CN110618236A - 一种含铁废酸酸度的检测方法 - Google Patents

一种含铁废酸酸度的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110618236A
CN110618236A CN201910719864.1A CN201910719864A CN110618236A CN 110618236 A CN110618236 A CN 110618236A CN 201910719864 A CN201910719864 A CN 201910719864A CN 110618236 A CN110618236 A CN 110618236A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acidity
iron
acid
waste acid
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910719864.1A
Other languages
English (en)
Inventor
杨柳荫
吴勇基
蓝立财
曾慧
丁德才
刘伟仁
樊文星
张谊彬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sriel Environmental Science And Technology Co Ltd
Original Assignee
Sriel Environmental Science And Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sriel Environmental Science And Technology Co Ltd filed Critical Sriel Environmental Science And Technology Co Ltd
Priority to CN201910719864.1A priority Critical patent/CN110618236A/zh
Publication of CN110618236A publication Critical patent/CN110618236A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种含铁废酸酸度的检测方法，具体公开一种氧气氧化法生产铁盐过程中酸度检测的方法，其包括以下步骤：A、取一定量的含铁废酸，向其加入定量的酸溶液，使溶液中二价铁离子与加入酸中氢离子的摩尔比为1:1，加入当量的氧化剂，搅拌，使溶液的中二价铁离子刚好完全氧化为三价铁离子，采用铁离子测酸法，检测溶液中酸度；B、通过计量步骤A中所述酸溶液及氧化剂消耗量，计算得到所述含铁废酸的酸度。本发明方法有效解决了传统测试方法准确性差导致生产效率低及产品合格率低的问题，提高检测结果的准确性，实现了对生产过程的有效监控，提高了生产效率及产品的合格率；同时为二价铁盐的酸度检测提供一种适用的检测方法。

Description

一种含铁废酸酸度的检测方法
技术领域
本发明涉及化学分析领域，特别是涉及一种含铁废酸酸度的检测方法。
背景技术
在钢铁表面加工处理过程中，会产生大量的含铁废酸，对生态环境具有潜在的危害性，需要对其进行无害化处理。目前，含铁废酸无害化处理方式为采用氧气氧化法制备铁盐净水剂，该法工艺简单，成本费用低，能充分利用废物资源，变废为宝，具有良好的环境和经济效益。
在氧气氧化法生产铁盐过程中，能有效准确检测含铁废酸的酸度是将其实现回收利用的关键。否则会给实际生产带来较大的困难，物料的酸度得不到有效的监控，生产效率低，产品合格率低。含铁废酸中二价铁离子质量分数为6％～10％，酸的质量分数为3％～5％，三价铁离子质量分数为1％～2％，那么在中和滴定过程中，含铁废酸中铁离子因水解干扰检测结果的准确性。目前，在《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》或《HB-T 4816-2015水处理剂硫酸铁》的酸度检测方法中，采用氟化钾与三价铁离子反应生成六氟合铁(Ⅲ)酸三钾，避免三价铁离子在滴定过程中的干扰。在《HG-T 4200-2011工业氯化亚铁》的酸度检测方法中，以甲基红作指示剂，用氢氧化钠进行滴定，该法仍然避免不了二价铁离子因水解干扰检测结果的准确性；在《GB/T10531-2016水处理剂硫酸亚铁》的酸度检测方法中，以异丙醇为萃取剂萃取硫酸，用氢氧化钠进行滴定，该法适用范围小，不能有效解决二价铁离子溶液酸度的检测。
在现有技术中，含铁废酸的酸度测试方法准确性差，导致在氧气氧化生产铁盐过程中，原料液中二价铁离子与酸度无法准确配比，需要多次间歇性调节原料配比，无法进行连续性生产，生产效率低；生产过程中酸度得不到有效监控，产品合格率低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种含铁废酸酸度的检测方法，能有效避免二价铁离子水解的干扰，提高检测结果的准确性，实现了对生产过程的有效监控，提高了生产效率及产品的合格率。本发明方法步骤简单，操作方便，同时为二价铁盐的酸度检测提供一种适用的检测方法。
本发明方法主要包括如下步骤：
A、取一定量的含铁废酸，向其加入定量的酸溶液，使溶液中二价铁离子与加入酸中氢离子的摩尔比为1:1，加入当量的氧化剂，电磁搅拌10分钟，使溶液的中二价铁离子刚好完全氧化为三价铁离子，采用铁离子测酸法，检测溶液中酸度；
B、通过计量步骤A中所述酸溶液及氧化剂消耗量，计算得到所述含铁废酸的酸度。
在其中一个实施例中，步骤A中所述的酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液。
在其中一个实施例中，步骤A中所述的氧化剂为氯酸钠、氯酸钾或过氧化氢中的一种。
在其中一个实施例中，步骤A中所述的铁离子测酸法为《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》或《HB-T 4816-2015水处理剂硫酸铁》中游离酸测定方法。
在其中一个实施例中，所述的消耗酸溶液的质量为mH，所述消耗氧化剂的质量为mO，所述含铁废酸的质量为mFe，所述铁离子测酸法测得酸度为ω测，所述含铁废酸的酸度为ω，则ω通过公式可得：
在其中一个实施例中，所述的含铁废酸的酸度与所述铁离子测酸法的酸度表示方法为一致，均用盐酸或硫酸形式表示酸度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明方法通过向含铁废酸中添加定量的酸溶液及氧化剂，将含铁废酸中的二价铁离子恰好完全氧化为三价铁离子，加入掩蔽剂进行酸度检测。有效避免了检测过程中二价铁离子的干扰，提高了检测结果准确度。
2.本发明方法步骤简单，操作方便，试剂常见易得，无需使用有机化学药剂，环保安全。
3.有效提高含铁废酸在氧气氧化生产铁盐的生产效率，实现连续性生产，对生产过程进行实时监控，提高产品合格率，创造良好的经济效益。
4.本发明方法适用范围广，不仅适用于含铁废酸的酸度检测，而且也可用于二价铁盐的酸度检测。
附图说明
图1为含铁废酸酸度的检测方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
本发明提供一种含铁废酸酸度的检测方法。所述的检测方法包括以下步骤：
步骤S110，取一定量的含铁废酸，向其加入定量的酸溶液，使溶液中二价铁离子与加入酸中氢离子的摩尔比为1:1，加入当量的氧化剂，电磁搅拌10分钟，使溶液的中二价铁离子刚好完全氧化为三价铁离子，采用铁离子测酸法，检测溶液中酸度。
步骤S120，通过计量步骤S110中所述酸溶液及氧化剂消耗量，计算得到所述含铁废酸的酸度。
在本实施方式中，如若采用氯酸钠为氧化剂，涉及到的反应方程式如下：
6Fe2++6H++NaClO3＝6Fe3++3H2O+NaCl
根据化学方程式，加入酸溶液与二价铁离子的摩尔比为1:1,再加入氧化剂即可使含铁废酸中二价铁离子恰好完全被氧化为三价铁离子，那么在滴定过程中，只要对三价铁离子进行掩蔽，就能准确测得含铁废酸氧化后的酸度。最后，根据该过程消耗的酸溶液及氧化剂的量，计算即可得到含铁废酸的酸度。
在其中一个实施例中，加入的酸溶液可为盐酸溶液或硫酸溶液，加入酸溶液与二价铁离子的摩尔比为1:1。理解为：当酸溶液为盐酸时，含铁废酸中二价铁离子与盐酸溶液中氯化氢摩尔比则为1:1；当溶液为硫酸时，含铁废酸中二价铁离子与硫酸溶液硫酸摩尔比则为2:1。
在其中一个实施例中，所述的氧化剂为氯酸钠、氯酸钾或过氧化氢。值得注意的是加入氧化剂的量是恰好将含铁废酸中二价铁离子完全氧化的量，如若氧化剂为氯酸钠，则含铁废酸中二价铁离子与氧化剂氯酸钠摩尔比为6:1；如若氧化剂为过氧化氢，则含铁废酸中二价铁离子与氧化剂氯酸钠摩尔比为2:1。
在其中一个实施例中，所述的铁离子测酸法为《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》或《HB-T 4816-2015水处理剂硫酸铁》中游离酸测定方法。即采用氟化钾为掩蔽剂与三价铁离子反应生成六氟合铁(Ⅲ)酸三钾，避免三价铁离子的干扰测定。
在步骤S120中，通过计量所述酸溶液及氧化剂消耗量，计算得到所述含铁废酸的酸度。先以酸液为盐酸，氧化剂为氯酸钠，根据化学反应式，计算过程如下：
设含铁废酸质量为mFe，含铁废酸中二价铁离子质量分数为ωFe；
盐酸溶液质量为mH，盐酸溶液中氯化氢质量分数为ωH；
氯酸钠质量为mO，氯酸钠质量分数为ωO；
含铁废酸的酸度为ω，铁离子测酸法测得酸度为ω测；
其中质量的单位均为g，质量分数的单位为％；
首先，根据含铁废酸的加入量及其二价铁离子质量分数，计算出盐酸溶液加入质量
氯酸钠加入量
含铁废酸的酸度为
以下，通过下面具体实施例对含铁废酸酸度检测方法做进一步说明。
实施例1
取100.0g二价铁离子质量分数为9.50％的含铁废酸于烧杯中，计算得出需要加入氯化氢质量分数为19.46％盐酸溶液31.86g，质量分数为99.10％氯酸钠3.05g，加入酸溶液及氧化剂后，进行电磁搅拌10分钟，采用《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》中酸度检测方法测得酸度为2.85％(酸度以HCl表示)，通过计算可得含铁废酸的酸度为3.84％(酸度以HCl表示)。
实施例2
取100.0g二价铁离子质量分数为6.85％的含铁废酸于烧杯中，计算得出需要加入硫酸质量分数为18.25％硫酸溶液32.94g，质量分数为99.10％氯酸钠2.20g，加入酸溶液及氧化剂后，进行电磁搅拌10分钟，采用《HB-T 4816-2015水处理剂硫酸铁》中酸度检测方法测得酸度为1.78％(酸度以H2SO4表示)，通过计算可得含铁废酸的酸度为2.41％(酸度以H2SO4表示)。
实施例3
取100.0g二价铁离子质量分数为8.55％的含铁废酸于烧杯中，计算得出需要加入氯化氢质量分数为18.33％盐酸溶液30.45g，质量分数为30.0％过氧化氢8.68g，加入酸溶液及氧化剂后，进行电磁搅拌10分钟，采用《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》中酸度检测方法测得酸度为1.55％(酸度以HCl表示)，通过计算可得含铁废酸的酸度为2.15％(酸度以HCl表示)。
实施例4
取100.0g二价铁离子质量分数为7.86％的含铁废酸于烧杯中，计算得出需要加入氯化氢质量分数为19.14％盐酸溶液26.80g，质量分数为99.5％氯酸钠2.51g，加入酸溶液及氧化剂后，进行电磁搅拌10分钟，采用《HB-T 4816-2015水处理剂硫酸铁》中酸度检测方法测得酸度为2.22％(酸度以HCl表示)，通过计算可得含铁废酸的酸度为2.87％(酸度以HCl表示)。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上技术方案以及构思，做出其他各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变和变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种含铁废酸酸度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、取一定量的含铁废酸，向其加入定量的酸溶液，使溶液中二价铁离子与加入酸中氢离子的摩尔比为1:1，加入当量的氧化剂，搅拌，使溶液的中二价铁离子刚好完全氧化为三价铁离子，采用铁离子测酸法，检测溶液中酸度；
B、通过计量步骤A中所述酸溶液及氧化剂消耗量，计算得到所述含铁废酸的酸度。
2.根据权利要求1所述的一种含铁废酸酸度的检测方法，其特征在于：步骤A中所述的酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种含铁废酸酸度的检测方法，其特征在于：步骤A中所述的氧化剂为氯酸钠、氯酸钾或过氧化氢中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种含铁废酸酸度的检测方法，其特征在于：步骤A中所述的铁离子测酸法为《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》或《HB-T 4816-2015水处理剂硫酸铁》中游离酸测定方法。
5.根据权利要求1所述的一种含铁废酸酸度的检测方法，其特征在于:所述的消耗酸溶液的质量为mH，所述消耗氧化剂的质量为mO，所述含铁废酸的质量为mFe，所述铁离子测酸法测得酸度为ω测，所述含铁废酸的酸度为ω，则ω通过公式可得：
6.根据权利要求1所述的一种含铁废酸酸度的检测方法，其特征在于:所述的含铁废酸的酸度与所述铁离子测酸法的酸度表示方法为一致，均用盐酸或硫酸形式表示酸度。
7.根据权利要求1所述的一种含铁废酸酸度的检测方法，其特征在于:步骤A中所述搅拌为电磁搅拌，时间为10min。
CN201910719864.1A 2019-08-06 2019-08-06 一种含铁废酸酸度的检测方法 Pending CN110618236A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910719864.1A CN110618236A (zh) 2019-08-06 2019-08-06 一种含铁废酸酸度的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910719864.1A CN110618236A (zh) 2019-08-06 2019-08-06 一种含铁废酸酸度的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110618236A true CN110618236A (zh) 2019-12-27

Family

ID=68921713

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910719864.1A Pending CN110618236A (zh) 2019-08-06 2019-08-06 一种含铁废酸酸度的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110618236A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111879890A (zh) * 2020-05-28 2020-11-03 斯瑞尔环境科技股份有限公司 一种快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法
CN112730735A (zh) * 2020-12-23 2021-04-30 四川通达惠金属制品有限公司 一种含铁盐的盐酸酸度检测方法
CN114804426A (zh) * 2022-04-28 2022-07-29 重庆瀚渝再生资源有限公司 一种含铁废盐酸处理工艺
CN115893506A (zh) * 2022-12-28 2023-04-04 江苏永葆环保科技股份有限公司 一种利用钢铁酸洗废液制备氯化铁的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
段政等: "不锈钢盐酸酸洗废酸资源化回收研究", 《精细化工中间体》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111879890A (zh) * 2020-05-28 2020-11-03 斯瑞尔环境科技股份有限公司 一种快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法
CN112730735A (zh) * 2020-12-23 2021-04-30 四川通达惠金属制品有限公司 一种含铁盐的盐酸酸度检测方法
CN114804426A (zh) * 2022-04-28 2022-07-29 重庆瀚渝再生资源有限公司 一种含铁废盐酸处理工艺
CN115893506A (zh) * 2022-12-28 2023-04-04 江苏永葆环保科技股份有限公司 一种利用钢铁酸洗废液制备氯化铁的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110618236A (zh) 一种含铁废酸酸度的检测方法
Liang et al. pH dependence of persulfate activation by EDTA/Fe (III) for degradation of trichloroethylene
Pourbaix Lectures on electrochemical corrosion
Alverez-Gallegos et al. The removal of low level organics via hydrogen peroxide formed in a reticulated vitreous carbon cathode cell. Part 2: The removal of phenols and related compounds from aqueous effluents
US9340729B2 (en) High-efficiency and high-quality acidic cupric chloride etchant for printed circuit board
Arden 179. The solubility products of ferrous and ferrosic hydroxides
Ohno et al. Photochemical decomposition of perfluorooctanoic acid mediated by iron in strongly acidic conditions
KISHIMOTO et al. Influence of chelating agents on Fenton-type reaction using ferrous ion and hypochlorous acid
Goodman et al. 534. Decomposition of inorganic peroxyacids in aqueous alkali
Pelé et al. Iron removal from waterlogged wood: Extraction by electrophoresis and chemical treatments
ITMI990943A1 (it) Processo di decapaggio di acciaio inossidabile in assenza di acido nitrico ed in presenza di ioni cloruro
Gasmi et al. Kinetic pathways of iron electrode transformations in Galvano-Fenton process: A mechanistic investigation of in-situ catalyst formation and regeneration
Alwarthan et al. Chemiluminescence determination of iron (II) and titanium (III) by flow injection analysis based on reactions with and without luminol
Yang et al. Experimental and theoretical study on the behaviour of a pickling solution: The role of ferrous ions
CN102336460B (zh) 一种处理含氟硼酸根废水的水解剂及其应用
Hu et al. Removal of chromium (VI) from aqueous solutions by electrochemical reduction–precipitation
CN104986805A (zh) 一种聚合氯化硫酸铁的生产方法
CN102815773A (zh) 一种复合聚硫氯化铁混凝剂的制备方法
CN102164456B (zh) 印制线路板蚀刻工艺的自动化控制方法
Olszowka et al. Copper dissolution and hydrogen peroxide formation in aqueous media
Pascu et al. Use of mathematical modelling in water and wastewater area
CN111879890A (zh) 一种快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法
Nikolaeva et al. Improving the efficiency of thermal power equipment based on technologies using surfactants
Gálvez et al. Routine to estimate composition of concentrated metal–nitric–hydrofluoric acid pickle liquors
CN103864196B (zh) 高锰酸钾法在线测定cod仪表产生的废液处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191227