CN111879890A - 一种快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法 - Google Patents

一种快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法，包括以下步骤：S1.取待检测溶液于容器中；S2.加入定量的盐酸酸化；S3.加入掩蔽剂将三价铁离子掩蔽；S4.继续加入去离子水至100mL；S5.加入指示剂或插入pH计；S6.采用氢氧化钠滴定至终点。本发明在高含铁、铜、镍、铬等的酸溶液的酸度检测中，添加氟化钾可以很好的屏蔽三价铁离子水解的干扰，同时可以避免铜、镍、铬等金属离子的水解干扰，可实现避免这些金属离子的水解而又不影响测试结果。

Description

一种快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法
技术领域
本发明属于高浓度金属离子溶液酸度快速检测技术领域，具体涉及一种快速测定高含铁、铜、镍、铬等的酸溶液酸度的方法。
背景技术
目前酸性氯化铜蚀刻中盐酸含量使用的测定方法：取1ml 样液至洁净锥形瓶中，加入约50mlID 水。滴入2-3 滴甲基橙以0.1M-NaOH 标准液滴定，溶液颜色由紫红色变成浅黄色为终点。计算公式：
HCl （mol/L ） = NaOH 标准液滴定毫升数V×NaOH 标准液浓度M
该方法所用甲基橙指示剂，其变色范围是3.1-4.4，当铜离子和铁离子含量高时，中和滴定时已经开始水解，影响测试结果。
中国专利“一种含铁废酸酸度的检测方法”中阐明：在《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》或《HB-T 4816-2015水处理剂硫酸铁》的酸度检测方法中，采用氟化钾与三价铁离子反应生成六氟合铁(Ⅲ)酸三钾，避免三价铁离子在滴定过程中的干扰。在《HG-T 4200-2011工业氯化亚铁》的酸度检测方法中，以甲基红作指示剂，用氢氧化钠进行滴定，该法仍然避免不了二价铁离子因水解干扰检测结果的准确性；在《GB/T10531-2016水处理剂硫酸亚铁》的酸度检测方法中，以异丙醇为萃取剂萃取硫酸，用氢氧化钠进行滴定，该法适用范围小，不能有效解决二价铁离子溶液酸度的检测。其具体公开了一种氧气氧化法生产铁盐过程中酸度检测的方法，其包括以下步骤：A、取一定量的含铁废酸，向其加入定量的酸溶液，使溶液中二价铁离子与加入酸中氢离子的摩尔比为1:1，加入当量的氧化剂，搅拌，使溶液的中二价铁离子刚好完全氧化为三价铁离子，采用铁离子测酸法，检测溶液中酸度；B、通过计量步骤A中所述酸溶液及氧化剂消耗量，计算得到所述含铁废酸的酸度。该方法很好的解决了二价铁含量高的溶液中酸度的测定，但是仍有一定的局限性，不能解决高含铜、铬、镍等金属离子溶液中酸的测定。
在印制电路、电子和金属精饰等行业中，常用的蚀刻液有碱性氯化铜蚀刻液、酸性氯化铜蚀刻液及三氯化铁蚀刻液。酸性蚀刻液和三氯化铁蚀刻液从蚀刻机理及蚀刻工艺都会要求蚀刻液保持一定的酸度。有研究表明：在蚀刻液中加入盐酸，可以抑制FeCl3的水解，并可提高蚀刻速率，尤其是当溶铜量达到37.4g/L 后，盐酸的作用更明显，但是盐酸的添加量要适当，酸度太高，会导致液体光致抗蚀剂(如骨胶、聚乙烯醇等)失效，所以涂层的印制板只能用低酸度溶液。在印制线路板的生产中，为了保证蚀刻的产品合格，快速准确的测定蚀刻液的酸度尤为重要。
在不锈钢蚀刻加工过程中，酸度的控制对蚀刻速率的影响同样重要。傅玉婷，巴俊洲等发表文章《不锈钢蚀刻速率影晌因素研究》中表明：蚀刻速率随ρ（ HCI ）的增加呈现先升高后降低；升高是由于Cl的络合作用加速反应的进行，降低是因为ρ（H+）过高导致析氢反应的发生。
酸性氯化铜蚀刻液根据被蚀刻的铜基材不同，一般要求Cu含量在100g/L-180g/L，酸度（以HCl计）1%-10%。不锈钢蚀刻中，一般要求蚀刻液中三氯化铁含量360g/L-380g/L，酸度（以HCl计）1%-10%。同样，根据被蚀刻的钢材不同，蚀刻液中重金属含量有所不同，蚀刻3系不锈钢时铬含量1%-6%，镍含量0.1%-0.5%；蚀刻4系不锈钢时铬含量0.5%-4%。
金属离子具有水解的特性，铜离子含量100g/L时pH4.24开始水解，三价铁离子含量50g/L时pH1.55开始水解，二价铁离子含量180g/L时pH5.87开始水解，铬离子含量15g/L时pH4.1开始水解，镍离子含量1.5g/L时pH7.45开始水解。可见，当金属离子含量高时，较低的pH就开始水解，而蚀刻液或废酸中会高含铜、铁、镍、锌、铬中的一种或多种金属元素，所以在中和滴定酸度的过程均会受到不同程度的干扰，影响检测结果的准确性。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种快速测定高含铁、铜、镍、铬等的酸溶液酸度的方法，本发明在高含铁、铜、镍、铬等的酸溶液的酸度检测中，添加氟化钾可以很好的屏蔽三价铁离子水解的干扰，同时可以避免铜、镍、铬等金属离子的水解干扰，可实现避免这些金属离子的水解而又不影响测试结果。
本发明的技术方案为：
一种快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取待检测溶液于容器中；
S2.加入定量的盐酸酸化；
S3.加入掩蔽剂将三价铁离子掩蔽；
S4.继续加入去离子水至100mL；
S5.加入指示剂或插入pH计；
S6.采用氢氧化钠滴定至终点。
进一步的，所述掩蔽剂为氟化钾。针对三价铁离子在pH1.5左右就开始水解，则加入氟化钾可以很好的掩蔽三价铁干扰。
进一步的，所述掩蔽剂的浓度为250g/L-1000g/L。
进一步的，所述掩蔽剂的添加量为2-4mL。
进一步的，步骤S2中，所述盐酸的添加量为5-10mL。针对其他金属离子在pH4以上开始水解，则通过补加定量盐酸酸化后再用氢氧化钠标准溶液滴定，使得滴定终点pH3左右为终点，可以避免金属离子水解。
进一步的，所述掩蔽剂与盐酸的添加量的体积比为2:5。
进一步的，所述指示剂为包括0.1%百里酚蓝和20%乙醇的溶液。
进一步的，所述指示剂的变色范围为1.2-2.8。
进一步的，所述步骤S6中，氢氧化钠标准溶液的浓度为0.2-1.0mol/L。
进一步的，所述步骤S6中，用氢氧化钠标准溶液滴定溶液由红色变微黄色，即为终点。
进一步的，还包括步骤S7，所述步骤S7为空白试验。针对加酸酸化降低终点pH导致检测结果偏低的误差，则通过增加空白试验，扣除空白数据，试样的实际酸度等于试样的滴定酸度减去空白的滴定酸度。
现有技术中，需要检测溶液中亚铁离子的含量，在通过理论计算，加入氯酸钠氧化，再测三氯化铁中的酸度。检测过程相对复杂，耗时相对较长。另外，现有技术主要针对的物料是的氯化铁、氯化亚铁混合液酸度的检测，仍有一定的局限性。
本发明的创新点在于：在高含铁、铜、镍、铬等的酸溶液的酸度检测中，添加氟化钾可以很好的屏蔽三价铁离子水解的干扰，同时可以避免铜、镍、铬等金属离子的水解干扰，可实现避免这些金属离子的水解而又不影响测试结果。
本发明的有益效果在于：
在检测高含铁、铜、镍、铬等金属的溶液中酸度时，现有测试方法无法避免金属离子水解对检测结果的干扰。本发明通过降低终点的pH，同时结合扣除空白的方法很好的解决了金属离子水解对检测结果的干扰问题。
本发明只需在检测过程中同时做空白试验，无需检测亚铁离子的含量，缩短了检测时间，提高检测效率。
本发明可以适用于高含铁、铜、镍、铬的混合溶液中酸度的检测，应用的范围更广。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
实施例1
以某PCB厂的氯化铁蚀刻液，其Fe3+55g/L，Fe2+186g/L，Cu98g/L，检测酸度，具体检测方法为：
（1）试剂和材料
氟化钾：500g/L称取100g氟化钾置于250mL烧杯中，加入200mL无二氧化碳水。
氢氧化钠标准溶液：C (NaOH）约 0.5 mol/L。
盐酸1+5。
百里酚蓝0.1%乙醇（20%）溶液： 0.1g指示剂溶于100ml的乙醇(1+4)中。（变色范围1.2-2.8）
（2）测试步骤
S01称取试样1g（精确到0.001g）于锥形瓶中，S02用单标线移液管取5ml盐酸（1+5）加入到锥形瓶中，S03再加入2ml氟化钾，S04补加去离子水使得锥形瓶中溶液总量约100ml，S05加入2-4滴百里酚蓝指示剂，S06用氢氧化钠标准溶液滴定溶液由红色变微黄色，即为终点，记录氢氧化钠消耗体积V1。同时，不加试样做空白，记录氢氧化钠消耗体积V0。则计算公式为
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE001
其中，W……酸度的质量分数（以HCl计），%
V1……试样消耗氢氧化钠的体积数，ml
V0……空白消耗氢氧化钠的体积数，ml
C……氢氧化钠的浓度，mol/L
M……HCl的分子量36.45
m……称取试样的质量，g
（3）检测结果
氢氧化钠浓度为0.5335mol/L，取样量m=1.057g，V0=19.68ml，V1=22.10ml，W% （以HCl计）=4.45%。平行检测结果取样量m=1.069g，V1＇=22.15ml，W＇% （以HCl计）=4.49。则该蚀刻液酸度W% （以HCl计）=4.47%，检测过程中无水解现象。
实施例2
以某不锈钢厂的废酸，其 Fe2+67g/L，Fe3+5.6g/L，Cr3+88.4g/L，Ni28.6g/L，检测酸度，具体检测方法为：
（1）试剂和材料
氟化钾：500g/L 称取 100 g 氟化钾置于 250 mL 烧杯中，加入 200 mL 无二氧化碳水。
氢氧化钠标准溶液：C (NaOH）约 0.5 mol/L。
盐酸 1+5。
百里酚蓝0.1%乙醇（20%）溶液： 0.1g指示剂溶于100ml的乙醇(1+4)中。（变色范围1.2-2.8）
（2）测试步骤
S01称取试样1g（精确到0.001g）于锥形瓶中，S02用单标线移液管取5ml盐酸（1+5）加入到锥形瓶中，S03再加入2ml氟化钾，S04补加去离子水使得锥形瓶中溶液总量约100ml，S05加入2-4滴百里酚蓝指示剂，S06用氢氧化钠标准溶液滴定溶液由红色变微黄色，即为终点，记录氢氧化钠消耗体积V1。同时，不加试样做空白，记录氢氧化钠消耗体积V0。则计算公式为
Figure RE-647808DEST_PATH_IMAGE001
其中，W……酸度的质量分数（以HCl计），%
V1……试样消耗氢氧化钠的体积数，ml
V0……空白消耗氢氧化钠的体积数，ml
C ……氢氧化钠的浓度，mol/L
M……HCl的分子量36.45
m……称取试样的质量，g
（3）检测结果
氢氧化钠浓度为0.5335mol/L，取样量m= 1.095g，V0=19.68ml，V1=26.78ml，W% （以HCl计）=12.61 %。平行检测结果取样量m=1.087g，V1＇=26.82ml，W＇% （以HCl计）=12.77%。则，该废酸酸度W% （以HCl计）=12.69%，检测过程中无水解现象。
实施例3
以某PCB厂酸性氯化铜蚀刻液，其Cu150 g/L，Fe2+15.4g/L,检测酸度，具体检测方法为：
（1）试剂和材料
氟化钾：500g/L 称取 100 g 氟化钾置于 250 mL 烧杯中，加入 200 mL 无二氧化碳水。
氢氧化钠标准溶液：C (NaOH）约 0.5 mol/L。
盐酸 1+5。
百里酚蓝0.1%乙醇（20%）溶液： 0.1g指示剂溶于100ml的乙醇(1+4)中。（变色范围1.2-2.8）
（2）测试步骤
S01称取试样1g（精确到0.001g）于锥形瓶中，S02用单标线移液管取5ml盐酸（1+5）加入到锥形瓶中，S03再加入2ml氟化钾，S04补加去离子水使得锥形瓶中溶液总量约100ml，S05加入2-4滴百里酚蓝指示剂，S06用氢氧化钠标准溶液滴定溶液由红色变微黄色，即为终点，记录氢氧化钠消耗体积V1。同时，不加试样做空白，记录氢氧化钠消耗体积V0。则计算公式为
Figure RE-174736DEST_PATH_IMAGE001
其中，W……酸度的质量分数（以HCl计），%
V1……试样消耗氢氧化钠的体积数，ml
V0……空白消耗氢氧化钠的体积数，ml
C ……氢氧化钠的浓度，mol/L
M……HCl的分子量36.45
m……称取试样的质量，g
（3）检测结果
氢氧化钠浓度为0.5335mol/L，取样量m= 1.087g， V0=19.68ml，V1=21.95ml，W% （以HCl计）=4.06%。平行检测结果取样量m=1.079g，V1＇=21.98ml，W＇% （以HCl计）=4.15%。则，该废酸酸度W% （以HCl计）=4.11%，检测过程中无水解现象。
实施例4
一种快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取待检测溶液于容器中；
S2.加入定量的盐酸酸化；
S3.加入掩蔽剂将三价铁离子掩蔽；
S4.继续加入去离子水至100mL；
S5.加入指示剂或插入pH计；
S6.采用氢氧化钠滴定至终点。
进一步的，所述掩蔽剂为氟化钾。针对三价铁离子在pH1.5左右就开始水解，则加入氟化钾可以很好的掩蔽三价铁干扰。
进一步的，所述掩蔽剂的浓度为250g/L-1000g/L。
进一步的，所述掩蔽剂的添加量为2-4mL。
进一步的，步骤S2中，所述盐酸的添加量为5-10mL。针对其他金属离子在pH4以上开始水解，则通过补加定量盐酸酸化后再用氢氧化钠标准溶液滴定，使得滴定终点pH3左右为终点，可以避免金属离子水解。
进一步的，所述掩蔽剂与盐酸的添加量的体积比为2:5。
进一步的，所述指示剂为包括0.1%百里酚蓝和20%乙醇的溶液。
进一步的，所述指示剂的变色范围为1.2-2.8。
进一步的，所述步骤S6中，氢氧化钠标准溶液的浓度为0.2-1.0mol/L。
进一步的，所述步骤S6中，用氢氧化钠标准溶液滴定溶液由红色变微黄色，即为终点。
进一步的，还包括步骤S7，所述步骤S7为空白试验。针对加酸酸化降低终点pH导致检测结果偏低的误差，则通过增加空白试验，扣除空白数据，试样的实际酸度等于试样的滴定酸度减去空白的滴定酸度。
本实施例在高含铁、铜、镍、铬等的酸溶液的酸度检测中，添加氟化钾可以很好的屏蔽三价铁离子水解的干扰，同时可以避免铜、镍、铬等金属离子的水解干扰，可实现避免这些金属离子的水解而又不影响测试结果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。需注意的是，本发明中所未详细描述的技术特征，均可以通过本领域任一现有技术实现。

Claims (10)

1.一种快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取待检测溶液于容器中；
S2.加入定量的盐酸酸化；
S3.加入掩蔽剂将三价铁离子掩蔽；
S4.继续加入去离子水至100mL；
S5.加入指示剂或插入pH计；
S6.采用氢氧化钠滴定至终点。
2.根据权利要求1所述的快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法，其特征在于，所述掩蔽剂为氟化钾。
3.根据权利要求2所述的快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法，其特征在于，所述掩蔽剂的浓度为250g/L-1000g/L。
4.根据权利要求3所述的快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法，其特征在于，所述掩蔽剂的添加量为2-4mL。
5.根据权利要求4所述的快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法，其特征在于，步骤S2中，所述盐酸的添加量为5-10mL。
6.根据权利要求2所述的快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法，其特征在于，所述掩蔽剂与盐酸的添加量的体积比为2:5。
7.根据权利要求1所述的快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法，其特征在于，所述指示剂为包括0.1%百里酚蓝和20%乙醇的溶液。
8.根据权利要求7所述的快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法，其特征在于，所述指示剂的变色范围为1.2-2.8。
9.根据权利要求1所述的快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法，其特征在于，还包括步骤S7，所述步骤S7为空白试验。
10.根据权利要求8所述的快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法，其特征在于，所述步骤S6中，氢氧化钠标准溶液的浓度为0.2-1.0mol/L；用氢氧化钠标准溶液滴定溶液由红色变微黄色，即为终点。
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