的，所述氧化石墨烯与偶联剂改性的纳米无机氧化物的质量比为(1-2):(5-15)；更优选的，所述氧化石墨烯与偶联剂改性的纳米无机氧化物的质量比为2:5。过多二氧化硅会导致偶联剂改性的纳米无机氧化物自身团聚且氧化石墨烯层间分隔过大。
优选的，步骤(2)中，所述偶联剂改性的纳米无机氧化物与金属的质量比为(15-25):1；进一步优选的，所述偶联剂改性的纳米无机氧化物与金属的质量比为(18-22):1；更优选的，所述偶联剂改性的纳米无机氧化物与金属的质量比为20:1。过多的纳米金会导致纳米金属包覆偶联剂改性的纳米无机氧化物带负电荷，无法与GO形成静电自组装结构。
优选的，步骤(2)中，所述K-Gold溶液中，包含浓度为0.1-0.4mg/mL的碱性钾盐和0.3-0.6mg/mL的所述纳米金属的离子。
进一步优选的，步骤(2)中，所述K-Gold溶液由1000mL的0.31mg/mL K2CO3溶液和280mL的2.0mg/mL氯金酸溶液组成。
优选的，步骤(2)中，所述K-Gold溶液经过避光冷藏处理；优选的，冷藏的温度为0-4℃；避光冷藏的时间为10-12小时。
优选的，步骤(2)中，所述滤饼和K-Gold溶液的质量比为1:(200-2000)。
优选的，步骤(2)中，所述反应的温度为0-40℃；所述反应的时间为20-28小时；进一步优选的，所述反应的温度为15-25℃；所述反应的时间为24小时。
优选的，步骤(2)中，所述醛类物质选自甲醛和/或乙醛。
优选的，步骤(2)中，所述醛类物质以浓度为5-12mg/mL的溶液形式加入，加入量为200-300mL。
优选的，步骤(3)中，所述还原剂选自氢碘酸(HI)、硼氢化钠、水合肼或维生素C中的至少一种。
优选的，步骤(3)中，所述还原剂的溶液的质量浓度为50-60％；进一步优选的，所述还原剂的溶液的质量浓度为55-58％。
优选的，步骤(3)中，所述反应的温度为75-90℃，反应的时间为20-26小时；进一步优选的，所述反应的温度为80-85℃，反应的时间为22-24小时。
优选的，步骤(3)中，所述抽滤后还包括烘干的过程，例如在100-105℃下进行烘干。
步骤(2)为真空辅助的静电自组装过程，真空辅助是通过抽滤来提供真空环境，静电自组装是步骤(2)中各物质自组装的过程。
本发明的第三方面提供一种高吸收电磁波的复合材料的应用。
一种设备，包括上述高吸收电磁波的复合材料。
优选的，所述设备用于减少或消除5G通讯电磁波对外界的伤害。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述高吸收电磁波的复合材料，通过还原氧化石墨烯、偶联剂改性的纳米无机氧化物和纳米金属，形成纳米无机氧化物的球状空腔和石墨烯层间的层状空腔的结构，还原氧化石墨烯和纳米金属本身具有一定的吸收电磁波的作用，球状空腔和层状空腔的结构具有显著提高复合材料对电磁波的吸收性能。
(2)纳米金属包覆所述偶联剂改性的纳米无机氧化物联通了不同层的还原氧化石墨烯，构建三维导电网络，使得所述复合材料具有较好的电导率(例如409S/m)。
(3)本发明所述高吸收电磁波的复合材料，在18GHz有最强电磁吸收SEA(SEA表示对电磁波的吸收性能)＝36.4dB，超过石墨烯的最强电磁吸收29.2dB。在1-18GHz条件下，电磁反射SER(SER表示对电磁波的反射性能)小于5dB，小于石墨烯的电磁反射15dB。
(4)本发明所述制备方法的步骤(2)中，所述偶联剂改性的纳米无机氧化物与金属的质量比为(15-28):1，如果不在该范围内，则无法制得氧化石墨烯-偶联剂改性的纳米无机氧化物-纳米金属复合物。
附图说明
图1是实施例1制备复合材料的流程示意图；
图2是实施例1的步骤(2)制备的氧化石墨烯-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅-纳米金复合物的TEM图；
图3是实施例1制得的复合材料的剖面SEM图；
图4是实施例1制得的复合材料的电磁屏蔽结果；
图5是石墨烯的电磁屏蔽结果；
图6是实施例1制得的复合材料的电磁屏蔽示意图；
图7是实施例2步骤(2)中氧化石墨烯与二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅不同用量比制得的GO-SiO2-Au的TEM图；
图8是实施例3步骤(2)中二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅与纳米金不同用量比制得的GO-SiO2-Au的TEM图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1：高吸收电磁波的复合材料的制备
一种高吸收电磁波的复合材料，包括还原氧化石墨烯、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅和纳米金；纳米金包覆二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅，二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅位于还原氧化石墨烯层间。
上述高吸收电磁波的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅的制备：将2.00g纳米二氧化硅分散在甲苯中，加入4.00g二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷，混合，在120℃下反应16小时，洗涤，干燥，制得3.4g二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅，该二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅带正电荷；
(2)氧化石墨烯-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅-纳米金复合物的制备：将80mL 1.0mg/mL氧化石墨烯溶液和200mL 1.0mg/mL步骤(1)制得的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅的溶液加入到1000mL 1.0uμg/mL纳米金溶液中，充分搅拌2小时，抽滤，得到滤饼，然后将所述滤饼浸泡在K-Gold溶液(K-Gold溶液由1000mL的0.31mg/mL K2CO3溶液和280mL的2.0mg/mL氯金酸溶液组成，K-Gold溶液避光冷藏于4℃下12小时)中，滴加250mL 10mg/mL甲醛溶液，反应24小时，抽滤了，制得氧化石墨烯-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅-纳米金复合物(记为GO-SiO2-Au)；
(3)将步骤(2)制得的氧化石墨烯-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅-纳米金复合物浸泡在6.0mL氢碘酸(质量浓度为58％)中，85℃下反应24小时，抽滤，100℃下烘干，制得高吸收电磁波的复合材料(记为rGO-SiO2@Au)。
图1是实施例1制备复合材料的流程示意图；从图1中可以清楚的看出最终制得的复合材料的结构特点。
图2是实施例1的步骤(2)制备的氧化石墨烯-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅-纳米金复合物的TEM图；图2中的(a)与(b)的分辨率不同；从图2可看出Au吸附在SiO2表面，SiO2吸附在GO富含羧基的边缘以及褶皱处。
图3是实施例1制得的复合材料的剖面SEM图(图3中的(a)、(b)和(c)表示复合材料在不同分辨率下的SEM图)；图3证实复合材料具有空腔结构。
图4是实施例1制得的复合材料的电磁屏蔽结果；图5是石墨烯的电磁屏蔽结果；图4-5(横坐标表示电磁波的频率，纵坐标表示电磁屏蔽量)中的SET曲线表示电磁屏蔽总效能，SER曲线表示电磁反射部分，SEA表示电磁吸收部分。从图4-5可以看出，在18GHz，实施例1制得的复合材料有最强电磁吸收SEA＝36.4dB，超过石墨烯的最强电磁吸收29.2dB。在1-18GHz条件下，实施例1制得的复合材料的电磁反射SER小于5dB，小于石墨烯的电磁反射15dB。因此，实施例1制得的复合材料是一种优良的电磁吸收材料。
图6是实施例1制得的复合材料的电磁屏蔽示意图；该示意图演示了实施例1制得的复合材料对电磁的吸收、反射和透射过程(图6中的“Incident Wave”表示入射的电磁波，“Reflected Wave”表示反射的电磁波，“Absorbed Wave”表示吸收的电磁波，“TransmittedWave”表示透射的电磁波)。
实施例2：高吸收电磁波的复合材料的制备
按照实施例1的制备方法，只改变氧化石墨烯与二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅的用量比，改变的用量比依次为2：5、1：5、1：15，制得的复合材料的TEM图如图7所示。
图7是实施例2步骤(2)中氧化石墨烯与二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅不同用量比制得的GO-SiO2-Au的TEM图；图7中的(a)对应的氧化石墨烯与二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅的质量比为2：5，(b)对应的质量比为1：5，(c)对应的质量比为1：15。从图7可以看出，氧化石墨烯与二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅的质量比为2：5时，步骤(2)制得的产物GO-SiO2-Au的组装效果最佳。
实施例3：高吸收电磁波的复合材料的制备
按照实施例1的制备方法，只改变二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅和纳米金的用量比，改变的用量比依次为20：1、10：1、5：1，制得的复合材料的TEM图如图8所示。
图8是实施例3步骤(2)中二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅与纳米金不同用量比制得的GO-SiO2-Au的TEM图；图8中的(a)对应的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅与纳米金的质量比为20：1，(b)对应的质量比为10：1，(c)对应的质量比为5：1。从图8可以看出，氧化石墨烯与二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅的质量比为20：1时，步骤(2)制得的产物GO-SiO2-Au的组装效果最佳。图8中的(a)对应的产物的Zeta电位为18.2mV，(b)对应的产物的Zeta电位为-0.4mV，(c)对应的产物的Zeta电位为-14.2mV。由此可见，过多的纳米金会导致纳米金属包覆偶联剂改性的纳米无机氧化物带负电荷，无法与GO形成静电自组装结构。
应用例
一种设备，包括实施例1制得的复合材料；该设备用于减少或消除5G通讯电磁波对外界的伤害。

Claims (10)

1.一种复合材料，其特征在于，包括还原氧化石墨烯、偶联剂改性的纳米无机氧化物和纳米金属；所述偶联剂改性的纳米无机氧化物位于所述还原氧化石墨烯层间；所述纳米金属包覆所述偶联剂改性的纳米无机氧化物。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述偶联剂为含胺基的硅烷偶联剂。
3.根据权利要求2所述的复合材料，其特征在于，所述偶联剂选自二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷或N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述纳米无机氧化物选自纳米二氧化硅、纳米氧化钛、纳米氧化铝或纳米氧化铁中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述纳米金属选自纳米金、纳米银或纳米铜中的至少一种。
6.权利要求1-5中任一项所述的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)偶联剂改性的纳米无机氧化物的制备：将所述纳米无机氧化物、偶联剂加入溶剂中混合，反应，洗涤，制得所述偶联剂改性的纳米无机氧化物；
(2)氧化石墨烯-偶联剂改性的纳米无机氧化物-纳米金属复合物的制备：将所述氧化石墨烯、步骤(1)制得的所述偶联剂改性的纳米无机氧化物和纳米金属搅拌混合，抽滤，得到滤饼，然后将所述滤饼浸泡在K-Gold溶液中，再加入醛类物质，反应，然后抽滤，制得所述氧化石墨烯-偶联剂改性的纳米无机氧化物-纳米金属复合物；所述K-Gold溶液为含所述纳米金属离子的碱性钾盐溶液；
(3)将步骤(2)制得的所述氧化石墨烯-偶联剂改性的纳米无机氧化物-纳米金属复合物浸泡在还原剂的溶液中，反应，抽滤，制得所述复合材料；
步骤(2)中，所述偶联剂改性的纳米无机氧化物与纳米金属的质量比为(15-28):1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的温度为110-130℃；所述反应的时间为10-20小时。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述K-Gold溶液中，包含浓度为0.1-0.4mg/mL的碱性钾盐和0.3-0.6mg/mL的所述纳米金属的离子。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述还原剂选自氢碘酸、硼氢化钠、水合肼或维生素C中的至少一种。
10.一种设备，其特征在于，包括权利要求1-5中任一项所述的复合材料。
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