CN113005566B - 一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法，其技术要点包括以下步骤：聚丙烯腈纤维制备：选取聚丙烯腈树脂，并以7‑8wt％的NaSCN水溶液为凝固浴采用湿法纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得聚丙烯腈原纤维，然后对聚丙烯腈原纤维进行灰分处理，得到聚丙烯腈纤维；上料：将聚丙烯腈纤维依次绕设在三个牵伸辊组上，并控制三个牵伸辊组的转速和温度，在氧气和空气的气氛下对聚丙烯腈纤维进行预氧化，得到预氧化丝；条件控制：沿出料方向，第一牵伸辊组的温度为150‑180℃，转速为6‑10转/分钟；第二牵伸辊组的温度为160‑190℃，转速为12‑16转/分钟；第三牵伸辊组的温度为200‑240℃，转速为14‑18转/分钟。本发明制备得到的预氧化丝既具有柔软性又具有碳纤维的阻燃性能和强度。

Description

一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯腈原纤维领域，更具体地说，它涉及一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法。
背景技术
碳纤维是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。他的质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有高硬度、高强度、重量轻、高耐化学性、耐高温的特性，碳纤维具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的可加工性，是新一代增强纤维，这也使其在航空航天、土木工程、军事、赛车与其他竞技体育运动制品很受欢迎。
碳纤维虽然具有很多的优异特性，但是其质地较硬，接触人体皮肤会引起不适，而在碳纤维生产过程中，中间产物预氧化丝不仅具有纤维的柔软特性，而且具有碳纤维的阻燃等良好特性，可以很好应用在织物上。
然而预氧化丝的制备存在以下问题：预氧化丝属于中间产物，因此得到预氧化丝的控制点很难准确达到，如果预氧化未达到要求，虽然得到的纤维丝具有柔软性，但是不具备阻燃性能；如果预氧化超过所需控制点，虽然纤维丝具备了阻燃型，但是其质地变硬，不适合用于织物中。
为了解决上述问题，本发明提供了一种预氧化丝的制备方法，使得制备得到的预氧化丝既具有柔软性又具有碳纤维的阻燃性能等。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法，制备得到的预氧化丝既具有柔软性又具有碳纤维的阻燃性能和强度。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法，包括以下步骤：
聚丙烯腈纤维制备：选取聚丙烯腈树脂，并以7-8wt％的NaSCN水溶液为凝固浴采用湿法纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得聚丙烯腈原纤维，然后对聚丙烯腈原纤维进行灰分处理，得到聚丙烯腈纤维；
上料：将聚丙烯腈纤维依次绕设在三个牵伸辊组上，并控制三个牵伸辊组的转速和温度，在氧气和空气的气氛下对聚丙烯腈纤维进行预氧化，得到预氧化丝；
条件控制：沿出料方向，第一牵伸辊组的温度为150-180℃，转速为6-10转/分钟；第二牵伸辊组的温度为160-190℃，转速为12-16转/分钟；第三牵伸辊组的温度为200-240℃，转速为14-18转/分钟。
通过采取上述技术方案，将聚丙烯腈纤维绕设在牵伸辊组上后，利用相邻牵伸辊组之间的速度差来形成纤维之间的拉伸力，从而抑制纤维自身的大幅度收缩，从而提高纤维的加工后强度；而且本发明中第一牵伸辊组、第二牵伸辊组和第三牵伸辊组的速度和温度都不同，使得聚丙烯腈纤维在第一牵伸辊组上完成白色到黄色的转变，在第二牵伸辊组上完胜黄色到红色的转变，在第三牵伸辊组上完成红色向黑色的转变，并且利用聚丙烯腈纤维在牵伸辊组辊体上的进给距离来满足聚丙烯腈纤维的加热和氧化时间，从而本发明制备得到的预氧化丝既具有柔软性又具有碳纤维的阻燃性能和强度。
本发明的进一步设置为，所述条件控制步骤中，第一牵伸辊组、第二牵伸辊组和第三牵伸辊组的辊直径比为(2-4)：(1.5-3.5)：(1-3)。
通过采取上述技术方案，配合牵伸辊组的转动速度，不仅可以更为准确地控制牵伸辊组对聚丙烯腈纤维的加热时间，如牵伸辊组的辊直径越小，加热时间越短；而且随着牵伸辊组辊直径的改变，可以相对改变聚丙烯腈纤维与牵伸辊组辊体的接触面积，从而可以控制聚丙烯腈纤维与牵伸辊组辊体之间摩擦力对牵引力的抵消，使得聚丙烯腈纤维在相邻牵伸辊组之间受到更为精确的张力。
本发明的进一步设置为，所述上料步骤中，氧气和空气以5-6cm2/s的速度通过第一牵伸辊组、第二牵引辊和第三牵引辊，氧气和空气进气温度为15-20℃，氧气和空气的体积比为(1-3)：(1-7)。
通过采取上述技术方案，氧气和空气以流动方式接触聚丙烯腈纤维，可以提高氧化效果；同时，由于聚丙烯腈纤维的预氧化过程属于放热反应，反应自身放出的热量会影响到反应环境的温度，进而影响到预氧化丝的质量，对流动氧气和空气的进口温度加以控制，可以起到冷却效果，使得反应环境的温度更为准确，提高预氧化丝的生产质量。
本发明的进一步设置为，氧气和空气以5cm2/s的速度通过第一牵伸辊组、第二牵引辊和第三牵引辊，氧气和空气进气温度为16℃，氧气和空气的体积比为2:5。
通过采取上述技术方案，对氧气和空气的流通速度和进气温度进行进一步的优化，使得氧化环境达到最佳，从而制得的预氧化丝柔软性更加，阻燃性和强度更好。
本发明的进一步设置为，所述条件控制步骤中，第一牵伸辊组的温度为160℃，转速为8转/分钟；第二牵伸辊组的温度为170℃，转速为14转/分钟；第三牵伸辊组的温度为220℃，转速为16转/分钟，且第一牵伸辊组、第二牵伸辊组和第三牵伸辊组的辊直径比为3：1.7：1。
通过采取上述技术方案，对牵伸辊组的温度、转速和直径进行进一步优化，使得聚丙烯腈纤维受到的张力、加热温度和加热时间都达到最佳配合，从而制得的预氧化丝柔软性更加，阻燃性和强度更好。
本发明的进一步设置为，所述聚丙烯腈纤维的制备方法包括以下步骤：选取聚丙烯腈树脂，并以7-8wt％的NaSCN水溶液为凝固浴采用湿法纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得聚丙烯腈原纤维，然后对聚丙烯腈原纤维进行灰分处理，得到聚丙烯腈纤维；
其中，所述聚丙烯腈纤维制备中的灰分处理包括以下步骤：
(1)将聚丙烯腈纤维置于盐酸和醋酸钠的缓冲溶液中浸泡5±2min，缓冲溶液的PH值为1-4，聚丙烯腈纤维和缓冲溶液的质量比为1：(20-30)；
(2)调节缓冲溶液的PH值为4-6，在缓冲溶液中对聚丙烯腈纤维进行牵伸，牵伸温度为70-80℃，牵伸倍数为2-3，得到预处理纤维；
(3)将预处理纤维置于90-95℃的纯水中漂洗，漂洗的同时，对预处理纤维进行牵伸，牵伸倍数为3-4，直至漂洗液呈中性，得到聚丙烯腈纤维。
通过采取上述技术方案，对聚丙烯腈原纤维进行灰分处理后，可以去除聚丙烯腈纤维中的金属杂质，从而避免在高温处理过程中，金属杂质促进一氧化碳和二氧化碳的溢出而在纤维内部形成空洞缺陷；缓冲溶液中的盐酸可以对聚丙烯腈纤维中的碱金属进行去除，可以形成相应的盐，减少了氢键的产生，而且对聚丙烯腈纤维进行牵伸，可以使得聚丙烯腈纤维的碱金属去除更为有效，提高聚丙烯腈纤维的强度和韧性。
本发明的进一步设置为，所述聚丙烯腈树脂的第一单体为丙烯腈，第二单体为0.7-2.5wt％的醋酸乙烯酯，第三单体为2-7wt％的乙烯基吡啶。
通过采取上述技术方案，醋酸乙烯酯作为第二单体的加入，可以破坏聚丙烯腈大分子的规整性，从而降低聚丙烯腈树脂的分子间作用力，使得聚丙烯腈纤维的牵伸过程更为顺利；乙烯基吡啶作为第三单体加入则改变聚丙烯腈预氧化过程中的热环化反应行为，降低氧化反应的其实温度和峰值温度，同时乙烯基吡啶种含有碱性染色基团，在灰分处理过程中，可以生成盐，相比于生成酸，减小了与聚丙烯腈树脂中氮原子之间氢键产生的可能，使得聚丙烯腈树脂的大分子可以在外力作用下被拉直被获得较大的取向度，提高预氧化丝纤维的质量。
本发明的进一步设置为，所述聚丙烯腈树脂的第一单体为丙烯腈，第二单体为wt1.5％的醋酸乙烯酯，第三单体为4wt％的乙烯基吡啶；所述聚丙烯腈纤维制备中的灰分处理包括以下步骤：
(1)将聚丙烯腈纤维置于盐酸和醋酸钠的缓冲溶液中浸泡6min，缓冲溶液中的PH值为2，聚丙烯腈纤维和缓冲溶液的质量比为1：28；
(2)调节缓冲溶液的PH值为5，在缓冲溶液中对聚丙烯腈纤维进行牵伸，牵伸温度为75℃，牵伸倍数为2.6，得到预处理纤维；
(3)将预处理纤维置于95℃的纯水中漂洗，漂洗的同时，对预处理纤维进行牵伸，牵伸倍数为3.2，直至漂洗液呈中性，得到聚丙烯腈纤维。
通过采取上述技术方案，对聚丙烯腈纤维的灰分处理条件进行进一步的优化，可以提高碱金属去除效率，提高预氧化丝的成品质量。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过对牵伸轮组的温度和转速的控制、聚丙烯腈纤维的灰分处理以及氧气和空气氛围的设置可以使得聚丙烯腈纤维经过预氧化后可以得到性质优异的预氧化丝；
2.本发明中利用氧气和空气进行氧化环境的冷却，减少了预氧化过程自身放热对预氧化过程的影响；
3.本发明中三组牵伸滚阻的辊直径不同，可以配合牵伸辊组的转动速度，不仅可以更为准确对控制牵伸辊组对聚丙烯腈纤维的加热时间，也使得聚丙烯腈纤维在相邻牵伸辊组之间受到更为精确的张力。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例：
本发明公开了一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法，包括以下步骤：
聚丙烯腈纤维制备：选取聚丙烯腈树脂，(聚丙烯腈树脂的第一单体为丙烯腈，第二单体为0.7-2.5wt％的醋酸乙烯酯，第三单体为2-7wt％的乙烯基吡啶)，并以7-8wt％(优选为8)的NaSCN水溶液为凝固浴采用湿法纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得聚丙烯腈原纤维，然后对聚丙烯腈原纤维进行灰分处理，得到聚丙烯腈纤维；
灰分处理步骤为：
(1)将聚丙烯腈纤维置于盐酸和醋酸钠的缓冲溶液中浸泡5±2min，缓冲溶液的PH值为1-4，聚丙烯腈纤维和缓冲溶液的质量比为1：(20-30)；
(2)调节缓冲溶液的PH值为4-6，在缓冲溶液中对聚丙烯腈纤维进行牵伸，牵伸温度为70-80℃，牵伸倍数为2-3，得到预处理纤维；
(3)将预处理纤维置于90-95℃的纯水中漂洗，漂洗的同时，对预处理纤维进行牵伸，牵伸倍数为3-4，直至漂洗液呈中性，得到聚丙烯腈纤维。
本发明设置实施例一至实施例三以制备不同的聚丙烯腈纤维，相关数据如下表：
表1
Figure BDA0002328203300000041
Figure BDA0002328203300000051
本发明的聚丙烯腈预氧化丝的制备方法还包括以下步骤：
上料：将聚丙烯腈纤维依次绕设在三个牵伸辊组上，并控制三个牵伸辊组的转速和温度，在氧气和空气的气氛下对聚丙烯腈纤维进行预氧化，得到预氧化丝；
条件控制：沿出料方向，第一牵伸辊组的温度为150-180℃，转速为6-10转/分钟；第二牵伸辊组的温度为160-190℃，转速为12-16转/分钟；第三牵伸辊组的温度为200-240℃，转速为14-18转/分钟。
其中，第一牵伸辊组、第二牵伸辊组和第三牵伸辊组的辊直径比为(2-4)：(1.5-3.5)：(1-3)；
氧气和空气以5-6cm2/s的速度通过第一牵伸辊组、第二牵引辊和第三牵引辊，氧气和空气进气温度为15-20℃。
本发明以实施例一至实施例三为基础，设置实施例六至实施例二十以制得预氧化丝纤维，相关数据如下表：
表2
Figure BDA0002328203300000052
Figure BDA0002328203300000061
表3
Figure BDA0002328203300000062
Figure BDA0002328203300000071
对比例：
本发明设置对比例一至对比例十五，与实施例六相比，具体数据如下：
表5
Figure BDA0002328203300000072
Figure BDA0002328203300000081
表6
Figure BDA0002328203300000082
表7
Figure BDA0002328203300000083
Figure BDA0002328203300000091
性能检测：
纤维的单纤维断裂强度和断裂伸长按GB/T14335-2008测定，纤维的拉伸强度、拉伸模量按GB/T3362-2005测定，阻燃性能按照GB/5455-85燃烧性能测试，并手触感受限位柔软性，原丝灰份的测定方法见下：
取4g左右的试样(质量为m，精确至0.0001g)，置于经800℃温度灼烧至恒重(质量为m0)的瓷坩埚中，将装有试样的坩埚放在电炉上加热10～30min，烧至试样灰化无黑烟。于电炉上冷却片刻，再放入800℃的高温电阻炉中，灼烧2hr使之灰化，从高温炉中去除后，移入干燥器中冷却至室温，称重(质量为m1)，灰分计算方法为：
Figure BDA0002328203300000092
检测结果如下：
表8
Figure BDA0002328203300000093
Figure BDA0002328203300000101
表9
Figure BDA0002328203300000102
表10
Figure BDA0002328203300000103
Figure BDA0002328203300000111
表11
Figure BDA0002328203300000112
表12
Figure BDA0002328203300000113
表13
Figure BDA0002328203300000121
表14
Figure BDA0002328203300000122
由检测结果可以知道，本发明对温度和氧气和空气氛围的控制，以及对牵伸辊组的转速和辊径的控制以调节对纤维的加热时间和张力，得到的预氧化丝纤维不仅具有很好的强度和阻燃性能，而且柔软性良好，可以被广泛应用于阻燃性织物。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (4)

1.一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
上料：将聚丙烯腈纤维依次绕设在三个牵伸辊组上，并控制三个牵伸辊组的转速和温度，在氧气和空气的气氛下对聚丙烯腈纤维进行预氧化，得到预氧化丝；
条件控制：沿出料方向，第一牵伸辊组的温度为150-180℃，转速为6-10转/分钟；第二牵伸辊组的温度为160-190℃，转速为12-16转/分钟；第三牵伸辊组的温度为200-240℃，转速为14-18转/分钟；
所述条件控制步骤中，第一牵伸辊组、第二牵伸辊组和第三牵伸辊组的辊直径比为（2-4）：（1.5-3.5）：（1-3）；
所述上料步骤中，氧气和空气以5-6cm2/s的速度通过第一牵伸辊组、第二牵引辊和第三牵引辊，氧气和空气进气温度为15-20℃，氧气和空气的体积比为（1-3）：（1-7）；
所述聚丙烯腈纤维的制备方法包括以下步骤：选取聚丙烯腈树脂，并以7-8wt％的NaSCN水溶液为凝固浴采用湿法纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得聚丙烯腈原纤维，然后对聚丙烯腈原纤维进行灰分处理，得到聚丙烯腈纤维；
其中，所述聚丙烯腈纤维制备中的灰分处理包括以下步骤：
将聚丙烯腈纤维置于盐酸和醋酸钠的缓冲溶液中浸泡5±2min，缓冲溶液的pH值为1-4，聚丙烯腈纤维和缓冲溶液的质量比为1：（20-30）；
调节缓冲溶液的pH值为4-6，在缓冲溶液中对聚丙烯腈纤维进行牵伸，牵伸温度为70-80℃，牵伸倍数为2-3，得到预处理纤维；
将预处理纤维置于90-95℃的纯水中漂洗，漂洗的同时，对预处理纤维进行牵伸，牵伸倍数为3-4，直至漂洗液呈中性，得到聚丙烯腈纤维；
所述聚丙烯腈树脂的第一单体为丙烯腈，第二单体为0.7-2.5wt%的醋酸乙烯酯，第三单体为2-7wt%的乙烯基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法，其特征在于：氧气和空气以5cm2/s的速度通过第一牵伸辊组、第二牵引辊和第三牵引辊，氧气和空气进气温度为16℃，氧气和空气的体积比为2：5。
3.根据权利要求2所述的一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法，其特征在于：所述条件控制步骤中，第一牵伸辊组的温度为160℃，转速为8转/分钟；第二牵伸辊组的温度为170℃，转速为14转/分钟；第三牵伸辊组的温度为220℃，转速为16转/分钟，且第一牵伸辊组、第二牵伸辊组和第三牵伸辊组的辊直径比为3：1.7：1。
4.根据权利要求3所述的一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法，其特征在于：
所述聚丙烯腈树脂的第一单体为丙烯腈，第二单体为1.5wt%的醋酸乙烯酯，第三单体为4wt%的乙烯基吡啶；所述聚丙烯腈纤维制备中的灰分处理包括以下步骤：
（1）将聚丙烯腈纤维置于盐酸和醋酸钠的缓冲溶液中浸泡6min，缓冲溶液中的pH值为2，聚丙烯腈纤维和缓冲溶液的质量比为1：28；
（2）调节缓冲溶液的pH值为5，在缓冲溶液中对聚丙烯腈纤维进行牵伸，牵伸温度为75℃，牵伸倍数为2.6，得到预处理纤维；
（3）将预处理纤维置于95℃的纯水中漂洗，漂洗的同时，对预处理纤维进行牵伸，牵伸倍数为3.2，直至漂洗液呈中性，得到聚丙烯腈纤维。
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