CN113353921B - 一种石墨烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种石墨烯复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨烯复合材料及其制备方法和应用，本发明的石墨烯复合材料具有碳包覆中空二氧化硅球的球状空腔和石墨烯层间的层状空腔，使其具备较高的电磁吸收性能，二氧化硅@碳连通了石墨烯层间，构建了三维导热网络，使得复合物具有较好的导热性能。本发明石墨烯复合材料的制备方法操作简单，无需特殊仪器设备，制备出的石墨烯复合材料导热系数高、电磁吸收高、电磁反射低。

Description

一种石墨烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着5G、人工智能等领域的快速发展，小型化、智能化、高功率化电子设备的数量激增，万物互联时代开始来临，对材料的复合性能提出了更高的要求。其中材料的电磁屏蔽和导热性能最为重要。电磁辐射被认为是继水污染、噪音污染、空气污染的第四大公害，电磁屏蔽材料的性能一旦跟不上电子设备的发展速度，将会引发信号干扰、信息泄露、危害健康等问题，并严重阻碍5G、人工智能等领域的发展。同时，如果电子设备越来越小型化和高功率化，如果不能及时散热，设备的寿命和效率就会降低，甚至出现故障。因此，研发出具有更好电磁屏蔽和高导热性能的材料具有重要意义。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明第一个方面提出一种石墨烯复合材料，其具备导热系数高、电磁吸收高、电磁反射低等性能。
本发明的第二个方面提出了一种上述石墨烯复合材料的制备方法。
本发明的第三个方面提出了一种上述石墨烯复合材料的应用。
根据本发明的第一个方面，提出了一种石墨烯复合材料，包括：
还原氧化石墨烯，所述还原氧化石墨烯为层状还原氧化石墨烯，具有片层结构；
单质碳，所述单质碳包覆有中空二氧化硅球，形成碳包覆的中空二氧化硅球，所述碳包覆的中空二氧化硅连通所述层状还原氧化石墨烯的片层结构。
本发明中，利用刚性、低介电常数的中空二氧化硅球充当骨架构建空腔，并采用碳包覆中空二氧化硅球作为连通层状还原氧化石墨烯片层结构的插层结构，得到石墨烯层间的层状空腔，从而通过空腔内部的反射来保持高的电磁吸收性能，并通过提供与空气的阻抗匹配来实现电磁反射的降低；采用碳包覆中空二氧化硅球连通层状还原氧化石墨烯片层结构所制得的石墨烯复合材料还具备三维导热结构，使其具有较好导热性能。
在本发明的一些实施方式中，所述碳包覆中空二氧化硅球与所述还原氧化石墨烯的质量比为15：2～1：4。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述中空二氧化硅球的粒径为20nm～100nm，中空二氧化硅球的粒径过大，难以与氧化石墨烯形成有效的自组装结构，过小会使得中空二氧化硅球之间交联过多，产生自行团聚。
根据本发明的第二个方面，提出了一种石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：在中空二氧化硅球分散液中加入多巴胺溶液，搅拌制得二氧化硅@聚多巴胺溶液；
S2：在S1制得的二氧化硅@聚多巴胺溶液中加入氧化石墨烯水溶液，加酸调节pH至小于或等于2.5，搅拌后抽滤，得滤饼；
S3：将滤饼在惰性环境中煅烧，制得石墨烯复合材料。
本发明石墨烯复合材料的制备方法中，利用包覆性良好的多巴胺(DA)来包覆中空二氧化硅球制得二氧化硅@聚多巴胺(SiO2@PDA)，由于聚多巴胺带有的胺基和酚羟基，通过调节pH可以使其带不同的表面电荷，在酸性条件下通过惰性真空辅助的静电自组装方法，使表面带正电荷的二氧化硅@聚多巴胺与表面带负电荷的氧化石墨烯(GO)形成有序自组装结构。由于二氧化硅@聚多巴胺尺寸较小，会吸附在氧化石墨烯表面，经过抽滤，氧化石墨烯堆积成有序层状结构，二氧化硅@聚多巴胺处于氧化石墨烯层间，二氧化硅@聚多巴胺的存在阻隔了氧化石墨烯的自聚集，经过高温热还原，氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯(rGO)，聚多巴胺还原为碳(C)，最终形成具有碳包覆中空二氧化硅球的球状空腔和石墨烯层间的层状空腔的石墨烯复合材料(rGO-SiO2@C)。
在本发明的一些实施方式中，所述中空二氧化硅球与所述多巴胺的质量比为1：(0.06～0.2)；多巴胺太少会导致中空二氧化硅球包裹不完全，太多会导致团聚。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述中空二氧化硅球分散液的pH为8.5～8.8。
在本发明的一些更优选的实施方式中，采用Tris-HCl(三羟甲基氨基甲烷盐酸盐)缓冲液将所述中空二氧化硅球分散液的pH调节至8.5～8.8。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述中空二氧化硅球分散液中中空二氧化硅球的粒径为20nm～100nm。
在本发明的一些更优选的实施方式中，S1中，所述搅拌持续4h～72h。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述二氧化硅@聚多巴胺与所述氧化石墨烯的质量比为3：1～1：10；超出该范围会导致静电自组装复合物难以沉淀抽滤，且氧化石墨烯过多会造成材料与空气的阻抗匹配度越低，过少会造成材料电导率过低，电磁吸收性能下降。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述酸选自水溶性强酸，例如盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种。
在本发明的一些更优选的实施方式中，S2中所述搅拌持续1h～24h。
在本发明的一些更优选的实施方式中，S3中所述煅烧的温度为700℃～1300℃，时间为1h～4h。煅烧温度过低，无法有效还原氧化石墨烯并碳化聚多巴胺，煅烧温度过高会导致碳与中空二氧化硅球发生还原反应，产生副反应。
根据本发明的第三个方面，提出了一种石墨烯复合材料在导热和/或电屏蔽材料中的应用。
本发明的有益效果为：
1.本发明的石墨烯复合材料具有碳包覆中空二氧化硅球的球状空腔和石墨烯层间的层状空腔，使其具备较高的电磁吸收性能(约42.5dB)，并通过提高与空气的阻抗匹配使电磁反射从13.3dB降低至5.4dB。
2.二氧化硅@碳连通了石墨烯层间，构建了三维导热网络，使得复合物具有较好的导热性能(面内导热系数约36.49W/(m*K)和轴向导热系数约7.97W/(m*K))。
3.本发明石墨烯复合材料的制备方法操作简单，无需特殊仪器设备，制备出的石墨烯复合材料导热系数高、电磁吸收高、电磁反射低。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明石墨烯复合材料的制备流程示意图。
图2为本发明对比例1中空二氧化硅球与多巴胺的投料比分别为1：0.03(a)、1：0.1(b)和1：1(c)制得的二氧化硅@聚多巴胺TEM图。
图3为本发明对比例2不同pH条件下二氧化硅@聚多巴胺的表面电荷值。
图4为本发明对比例3制得的不同溶液的静电自组装情况。
图5为实施例1制得的石墨烯复合材料的侧面(a)和内剖面(b)SEM图。
图6为还原氧化石墨烯与实施例1制得的石墨烯复合材料的导热系数测试结果。
图7为还原氧化石墨烯(a)与实施例1制得的石墨烯复合材料(b)的电磁屏蔽性能测试结果。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1石墨烯复合材料制备流程示意图所示，本实施例制备了一种石墨烯复合材料，具体过程为：
S1：将500mL质量浓度为2.0mg/mL纳米中空二氧化硅球分散液的pH用0.2mol/L的Tris-HCl缓冲液调节到8.5-8.8，再加入10mL质量浓度为10.0mg/mL多巴胺水溶液，室温搅拌24h，制得二氧化硅@聚多巴胺溶液；
S2：向S1制得的二氧化硅@聚多巴胺溶液中加入200mL质量浓度为5.0mg/mL氧化石墨烯水溶液，用盐酸调节pH到2.0，室温搅拌4h，抽滤后得到滤饼；
S3：将S2制得的滤饼在氮气氛围下1200℃煅烧2h，制得石墨烯复合材料。
对比例1
参照实施例1的制备方法，本对比例制备了三种不同的二氧化硅@聚多巴胺，采用不同比例的多巴胺对中空二氧化硅球进行包裹，中空二氧化硅球与多巴胺的投料比分别为1：0.03、1：0.1和1：1，具体过程为：
取三份500mL质量浓度为2.0mg/mL纳米中空二氧化硅球分散液，记为(a)组、(b)组、(c)组，三组分别用0.2mol/L的Tris-HCl缓冲液将中空二氧化硅球分散液的pH调节到8.5-8.8，再向(a)组、(b)组、(c)组对应加入3mL、10mL、100mL质量浓度为10.0mg/mL的多巴胺水溶液，室温搅拌24h，对应制得中空二氧化硅球与多巴胺的投料比分别为1：0.03、1：0.1和1：1二氧化硅@聚多巴胺溶液。
对比例2
参照实施例1的制备方法，本对比例制备了不同pH条件下的二氧化硅@聚多巴胺，采用盐酸将S2中的pH调节至1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.5，具体过程为：
S1：取8份500mL质量浓度为2.0mg/mL纳米中空二氧化硅球分散液，8份纳米中空二氧化硅球分散液分别用0.2mol/L的Tris-HCl缓冲液将中空二氧化硅球分散液的pH调节到8.5-8.8，再分别加入10mL质量浓度为10.0mg/mL多巴胺水溶液，室温搅拌24h，分别制得8份二氧化硅@聚多巴胺溶液；
S2：S1制得的8份二氧化硅@聚多巴胺溶液分别用盐酸调节pH对应至1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.5，室温搅拌4h，分别得到不同pH的二氧化硅@聚多巴胺溶液。
对比例3
参照实施例1的制备方法，本对比例制备了不同投料比的氧化石墨烯和/或二氧化硅@聚多巴胺溶液，具体过程为：
取7个烧杯，分别加入200mL质量浓度为5.0mg/mL氧化石墨烯水溶液、氧化石墨烯与二氧化硅@聚多巴胺质量比分别为3：1、1：1、1：3、1：10、1：30的混合溶液各200mL、200mL氧化石墨烯与二氧化硅@聚多巴胺溶液，分别用盐酸调节pH到2.0，室温搅拌4h。其中，氧化石墨烯与二氧化硅@聚多巴胺的制备方法与实施例1中S1相同。
试验例1
对对比例1制得的不同投料比的二氧化硅@聚多巴胺进行电镜扫描，结果如图2所示。其中，(a)为中空二氧化硅球与多巴胺的投料比为1：0.03的二氧化硅@聚多巴胺TEM图；(b)为中空二氧化硅球与多巴胺的投料比为1：0.1的二氧化硅@聚多巴胺TEM图；(c)为中空二氧化硅球与多巴胺的投料比为1：1的二氧化硅@聚多巴胺TEM图。
从图2可看出，当多巴胺投料较少时，会导致中空二氧化硅球包裹不完全，而当多巴胺投料过多时，会导致中空二氧化硅球与多巴胺团聚，中空二氧化硅球与多巴胺的投料比为1：0.1所形成的二氧化硅@聚多巴胺包覆好，也不发生团聚。
试验例2
对对比例2制得的不同pH的二氧化硅@聚多巴胺的表面电荷值进行检测，具体方法为：分别将对比例2制得的不同pH的二氧化硅@聚多巴胺溶液置于电荷仪中测定其表面电荷值，结果如图3所示。
从图3可看出，当二氧化硅@聚多巴胺混合溶液的pH大于3.0时，二氧化硅@聚多巴胺会发生沉降，使其不能与氧化石墨烯进行自组装；而当二氧化硅@聚多巴胺混合溶液的pH小于或等于2.5时，其表面带正电荷，能与带负电荷的氧化石墨烯形成静电自组装结构。
试验例3
观察对比例3制得的氧化石墨烯和/或二氧化硅@聚多巴胺溶液的静电自组装情况，结果如图4所示。
从图4可看出，当氧化石墨烯与二氧化硅@聚多巴胺质量比分别为3：1、1：1、1：3、1：10时，氧化石墨烯与二氧化硅@聚多巴胺均能进行静电自组装，而当氧化石墨烯与二氧化硅@聚多巴胺质量比为1：30时，混合体系中物质已明显发生沉淀，无法完成静电自组装。
试验例4
对实施例1制得的石墨烯复合材料进行侧面和内剖面电镜扫描，结果如图5所示，其中，(a)为石墨烯复合材料侧面SEM图，(b)为石墨烯复合材料内剖面SEM图。
从图5可看出，本发明制得的石墨烯复合材料具备有序的插层堆叠结构。
为验证本发明制得的石墨烯复合材料具备优异的导热性能，对还原氧化石墨烯与实施例1制得的石墨烯复合材料进行导热性能测试，具体过程为：将待测样品压片成直径为25mm，厚度1mm的圆片，利用激光导热仪测面内和厚度方向的导热系数，结果图6所示。
从图6可看出，还原氧化石墨烯的面内导热系数为23.76W/(m*K)，轴向导热系数为0.31W/(m*K)，而实施例1制得的石墨烯复合材料面内导热系数为36.49W/(m*K)，轴向导热系数为7.97W/(m*K)，可见，本发明制得的石墨烯复合材料具备优异的导热性能。
为进一步验证本发明制得的石墨烯复合材料具备优异的电磁屏蔽性能，对还原氧化石墨烯与实施例1制得的石墨烯复合材料进行电磁屏蔽性能测试，具体过程为：将待测样品与石蜡1:2混合后制备成同轴圆环，内径3.04mm，外径7.00mm，厚度2.0mm，利用同轴法通过矢量网络分析仪测试材料的S参数，进而推算出材料的电磁吸收(SEA)、电磁反射(SER)、电磁屏蔽(SET)性能。结果如图7所示，其中，(a)为还原氧化石墨烯的电磁屏蔽性能测试结果，(b)为实施例1制得的石墨烯复合材料的电磁屏蔽性能测试结果。
从图7可看出，相对于还原氧化石墨烯，实施例1制得的石墨烯复合材料在保持高电磁吸收的条件下(42.5dB和43.7dB)，能大幅度降低电磁反射(从13.3dB降低至5.4dB)。
综上可看出，本发明制得的石墨烯复合材料导热系数高、电磁吸收高、电磁反射低。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (5)

1.一种石墨烯复合材料，其特征在于：包括：
还原氧化石墨烯，所述还原氧化石墨烯为层状还原氧化石墨烯，具有片层结构；
单质碳，所述单质碳包覆有中空二氧化硅球，形成碳包覆的中空二氧化硅球，所述碳包覆的中空二氧化硅连通所述层状还原氧化石墨烯的片层结构；
所述碳包覆中空二氧化硅球与所述还原氧化石墨烯的质量比为15：2～1：4；所述中空二氧化硅球的粒径为20nm～100nm；
所述石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：在中空二氧化硅球分散液中加入多巴胺溶液，搅拌制得二氧化硅@聚多巴胺溶液；
S2：在S1制得的二氧化硅@聚多巴胺溶液中加入氧化石墨烯水溶液，加酸调节pH至小于或等于2.5，搅拌后抽滤，得滤饼；
S3：将滤饼在惰性环境中煅烧，制得石墨烯复合材料；
其中，S1中所述中空二氧化硅球与所述多巴胺的质量比为1：(0.06～0.2)；
S2中所述氧化石墨烯与所述二氧化硅@聚多巴胺的质量比为3：1～1：10。
2.根据权利要求1所述的石墨烯复合材料，其特征在于：S1中所述中空二氧化硅球分散液的pH为8.5～8.8。
3.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料，其特征在于：S1中所述中空二氧化硅球分散液中的中空二氧化硅球的粒径为20nm～100nm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯复合材料，其特征在于：S3中所述煅烧的温度为700℃～1300℃，时间为1h～4h。
5.一种如权利要求1～4任一项所述石墨烯复合材料在导热和/或电屏蔽材料中的应用。
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