CN112730735A - 一种含铁盐的盐酸酸度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含铁盐的盐酸酸度检测方法，通过对检测用被测试料的稀释，可提高滴定的准确度，滴定时溶液由黄色变为蓝色或绿色均可，而不必如国际检测方法中要求由黄色变为蓝色，降低了对溶液颜色变化的观察要求。被测试料中含有氯化亚铁和氯化锌时，向被测试料中加入氢氧化钠标准滴定液后，由于氢氧化亚铁(Fe(OH)2)难溶于水，氢氧化锌(Zn(OH)2)极微溶于水，反应生成氢氧化亚铁沉淀和氢氧化锌沉淀，将影响盐酸酸度的检测准确度，因此将氯化亚铁和氯化锌的含量考虑到盐酸酸度的检测中，减小了铁盐成分对检测的影响，可提高检测准确度。
Description
技术领域
本发明涉及盐酸酸度检测领域，特别是一种含铁盐的盐酸酸度检测方法。
背景技术
目前含铁盐的盐酸酸度的国标检测方法如下：
向试料中加2～3滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
总酸度以氯化氢(HCl)的质量分数ω1计，数值以％表示，按式(1)计算：
式中：
V-氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c-氢氧化钠标准滴定液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m0-试料的质量的数值，单位为克(g)；
M-氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M＝36.461)。
这样进行滴定时对溶液颜色变化的观察要求高，溶液由黄色变为蓝色才行。此外，检测受含铁盐成分影响很大，被测试料中含有氯化亚铁和氯化锌时，向被测试料中加入氢氧化钠标准滴定液后，由于氢氧化亚铁(Fe(OH)2)难溶于水，氢氧化锌(Zn(OH)2)极微溶于水，反应生成氢氧化亚铁沉淀和氢氧化锌沉淀，将影响盐酸酸度的检测准确度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种含铁盐的盐酸酸度检测方法，降低对溶液颜色变化的观察要求，减小铁盐成分对检测的影响。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种含铁盐的盐酸酸度检测方法，包括以下步骤：
S1：取适量检测用被测试料，测量检测用被测试料的质量m1；
S2：将检测用被测试料稀释；
S3：向稀释后的检测用被测试料中加2～3滴溴甲酚绿指示液，并用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色或绿色为终点，测量所耗用的氢氧化钠标准滴定液的体积V；
S4：取与检测用被测试料等量的两份校准用被测试料；
S5：通过对第一份校准用被测试料进行氯化亚铁含量的检测获取第一份校准用被测试料中氯化亚铁的含量m2；
S6：通过对第二份校准用被测试料进行氯化锌含量的检测获取第二份校准用被测试料中氯化锌的含量m3；
S7：根据V、m1、m2以及m3结合氢氧化钠标准滴定液的浓度c和氯化氢的摩尔质量M以氯化氢的质量分数计算被测试料的总酸度ω。
进一步，进行步骤S7之前，进行以下空白试验：
准备与检测用被测试料等量的空白试验用样品；向空白试验用样品中加2～3滴溴甲酚绿指示液，并用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色或绿色为终点，测量空白试验所耗用的氢氧化钠标准滴定液的体积V0；
根据V0对V进行校准，校准后的V为V-V0。
进一步，步骤S2包括以下子步骤：
S201：取一定量的水于锥形瓶中；
S202：用移液管量取检测用被测试料置于锥形瓶中，将检测用被测试料与水充分混匀。
本发明的有益效果是：
通过对检测用被测试料的稀释，可提高滴定的准确度，滴定时溶液由黄色变为蓝色或绿色均可，而不必如国际检测方法中要求由黄色变为蓝色，降低了对溶液颜色变化的观察要求。被测试料中含有氯化亚铁和氯化锌时，向被测试料中加入氢氧化钠标准滴定液后，由于氢氧化亚铁(Fe(OH)2)难溶于水，氢氧化锌(Zn(OH)2)极微溶于水，反应生成氢氧化亚铁沉淀和氢氧化锌沉淀，将影响盐酸酸度的检测准确度，因此将氯化亚铁和氯化锌的含量考虑到盐酸酸度的检测中，减小了铁盐成分对检测的影响，可提高检测准确度。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
实施例：
如图1所示，一种含铁盐的盐酸酸度检测方法，包括以下步骤：
S1：取适量检测用被测试料，测量检测用被测试料的质量m1；
S2：将检测用被测试料稀释；
S3：向稀释后的检测用被测试料中加2～3滴溴甲酚绿指示液，并用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色或绿色为终点，测量所耗用的氢氧化钠标准滴定液的体积V；
S4：取与检测用被测试料等量的两份校准用被测试料；
S5：通过对第一份校准用被测试料进行氯化亚铁含量的检测获取第一份校准用被测试料中氯化亚铁的含量m2；
S6：通过对第二份校准用被测试料进行氯化锌含量的检测获取第二份校准用被测试料中氯化锌的含量m3；
S7：根据V、m1、m2以及m3结合氢氧化钠标准滴定液的浓度c和氯化氢(HCl)的摩尔质量M按照式(2)以氯化氢的质量分数计算被测试料的总酸度ω，ω的数值以％表示；
式中：
V-步骤S3中所耗用的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c-氢氧化钠标准滴定液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m1-检测用被测试料的质量的数值，单位为克(g)；
m2-与检测用被测试料相同体积的校准用被测试料内氯化亚铁的含量，单位为克(g)；
m3-与检测用被测试料相同体积的校准用被测试料内氯化锌的含量，单位为克(g)；
M-氯化氢的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M＝36.461)。
通过对检测用被测试料的稀释，可提高滴定的准确度，滴定时溶液由黄色变为蓝色或绿色均可，而不必如国际检测方法中要求由黄色变为蓝色。被测试料中含有氯化亚铁和氯化锌时，向被测试料中加入氢氧化钠标准滴定液后，由于氢氧化亚铁(Fe(OH)2)难溶于水，氢氧化锌(Zn(OH)2)极微溶于水，反应生成氢氧化亚铁沉淀和氢氧化锌沉淀，将影响盐酸酸度的检测准确度，因此将氯化亚铁和氯化锌的含量考虑到盐酸酸度的检测中，可提高检测准确度。
氯化亚铁的含量是通过重铬酸钾法检测出来的，氯化锌的含量是通过EDTA检测出来的。
进行步骤S7之前，进行以下空白试验：
准备与检测用被测试料等量的空白试验用样品；向空白试验用样品中加2～3滴溴甲酚绿指示液，并用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色或绿色为终点，测量空白试验所耗用的氢氧化钠标准滴定液的体积V0；
根据V0对V进行校准，校准后的V为V-V0。
这样，步骤S7中的计算公式为：
通过空白试验，可排除实验的环境(空气、湿度等)、实验所用的药品(指示剂等)、实验操作(误差、滴定终点判断等)对实验结果的影响。
步骤S2包括以下子步骤：
取一定量的水(约15ml)于锥形瓶中，测量水的质量(精确到0.0001g)；
用移液管量取约3ml检测用被测试料置于锥形瓶中，将检测用被测试料与水充分混匀；
测量混合后检测用被测试料与水的总重量(精确到0.0001g)。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种含铁盐的盐酸酸度检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：取适量检测用被测试料，测量检测用被测试料的质量m1；
S2：将检测用被测试料稀释；
S3：向稀释后的检测用被测试料中加2～3滴溴甲酚绿指示液，并用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色或绿色为终点，测量所耗用的氢氧化钠标准滴定液的体积V；
S4：取与检测用被测试料等量的两份校准用被测试料；
S5：通过对第一份校准用被测试料进行氯化亚铁含量的检测获取第一份校准用被测试料中氯化亚铁的含量m2；
S6：通过对第二份校准用被测试料进行氯化锌含量的检测获取第二份校准用被测试料中氯化锌的含量m3；
S7：根据V、m1、m2以及m3结合氢氧化钠标准滴定液的浓度c和氯化氢的摩尔质量M以氯化氢的质量分数计算被测试料的总酸度ω。
2.根据权利要求1所述的一种含铁盐的盐酸酸度检测方法，其特征在于：
进行步骤S7之前，进行以下空白试验：
准备与检测用被测试料等量的空白试验用样品；向空白试验用样品中加2～3滴溴甲酚绿指示液，并用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色或绿色为终点，测量空白试验所耗用的氢氧化钠标准滴定液的体积V0；
根据V0对V进行校准，校准后的V为V-V0。
3.根据权利要求1或2所述的一种含铁盐的盐酸酸度检测方法，其特征在于：
步骤S2包括以下子步骤：
S201：取一定量的水于锥形瓶中；
S202：用移液管量取检测用被测试料置于锥形瓶中，将检测用被测试料与水充分混匀。
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