CN114277506B - 一种预氧化丝热风棉及其制备方法 - Google Patents

一种预氧化丝热风棉及其制备方法 Download PDF

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CN114277506B CN202111677707.2A CN202111677707A CN114277506B CN 114277506 B CN114277506 B CN 114277506B CN 202111677707 A CN202111677707 A CN 202111677707A CN 114277506 B CN114277506 B CN 114277506B
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Abstract

本申请涉及热风棉制造技术领域,具体公开了一种预氧化丝热风棉及其制备方法。一种预氧化丝热风棉由聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维制备而成,所述聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维的质量比为16~20:8~12:12。其制备方法包括以下步骤:S1,混料,混合得到混合棉料A;S2,将混合棉料A进行开松、给棉、梳理成棉网;S3,铺网,得到厚度为10~60mm的预定型棉层;S4,热熔定型;S5,将S4中热熔定型后的棉层切边、收卷、打包后制备得到成品。本申请制备得到的产品是一种适用于动车组的热风棉。

Description

一种预氧化丝热风棉及其制备方法
技术领域
本申请涉及热风棉制造技术领域,更具体地说,它涉及一种预氧化丝热风棉及其制备方法。
背景技术
热风棉是一种喷胶棉的替代产品,且热风棉具有绿色环保且手感松软等优良性质,其广泛地运用于卫生用品、沙发、软垫和床上用品等不同领域。
随着科学技术的不断发展,人们开始设法将热风棉这一绿色环保材料用于高铁列车上,作为动车组的饰面材料以及隔音材料。
但国标对于用于动车组的饰面材料以及隔音材料的阻燃性能的要求较高,需要材料的环氧数大于32%、燃烧性级至少达到B级、材料燃烧后有害气体达标且烟密度也同样需要达标才可。
发明内容
为了提供一种适用于动车组的热风棉,本申请提供一种预氧化丝热风棉及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种预氧化丝热风棉,采用如下的技术方案:
一种预氧化丝热风棉,由聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维制备而成,所述聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维的质量比为16~20:8~12:12。
通过采用上述技术方案,本申请中统一了不同纤维的颜色,从而赋予产品规则的外观和形貌;且本申请限定了聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维间的质量比,从而有利于制备得到具有优良回弹性,且适用于高铁的热风棉产品。
优选的,所述聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维的质量比为18:10:12。
通过采用上述技术方案,当聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维的质量比为18:10:12时,制备得到的产品性能最优。
优选的,所述黑色阻燃涤纶三维中空纤维的长度为55~65mm且细度为6~7D;所述黑色低熔点纤维的长度为35~45mm且细度为3~5D;所述聚丙烯腈预氧化纤维的长度为55~65mm且细度为2~3D。
通过采用上述技术方案,本申请中限定了不同纤维的规格,从而进一步改善了产品的压缩率、回复率和蓬松度。
优选的,所述聚丙烯腈预氧化纤维为改性聚丙烯腈预氧化纤维,所述改性聚丙烯腈预氧化纤维由包括以下步骤加工而成:
S11,于195~210℃,将聚丙烯腈纤原丝牵伸处理,并于氮气氛围下加热处理14~18min,且在热处理过程中控制所述聚丙烯腈纤原丝的牵伸率为9~11%;
S12,梯度氧化,将S11处理后的纤维牵伸处理且控制牵伸率为12~20%,并在空气氛围下,于220~300℃进行梯度氧化处理制备得到改性聚丙烯腈预氧化纤维。
通过采用上述技术方案,将聚丙烯腈原丝在氮气氛围下进行预处理加热,从而提前赋予产品环状阶梯结构,且通过控制在氮气氛围下的加热温度和加热时间,从而改善了产品的防火性能和回弹性能。将聚丙烯腈原丝在加热条件下进行适当拉伸,赋予原丝相应的牵伸率,可以促使原丝内的高分子链顺着外力的方向平行排列取向,减少纤维的裂缝向纵深发展,从而改善原丝的拉伸强度,进而改善聚丙烯预氧化纤维B的断裂伸长率和防火性能,进而提高产品的弹性、强度和防火性能。
优选的,所述S12梯度氧化具体包括以下步骤:
S121,第一步氧化,于232~243℃恒温处理6~8min;
S122,第二步氧化,将S121处理后的纤维于180~190℃恒温处理6~8min;
S123,第三步氧化,将S132处理后的纤维以2~5℃/min的速率升温至220~250℃,恒温处理12~15min;
S124,第四步氧化,将S123处理后的纤维以5~7℃/min的速率升温至280~300℃,恒温处理5~7min后,制备得到改性聚丙烯腈预氧化纤维。
通过采用上述技术方案,纤维在高温下会发生物理收缩和化学收缩,当温度低于220℃时,纤维以物理收缩为主,纤维的张力会随着温度的升高而逐渐降低,而温度高于220℃时,纤维以化学收缩为主,纤维的张力会随着温度的升高而增大,故本申请中限定了第三步氧化温度大于220℃,从而改善改性聚丙烯腈预氧化纤维的弹性,进而增加了本申请制得产品的回弹性。
优选的,在步骤S121中控制纤维的牵伸率为14~16%;在步骤S122中控制纤维的牵伸率为18~20%;在步骤S123中控制纤维的牵伸率为13~15%;在步骤S124中控制纤维的牵伸率为12~14%。
通过采用上述技术方案,纤维再氧化过程中会形成皮芯结构,且本申请中通过赋予纤维适宜的牵伸率,一方面,可以控制聚丙烯预氧化纤维B整体的径向长度;另一方面,还可以控制聚丙烯预氧化纤维B的“皮”的致密性和取向性。本申请中对S121、S122和S123过程中的牵伸率进行限定,若S121过程中对纤维施加较大的牵伸力,则会是纤维的内应力累积,进而易会造成分子链断裂,若S123和S124过程中牵伸率过低,反而会抑制限位的环化反应,故本申请中限定了不同步骤时的牵伸率,赋予制备得到产品优良的防火性和回弹性。
优选的,所述第一步氧化具体为:将S11处理后的纤维设置于二甲基亚砜水溶液内,在温度74~77℃超声处理320~340min,经水洗、烘干后,于232~243℃且控制纤维的牵伸率为14~16%的条件下,恒温处理6~8min,所述二甲基亚砜水溶液的浓度为80~90%。
通过采用上述技术方案,本申请中通过超声处理,使得聚丙烯腈纤维沿其轴线方向发生收缩,在超声空化作用下,还会使纤维发生劈裂,纤维表面的原纤和微原纤维于纤维表面形成凸起,从而赋予纤维了三维结构,进而提高了本申请制备产品的蓬松性和回弹性。本申请中限定了第二步氧化中的温度,使得经过磷酸二氢铵分解形成氨气和磷酸,磷酸可与纤维的羟基发生交联反应,形成稳定的网状结构,降低了纤维的热损失;此外,纤维的环化反应在200℃以下主要是在分子内进行,且200℃以上是纤维会发生纤维纤度大,反应放出的热量越难扩散,引发了相邻区域的纤维发生分子内环化反应,随着预氧化程度的提高,在S121中处理后的纤维的纤度增加,进而提高了S122不中纤维的环氧化程度改善了聚丙烯预氧化纤维B的断裂伸长率和防火性能,进而提高产品的弹性和防火性能。本申请中限定了第四步氧化中的温度,使得经过磷酸二氢铵分解形成磷酸,氨气可以促进纤维的稳定化,即提高了聚丙烯预氧化纤维B的环化度,改善了聚丙烯预氧化纤维B的断裂伸长率和防火性能,进而提高产品的弹性和防火性能。
优选的,所述第二步氧化具体为:将S121处理后的纤维冷却至小于等于100℃后,于质量分数为2~6%的磷酸二氢铵水溶液内,于20~30℃浸泡处理45~60min后,于180~190℃且控制牵伸率为17~20%的条件下,恒温处理6~8min。
通过采用上述技术方案,本申请中通过磷酸二氢铵对纤维进行改性,且限定了反应前后的温度,本申请预先对纤维进行冷却,一方面减少纤维表面的余温会促使磷酸二氢铵所分解的可能性,进而使得磷酸二氢铵可以充分对纤维进行改性,有利于纤维对后续的氧化过程,改善纤维的防火性能、回弹性和蓬松性。
优选的,所述改性聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维的质量比为16~18:8~10:12。
通过采用上述技术方案,当改性聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维的质量比为16~18:8~10:12时,可以在降低生产成本的同时,制备得到适用于高铁且具有优良回弹性和阻燃性的产品。
第二方面,本申请提供一种一种预氧化丝热风棉的制备方法,采用如下的技术方案:一种预氧化丝热风棉的制备方法,包括以下步骤:
S1,混料,按配比将计量准确的聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维混合得到混合棉料A;
S2,将混合棉料A进行开松、给棉、梳理成棉网,其中给棉量为50~120公斤/小时;
S3,铺网,将S2中梳理得到的棉网往复叠加3~6层,得到厚度为10~60mm的预定型棉层;
S4,热熔定型,于190~200℃将预定型棉层进行热熔定型处理,且预定型棉层的传送速度控制在2~10m/min;
S5,将S4中热熔定型后的棉层切边、收卷、打包后制备得到成品。
通过采用上述技术方案,当热定型温度过低时,则作用于黑色低熔点纤维的温度过低,黑色低熔点纤维无法融化完全,使得产品的整体结构稳定性较差且回弹性较低,当热定型温度过高时,黑色低熔点纤维以及部分其他纤维材料会发生融化,虽然会提高产品的强度和硬度,但是产品的回弹性和膨松性均会降低,故本申请中通过限定热熔定型的温度,从而使得制备得到的产品具有优良的回弹性和蓬松性。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请中限定了聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维的质量比,从而有利于制备得到具有优良回弹性且适用于高铁的热风棉产品。
3、本申请的方法,制备工艺简单且环保,适用于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
聚丙烯腈预氧化纤维A,国卓尔泰克公司所售卖的规格为2.2D×60mm的预氧化聚丙烯腈丝;黑色阻燃涤纶三维中空纤维,规格6.67D×60mm,优等品,白斯特BST,牌号:YZK924,选购于国石化仪征化纤股份有限公司;
黑色低熔点纤维,规格:4D*51mm,等级:A,颜色:黑色,品牌为富威尔或远纺;
聚丙烯腈原丝,规格为2.78D×64mm的半消光腈纶丝束,中国石化安庆分公司。
制备例
制备例1
改性聚丙烯腈预氧化纤维,由以下步骤步骤加工而成:
S11,将聚丙烯腈原丝在多辊牵伸机的拉伸下,于205℃且氮气氛围下,加热处理16min,且控制聚丙烯腈原丝的牵伸率为10%。
S12,将S11处理后的原丝通过多辊牵伸机进行拉伸,在空气氛围下,进行梯度氧化处理,具体包括以下步骤:
S121,第一步氧化,将S11处理后的纤维设置于二甲基亚砜水溶液(其中二甲基亚砜的浓度为88%)内,在温度76℃且超声频率为40kHz的条件下,于超声波清洗器内超声处理330min,用蒸馏水清洗4次,于90℃的烘箱内干燥处理10min,然后于238℃且在牵伸率为15%的条件下,恒温处理7min;
S122,第二步氧化,将S121处理后的纤维冷却至100℃后,设置于质量分数为4%的磷酸二氢铵内,于25℃浸泡处理53min后,以5℃/min的速率升温至185℃,在牵伸率为19%条件下,恒温处理7min;
S123,第三步氧化,将S132处理后的纤维以4℃/min的速率升温至235℃,在牵伸率为15%条件下,恒温处理14min;
S124,第四步氧化,将S123处理后的纤维以6℃/min的速率升温至290℃,在牵伸率为12%条件下,恒温处理6min后,制备得到改性聚丙烯腈预氧化纤维。
制备例2
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例中S11过程中聚丙烯腈纤原丝的牵伸率为9%。
制备例3
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例中S11过程中聚丙烯腈纤原丝的牵伸率为11%。
制备例4
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例中S11过程中聚丙烯腈纤原丝的牵伸率为6%。
制备例5
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例中S11过程中聚丙烯腈纤原丝的牵伸率为16%。
制备例6
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例中S11过程中聚丙烯腈纤原丝未进行牵伸处理。
制备例7
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例中S11过程具体为:将聚丙烯腈原丝在多辊牵伸机的拉伸下,于205℃且空气氛围下,加热处理16min,且控制聚丙烯腈原丝的牵伸率为10%。
制备例8
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例中S123的加热温度为200℃。
制备例9
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例在S124中控制聚丙烯腈原丝的牵伸率为15%。
制备例10
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例在S122中控制聚丙烯腈原丝的牵伸率为15%。
制备例11
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例在S123中控制聚丙烯腈原丝的牵伸率为12%。
制备例12
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例在S121、S122、S123和S124中均未对聚丙烯腈原丝进行牵伸处理。
制备例13
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例在S123中恒温处理7min。
制备例14
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例的S121具体为:将S11处理后的纤维于238℃且在牵伸率为15%的条件下,恒温处理7min。
制备例15
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例的S121具体为:将S11处理后的纤维设置于水内,在温度76℃且超声频率为40kHz的条件下,于超声波清洗器内超声处理330min,用蒸馏水清洗4次,于90℃的烘箱内干燥处理10min,然后于238℃且在牵伸率为15%的条件下,恒温处理7min。
制备例16
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例的S122具体为:将S121处理后的纤维冷却至100℃后,设置于水内,并于25℃浸泡处理53min后,以5℃/min的速率升温至185℃,在牵伸率为19%条件下,恒温处理7min。
制备例17
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例的S122具体为:将S121处理后的纤维设置于质量分数为4%的磷酸二氢铵内,于25℃浸泡处理53min后,以5℃/min的速率升温至185℃,在牵伸率为19%条件下,恒温处理7min。
制备例18
本制备例与制备例1的不同之处在于,本制备例的S122具体为:将S121处理后的纤维冷却至100℃后,设置于质量分数为4%的磷酸二氢铵内,于25℃浸泡处理53min后,以5℃/min的速率升温至215℃,在牵伸率为19%条件下,恒温处理7min。
实施例
实施例1
本申请公开的一种预氧化丝热风棉,由以下质量份的原料制备而成:45kg的聚丙烯腈预氧化纤维A、25kg的黑色阻燃涤纶三维中空纤维和30kg的黑色低熔点纤维。
一种预氧化丝热风棉的制备方法,包括以下步骤:
S1,开包混料,按配比将计量准确的聚丙烯腈预氧化纤维A、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维置于棉箱内混合,得到混合棉料A;
S2,将得到混合棉料A依次进行开松,给棉,梳理成棉网;
S21,开松:步骤S1中的混合纤维进行预开松和精开松处理,得开松短纤;
S22,给棉:开松短纤置于振动式给棉机,振动式给棉机控制出棉量,出棉量为85kg/h;
S23,梳理:梳理机接收给棉机定量喂出的开松短纤,梳成棉网;
S3,铺网,将S23中梳理得到的棉网经过铺网机来回铺网4层,得到厚度30cm的预定型棉层;
S4,热熔定型,将S3制得的预定型棉层送入烘箱中进行热熔定型处理,控制烘箱为200℃,热压传送速度控制在5m/min,烘箱长度10m;
S5,热熔定型完成后传输置自动成卷机,收卷得产品。
实施例2
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请由以下质量份的原料制备而成:40kg的聚丙烯腈预氧化纤维A、25kg的黑色阻燃涤纶三维中空纤维和30kg的黑色低熔点纤维。
实施例3
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请由以下质量份的原料制备而成:50kg的聚丙烯腈预氧化纤维A、25kg的黑色阻燃涤纶三维中空纤维和30kg的黑色低熔点纤维。
实施例4
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请由以下质量份的原料制备而成:45kg的聚丙烯腈预氧化纤维A、20kg的黑色阻燃涤纶三维中空纤维和30kg的黑色低熔点纤维。
实施例5
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请由以下质量份的原料制备而成:45kg的聚丙烯腈预氧化纤维A、30kg的黑色阻燃涤纶三维中空纤维和30kg的黑色低熔点纤维。
实施例6
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例1所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例7
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例2所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例8
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例3所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例9
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例4所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例10
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例5所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例11
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例6所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例12
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例7所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例13
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例8所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例14
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例9所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例15
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例10所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例16
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例11所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例17
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例12所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例18
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例13所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例19
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例14所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例20
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例15所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例21
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例16所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例22
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例17所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例23
本申请实施例与实施例1的区别在于,本申请实施例用等质量制备例18所制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维代替聚丙烯腈预氧化纤维A。
实施例24
本申请实施例与实施例6的区别在于,由以下质量份的原料制备而成:42.5kg的制备例1所制备的改性聚丙烯腈预氧化纤维、17.5kg的黑色阻燃涤纶三维中空纤维和30kg的黑色低熔点纤维。
实施例25
本申请实施例与实施例6的区别在于,由以下质量份的原料制备而成:40kg的制备例1所制备的改性聚丙烯腈预氧化纤维、17.5kg的黑色阻燃涤纶三维中空纤维和30kg的黑色低熔点纤维。
实施例26
本申请实施例与实施例6的区别在于,由以下质量份的原料制备而成:42.5kg的制备例1所制备的改性聚丙烯腈预氧化纤维、15.0kg的黑色阻燃涤纶三维中空纤维和30kg的黑色低熔点纤维。
实施例27
本申请实施例与实施例6的区别在于,由以下质量份的原料制备而成:42.5kg的制备例1所制备的改性聚丙烯腈预氧化纤维、20kg的黑色阻燃涤纶三维中空纤维和30kg的黑色低熔点纤维。
对比例
对比例1
本比例与实施例1的区别在于,本比例由以下质量份的原料制备而成:30kg的聚丙烯腈预氧化纤维A、25kg的黑色阻燃涤纶三维中空纤维和30kg的黑色低熔点纤维。
对比例2
本比例与实施例1的区别在于,本比例由以下质量份的原料制备而成:60kg的聚丙烯腈预氧化纤维A、25kg的黑色阻燃涤纶三维中空纤维和30kg的黑色低熔点纤维。
对比例3
本比例与实施例1的区别在于,本比例由以下质量份的原料制备而成:45kg的聚丙烯腈预氧化纤维A、10kg的黑色阻燃涤纶三维中空纤维和30kg的黑色低熔点纤维。
对比例4
本比例与实施例1的区别在于,本比例由以下质量份的原料制备而成:45kg的聚丙烯腈预氧化纤维A、40kg的黑色阻燃涤纶三维中空纤维和30kg的黑色低熔点纤维。
检测方法/试验方法
1.按照FZ/T64003-2011的测试方法,对实施例1~27和对比例1~4制备得到产品的压缩率、回复率和蓬松度进行测试,其中压缩率行业标准(优等品)≥45%、回复率行业标准(优等品)≥75%、蓬松度行业标准(优等品)≥70g/cm3
2.降噪音测试:按GB/T 20247-2006《声学混响室吸声测量》于温度为25℃、相对湿度55%、声速为346.45m/s、混响室内的容积为218m3且地面面积为44m2的条件下,检测实施例1~27和对比例1~4制备得到产品的降噪系数NRC,且每一被检测产品试样的案子方式均为A类安装,铺地;
3.阻燃性能:按TB/T 3237-2010《动车组用内装材料阻燃技术条件》进行氧化数、燃烧性级烟密度和烟毒性的测试;
4.导热系数测试:按GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》检测实施例1~27和对比例1~4制备得到产品的于平均温度为-40℃、-20℃、0℃和25℃的导热系数。
表1是实施例1~27和对比例1~4的压缩率、回复率、蓬松度、降噪音测试和组性能的测试结果汇总表
Figure BDA0003452700020000111
Figure BDA0003452700020000121
按TB/T 3237-2010《动车组用内装材料阻燃技术条件》,实施例1~27制备得到产品的烟密度和烟毒性均合格。
结合实施例1、实施例1~6和对比例1~4并结合表1可以看出,对采用聚丙烯腈预氧化纤维制备得到的产品的性能,均优于采用聚丙烯腈预氧化纤维A制得的产品。
结合实施例1、实施例7~10并结合表1可以看出,在S11步骤中,当牵伸率大于11%时,则易造成原丝应力集中,进而增加原丝断裂的可能性;当迁伸率小于9%时,则无法达到取向效果,故本申请中控制牵伸率为10%,从而赋予产品优良的回弹性。
结合实施例1、实施例19~23并结合表1可以看出,采用超声处理的纤维的回弹性和蓬松性均低于超声处理后的产品,且第一步氧化温度过大时,纤维的化学结构发生了变化,纤维向不溶和不熔的方向发展,进而简单了产品的回弹性和蓬松性。
结合实施例1、实施例17~23并结合表1可以看出,当第二步氧化温度大于180℃时,产品的回弹性和防火性能较好,但温度低于180℃时,由于磷酸二氢铵未发生分解反应,故单位时间内,第二步氧化温度大于180℃的产品性能优于第二步氧化温度小于180℃的产品,当S122步骤中温度达到200℃时,产品的综合性能均低于S122过程中温度为180~190℃的产品。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种预氧化丝热风棉,其特征在于:由聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维制备而成,所述聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维的质量比为16~20:8~12:12;
所述聚丙烯腈预氧化纤维为改性聚丙烯腈预氧化纤维,所述改性聚丙烯腈预氧化纤维由包括以下步骤加工而成:
S11,于195~210℃,将聚丙烯腈纤原丝牵伸处理,并于氮气氛围下加热处理14~18min,且在热处理过程中控制所述聚丙烯腈纤原丝的牵伸率为9~11%;
S12,梯度氧化,将S11处理后的纤维牵伸处理且控制牵伸率为12~20%,并在空气氛围下,进行梯度氧化处理制备得到改性聚丙烯腈预氧化纤维;
所述S12梯度氧化具体梯度氧化处理包括以下步骤:
S121,第一步氧化,于232~243℃恒温处理6~8min;
S122,第二步氧化,将S121处理后的纤维于180~190℃恒温处理6~8min;
S123,第三步氧化,将S122处理后的纤维以2~5℃/min的速率升温至220~250℃后,恒温处理12~15min;
S124,第四步氧化,将S123处理后的纤维以5~7℃/min的速率升温至280~300℃后,恒温处理5~7min后,制备得到改性聚丙烯腈预氧化纤维。
2.根据权利要求1所述的一种预氧化丝热风棉,其特征在于:所述聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维的质量比为18:10:12。
3.根据权利要求1所述的一种预氧化丝热风棉,其特征在于:所述黑色阻燃涤纶三维中空纤维的长度为55~65mm且细度为6~7D;所述黑色低熔点纤维的长度为35~45mm且细度为3~5D;所述聚丙烯腈预氧化纤维的长度为55~65mm且细度为2~3D。
4.根据权利要求1所述的一种预氧化丝热风棉,其特征在于:在步骤S121中控制纤维的牵伸率为14~16%;在步骤S122中控制纤维的牵伸率为18~20%;在步骤S123中控制纤维的牵伸率为13~15%;在步骤S124中控制纤维的牵伸率为12~14%。
5.根据权利要求4所述的一种预氧化丝热风棉,其特征在于:所述第一步氧化具体为:将S11处理后的纤维设置于二甲基亚砜水溶液内,在温度74~77℃超声处理320~340min,经水洗、烘干后,于232~243℃且控制纤维的牵伸率为14~16%的条件下,恒温处理6~8min,所述二甲基亚砜水溶液的浓度为80~90%。
6.根据权利要求4所述的一种预氧化丝热风棉,其特征在于:所述第二步氧化具体为:将S121处理后的纤维冷却至小于等于100℃后,于质量分数为2~6%的磷酸二氢铵水溶液内,于20~30℃浸泡处理45~60min后,于180~190℃且控制牵伸率为17~20%的条件下,恒温处理6~8min。
7.根据权利要求6所述的一种预氧化丝热风棉,其特征在于:所述改性聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维的质量比为16~18:6~8:12。
8.权利要求1-7任一所述的一种预氧化丝热风棉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,混料,按配比将计量准确的聚丙烯腈预氧化纤维、黑色阻燃涤纶三维中空纤维和黑色低熔点纤维混合得到混合棉料A;
所述聚丙烯腈预氧化纤维为改性聚丙烯腈预氧化纤维,所述改性聚丙烯腈预氧化纤维由包括以下步骤加工而成:
S11,于195~210℃,将聚丙烯腈纤原丝牵伸处理,并于氮气氛围下加热处理14~18min,且在热处理过程中控制所述聚丙烯腈纤原丝的牵伸率为9~11%;
S12,梯度氧化,将S11处理后的纤维牵伸处理且控制牵伸率为12~20%,并在空气氛围下,进行梯度氧化处理制备得到改性聚丙烯腈预氧化纤维;
所述S12梯度氧化具体梯度氧化处理包括以下步骤:
S121,第一步氧化,于232~243℃恒温处理6~8min;
S122,第二步氧化,将S121处理后的纤维于180~190℃恒温处理6~8min;
S123,第三步氧化,将S122处理后的纤维以2~5℃/min的速率升温至220~250℃后,恒温处理12~15min;
S124,第四步氧化,将S123处理后的纤维以5~7℃/min的速率升温至280~300℃后,恒温处理5~7min后,制备得到改性聚丙烯腈预氧化纤维
S2,将混合棉料A进行开松、给棉、梳理成棉网,其中给棉量为50~120公斤/小时;
S3,铺网,将S2中梳理得到的棉网往复叠加3~6层,得到厚度为10~60mm的预定型棉层;
S4,热熔定型,于190~200℃将预定型棉层进行热熔定型处理,且预定型棉层的传送速度控制在2~10m/min;
S5,将S4中热熔定型后的棉层切边、收卷、打包后制备得到成品。
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