CN115287074A - 一种高效镍污染土壤钝化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效镍污染土壤钝化剂，其中主料包括：七水合硫酸亚铁2.5～15g、九水合硝酸铁10～30g、玉米芯粉末5～15g、氯化铵0.1～1.2g、二氰二胺0.3～1.5g、聚乙烯醇0.1～1g、高岭土0.5～2g、盐酸2～10ml和氢氧化钾15～30g。本发明通过七水合硫酸亚铁和九水合硝酸铁等改性生物炭，将Fe2+和FeOOH共同负载到生物炭表面，增强了生物炭的离子交换能力和表面络合能力，大大增加了生物炭对镍离子的吸附能力，极大的提高了对镍污染土壤的修复效果，并通过氯化铵对生物炭进行改性，实现了对生物炭的铁氮共掺杂，进一步增强了生物炭的离子交换能力、表面络合能力和物理吸附性能，再次增加了对镍污染土壤的修复效果。
Description
技术领域
本发明涉及土壤钝化剂领域，具体涉及一种高效镍污染土壤钝化剂及其制备方法和应用。
背景技术
镍(Ni)是生物体内必不可缺的微量元素之一，它影响着某些酶的活性，对维持细胞的氧化还原状态十分重要，同时还参与各种生理、生化和生长反应，但是生物体对Ni的需求量是有限的，超出了一定的范围就会对生物体产生多种毒害作用，在人和动物体中，镍能影响细胞的正常分裂，诱发DNA单链断裂、DNA与蛋白交联，姊妹染色单体交换，使染色体在复制过程中产生损伤，出现微核、染色体断片、染色体桥等变异，且Ni长期在土壤中累积，不易迁移、难以降解，会导致土壤中的Ni浓度越来越高，直接造成经济损失以及损害人体健康。
现有技术中，镍污染土壤钝化剂往往修复效率较低，对污染土壤的修复效果难以令人满意。
因此，发明一种高效镍污染土壤钝化剂及其制备方法和应用来解决上述问题很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效镍污染土壤钝化剂及其制备方法和应用，通过将Fe2+和FeOOH共同负载到生物炭表面，同时实现了对生物炭的铁氮共掺杂，增强了生物炭的离子交换能力、表面络合能力和物理吸附性能，大大增加了对镍污染土壤的修复效果，以解决技术中的上述不足之处。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高效镍污染土壤钝化剂，其中主料包括：七水合硫酸亚铁2.5～15g、九水合硝酸铁10～30g、玉米芯粉末5～15g、氯化铵0.1～1.2g、二氰二胺0.3～1.5g、聚乙烯醇0.1～1g、高岭土0.5～2g、盐酸2～10ml和氢氧化钾15～30g。
优选的，其中主料包括：七水合硫酸亚铁8～12g、九水合硝酸铁15～25g、玉米芯粉末8～12g、氯化铵0.2～0.5g、二氰二胺0.5～0.8g、聚乙烯醇0.2～0.5g、高岭土0.8～1.2g、盐酸5～8ml和氢氧化钾25～30g。
优选的，所述高岭土和玉米芯粉末粒径均为0.125～0.15mm，所述盐酸为分析纯。
一种高效镍污染土壤钝化剂的制备方法，具体操作步骤为：
步骤一：将玉米芯粉末与高岭土混合后研磨0.5h，再加入七水合硫酸亚铁研磨2～3h，之后置于管式炉中，在氮气环境下高温煅烧；
步骤二：将盐酸倒入100ml去离子水中，加入步骤一中所得产物，搅拌均匀后超声浸渍0.5h后进行抽滤，并将产物通过去离子水冲洗三遍，再置于干燥箱中以60℃烘干6h，研磨过100目筛；
步骤三：将氢氧化钾倒入100ml去离子水中，再加入步骤二中所得产物，置于磁力搅拌器上搅拌0.5h进行活化；
步骤四：将九水合硝酸铁倒入50ml去离子水中，搅拌均匀，再加入步骤三中所得产物，再次搅拌均匀后静置，待产生红色沉淀后，加入去离子水，将混合物的体积制成1L，置于烘箱中以70℃烘干60h，取出自然沉降24h，进行抽滤，并通过去离子水对产物进行反复洗涤，直至产物pH达到9，再次置于烘干箱中以60℃干燥6h，研磨过100目筛；
步骤五：将步骤四中产物与氯化铵、二氰二胺以及聚乙烯醇混合后加入50ml去离子水，置于恒温水浴振荡器上振荡，直至液体完全蒸发，置于烘干箱中以60℃烘干6h，再通过去离子水冲洗三遍，抽滤后再次置于烘干箱中以60℃烘干6h，研磨过100目筛，即得所述钝化剂。
优选的，所述步骤一中管式炉温度设置为700℃，升温速率为5℃/min，恒温时间为2h。
优选的，所述步骤五中水浴振荡器温度设置为85℃，频率设置为130r/min。
一种高效镍污染土壤钝化剂的应用，所述钝化剂用于修复镍污染土壤，具体使用方式如下：
以材料与污染土壤的质量比为1:50的比例，将材料投加到土壤中，充分混合，保持土壤含水量为田间持水量的50％，等待反应达到平衡。
在上述技术方案中，本发明提供的技术效果和优点：
1、通过七水合硫酸亚铁和九水合硝酸铁等改性生物炭，将Fe2+和FeOOH共同负载到生物炭表面，增强了生物炭的离子交换能力和表面络合能力，大大增加了生物炭对镍离子的吸附能力，极大的提高了对镍污染土壤的修复效果；
2、通过氯化铵对生物炭进行改性，实现了对生物炭的铁氮共掺杂，进一步增强了生物炭的离子交换能力、表面络合能力和物理吸附性能，并通过高岭土增大了生物炭的孔径，使得生物炭对镍的物理吸附能力进一步加强，再次增加了对镍污染土壤的修复效果。
附图说明
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明的表面微观结构图；
图2为本发明的元素分布图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
实施例1：
本发明提供了如图1-2所示的一种高效镍污染土壤钝化剂，其中主料包括：七水合硫酸亚铁8g、九水合硝酸铁15g、玉米芯粉末8g、氯化铵0.2g、二氰二胺0.5g、聚乙烯醇0.2g、高岭土0.8g、盐酸5ml和氢氧化钾25g。
进一步的，在上述技术方案中，所述高岭土和玉米芯粉末粒径均为0.125～0.15mm，所述盐酸为分析纯。
一种高效镍污染土壤钝化剂的制备方法，具体操作步骤为：
步骤一：将玉米芯粉末与高岭土混合后研磨0.5h，再加入七水合硫酸亚铁研磨2～3h，之后置于管式炉中，管式炉温度设置为700℃，升温速率为5℃/min，恒温时间为2h，在氮气环境下高温煅烧；
步骤二：将盐酸倒入100ml去离子水中，加入步骤一中所得产物，搅拌均匀后超声浸渍0.5h后进行抽滤，并将产物通过去离子水冲洗三遍，再置于干燥箱中以60℃烘干6h，研磨过100目筛；
步骤三：将氢氧化钾倒入100ml去离子水中，再加入步骤二中所得产物，置于磁力搅拌器上搅拌0.5h进行活化；
步骤四：将九水合硝酸铁倒入50ml去离子水中，搅拌均匀，再加入步骤三中所得产物，再次搅拌均匀后静置，待产生红色沉淀后，加入去离子水，将混合物的体积制成1L，置于烘箱中以70℃烘干60h，取出自然沉降24h，进行抽滤，并通过去离子水对产物进行反复洗涤，直至产物pH达到9，再次置于烘干箱中以60℃干燥6h，研磨过100目筛；
步骤五：将步骤四中产物与氯化铵、二氰二胺以及聚乙烯醇混合后加入50ml去离子水，置于恒温水浴振荡器上以85℃，频率为130r/min进行振荡，直至液体完全蒸发，置于烘干箱中以60℃烘干6h，再通过去离子水冲洗三遍，抽滤后再次置于烘干箱中以60℃烘干6h，研磨过100目筛，即得所述钝化剂。
一种高效镍污染土壤钝化剂的应用，所述钝化剂用于修复镍污染土壤，具体使用方式如下：
以材料与污染土壤的质量比为1:50的比例，将材料投加到土壤中，充分混合，保持土壤含水量为田间持水量的50％，等待反应达到平衡。
本实施例中制备的钝化剂对镍污染土壤修复效果较低，达到平衡时间较长，进行测试后，结果显示：镍污染土壤钝化效率为79.7％，40天左右达到平衡。
实施例2：
本发明提供了如图1-2所示的一种高效镍污染土壤钝化剂，其中主料包括：七水合硫酸亚铁10g、九水合硝酸铁20g、玉米芯粉末10g、氯化铵0.3g、二氰二胺0.6g、聚乙烯醇0.3g、高岭土1g、盐酸6ml和氢氧化钾28g。
进一步的，在上述技术方案中，所述高岭土和玉米芯粉末粒径均为0.125～0.15mm，所述盐酸为分析纯。
一种高效镍污染土壤钝化剂的制备方法，具体操作步骤为：
步骤一：将玉米芯粉末与高岭土混合后研磨0.5h，再加入七水合硫酸亚铁研磨2～3h，之后置于管式炉中，管式炉温度设置为700℃，升温速率为5℃/min，恒温时间为2h，在氮气环境下高温煅烧；
步骤二：将盐酸倒入100ml去离子水中，加入步骤一中所得产物，搅拌均匀后超声浸渍0.5h后进行抽滤，并将产物通过去离子水冲洗三遍，再置于干燥箱中以60℃烘干6h，研磨过100目筛；
步骤三：将氢氧化钾倒入100ml去离子水中，再加入步骤二中所得产物，置于磁力搅拌器上搅拌0.5h进行活化；
步骤四：将九水合硝酸铁倒入50ml去离子水中，搅拌均匀，再加入步骤三中所得产物，再次搅拌均匀后静置，待产生红色沉淀后，加入去离子水，将混合物的体积制成1L，置于烘箱中以70℃烘干60h，取出自然沉降24h，进行抽滤，并通过去离子水对产物进行反复洗涤，直至产物pH达到9，再次置于烘干箱中以60℃干燥6h，研磨过100目筛；
步骤五：将步骤四中产物与氯化铵、二氰二胺以及聚乙烯醇混合后加入50ml去离子水，置于恒温水浴振荡器上以85℃，频率为130r/min进行振荡，直至液体完全蒸发，置于烘干箱中以60℃烘干6h，再通过去离子水冲洗三遍，抽滤后再次置于烘干箱中以60℃烘干6h，研磨过100目筛，即得所述钝化剂。
一种高效镍污染土壤钝化剂的应用，所述钝化剂用于修复镍污染土壤，具体使用方式如下：
以材料与污染土壤的质量比为1:50的比例，将材料投加到土壤中，充分混合，保持土壤含水量为田间持水量的50％，等待反应达到平衡。
本实施例中制备的钝化剂对镍污染土壤修复效果大大增加，达到平衡时间有所减少，进行测试后，结果显示：镍污染土壤钝化效率为87.2％，30天左右达到平衡。
实施例3：
本发明提供了如图1-2所示的一种高效镍污染土壤钝化剂，其中主料包括：七水合硫酸亚铁12g、九水合硝酸铁18g、玉米芯粉末10g、氯化铵0.2g、二氰二胺0.6g、聚乙烯醇0.3g、高岭土1g、盐酸8ml和氢氧化钾28g。
进一步的，在上述技术方案中，所述高岭土和玉米芯粉末粒径均为0.125～0.15mm，所述盐酸为分析纯。
一种高效镍污染土壤钝化剂的制备方法，具体操作步骤为：
步骤一：将玉米芯粉末与高岭土混合后研磨0.5h，再加入七水合硫酸亚铁研磨2～3h，之后置于管式炉中，管式炉温度设置为700℃，升温速率为5℃/min，恒温时间为2h，在氮气环境下高温煅烧；
步骤二：将盐酸倒入100ml去离子水中，加入步骤一中所得产物，搅拌均匀后超声浸渍0.5h后进行抽滤，并将产物通过去离子水冲洗三遍，再置于干燥箱中以60℃烘干6h，研磨过100目筛；
步骤三：将氢氧化钾倒入100ml去离子水中，再加入步骤二中所得产物，置于磁力搅拌器上搅拌0.5h进行活化；
步骤四：将九水合硝酸铁倒入50ml去离子水中，搅拌均匀，再加入步骤三中所得产物，再次搅拌均匀后静置，待产生红色沉淀后，加入去离子水，将混合物的体积制成1L，置于烘箱中以70℃烘干60h，取出自然沉降24h，进行抽滤，并通过去离子水对产物进行反复洗涤，直至产物pH达到9，再次置于烘干箱中以60℃干燥6h，研磨过100目筛；
步骤五：将步骤四中产物与氯化铵、二氰二胺以及聚乙烯醇混合后加入50ml去离子水，置于恒温水浴振荡器上以85℃，频率为130r/min进行振荡，直至液体完全蒸发，置于烘干箱中以60℃烘干6h，再通过去离子水冲洗三遍，抽滤后再次置于烘干箱中以60℃烘干6h，研磨过100目筛，即得所述钝化剂。
一种高效镍污染土壤钝化剂的应用，所述钝化剂用于修复镍污染土壤，具体使用方式如下：
以材料与污染土壤的质量比为1:50的比例，将材料投加到土壤中，充分混合，保持土壤含水量为田间持水量的50％，等待反应达到平衡。
本实施例中制备的钝化剂对镍污染土壤修复效果进一步增加，达到平衡时间基本不变，进行测试后，结果显示：镍污染土壤钝化效率为92.6％，30天左右达到平衡。
实施例4：
本发明提供了如图1-2所示的一种高效镍污染土壤钝化剂，其中主料包括：七水合硫酸亚铁12g、九水合硝酸铁22g、玉米芯粉末10g、氯化铵0.2g、二氰二胺0.5g、聚乙烯醇0.5g、高岭土1g、盐酸8ml和氢氧化钾28g。
进一步的，在上述技术方案中，所述高岭土和玉米芯粉末粒径均为0.125～0.15mm，所述盐酸为分析纯。
一种高效镍污染土壤钝化剂的制备方法，具体操作步骤为：
步骤一：将玉米芯粉末与高岭土混合后研磨0.5h，再加入七水合硫酸亚铁研磨2～3h，之后置于管式炉中，管式炉温度设置为700℃，升温速率为5℃/min，恒温时间为2h，在氮气环境下高温煅烧；
步骤二：将盐酸倒入100ml去离子水中，加入步骤一中所得产物，搅拌均匀后超声浸渍0.5h后进行抽滤，并将产物通过去离子水冲洗三遍，再置于干燥箱中以60℃烘干6h，研磨过100目筛；
步骤三：将氢氧化钾倒入100ml去离子水中，再加入步骤二中所得产物，置于磁力搅拌器上搅拌0.5h进行活化；
步骤四：将九水合硝酸铁倒入50ml去离子水中，搅拌均匀，再加入步骤三中所得产物，再次搅拌均匀后静置，待产生红色沉淀后，加入去离子水，将混合物的体积制成1L，置于烘箱中以70℃烘干60h，取出自然沉降24h，进行抽滤，并通过去离子水对产物进行反复洗涤，直至产物pH达到9，再次置于烘干箱中以60℃干燥6h，研磨过100目筛；
步骤五：将步骤四中产物与氯化铵、二氰二胺以及聚乙烯醇混合后加入50ml去离子水，置于恒温水浴振荡器上以85℃，频率为130r/min进行振荡，直至液体完全蒸发，置于烘干箱中以60℃烘干6h，再通过去离子水冲洗三遍，抽滤后再次置于烘干箱中以60℃烘干6h，研磨过100目筛，即得所述钝化剂。
一种高效镍污染土壤钝化剂的应用，所述钝化剂用于修复镍污染土壤，具体使用方式如下：
以材料与污染土壤的质量比为1:50的比例，将材料投加到土壤中，充分混合，保持土壤含水量为田间持水量的50％，等待反应达到平衡。
本实施例中制备的钝化剂对镍污染土壤修复效果有较大增加，达到平衡时间基本不变，进行测试后，结果显示：镍污染土壤钝化效率为99.8％，30天左右达到平衡。
实施例5：
本发明提供了如图1-2所示的一种高效镍污染土壤钝化剂，其中主料包括：七水合硫酸亚铁12g、九水合硝酸铁25g、玉米芯粉末12g、氯化铵0.5g、二氰二胺0.8g、聚乙烯醇0.5g、高岭土1.2g、盐酸8ml和氢氧化钾30g。
进一步的，在上述技术方案中，所述高岭土和玉米芯粉末粒径均为0.125～0.15mm，所述盐酸为分析纯。
一种高效镍污染土壤钝化剂的制备方法，具体操作步骤为：
步骤一：将玉米芯粉末与高岭土混合后研磨0.5h，再加入七水合硫酸亚铁研磨2～3h，之后置于管式炉中，管式炉温度设置为700℃，升温速率为5℃/min，恒温时间为2h，在氮气环境下高温煅烧；
步骤二：将盐酸倒入100ml去离子水中，加入步骤一中所得产物，搅拌均匀后超声浸渍0.5h后进行抽滤，并将产物通过去离子水冲洗三遍，再置于干燥箱中以60℃烘干6h，研磨过100目筛；
步骤三：将氢氧化钾倒入100ml去离子水中，再加入步骤二中所得产物，置于磁力搅拌器上搅拌0.5h进行活化；
步骤四：将九水合硝酸铁倒入50ml去离子水中，搅拌均匀，再加入步骤三中所得产物，再次搅拌均匀后静置，待产生红色沉淀后，加入去离子水，将混合物的体积制成1L，置于烘箱中以70℃烘干60h，取出自然沉降24h，进行抽滤，并通过去离子水对产物进行反复洗涤，直至产物pH达到9，再次置于烘干箱中以60℃干燥6h，研磨过100目筛；
步骤五：将步骤四中产物与氯化铵、二氰二胺以及聚乙烯醇混合后加入50ml去离子水，置于恒温水浴振荡器上以85℃，频率为130r/min进行振荡，直至液体完全蒸发，置于烘干箱中以60℃烘干6h，再通过去离子水冲洗三遍，抽滤后再次置于烘干箱中以60℃烘干6h，研磨过100目筛，即得所述钝化剂。
一种高效镍污染土壤钝化剂的应用，所述钝化剂用于修复镍污染土壤，具体使用方式如下：
以材料与污染土壤的质量比为1:50的比例，将材料投加到土壤中，充分混合，保持土壤含水量为田间持水量的50％，等待反应达到平衡。
本实施例中制备的钝化剂对镍污染土壤修复效果大幅度降低，达到平衡时间较长，进行测试后，结果显示：镍污染土壤钝化效率为84.5％，40天左右达到平衡。
根据实施例1-5得出下表：
| 钝化率/％ | 平衡时间/天 | |
| 实施例1 | 79.7 | 40 |
| 实施例2 | 87.2 | 30 |
| 实施例3 | 92.6 | 30 |
| 实施例4 | 99.8 | 30 |
| 实施例5 | 84.5 | 40 |
由上表可知，实施例4中原材料比例适中，Fe2+和FeOOH与N元素的掺杂比例达到最佳，改性后的生物炭离子交换能力、表面络合能力和物理吸附性能达到最大，进一步使得改性后的生物炭对镍污染土壤的修复效果达到最佳。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高效镍污染土壤钝化剂，其特征在于：其中主料包括：七水合硫酸亚铁2.5～15g、九水合硝酸铁10～30g、玉米芯粉末5～15g、氯化铵0.1～1.2g、二氰二胺0.3～1.5g、聚乙烯醇0.1～1g、高岭土0.5～2g、盐酸2～10ml和氢氧化钾15～30g。
2.根据权利要求1所述的一种高效镍污染土壤钝化剂，其特征在于：其中主料包括：七水合硫酸亚铁8～12g、九水合硝酸铁15～25g、玉米芯粉末8～12g、氯化铵0.2～0.5g、二氰二胺0.5～0.8g、聚乙烯醇0.2～0.5g、高岭土0.8～1.2g、盐酸5～8ml和氢氧化钾25～30g。
3.根据权利要求1所述的一种高效镍污染土壤钝化剂，其特征在于：所述高岭土和玉米芯粉末粒径均为0.125～0.15mm，所述盐酸为分析纯。
4.一种如权利要求1-3中任意一项所述的一种高效镍污染土壤钝化剂的制备方法，其特征在于：具体操作步骤为：
步骤一：将玉米芯粉末与高岭土混合后研磨0.5h，再加入七水合硫酸亚铁研磨2～3h，之后置于管式炉中，在氮气环境下高温煅烧；
步骤二：将盐酸倒入100ml去离子水中，加入步骤一中所得产物，搅拌均匀后超声浸渍0.5h后进行抽滤，并将产物通过去离子水冲洗三遍，再置于干燥箱中以60℃烘干6h，研磨过100目筛；
步骤三：将氢氧化钾倒入100ml去离子水中，再加入步骤二中所得产物，置于磁力搅拌器上搅拌0.5h进行活化；
步骤四：将九水合硝酸铁倒入50ml去离子水中，搅拌均匀，再加入步骤三中所得产物，再次搅拌均匀后静置，待产生红色沉淀后，加入去离子水，将混合物的体积制成1L，置于烘箱中以70℃烘干60h，取出自然沉降24h，进行抽滤，并通过去离子水对产物进行反复洗涤，直至产物pH达到9，再次置于烘干箱中以60℃干燥6h，研磨过100目筛；
步骤五：将步骤四中产物与氯化铵、二氰二胺以及聚乙烯醇混合后加入50ml去离子水，置于恒温水浴振荡器上振荡，直至液体完全蒸发，置于烘干箱中以60℃烘干6h，再通过去离子水冲洗三遍，抽滤后再次置于烘干箱中以60℃烘干6h，研磨过100目筛，即得所述钝化剂。
5.根据权利要求4所述的一种高效镍污染土壤钝化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中管式炉温度设置为700℃，升温速率为5℃/min，恒温时间为2h。
6.根据权利要求4所述的一种高效镍污染土壤钝化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤五中水浴振荡器温度设置为85℃，频率设置为130r/min。
7.一种高效镍污染土壤钝化剂的应用，其特征在于：所述钝化剂用于修复镍污染土壤，具体使用方式如下：
以材料与污染土壤的质量比为1:50的比例，将材料投加到土壤中，充分混合，保持土壤含水量为田间持水量的50％，等待反应达到平衡。
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