CN112680823A - 一种预氧丝包芯纱的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及纺织领域，具体公开一种预氧丝包芯纱的生产工艺，包括以下工艺步骤：S1：将聚丙烯腈与乳酪蛋白混合，得复合纺丝原料；S2：使用复合纺丝原料进行纺丝，得初生纤维；S3：将硼酸锌和十二醇聚氧乙烯醚混合，再往混合液中添加氧化锌晶须，得处理液；十二醇聚氧乙烯醚、硼酸锌和氧化锌晶须的用量比为10:（1.5‑2）:（1‑1.5）；S4：加热处理液，通过二浸二轧法将处理液浸轧到初生纤维上，烘干后再进行预氧化处理，得预氧丝；S5：以预氧丝为包芯，将预氧丝进行加捻后，再与涤纶短纤进行并线倍捻，绕卷后得成品包芯纱。本申请制得的预氧丝包芯纱具有更高的纤维强度。
Description
技术领域
本申请涉及纺织的技术领域，尤其是涉及一种预氧丝包芯纱的生产工艺。
背景技术
预氧丝又称聚丙烯腈预氧化纤维，是聚丙烯腈纤维在一定温度下经空气氧化形成部分环化结构的黑色纤维。预氧丝具有优良的阻燃耐热性能，极限氧指数＞50％，燃烧中纤维不融、不软化收缩、无熔滴，属准不然产品，在防火、阻燃等领域具有广泛的应用。
但是预氧丝的纤维强度低，纤维成脆性，难以应用到纺织品中，限制了预氧丝的应用范围。
发明内容
为了提高预氧丝的纤维强度，本申请提供一种预氧丝包芯纱的生产工艺。
本申请提供一种预氧丝包芯纱的生产工艺，包括以下工艺步骤：
S1：将聚丙烯腈与乳酪蛋白混合，得复合纺丝原料；
S2：使用复合纺丝原料进行纺丝，得初生纤维；
S3：将硼酸锌和十二醇聚氧乙烯醚混合，再往混合液中添加氧化锌晶须，得处理液；十二醇聚氧乙烯醚、硼酸锌和氧化锌晶须的用量比为10:(1.5-2):(1-1.5)；
S4：加热处理液，通过二浸二轧法将处理液浸轧到初生纤维上，烘干后再进行预氧化处理，得预氧丝；
S5：以预氧丝为包芯，将预氧丝进行加捻后，再与涤纶短纤进行并线倍捻，绕卷后得成品包芯纱。
通过采用上述技术方案，使用聚丙烯腈和乳酪蛋白的混合物作为纺丝液制成的初生纤维，在后续的高温预氧化过程中，蛋白质会产生部分变性，产生变性的蛋白质就会渗透到碳化的聚丙烯腈之间，提高聚丙烯腈的韧性，减少碳化后的脆性，从而提高预氧丝的强度。进一步的，步骤S3中在预氧化之前还对初生纤维进行预处理，将在十二醇聚氧乙烯醚的分散和渗透作用下，将硼酸锌和氧化锌晶须裹挟浸轧到初生纤维上，由于硼酸锌在高温下会产生热裂解，从而在纤维表面形成玻璃体外层，从而减少纤维碳化后的脆性。而氧化锌晶须则跟随硼酸锌附着于纤维表面，在形成玻璃体外层后，氧化锌晶须得到固定，从而提高了纤维的整体强度。
并且，将改性后制得的预氧丝与涤纶短纤制成包芯纱，在涤纶短纤的作用下，就可进一步提高整体的纤维强度。
优选的，步骤S1中聚丙烯腈与乳酪蛋白的用量比为10:(1.5-2)。
通过采用上述技术方案，聚丙烯腈与乳酪蛋白以上述的比例进行混合，可使制得的预氧丝具有更好的韧性和强度。
优选的，所述氧化锌晶须为四针状氧化锌晶须。
通过采用上述技术方案，由于四针状氧化锌晶须具有四根晶须，且微观结构为正四面体，具有均匀的空间立体结构，能更好地分散于体系中。相比于纤维状氧化锌晶须，四针状氧化锌晶须具有更好的耐磨和增强效果。并且四针状氧化锌晶须还可提高初生纤维表面的粗糙度，从而提高后续制成包芯纱后，预氧丝与涤纶纤维之间的结合强度。
优选的，步骤S4中，通过二浸二轧法浸轧时，处理液的加热温度为120-125℃，车速为13-18m/min。
通过采用上述技术方案，在上述的工艺参数下，可使初生纤维和处理液得到更好的结合，可使硼酸锌得到更好的渗透，并使氧化锌晶须得到更好的包覆和结合。
优选的，步骤S4中，烘干包括预烘和烘焙两步，预烘的温度为80-90℃，时间为2-3min，烘焙的温度为160-170℃，时间为3-4min。
通过采用上述技术方案，在预烘过程中，在较低温度下先使硼酸锌和氧化锌晶须在纤维表面初步固结，然后在烘焙过程中，在高温下使硼酸锌和氧化锌晶须完全固结。分两步进行烘干，可提高硼酸锌和氧化锌与纤维之间的结合强度以及在纤维表面分散的均匀性。
优选的，步骤S2中，纺丝后制得的初生纤维的直径为10-10.5μm。
通过采用上述技术方案，初生纤维的直径大小直接影响到预氧化过程的反应程度，从而影响预氧丝的性能。采用上述直径的初生纤维，能提高预氧化效率，使制得的预氧丝具有更高的强度。
优选的，步骤S4中预氧化温度为250-270℃，预氧化时间为100-120min。
通过采用上述技术方案，将预处理之后的初生纤维按照上述的工艺参数进行预氧化，可使制得的预氧丝具有更好的强度。
优选的，步骤S4中，在进行预氧化之前，先对纤维进行预升温，通过连续升温将纤维加热至预氧化温度，升温速度为8-10℃/min，
通过采用上述技术方案，在预升温过程中，可使纤维产生物理收缩和部分环化反应，使整体密度增加，从而使其在后续的预氧化过程中保持较高的密度，从而提高制得的预氧丝的强度。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请通过聚丙烯腈与乳酪蛋白的复合纺丝原料进行预氧丝的制备，可使制得的预氧丝具有更好的韧性和强度。而通过使用硼酸锌和氧化锌进行对初生纤维进行改性，进一步提高预氧丝的强度。并且将预氧丝与涤纶纤维制成包芯纱，通过涤纶纤维的支撑，提高整体的强度。
2.本申请给出了各原料的使用配比和各项工艺参数，可使制得的预氧丝具有更高的强度。
3.本申请将烘干分为预烘和烘焙两步，提高了处理液的组分在纤维表面的结合能力和均匀性，进一步提高了预氧丝的强度。
4.在纤维预氧化之前，先对其进行预升温，在预氧化前提高初生纤维的密度，进一步提高制得的预氧丝的强度。
具体实施方式
实施例
实施例1：一种预氧丝包芯纱的生产工艺，
所用原料为：聚丙烯腈100kg、乳酪蛋白13kg、十二醇聚氧乙烯醚100kg、硼酸锌15kg、氧化锌晶须10kg。所用的氧化锌晶须为纤维状氧化锌晶须。
具体步骤为：
S1：将100kg聚丙烯腈与13kg乳酪蛋白混合，得复合纺丝原料；
S2：将复合纺丝原料加热熔融，通过喷丝板挤出成丝束，吹风冷却后，得初生纤维，制得的初生纤维的直径为15μm；
S3：将15kg硼酸锌和100kg十二醇聚氧乙烯醚混合，再往混合液中添加10kg氧化锌晶须，得处理液；
S4：将处理液加热至110℃，通过二浸二轧法将处理液浸轧到初生纤维上，浸轧时的车速为10m/min。再在150℃的热空气下进行烘干，烘干时间为5min。烘干后将初生纤维在280℃的空气环境下预氧化90min，得预氧丝；
S5：以预氧丝为包芯，将预氧丝进行加捻后，再通过倍捻机与涤纶短纤进行并线倍捻，绕卷后得成品包芯纱，制得的包芯纱捻系数为400，包芯的牵伸比为0.95锭速为8000r/min。
实施例2：一种预氧丝包芯纱的生产工艺，
与实施例1的区别在于，各原料用量和各项工艺参数不同，具体如下表1所示。
实施例3-4：一种预氧丝包芯纱的生产工艺，
与实施例1的区别在于，乳酪蛋白的用量不同，具体用量如下表1所示。
实施例5-6：一种预氧丝包芯纱的生产工艺，
与实施例1的区别在于，步骤S4中，二浸二轧时处理液的加热温度以及浸轧的车速不同，具体参数如下表1所示。
实施例7-8：一种预氧丝包芯纱的生产工艺，
与实施例1的区别在于，制得的初生纤维的直径不同，具体参数如下表1所示。
实施例9-10：一种预氧丝包芯纱的生产工艺，
与实施例1的区别在于，预氧化时的温度和时间不同，具体参数如下表1所示。
实施例11：一种预氧丝包芯纱的生产工艺，
与实施例1的区别在于，所用的氧化锌晶须为四针状氧化锌晶须。
实施例12：一种预氧丝包芯纱的生产工艺，
与实施例1的区别在于，步骤S4为：将处理液加热至110℃，通过二浸二轧法将处理液浸轧到初生纤维上，浸轧时的车速为10m/min。将纤维在85℃的热空气下预烘2min，再在165℃的热空气下烘焙3min。烘焙后将初生纤维在280℃的空气环境下预氧化90min，得预氧丝。
实施例13：一种预氧丝包芯纱的生产工艺，
与实施例1的区别在于，步骤S4为：将处理液加热至110℃，通过二浸二轧法将处理液浸轧到初生纤维上，浸轧时的车速为10m/min。再在150℃的热空气下进行烘干，烘干时间为5min。烘干后对初生纤维进行预升温，通过连续升温将纤维从常温加热至280℃，升温速度为8℃/min，再在280℃的空气环境下预氧化90min，得预氧丝。
表1：实施例1-10各原料用量及各项工艺参数
对比例
对比例1：一种预氧丝包芯纱的制备工艺，
与实施例1的区别在于，以纯聚丙烯腈为原料进行纺丝，并且不使用处理液对初生纤维进行处理。各原料以及各项工艺参数如下表2所示。
具体步骤为：
S1：将100kg聚丙烯腈加热熔融，通过喷丝板挤出成丝束，吹风冷却后，得初生纤维，制得的初生纤维的直径为15μm；
S2：将初生纤维在280℃的空气环境下预氧化90min，得预氧丝；
S3：以预氧丝为包芯，将预氧丝进行加捻后，再通过倍捻机与涤纶短纤进行并线倍捻，绕卷后得成品包芯纱，制得的包芯纱捻系数为400，包芯的牵伸比为0.95锭速为8000r/min。
对比例2：一种预氧丝包芯纱的制备工艺，
与实施例1的区别在于，不使用处理液对初生纤维进行处理。各原料以及各项工艺参数如下表2所示。
S1：将100kg聚丙烯腈与13kg乳酪蛋白混合，得复合纺丝原料；
S2：将复合纺丝原料加热熔融，通过喷丝板挤出成丝束，吹风冷却后，得初生纤维，制得的初生纤维的直径为15μm；
S3：将初生纤维在280℃的空气环境下预氧化90min，得预氧丝；
S4：以预氧丝为包芯，将预氧丝进行加捻后，再通过倍捻机与涤纶短纤进行并线倍捻，绕卷后得成品包芯纱，制得的包芯纱捻系数为400，包芯的牵伸比为0.95锭速为8000r/min。
对比例3：一种预氧丝包芯纱的制备工艺，
与实施例1的区别在于，处理液中不含有氧化锌晶须。各原料以及各项工艺参数如下表2所示。
S1：将100kg聚丙烯腈与13kg乳酪蛋白混合，得复合纺丝原料；
S2：将复合纺丝原料加热熔融，通过喷丝板挤出成丝束，吹风冷却后，得初生纤维，制得的初生纤维的直径为15μm；
S3：将15kg硼酸锌和100kg十二醇聚氧乙烯醚混合，得处理液；
S4：将处理液加热至110℃，通过二浸二轧法将处理液浸轧到初生纤维上，浸轧时的车速为10m/min。再在150℃的热空气下进行烘干，烘干时间为5min。烘干后将初生纤维在280℃的空气环境下预氧化90min，得预氧丝；
S5：以预氧丝为包芯，将预氧丝进行加捻后，再通过倍捻机与涤纶短纤进行并线倍捻，绕卷后得成品包芯纱，制得的包芯纱捻系数为400，包芯的牵伸比为0.95锭速为8000r/min。
对比例4：一种预氧丝包芯纱的制备工艺，
与实施例1的区别在于，处理液中不含有硼酸锌。各原料以及各项工艺参数如下表2所示。
S1：将100kg聚丙烯腈与13kg乳酪蛋白混合，得复合纺丝原料；
S2：将复合纺丝原料加热熔融，通过喷丝板挤出成丝束，吹风冷却后，得初生纤维，制得的初生纤维的直径为15μm；
S3：将10kg纤维状氧化锌晶须和100kg十二醇聚氧乙烯醚混合，得处理液；
S4：将处理液加热至110℃，通过二浸二轧法将处理液浸轧到初生纤维上，浸轧时的车速为10m/min。再在150℃的热空气下进行烘干，烘干时间为5min。烘干后将初生纤维在280℃的空气环境下预氧化90min，得预氧丝；
S5：以预氧丝为包芯，将预氧丝进行加捻后，再通过倍捻机与涤纶短纤进行并线倍捻，绕卷后得成品包芯纱，制得的包芯纱捻系数为400，包芯的牵伸比为0.95锭速为8000r/min。
对比例5-6：一种一种预氧丝包芯纱的制备工艺，
与实施例1的区别在于，处理液中硼酸锌、十二醇聚氧乙烯醚和氧化锌晶须的用量比不同，具体参数如下表2所示。
表2：对比例1-6各原料用量及各项工艺参数
性能检测试验由于本申请主要的工艺主要目的为提高制得的纤维强度，因此主要围绕纤维强度这一方面进行试验。
试验名称：纤维断裂强力试验。
试验原理：使用等速伸长试验仪拉伸式样直至断裂，记录断裂强力。对比断裂强力的大小，就可判断纤维强度的大小。
试验对象：实施例1-13，对比例1-6。
试验设备：HP-DL等速伸长试验仪。
试验步骤：根据中华人民共和国国家标准GB/T3916-2013，调湿后试验环境的大气温度为20.3℃，相对湿度为64.3％，采用标准中的A方法，手动从调湿的卷装上直接采取试样，从实施例1-13和对比例1-6中各取出5个样品。使用等速伸长试验仪测量各样品的断裂强力，测试时，拉伸速度为2000mm/min，施加的预张力为0.5cN/tex，固定的间隔长度为500mm。测得各试样的断裂强力之后，计算各组的平均断裂强力F(cN)，结果保留整数，试验结果如下表3所示。
表3：实施例1-13和对比例1-6的平均断裂强度F(cN)
对比表3中实施例1-2和对比例1的数据，可发现实施例1-2的F值远大于对比例1，这可说明实施例1-2制得的包芯纱的强度远大于对比例1。这是因为在实施例1-2中，使用聚丙烯腈和乳酪蛋白的混合原料进行纺丝，在后续的高温预氧化过程中，蛋白质会产生部分变性，产生变性的蛋白质就会渗透到碳化的聚丙烯腈之间，提高聚丙烯腈的韧性，减少碳化后的脆性，从而提高预氧丝的强度。并且实施例1-2中使用处理液对初生纤维进行处理，硼酸锌裹挟氧化锌晶须在初生纤维表面形成包覆层，经过预氧化的高温过程之后，硼酸锌玻璃化，配合氧化锌晶须本身的结构强度，就可提高纤维的整体强度。
对比表3中实施例1-2、对比例1和对比例2的数据，可发现虽然实施例1-2的F值依然大于对比例1-2，但是相对的对比例2的F值大于对比例1。结合之前的分析，就可进一步说明，使用聚丙烯腈和氧化锌晶须的混合原料进行纺丝，能提高制得纤维的强度。
对比表3中实施例1-2和对比例3-4的数据，可发现实施例1-2的F值远大于对比例3-4，这可说明实施例1-2制得的包芯纱的强度远大于对比例3-4。结合之前的分析，可进一步说明，使用处理液对纤维进行处理，可提高纤维的强度，并且硼酸锌和氧化锌晶须单独使用时也具有一定的效果。
对比表3中实施例1-2和对比例5-6的数据，可发现实施例1-2的F值大于对比例5-6，这可说明实施例1-2制得的包芯纱的强度大于对比例5-6。这说明实施例1-2中预氧化时采用的温度和时间为更优选的值。
对比表3中实施例1-2和实施例3-4的数据，可发现实施例3-4的F值大于实施例1-2，这可说明实施例3-4制得的包芯纱的强度大于对比例1-2。这可说明实施例3-4中聚丙烯腈和乳酪蛋白的用量为更优选方案。这使因为，当乳酪蛋白含量过少时，难以起到增强韧性和强度的作用，而当乳酪蛋白含量过高时，则会减少预氧化的作用。
对比表3中实施例1-2和实施例5-6的数据，可发现实施例5-6的F值大于实施例1-2，这可说明实施例5-6制得的包芯纱的强度大于对比例1-2。这可说明实施例5-6中二浸二轧使采用的处理液加热温度和浸轧车速为更优选方案。这是因为处理液的温度会影响到处理液与纤维的结合能力，而车速则会影响浸轧的时长。
对比表3中实施例1-2和实施例7-8的数据，可发现实施例7-8的F值大于实施例1-2，这可说明实施例7-8制得的包芯纱的强度远大于对比例1-2。这可说明实施例7-8中制得的初生纤维的直径为更优选方案。这是因为，当纤维的直径过大时，就会影响纤维预氧化后碳化程度和均匀性，从而影响纤维的性能。
对比表3中实施例1-2和实施例9-10的数据，可发现实施例9-10的F值大于实施例1-2，这可说明实施例9-10制得的包芯纱的强度远大于对比例1-2。这可说明实施例9-10中预氧化的温度和时间为更优选方案。这是因为预氧化温度和时间直接影响到纤维的碳化情况，在使用了聚丙烯腈和乳酪蛋白的混合原料制得的纤维后，选用更合适的预氧化温度和时间可提高制得的纤维的强度。
对比表3中实施例1-2和实施例11的数据，可发现实施例11的F值大于实施例1-2，这可说明实施例11制得的包芯纱的强度远大于对比例1-2。这是因为实施例11中使用了四针状氧化锌晶须，四针状氧化锌晶须具有四根晶须，且微观结构为正四面体，具有均匀的空间立体结构，能更好地分散于体系中。相比于纤维状氧化锌晶须，四针状氧化锌晶须具有更好的耐磨和增强效果。并且四针状氧化锌晶须还可提高初生纤维表面的粗糙度，从而提高后续制成包芯纱后，预氧丝与涤纶纤维之间的结合强度。
对比表3中实施例1-2和实施例12的数据，可发现实施例12的F值大于实施例1-2，这可说明实施例12制得的包芯纱的强度远大于对比例1-2。这是因为实施例12中采用了分步烘干，先在较低温度下先使硼酸锌和氧化锌晶须在纤维表面初步固结，然后在烘焙过程中，在高温下使硼酸锌和氧化锌晶须完全固结。分两步进行烘干，可提高硼酸锌和氧化锌与纤维之间的结合强度以及在纤维表面分散的均匀性。
对比表3中实施例1-2和实施例13的数据，可发现实施例13的F值大于实施例1-2，这可说明实施例13制得的包芯纱的强度远大于对比例1-2。这是因为实施例13中在预氧化之前采用了预升温，在预升温过程中，可使纤维产生物理收缩和部分环化反应，使整体密度增加，从而使其在后续的预氧化过程中保持较高的密度，从而提高制得的预氧丝的强度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种预氧丝包芯纱的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
S1：将聚丙烯腈与乳酪蛋白混合，得复合纺丝原料；
S2：使用复合纺丝原料进行纺丝，得初生纤维；
S3：将硼酸锌和十二醇聚氧乙烯醚混合，再往混合液中添加氧化锌晶须，得处理液；十二醇聚氧乙烯醚、硼酸锌和氧化锌晶须的用量比为10:（1.5-2）:（1-1.5）；
S4：加热处理液，通过二浸二轧法将处理液浸轧到初生纤维上，烘干后再进行预氧化处理，得预氧丝；
S5：以预氧丝为包芯，将预氧丝进行加捻后，再与涤纶短纤进行并线倍捻，绕卷后得成品包芯纱。
2.根据权利要求1所示的一种预氧丝包芯纱的生产工艺，其特征在于：步骤S1中聚丙烯腈与乳酪蛋白的用量比为10:（1.5-2）。
3.根据权利要求1所示的一种预氧丝包芯纱的生产工艺，其特征在于：所述氧化锌晶须为四针状氧化锌晶须。
4.根据权利要求1所示的一种预氧丝包芯纱的生产工艺，其特征在于：步骤S4中，通过二浸二轧法浸轧时，处理液的加热温度为120-125℃，车速为13-18m/min。
5.根据权利要求1所示的一种预氧丝包芯纱的生产工艺，其特征在于：步骤S4中，烘干包括预烘和烘焙两步，预烘的温度为80-90℃，时间为2-3min，烘焙的温度为160-170℃，时间为3-4min。
6.根据权利要求1所示的一种预氧丝包芯纱的生产工艺，其特征在于：步骤S2中，纺丝后制得的初生纤维的直径为10-10.5μm。
7.根据权利要求6所示的一种预氧丝包芯纱的生产工艺，其特征在于：步骤S4中预氧化温度为250-270℃，预氧化时间为100-120min。
8.根据权利要求7所示的一种预氧丝包芯纱的生产工艺，其特征在于：步骤S4中，在进行预氧化之前，先对纤维进行预升温，通过连续升温将纤维加热至预氧化温度，升温速度为8-10℃/min。
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