CN112786867A - 一种氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料及制备方法 - Google Patents
一种氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料及制备方法，所述方法为取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液，转速控制在50r/min；将所得蛋黄液与去离子水分别按照体积比0.5~2:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；将得到的浆液，在温度为60~80℃的真空干燥箱干燥6~12h；将得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气保护下600~750℃煅烧4~16h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。该材料可作为高性能锂离子电池正极材料。制备该复合材料的原料为生物质鸡蛋黄，具有环境友好、易得、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料及制备方法，属于锂离子电池正极材料技术领域。
背景技术
人类社会经济的高速发展，对于能源的需求与日俱增，导致传统化石能源日益枯竭，并伴随着生态环境严重恶化。为了应对日益迫切和严峻的全球能源和环境问题，开发清洁可再生的新能源，发展其关键技术已成为全世界的共识。锂离子电池作为一种简便快捷高效可持续供应的电能储存系统，以优良的综合性能（质量轻、电压高、能量密度高、输出功率大、自放电小、循环寿命长、无记忆效应、环境污染小）成为最受欢迎的绿色二次电池之一，锂离子电池由于具有更高的操作电位和比能量密度，也成为了未来混合电动汽车和纯电动汽车用储能电池系统的有力竞争者。而使用锂离子电池作为单一动力源，要求其能够储存和释放更高的能量，这就对电池材料尤其是正极材料提出了更高的要求。
在锂离子电池中，正极材料大概要占到整个电池成本的40%，而且作为锂离子的供体，其对整个电池的电化学容量和安全性能都有着非常关键的影响。所以，锂离子电池的正极材料一直都是学术界和产业界研究的热点。自1997年John B.Goodenough等报道证明磷酸铁锂可用于锂离子电池正极材料以来，磷酸铁锂就因优异的安全性能及原料广泛等备受大家的关注。然而在磷酸铁锂材料的晶体结构中，因为没有连续FePO4共边八面体网络，常温下材料的电子电导率只有10-7~10-9S/cm；PO4四面体横亘于晶胞中，阻碍FePO4晶体间的间隔变化，这影响了锂离子的嵌入和脱出，使得材料的离子扩散率仅为1.8×10-16cm2/s。低的电导率和锂离子扩散速率使磷酸铁锂的导电性和大倍率下电化学性能不佳，导致磷酸铁锂材料应用于动力电池领域受到限制。现有技术通常使用无机碳（蔗糖、葡萄糖、冰糖等）或有机碳对磷酸铁锂进行碳包覆，该方法虽然在一定程度改善了电子电导率和锂离子扩散速率等问题，但是上述方法还是不能满足目前人们对大倍率充放电的需求。本发明采用的原料价格便宜，来源广泛，且环境友好。制备工艺简单易操作，有利于大规模生产。此外由鸡蛋作为碳源同时引入的氮、磷杂原子掺杂可以提高材料的导电性且降低其阻抗。
发明内容
本发明为了克服现有技术中磷酸铁锂材料的电导率低、循环性能差等问题，提供一种氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料及制备方法。
本发明所述的制备方法包括如下步骤：
步骤（1），取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液，转速控制在50r/min；
步骤（2），将步骤（1）所得蛋黄液与去离子水分别按照体积比0.5~2:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；
步骤（3），将步骤（2）得到的浆液，在温度为60~80℃的真空干燥箱干燥6~12h；
步骤（4），将步骤（3）得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气保护下600~750℃煅烧4~16h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。
本发明所述的氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料为核-壳结构，所述壳层的厚度为2~3nm。
优选地，所述壳层的厚度为2.5nm
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种环境友好型绿色工艺。该材料以鸡蛋黄为碳源、氮源及磷源，与磷酸铁锂前驱体在惰性气体下直接煅烧合成，该材料不仅成本低，更能够在锂离子电池中稳定应用。制备了氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。该方法简单易操作，制备该复合材料的生物质碳来源为鸡蛋黄，环保易获取。制备的复合材料具有良好的电化学性能，在锂离子电池领域具有良好的应用前景和工业化潜力。
附图说明
图1是本发明实施例2所得材料的X-射线衍射图；
图2是是本发明实施例2所得材料的SEM图；
图3是本发明实施例2制备的氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料的循环图；
图4是本发明实施例2制备的氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料的倍率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
1、一种氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤（1），取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液，转速控制在50r/min；
步骤（2），将步骤（1）所得蛋黄液与去离子水分别按照体积比0.5~2:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；
步骤（3），将步骤（2）得到的浆液，在温度为60~80℃的真空干燥箱干燥6~12h ；
步骤（4），将步骤（3）得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气保护下600~750℃煅烧4~16h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。
所述氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料为核-壳结构，所述壳层的厚度为2~3nm。
实施例1
步骤1、取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液（转速控制在50r/min）；
步骤2、取0.5mL蛋黄液与去离子水按照体积比2:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；
步骤3、将步骤2得到的浆液，在温度为80℃的真空干燥箱干燥12h；
步骤4、将步骤3得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气气氛保护下，升温速率为5℃/min，煅烧温度为650℃煅烧6h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。
实施例2
步骤1、取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液（转速控制在50r/min）；
步骤2、取1mL蛋黄液与去离子水按照体积比1:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；
步骤3、将步骤2得到的浆液，在温度为80℃的真空干燥箱干燥12h；
步骤4、将步骤3得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气气氛保护下，升温速率为5℃/min，煅烧温度为650℃煅烧6h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。
本实施例制备得到的氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料X-射线衍射图如图1所示。从图可以看出此方法合成的磷酸铁锂纯度高且结晶度良好。图2是本实施例制备得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料的SEM、TEM及HRTEM图。从图2a及2b中可以看出得到的复合材料为均匀分散的纳米颗粒，大小在50-100nm之间。图2c中可清晰观察到碳层均匀的包覆在磷酸铁锂颗粒的表面，形成一种核-壳结构，且碳层的厚度为2~3nm。
称取0.4g本实施例制备得到的氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料、0.05g乙炔黑、0.05g聚偏氟乙烯（PVDF），放入研钵中，研磨，然后加入1mlN-甲基-2-吡咯烷酮溶液，继续研磨5min，将粘稠状混合物均匀涂在铝箔上，然后在80℃条件下初步干燥25min，而后在80℃的真空烘箱中干燥12h，之后对铝箔进行辊压，再切成直径为13.5mm的圆片，制得极片。
在充满氩气的手套箱中（O2含量＜1ppm，水含量＜1ppm），以常规方法将极片、隔膜、锂片和泡沫镍网组装成扣式电池，以1C=170mAh/g的电流密度下进行电池电化学性能测试，充放电循环图结果图如图3所示，倍率循环如图4所示。
实施例3
步骤1、取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液（转速控制在50r/min）；
步骤2、取2mL蛋黄液与去离子水按照体积比2:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；
步骤3、将步骤2得到的浆液，在温度为80℃的真空干燥箱干燥12h；
步骤4、将步骤3得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气气氛保护下，升温速率为5℃/min，煅烧温度为650℃煅烧6h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。
实施例4
步骤1、取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液（转速控制在50r/min）；
步骤2、取1mL蛋黄液与去离子水按照体积比1:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；
步骤3、将步骤2得到的浆液，在温度为80℃的真空干燥箱干燥12h；
步骤4、将步骤3得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气气氛保护下，升温速率为5℃/min，煅烧温度为600℃煅烧6h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。
实施例5
步骤1、取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液（转速控制在50r/min）；
步骤2、取1mL蛋黄液与去离子水按照体积比1:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；
步骤3、将步骤2得到的浆液，在温度为80℃的真空干燥箱干燥12h；
步骤4、将步骤3得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气气氛保护下，升温速率为5℃/min，煅烧温度为650℃煅烧6h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。
实施例6
步骤1、取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液（转速控制在50r/min）；
步骤2、取1mL蛋黄液与去离子水按照体积比1:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；
步骤3、将步骤2得到的浆液，在温度为80℃的真空干燥箱干燥12h；
步骤4、将步骤3得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气气氛保护下，升温速率为5℃/min，煅烧温度为750℃煅烧6h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。
实施例7
步骤1、取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液（转速控制在50r/min）；
步骤2、取1mL蛋黄液与去离子水按照体积比1:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；
步骤3、将步骤2得到的浆液，在温度为80℃的真空干燥箱干燥12h；
步骤4、将步骤3得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气气氛保护下，升温速率为5℃/min，煅烧温度为650℃煅烧4h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。
实施例8
步骤1、取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液（转速控制在50r/min）；
步骤2、取1mL蛋黄液与去离子水按照体积比1:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；
步骤3、将步骤2得到的浆液，在温度为80℃的真空干燥箱干燥12h；
步骤4、将步骤3得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气气氛保护下，升温速率为5℃/min，煅烧温度为650℃煅烧16h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。
实施例9
步骤1、取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液（转速控制在50r/min）；
步骤2、取0.5mL蛋黄液与去离子水按照体积比0.5:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；
步骤3、将步骤2得到的浆液，在温度为60℃的真空干燥箱干燥6h；
步骤4、将步骤3得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气气氛保护下，升温速率为5℃/min，煅烧温度为600℃煅烧16-14h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。
实施例10
步骤1、取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液（转速控制在50r/min）；
步骤2、取1.5mL蛋黄液与去离子水按照体积比1.5:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；
步骤3、将步骤2得到的浆液，在温度为70℃的真空干燥箱干燥9h；
步骤4、将步骤3得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气气氛保护下，升温速率为5℃/min，煅烧温度为750℃煅烧12h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。
实施例11
步骤1、取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液（转速控制在50r/min）；
步骤2、取2mL蛋黄液与去离子水按照体积比2:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；
步骤3、将步骤2得到的浆液，在温度为80℃的真空干燥箱干燥12h；
步骤4、将步骤3得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气气氛保护下，升温速率为5℃/min，煅烧温度为750℃煅烧16h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。
通过研究发现，包括所述氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料具有良好的电化学性能，例如稳定性、大容量、长寿命、环境友好等优越性，从而可应用于锂离子电池领域。以对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤（1），取一枚新鲜鸡蛋蛋黄机械搅拌得到蛋黄液，转速控制在50r/min；
步骤（2），将步骤（1）所得蛋黄液与去离子水分别按照体积比0.5~2:1混合均匀，然后向混合液中加入磷酸铁锂前驱体电磁搅拌至完全混合均匀，得到粘稠状浆液；
步骤（3），将步骤（2）得到的浆液，在温度为60~80℃的真空干燥箱干燥6~12h；
步骤（4），将步骤（3）得到的干燥样品经研磨后放入坩埚中，在真空管式炉中，氩气保护下600~750℃煅烧4~16h，得到氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料。
2.根据权利要求1所述的氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料，其特征在于由权利要求1所述的制备方法制得。
3.根据权利要求1所述的氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料，其特征在于所述氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料为核-壳结构，所述壳层的厚度为2~3nm。
4.根据权利要求1所述的氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料，其特征在于所述氮磷共掺杂生物质碳/磷酸铁锂复合材料为核-壳结构，所述壳层的厚度为2.5nm。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN114275755A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-04-05 | 河源职业技术学院 | 一种以鸡蛋壳内膜作为模板制备磷酸铁锂的方法 |
| CN114388802A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-04-22 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种单原子负载氮磷共掺杂碳复合材料包覆的磷酸铁锂及其制备方法和应用 |
| CN115287074A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-11-04 | 中南林业科技大学 | 一种高效镍污染土壤钝化剂及其制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130260231A1 (en) * | 2012-04-02 | 2013-10-03 | Bin Hua | Lithium-ion batteries and cathode materials thereof |
| CN108493424A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-09-04 | 中科锂电新能源有限公司 | 一种氮、磷、硫共掺杂复合碳材料、其制备方法和锂离子电池 |
| CN109399601A (zh) * | 2018-09-14 | 2019-03-01 | 江苏大学 | 一种氮磷共掺杂生物炭材料的制备方法和用途 |
-
2021
- 2021-02-04 CN CN202110154484.5A patent/CN112786867A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130260231A1 (en) * | 2012-04-02 | 2013-10-03 | Bin Hua | Lithium-ion batteries and cathode materials thereof |
| CN108493424A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-09-04 | 中科锂电新能源有限公司 | 一种氮、磷、硫共掺杂复合碳材料、其制备方法和锂离子电池 |
| CN109399601A (zh) * | 2018-09-14 | 2019-03-01 | 江苏大学 | 一种氮磷共掺杂生物炭材料的制备方法和用途 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| JUNKE OU等: "High performance of LiFePO4 with nitrogen-doped carbon layers for lithium ion batteries", 《ADVANCED POWDER TECHNOLOGY》 * |
| 付星魁: "《肉蛋奶最新加工技术和生产工艺》", 30 September 1991 * |
| 朱佩佩: "锂离子电池正极材料 LiFePO4制备及氮磷掺杂改性研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》 * |
| 杨世珖: "《近代化学实验》", 31 August 2010 * |
| 詹益兴: "《绿色精细化工 天然产品制造法（第1集）》", 31 May 2005 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114275755A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-04-05 | 河源职业技术学院 | 一种以鸡蛋壳内膜作为模板制备磷酸铁锂的方法 |
| CN114275755B (zh) * | 2021-12-14 | 2023-07-04 | 河源职业技术学院 | 一种以鸡蛋壳内膜作为模板制备磷酸铁锂的方法 |
| CN114388802A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-04-22 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种单原子负载氮磷共掺杂碳复合材料包覆的磷酸铁锂及其制备方法和应用 |
| CN114388802B (zh) * | 2021-12-24 | 2023-03-10 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种单原子负载氮磷共掺杂碳复合材料包覆的磷酸铁锂及其制备方法和应用 |
| CN115287074A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-11-04 | 中南林业科技大学 | 一种高效镍污染土壤钝化剂及其制备方法和应用 |
| CN115287074B (zh) * | 2022-06-30 | 2024-04-05 | 中南林业科技大学 | 一种高效镍污染土壤钝化剂及其制备方法和应用 |
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