CN112180029A - 一种金属铵盐中铵含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种金属铵盐中铵含量的检测方法，该方法使用定量的酸将金属铵盐溶解，形成盐溶液，加入EDTA2Na后，金属盐离子与EDTA2Na结合，释放氢离子，按照电荷为零的原则实现酸碱平衡，即，总的酸物质量与它的电荷之乘积等于游离氢离子、铵根，以及络合产物电荷之和，由酸碱滴定法测定并计算得到总的氢离子物质量，测定出金属盐的浓度，就可以进一步得到铵根的物质量及浓度。本发明金属铵盐中铵含量的检测方法具有检测方法简单，检测速度快，安全，检测设备简单的优点。

Description

一种金属铵盐中铵含量的检测方法
技术领域
本发明涉及铵含量检测技术，尤其涉及一种金属铵盐中铵含量的检测方法。
背景技术
目前，铵含量的检测方法通常为加碱蒸铵法，用稀硫酸吸收获得硫酸铵，再经过酸碱滴定获得铵的含量。这种方法存在几个问题，1.蒸馏耗时较长，2.蒸馏时容易发生爆沸喷溅，安全性较低，3.蒸馏吸收装置复杂容易被污染影响检测精度。
过渡金属中存在大量的铵盐，例如偏钒酸铵，多钒酸铵，钼酸铵，钨酸铵，磷酸氧钒铵，这些化合物中的阴离子基团是过渡金属的酸根，将他们溶解于酸中时，可以形成对应的化合物，以硫酸溶解偏钒酸铵为例，溶解后的溶液中含有硫酸氧钒VOSO4、硫酸铵、硫酸。
过渡金属的金属含量检测方法已经非常普及，例如钒的含量，可以通过高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵还原法快速测定。也可以通过双氧水酸性显色法快速测定过渡金属化合物中的金属含量，例如铁，在弱酸性环境中与双氧水形成过氧化物，呈现稳定的棕色，该显色过程很好的符合Lambert-Beer定律。
EDTA2Na是常用的络合剂，在弱酸性环境中它可以与很多金属元素发生络合作用，两者的络合比例为1:1，释放的氢离子与金属元素的比例为2:1，同时过量EDTA2Na携带的两个氢难以电离。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有铵含量的检测方法存在的诸多问题，提出一种金属铵盐中铵含量的检测方法，该方法具有检测方法简单，检测速度快，安全，检测设备简单的优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种金属铵盐中铵含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤1)、将质量m的金属铵盐，加入到体积V酸的稀酸中溶解，所述稀酸的浓度为C酸，(当稀酸采用稀硫酸时，加入金属铵盐获得硫酸铵、金属硫酸盐、硫酸的混合溶液)，定容得到待测溶液；
步骤2)待测溶液中的金属盐浓度C盐的测定；
步骤3)移取体积V的待测溶液到烧杯中，加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液(络合剂)；所述乙二胺四乙酸二钠与待测溶液中金属元素的物质量之比为1.05～1.5:1(优选为1.2:1)，加水搅拌；
步骤4)在电位滴定仪上，采用浓度C碱的氢氧化钠或氢氧化钾溶液滴定步骤3)获得的溶液，至第一突越点结束，获得滴定体积V碱；
不同酸根基团的电荷数不一样，与金属原子之间结合比例发生变化；由V盐、C盐、C碱、V碱、V酸、C酸、酸根基团所带电荷数z酸、金属元素的化合价zM；
当金属铵盐为非含弱电离化合物时，金属铵盐中的铵含量C铵：
C铵＝[z酸×C酸×V酸-C碱×V碱-(z盐-2)×M盐]×18/m盐
其中M盐＝V盐×C盐
当金属铵盐为含弱电离化合物时，金属铵盐中的铵含量C铵：
C铵＝[z酸×C酸×V酸-C碱×V碱+M弱-(z盐-2)×M盐]×18/m盐；
M弱为体系中含有的电离化合物的物质量。
进一步地，当金属铵盐为含弱电离化合物时，例如磷酸根，需要在公式中用总H+加上对应的磷酸根的物质量；
当金属铵盐为含磷化合物时，金属铵盐中的铵含量C铵：
C铵＝[z酸×C酸×V酸-C碱×V碱+M磷-(z盐-2)×M盐]×18/m盐
M磷为体系中含有的磷酸根的物质量；
进一步地，所述金属铵盐为含金属阴离子的铵盐或含金属阳离子的铵盐，所述金属阴离子的铵盐为钼酸铵和/或钒酸铵，所述含金属阳离子的铵盐为硫酸亚铁铵、硫酸铝铵、磷酸亚铁铵和磷酸铝铵中的一种或多种。
进一步地，所述金属铵盐是能被络合的金属离子化合物，如金属铵盐非碱金属化合物，即本发明所述检测方法不适用于不能被络合的金属离子的化合物。
进一步地，步骤1)所述稀酸为稀硫酸、稀盐酸、磷酸和稀硝酸中的一种或多种。
进一步地，步骤2)所述溶液中的金属盐浓度C盐的测定采用常规滴定方法，例如金属盐为钒盐，采用高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法；金属盐为铁盐，采用双氧水比色法。
进一步地，步骤3)所述搅拌时间为5-20min(优选为10分钟)。
本发明利用EDTA-2Na与金属离子络合释放出2个H+的原理，用碱滴定络合后的溶液，测试出总的H+，H+由两部分组成，一部分是EDTA络合金属离子释放的H+，一部分是溶解反应剩余的H+；再结合金属离子与酸的结合比(与价态z有关)，可以计算出与之对应的酸根浓度，以及络合后释放的H+，由此可以进一步计算出与金属离子结合的酸根、与氢离子对应的酸根；
再由加入的总酸根量减掉上述金属离子结合的酸根、与氢离子对应的酸根，就是与铵根结合的酸根，根据酸根的化合价，就可以最终计算出铵的质量和在固体中的含量。
本发明金属铵盐中铵含量的检测方法，使用定量的酸将金属铵盐溶解，形成盐溶液，加入EDTA2Na后，金属盐离子与EDTA2Na结合，释放氢离子，按照电荷为零的原则实现酸碱平衡，即，总的酸物质量与它的电荷之乘积等于游离氢离子、铵根，以及络合产物电荷之和，由酸碱滴定法测定并计算得到总的氢离子物质量，测定出金属盐的浓度，就可以进一步得到铵根的物质量及浓度。本发明与现有技术相比较具有以下优点：
1)检测方法简单，不需要复杂的蒸馏吸收装置，只需要经过移液滴定即可实现；
2)检测速度快，酸碱滴定单样的测试时间仅为5min，而蒸馏吸收的时间通常为20Min以上；
3)安全，取消蒸馏过程，避免了爆沸喷溅伤人的风险；
4)检测设备简单，只需烧杯、移液管即可实现操作。
附图说明
图1为实施例1中滴定过程的曲线(酸碱滴定突越图)。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
本发明如无特殊说明，％均为质量百分含量。
实施例1
本实施例公开了一种磷酸亚铁铵中铵含量的检测方法
NH4FePO4中的铁含量为32.5％，磷含量为18.21％，准确称取1g磷酸亚铁铵NH4FePO4，3ml，5mol/L的硫酸，加入2.5gEDTA2Na，溶解形成稳定溶液，加水至150ml；
在梅特勒T50电位滴定仪上，以2.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定上述溶液，获得滴定体积为12.05ml，滴定曲线见图1，横坐标为氢氧化钠溶液的滴定体积，竖坐标为测得的电极电势。
金属铵盐中的铵含量C铵：
C铵＝[z酸×C酸×V酸-C碱×V碱+M磷-(z盐-2)×M]×18/m盐
＝(2×3×5/1000-2.5×12.05/1000+1×18.21％/31)×18/1＝10.35％
实施例2
本实施例公开了一种偏钒酸铵中铵含量的检测方法
偏钒酸铵中的钒含量为43.15％，准确称取1g偏钒酸铵，加入5ml 5mol/L的盐酸，加入0.1g葡萄糖，搅拌溶解，加入3.8gEDTA2Na，搅拌溶解，此时溶液变成了蓝色溶液，加水定容150ml；
在梅特勒电位滴定仪上，以2.5mol/L氢氧化钾标准溶液滴定上述溶液，消耗氢氧化钾标准溶液6.62ml；
还原后钒变成了VO2+离子
金属铵盐中的铵含量C铵：
C铵＝[z酸×C酸×V酸-C碱×V碱-(z盐-2)×M盐]×18/m盐
＝(5×5/1000-2.5×6.62/1000)×18/1
＝15.21％
实施例3
本实施例公开了一种磷酸镁铵中铵的检测方法
NH4MgPO4中的镁含量为17.1％，磷含量为22.2％，准确称取1g磷酸镁铵NH4MgPO4，6ml，5mol/L的硝酸，加入4gEDTA2Na，溶解形成稳定溶液，加水至150ml；
加入石蕊指示剂，并以2mol/L的氢氧化钠溶液滴定上述溶液至变紫色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积15ml；
金属铵盐中的铵含量C铵：
C铵＝[z酸×C酸×V酸-C碱×V碱+M磷-(z盐-2)×M盐]×18/m盐
＝[6×5/1000-2×15/1000+1×22.2％/31-(2-2)×M盐]×18/1
＝12.89％
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种金属铵盐中铵含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、将质量m的金属铵盐，加入到体积V酸的稀酸中溶解，所述稀酸的浓度为C酸，定容得到待测溶液；
步骤2)待测溶液中的金属盐浓度C盐的测定；
步骤3)移取体积V的待测溶液到烧杯中，加入乙二胺四乙酸二钠溶液；所述乙二胺四乙酸二钠与待测溶液中金属元素的物质量之比为1.05～1.5:1，加水搅拌；
步骤4)在电位滴定仪上，采用浓度C碱的氢氧化钠或氢氧化钾溶液滴定步骤3)获得的溶液，至第一突越点结束，获得滴定体积V碱；
不同酸根基团的电荷数不一样，与金属原子之间结合比例发生变化；由V盐、C盐、C碱、V碱、V酸、C酸、酸根基团所带电荷数z酸、金属元素的化合价zM；
当金属铵盐为非含弱电离化合物时，金属铵盐中的铵含量C铵：
C铵＝[z酸×C酸×V酸-C碱×V碱-(z盐-2)×M盐]×18/m盐
其中M盐＝V盐×C盐
当金属铵盐为含弱电离化合物时，金属铵盐中的铵含量C铵：
C铵＝[z酸×C酸×V酸-C碱×V碱+M弱-(z盐-2)×M盐]×18/m盐；
M弱为体系中含有的电离化合物的物质量。
2.根据权利要求1所述金属铵盐中铵含量的检测方法，其特征在于：
当金属铵盐为含磷化合物时，金属铵盐中的铵含量C铵：
C铵＝[z酸×C酸×V酸-C碱×V碱+M磷-(z盐-2)×M盐]×18/m盐
M磷为体系中含有的磷酸根的物质量。
3.根据权利要求1所述金属铵盐中铵含量的检测方法，其特征在于：所述金属铵盐为含金属阴离子的铵盐或含金属阳离子的铵盐，所述金属阴离子的铵盐为钼酸铵和/或钒酸铵，所述含金属阳离子的铵盐为硫酸亚铁铵、硫酸铝铵、磷酸亚铁铵和磷酸铝铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述金属铵盐中铵含量的检测方法，其特征在于：所述金属铵盐是能被络合的金属离子化合物。
5.根据权利要求1所述金属铵盐中铵含量的检测方法，其特征在于：步骤1)所述稀酸为稀硫酸、稀盐酸、磷酸和稀硝酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述金属铵盐中铵含量的检测方法，其特征在于：步骤2)所述溶液中的金属盐浓度C盐的测定采用常规滴定方法。
7.根据权利要求1所述金属铵盐中铵含量的检测方法，其特征在于：步骤3)所述搅拌时间为5-20min。
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