CN112655968A - 一种高稳定性维生素k2粉末及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高稳定性维生素K₂粉末，包括维生素K₂、包埋壁材和辅料，所述包埋壁材包括山嵛酸甘油酯，所述辅料包括微晶纤维素或麦芽糊精。通过选用山嵛酸甘油酯对维生素K₂进行包埋，提高了维生素K₂的含量稳定性，解决了无法长久保存的问题。本发明制得的维生素K₂粉末应用领域广泛，不仅可以应用于片剂的补钙产品，还可以用于各种补钙的液体饮料或奶制品，使得维生素K₂和其他补钙产品能够同时使用，相互促进加强补钙效果，同时本发明的制备方法流程简便，易于实现，同时生产过程损失小，成本较低，能广泛应用于实际生产。

Description

一种高稳定性维生素K2粉末及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种维生素粉末及其制备方法，尤其涉及一种高稳定性维生素K2粉末及其制备方法。

背景技术

维生素K₂属于甲萘醌类脂溶性维生素，是机体必须的、不可替代的且不易获得的微量元素。由于其在自然界食物中含量极少，因此被称为“铂金”维生素。维生素K₂可以使Gla蛋白和骨钙素发生羧基化反应，从而促进组织内骨钙素的合成，具有预防和治疗骨质疏松症的作用。随着人年龄的增加，机体的消化吸收水平都会下降，骨骼中的钙会慢慢流失，从而造成骨质疏松症。2018年，国家卫生健康委员会公布的中国骨质疏松症调查结果显示：骨质疏松症已经成为中国老年人群重要的健康问题，目前我国骨质疏松患者的总人数接近1.4亿，50岁以上患骨质疏松症的比例已达19.2％，且我国女性患病水平明显高于欧美国家。而早在1992年的第三次全国营养调查报告中钙缺乏的问题已被指出，但至今骨质疏松症这一问题并未得到有效改善，说明我们补钙的方法并不完全正确。

市面上的补钙产品虽然能够增加血液中钙的浓度，但对于提高骨密度，作用并不大。钙吸收进入血液后，如果没有被正确的运输到骨骼或需要的地方，血液中过量的钙就会沉积在血管壁上，造成血管平滑肌钙化，反而增加了动脉硬化或心肌梗死的风险。血液中的钙，只有通过被维生素K2激活的Gla蛋白和骨钙素作用，才能积极且正确的进入骨骼，形成骨钙，增加骨密度，减少血管钙化，也就是说维生素K2可以领钙入骨。

维生素K₂性质并不稳定，受光照或在碱性条件下其衰减速度较快，目前市面上维生素K₂成品的稳定性都不好，随着产品保存时间的延长，维生素K₂含量逐渐降低进而丧失功效。尤其当维生素K2与他补钙物质或镁盐混合在一起制成补钙产品，其稳定性更是令人堪忧。研究者们已经关注这一问题，并做了一些研究，专利CN110898027中将维生素K2制成软胶囊来提高其稳定性，专利CN 106074377中将维生素K2制成亚微乳，但这些方法制备的产品只能补充维生素K2，需要与其他补钙产品同时服用才能起到补钙效果，给消费者带来不便。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种稳定性高、适用广泛的维生素K₂粉末及其制备方法。

技术方案：本发明的高稳定性维生素K₂粉末，包括维生素K₂、包埋壁材和辅料，所述包埋壁材包括山嵛酸甘油酯，所述辅料包括微晶纤维素或麦芽糊精。

各组份按重量份包括维生素K₂ 0.2-1份、山嵛酸甘油酯10-20份、微晶纤维素或麦芽糊精80-90份。

本发明的一种高稳定性维生素K₂粉末的制备方法，包括以下步骤：

(1)将山嵛酸甘油酯加热熔化至液态；

(2)加入维生素K₂，加热混合得混合液；

(3)在混合液中加水，经乳化反应得到乳液，在乳液中加入微晶纤维素或麦芽糊精，混合均匀后干燥，制得最终产物；或将混合液低温凝固粉碎后加入微晶纤维素或麦芽糊精混合均匀，同样制得最终产物。

优选地，步骤(1)中，所述加热的温度为75～85℃。

优选地，步骤(2)中，所述加热的温度为75～85℃。

优选地，步骤(3)中，所述水的温度为80-90℃、加入热水量为300份。

优选地，步骤(3)中，所述乳化反应包括剪切反应或高压均质反应，形成水包油均一乳液，状态稳定。

优选地，步骤(3)中，所述干燥方式为喷雾干燥。

优选地，所述喷雾的进风温度为100～105℃、出风温度为60～65℃，喷雾干燥制得包埋微囊，其粒径50-200um。

优选地，步骤(3)中，所述凝固的温度为0～10℃。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：

(1)通过选用山嵛酸甘油酯对维生素K₂进行包埋，提高了维生素K₂的含量稳定性，解决了无法长久保存的问题。

(2)本发明制得的维生素K₂粉末应用领域广泛，不仅可以应用于片剂的补钙产品，还可以用于各种补钙的液体饮料或奶制品，使得维生素K₂和其他补钙产品能够同时服用，相互促进加强补钙效果。

(3)本发明的制备方法流程简便，易于实现，同时产品转化率高，成本较低，能广泛应用于实际生产。

附图说明

图1为本发明包埋维生素K₂粉和未包埋维生素K₂粉分别制成钙镁片维生素K₂含量变化图；

图2为本发明山嵛酸甘油酯含量变化导致钙镁片维生素K₂含量变化图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。

本发明的稳定的维生素K₂粉末，包括维生素K₂，山嵛酸甘油酯、微晶纤维素或麦芽糊精。各组份按重量份包括维生素K₂ 0.2-1份、山嵛酸甘油酯10-20份、微晶纤维素或麦芽糊精80-90份。

实施例1

1、称取维生素K₂，山嵛酸甘油酯、微晶纤维素重量份为：维生素K₂ 0.2份，山嵛酸甘油酯19.8份，微晶纤维素80份。

2、山嵛酸甘油酸酯加热至熔化，加热温度为80℃。

3、加入维生素K₂，混合均匀，混合温度控制在80℃。

4、加入300份热水，热水温度控制在80-90℃，经高速剪切机剪切或均质机均质作用形成均一乳液。

5、加入微晶纤维素，混合均匀，采用低温喷雾，进风温度控制在105℃，出风温度控制在65℃，制成维生素K₂粉末。

实施例2

1、称取维生素K₂，山嵛酸甘油酯、微晶纤维素重量份为：维生素K₂ 0.2份，山嵛酸甘油酯19.8份，微晶纤维素80份。

2、将山嵛酸甘油酸酯加热至熔化，加热温度为85℃。

3、加入一定比例的维生素K₂，混合均匀，混合温度控制在85℃。

4、降温至5℃，低温粉碎，再加入微晶纤维素混合均匀，制成维生素K₂粉末。

对比例1

1、对照粉制备：称取维生素K₂ 0.2份，微晶纤维素99.8份，混合均匀，制成维生素K₂粉末。

2、分别称取实施例1、实施例2和对照维生素K₂粉末与氧化镁、碳酸钙、植脂末、阿斯巴甜、硬脂酸镁、微晶纤维素，重量百分比为：K₂粉末3份，氧化镁11份，碳酸钙60份，植脂末1份，阿斯巴甜1份，硬脂酸镁10份，微晶纤维素14份。

3、上述物料混合均匀后，置于压片机中进行压片，压片的片重为1.0g。

4、片剂置于恒温恒湿试验箱中，温度控制在37℃，湿度控制在85％进行加速实验。分别在加速0月、1月、2月、3月、6月、9月、12月取样检测维生素K₂的含量变化。

由图1可以看出包埋维生素K₂粉和未包埋维生素K₂粉分别制成钙镁片维生素K₂含量变化过程。

表1维生素K₂含量百分比变化数据表

由表1可以看出，加速1个月时，实施例1和实施例2的维生素K₂含量基本未发生变化，而对照未包埋的维生素K₂粉其含量下降至78.37％；加速3个月时，未包埋的维生素K₂粉其含量减少超过50％，而实施例1维生素K₂含量仅下降1.59％，实施例2的维生素K₂含量下降4.19％。加速12个月时，未包埋的维生素K2粉其含量仅剩10.91％，而实施例1和实施例2维生素K₂含量仍保留90％以上。由此可见，采用山嵛酸甘油酯包埋的维生素K₂粉末其稳定性显著提高，应用于钙镁片中维生素K₂含量稳定，有效解决了维生素K₂含量降低的问题。

对比例2

1、称取维生素K2，山嵛酸甘油酯、微晶纤维素重量份为：维生素K2 0.2份，山嵛酸甘油酯5份，微晶纤维素94.8份。

2、山嵛酸甘油酸酯加热至熔化，加热温度为80℃。

3、加入维生素K2，混合均匀，混合温度控制在80℃。

4、加入300份热水，热水温度控制在80-90℃，经高速剪切机剪切或高压均质机均质作用形成均一乳液。

5、加入微晶纤维素，混合均匀，加水采用低温喷雾，进风温度控制在105℃，出风温度控制在65℃，制成维生素K2粉末。

对比例3

1、称取维生素K2，山嵛酸甘油酯、微晶纤维素重量份为：维生素K2 0.2份，山嵛酸甘油酯30份，微晶纤维素69.8份。

2、山嵛酸甘油酸酯加热至熔化，加热温度为80℃。

3、加入维生素K2，混合均匀，混合温度控制在80℃。

4、加入300份热水，热水温度控制在80-90℃，经高速剪切机剪切或高压均质机均质作用形成均一乳液。表2维生素K₂含量百分比变化数据表

由表2可知，对比例2在加速2个月时，维生素K₂含量下降至47.59％，加速6个月时，维生素K₂含量下降至32.44％，加速12个月时，维生素K₂含量仅省14.96％，由此可见，当山嵛酸甘油酯的含量低于10份时，维生素K₂含量流失较快，无法满足需求。而对比例3与实施例1相比，在加速1-12个月时，维生素K₂含量稳定，但并无明显增长，由此可见，当山嵛酸甘油酯的含量大于20份时，效果增加不明显，但生产成本大大提高。

对比例4

1、称取维生素K2，山嵛酸甘油酯、微晶纤维素重量份为：维生素K2 0.2份，山嵛酸甘油酯19.8份，微晶纤维素80份。

2、山嵛酸甘油酸酯加热至熔化，加热温度为80℃。

3、加入维生素K2，混合均匀，混合温度控制在80℃。

4、加入300份热水，热水温度控制在80-90℃，经高速剪切机剪切或高压均质机均质作用形成均一乳液。

5、加入微晶纤维素，混合均匀，采用低温喷雾，进风温度控制在140℃，出风温度控制在80℃，制成维生素K2粉末。

但由于进风温度和出风温度过高，导致喷雾所得粉末粘度较大，易结块，产品收率明显降低，不利于实际生产。

Claims (10)

1.一种高稳定性维生素K₂粉末，包括维生素K₂、包埋壁材和辅料，其特征在于，所述包埋壁材包括山嵛酸甘油酯，所述辅料包括微晶纤维素或麦芽糊精。

2.根据权利要求1所述的高稳定性维生素K₂粉末，其特征在于，按重量份包括维生素K20.2-1份、山嵛酸甘油酯10-20份、微晶纤维素或麦芽糊精80-90份。

3.一种权利要求1所述的高稳定性维生素K₂粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将山嵛酸甘油酯加热熔化至液态；

(2)加入维生素K₂，加热混合得混合液；

(3)在混合液中加水，经乳化反应得到乳液，在乳液中加入微晶纤维素或麦芽糊精，混合均匀后干燥，制得最终产物；或将混合液低温凝固粉碎后加入微晶纤维素或麦芽糊精混合均匀，同样制得最终产物。

4.根据权利要求3所述的高稳定性维生素K₂粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热的温度为75～85℃。

5.根据权利要求3所述的高稳定性维生素K₂粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热的温度为75～85℃。

6.根据权利要求3所述的高稳定性维生素K₂粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水的温度为80-90℃、加入量为山嵛酸甘油酯体积的5-8倍。

7.根据权利要求3所述的高稳定性维生素K₂粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述乳化反应包括剪切反应或均质反应。

8.根据权利要求3所述的高稳定性维生素K₂粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥方式为喷雾干燥。

9.根据权利要求8所述的高稳定性维生素K₂粉末的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的进风温度为100～105℃、出风温度为60～65℃。

10.根据权利要求3所述的高稳定性维生素K₂粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述凝固的温度为0～10℃。

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