CN113647634A - 一种水溶性及稳定性较好的维生素k2微囊粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水溶性及稳定性较好的维生素K2微囊粉，包含以下重量份原料：维生素K20.01‑0.1份、MCT油30‑40份、壁材55‑75份、乳化剂2‑10份和中间助剂，中间助剂的添加量为壁材总质量1‑3％。本发明采用GEA‑NIRO喷雾塔，低温喷雾干燥，FSD二次附聚造粒，保护维生素K2不被降解，微囊粉流动性较高，水溶性、稳定性较好；配方中无动物来源成分，适合素食者食用；生产过程中未添加有机溶剂，不产生任何废物，工艺绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及一种水溶性及稳定性较好的维生素K2微囊粉 及其制备方法。
背景技术
维生素K2是一种脂溶性维生素，溶于正己烷、醚等有机溶剂，难溶于水。维生素K2有多个种类，根据碳原子多少，可分为MK-4、MK-7、MK-9等，其中全反式MK-7的生 物活性最高。维生素K2在诊治和预防血管钙化、骨质疏松、帕金森氏症等方面具有重要作 用，是国际上新兴的第三代预防和治疗骨质疏松的保健食品，其安全性已得到美国FDA、 中国SFDA、美国药品研究所及欧洲议会和欧盟理事会的权威认定。但是由于维生素K2难溶于水，极大地限制了其应用。
以天然的或合成的高分子材料为壁材，将液体、固体或气体(芯材)经包囊所形成的 一种具有半透性或密封囊膜的一种微型胶囊的技术，所得到的微小粒子称为微胶囊。微胶 囊技术具有许多显著的优势，比如有效地减少活性物质受外界因素(光、空气、水)的影响，减少氧化；降低或掩盖食品中不良气味和苦味；能在一定程度上改变芯材性质，达到 提高储藏稳定性和溶解性的目的。
微胶囊的制备方法有许多种，其中喷雾干燥法较为简单、工艺成熟，基于此，本发明 需提供一种水溶性及稳定性较好的维生素K2微囊粉及其制备方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种水溶性及稳定性较好的维生素K2微 囊粉及其制备方法。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种水溶性及稳定性较好的维生素K2微囊粉，包含以下重量份原料：
维生素K20.01-0.1份、MCT油30-40份、壁材55-75份、乳化剂2-10份和中间助剂，其中中间助剂的添加量为壁材总质量1-3％。
优选地，所述维生素K2为合成来源的全反式维生素K2，含量为98.0-102.0％。
优选地，所述壁材为辛烯基琥珀酸淀粉钠(OSA)、羧甲基纤维素钠(CMC)和蔗糖，且三者质量比例为2:2:1。
优选地，所述乳化剂为吐温80和单甘酯，且吐温80与单甘酯质量之比为2:1。
优选地，所述维生素K2微囊粉中还添加有中间助剂，中间助剂的添加量为壁材总质量 1-3％；所述辅助助剂的制备方法为：将β-环糊精与海藻酸钠按照重量比1:3混合配制，配 制中搅拌转速为100-500r/min，配制时间为20-30min，配制结束，得到中间助剂。
一种水溶性及稳定性较好的维生素K2微囊粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)油相的制备：将维生素K2与MCT油加热充分混合，得到油相；
(2)水相的制备：将壁材和乳化剂在水中加热充分溶解，得到水相；
(3)乳液的制备：将步骤(1)制备得到的油相以及中间助剂加入步骤(2)水相中，充分剪切并均质乳化后，得到乳液；
(4)微囊粉的制备：将步骤(3)得到的乳液采用GEA-NIRO喷雾塔，低温喷雾干燥，FSD二次附聚造粒，得到维生素K2微囊粉。
优选地，步骤(1)中，所述加热的温度为70-80℃。
优选地，步骤(2)中，所述加热的温度为65-75℃。
优选地，所述步骤(3)中油相、中间助剂和水相的混合液先在转速为10000rpm/min下高速剪切2-3min，将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质3-5次，一级压力50-55bar，二级压力500-600bar，制成乳液。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、采用GEA-NIRO喷雾塔，低温喷雾干燥，FSD二次附聚造粒，保护维生素K2不被 降解，所得微囊粉流动性较高，水溶性、稳定性较好；
2、配方中无动物来源成分，适合素食者食用；
3、生产过程中未添加有机溶剂，不产生任何废物，工艺绿色环保。
4、相比较喷雾干燥法，附聚造粒技术能够改善粉末状态，提高微胶囊粉的水溶性及 稳定性，且具备生产工艺简单、自动化程度高、处理能力大和效率高等特点。
5、中间助剂采用β-环糊精与海藻酸钠配制而成，β-环糊精内腔疏水，外腔亲水，经过 海藻酸钠处理后，通过海藻酸钠的分散性将β-环糊精作为中间介质，起到过渡连接效果， 进而在乳液的制备中，油相与水相反应的更充分，结合更稳定，继而制备的产品稳定性会 显著得到改善。
附图说明
图1是本发明的微囊粉壁材的选择图。
图2是本发明微囊粉乳化剂的选择图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地 描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本 发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实 施例，都属于本发明保护的范围。
壁材的选择
壁材是微胶囊的包裹材料。壁材应具有良好的成膜性，才能将油脂包裹在内部。本发 明中，选取了三种壁材(不加乳化剂和中间助剂)，分别是辛烯基琥珀酸淀粉钠(OSA)、羧甲基纤维素钠(CMC)以及大豆蛋白(SP)。由图1可知，SP相对其他两种壁材，对 MCT油的乳化效果较差，因而表面油含量较高。当把OSA淀粉和CMC结合使用时，其 包埋效果最佳，为92.50％，且表面油含量较低，不到0.90％。考虑到后期喷雾干燥会对壁 材形成的膜造成失水而不稳定，试验便选取了蔗糖来填充，通过试验优化，确定辛烯基琥 珀酸淀粉钠(OSA)、羧甲基纤维素钠(CMC)和蔗糖，三者质量比例为2:2:1。此条件 下，包埋率约为93.41％，表面油含量低于1％。
乳化剂的选择
为进一步提高微胶囊的包埋率及稳定性，选取了单甘酯和吐温80两种常见的乳化剂 (不加中间助剂)进行研究。由图2看出，吐温80的乳化效果相对较好，包埋率达到94.75％， 表面油含量在0.75％。最终确定吐温80与单甘酯质量比为2:1复配，包埋率提高到96.25％， 表面油含量仅为0.63％。
微胶囊技术的选择
微胶囊技术方法有许多，喷雾干燥法是最常见的方法之一。试验比较了常规的喷雾干 燥法和FSD附聚造粒法两种微胶囊技术对微囊粉外观、溶解性和分散性以及流动性的影 响。由表1可知，喷雾干燥法所得粉末虽然均匀，色泽一致，无杂质，但相对来说，容易 吸潮，结块，且在热水中未能全部分散。而FSD附聚造粒得到的微囊粉，不易结块，稳定 性好，在50℃水中溶解性较好。一般来说，休止角在30°以下则粉末流动性好，30-45°表 明流动性较好，45-60°表明流动性一般，而高于60°表明流动性差。比较两种微胶囊技术可 知，FSD附聚造粒法制备的微囊粉具有较好的流动性。
表1：不同微胶囊技术的对比
实施例1
(1)称取0.02g维生素K2粉末加入33.80g的MCT油中，在75℃下搅拌混合均匀， 冷却至40-50℃，得到油相；
(2)称取24g辛烯基琥珀酸淀粉钠、24g羧甲基纤维素钠、12g蔗糖、3.32g吐温80、1.66g单甘酯依次加入水中，70℃下搅拌溶解，冷却至40-50℃，得到水相；
(3)称取0.30g的β-环糊精与0.90g海藻酸钠，混合配制，配制中搅拌转速为100r/min， 配制时间为20min，配制结束，得到中间助剂；
(4)将油相及中间助剂缓慢加入水相中，充分搅拌混合后以10000rpm/min转速高速 剪切2min，将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质4次，一级压力50bar，二级压力550bar，得到乳液。
(5)将得到的乳液采用GEA-NIRO喷雾塔，低温喷雾干燥，FSD二次附聚造粒，得 到维生素K2微囊粉。测定微囊粉包埋率为98.33％。
实施例2
(1)称取0.05g维生素K2粉末加入31.852g的MCT油中，在75℃下搅拌混合均匀， 冷却至40-50℃，得到油相；
(2)称取25g辛烯基琥珀酸淀粉钠、25g羧甲基纤维素钠、12.5g蔗糖、3.30g吐温80、1.65g单甘酯依次加入水中，70℃下搅拌溶解，冷却至40-50℃，得到水相；
(3)称取0.162g的β-环糊精与0.486g海藻酸钠，混合配制，配制中搅拌转速为300r/min，配制时间为25min，配制结束，得到中间助剂；
(4)将油相及中间助剂缓慢加入水相中，充分搅拌混合后以10000rpm/min转速高速 剪切2min，将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质3次，一级压力55bar，二级压力500bar，得到乳液；
(4)将得到的乳液采用GEA-NIRO喷雾塔，低温喷雾干燥，FSD二次附聚造粒，得 到维生素K2微囊粉。测定微囊粉包埋率为98.45％。
实施例3
(1)称取0.10g维生素K2粉末加入33.50g的MCT油中，在75℃下搅拌混合均匀， 冷却至40-50℃，得到油相；
(2)称取22g辛烯基琥珀酸淀粉钠、22g羧甲基纤维素钠、11g蔗糖、6.60g吐温80、3.30g单甘酯依次加入水中，75℃下搅拌溶解，冷却至40-50℃，得到水相；
(3)称取的0.375g的β-环糊精与1.125g海藻酸钠，混合配制，配制中搅拌转速为500r/min，配制时间为30min，配制结束，得到中间助剂；
(4)将油相及中间助剂缓慢加入水相中，充分搅拌混合后以10000rpm/min转速高速 剪切2min，将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质5次，一级压力50bar，二级压力600bar，得到乳液；
(4)将得到的乳液采用GEA-NIRO喷雾塔，低温喷雾干燥，FSD二次附聚造粒，得 到维生素K2微囊粉。测定微囊粉包埋率为98.24％。
对比例1
(1)称取0.10g维生素K2粉末、16.60g吐温80、8.30g单甘酯和适量水在75℃下搅拌混合均匀，冷却至40-50℃，得到初乳液；
(2)称取30g辛烯基琥珀酸淀粉钠、30g羧甲基纤维素钠、15g蔗糖依次加入水中，70℃下搅拌溶解，冷却至40-50℃，得到水相；
(3)将初乳液缓慢加入水相中，充分搅拌混合后以10000rpm/min转速高速剪切2min， 将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质4次，一级压力50bar，二级压力550bar，得到 终乳液；
(4)将终乳液采用GEA-NIRO喷雾塔，低温喷雾干燥，FSD二次附聚造粒，得到维 生素K2微囊粉。测定微囊粉包埋率为80.26％。
对比例2
(1)称取0.10g维生素K2粉末加入35g的MCT油中，在75℃下搅拌混合均匀，冷 却至40-50℃，得到油相；
(2)称取22g辛烯基琥珀酸淀粉钠、22g羧甲基纤维素钠、11g蔗糖、6.60g吐温80、3.30g单甘酯依次加入水中，75℃下搅拌溶解，冷却至40-50℃，得到水相；
(3)将油相缓慢加入水相中，充分搅拌混合后以10000rpm/min转速高速剪切2min，将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质5次，一级压力50bar，二级压力600bar，得到 乳液；
(4)将得到的乳液采用GEA-NIRO喷雾塔，低温喷雾干燥，FSD二次附聚造粒，得 到维生素K2微囊粉。测定微囊粉包埋率为96.45％。
对比例3
(1)称取0.10g维生素K2粉末加入38.50g的MCT油中，在75℃下搅拌混合均匀， 冷却至40-50℃，得到油相；
(2)称取50g大豆蛋白、6.60g吐温80、3.30g单甘酯依次加入水中，75℃下搅拌溶解，冷却至40-50℃，得到水相；
(3)称取0.375g的β-环糊精与1.125g海藻酸钠，混合配制，配制中搅拌转速为500r/min，配制时间为30min，配制结束，得到中间助剂；
(4)将油相及中间助剂缓慢加入水相中，充分搅拌混合后以10000rpm/min转速高速 剪切2min，将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质5次，一级压力50bar，二级压力600bar，得到乳液；
(4)将得到的乳液采用GEA-NIRO喷雾塔，低温喷雾干燥，FSD二次附聚造粒，得 到维生素K2微囊粉。测定微囊粉包埋率为89.06％。
对比例4
将实施例3中步骤(4)将得到的乳液采用喷雾干燥法，进风温度为160-170℃，出风温度为70-80℃，得到维生素K2微囊粉。测定微囊粉包埋率为96.17％。
将上述实施例1、实施例2、实施例3和对比例2、对比例3、对比例4中得到的维生 素K2微囊粉放置于恒温恒湿试验箱中，进行加速试验。温度设置为40℃，相对湿度设置 为70％，分别在加速0月、1月、2月、3月、6月、9月、12月取样检测维生素K2的含 量变化。检测结果见表2。
由表2看出，实施例中的维生素K2的保留率稳定在98％以上；对比例2中未加中间助剂，维生素K2的最终保留率为95.65％；对比例3中使用大豆蛋白做为壁材，其稳定性 较差，维生素K2的最终保留率仅为91.27％；对比例4中使用了喷雾干燥法，维生素K2的最终保留率为95.66％。因此，由稳定性试验可知，本发明提供的方案制备得到的维生素 K2微囊粉更加稳定，有利于保护维生素K2不被降解。
表2：维生素K2含量变化数据表
维生素K2的检测
微囊粉中维生素K2的测定参考T/ZJATA 0002-2020。
微囊粉包埋率的测定
包埋率计算公式为：
包埋率(％)＝m包/m总×100％
其中，
m总为总的维生素K2的含量，mg
m包为包埋的维生素K2的含量，mg
微囊粉表面油的测定
称取1g左右粉末油脂，置于锥形瓶，轻轻搅拌下加入50mL石油醚，搅拌2min后抽滤，并用30mL石油醚洗涤滤渣，再次抽滤。将滤液移至圆底烧瓶，蒸干石油醚后，将圆 底烧瓶在105℃烘箱中烘干至恒重。
表面油的含量(％)＝(M2-M1)/M×100％
其中，
M:微囊粉末的质量，g
M1：圆底烧瓶的质量，g
M2：圆底烧瓶恒重后的质量，g
微囊粉流动性的测定
本发明采取休止角法。将一漏斗放置于铁架台上，然后将制备得到的微囊粉加入到漏 斗中，将粉末注入到圆盘中心上，直至粉末堆积层斜边的产品沿圆盘边缘自动流出为止， 停止加入，此时粉末形成的堆与平面的夹角即为休止角，测量休止角的大小。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背 离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从 哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含 一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将 说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可 以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种水溶性及稳定性较好的维生素K2微囊粉，其特征在于，包含以下重量份原料：
维生素K20.01-0.1份、MCT油30-40份、壁材55-75份、乳化剂2-10份和中间助剂，其中中间助剂的添加量为壁材总质量1-3％。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性及稳定性较好的维生素K2微囊粉，其特征在于，所述维生素K2为合成来源的全反式维生素K2，含量为98.0-102.0％。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性及稳定性较好的维生素K2微囊粉，其特征在于，所述壁材为辛烯基琥珀酸淀粉钠(OSA)、羧甲基纤维素钠(CMC)和蔗糖，且三者质量比例为2:2:1。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性及稳定性较好的维生素K2微囊粉，其特征在于，所述乳化剂为吐温80和单甘酯，且吐温80与单甘酯质量之比为2:1。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性及稳定性较好的维生素K2微囊粉，其特征在于，所述维生素K2微囊粉中还添加有中间助剂，中间助剂的添加量为壁材总质量1-3％；所述辅助助剂的制备方法为：将β-环糊精与海藻酸钠按照重量比1:3混合配制，配制中搅拌转速为100-500r/min，配制时间为20-30min，配制结束，得到中间助剂。
6.一种如权利要求1-5任一项所述水溶性及稳定性较好的维生素K2微囊粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)油相的制备：将维生素K2与MCT油加热充分混合，得到油相；
(2)水相的制备：将壁材和乳化剂在水中加热充分溶解，得到水相；
(3)乳液的制备：将步骤(1)制备得到的油相以及中间助剂加入步骤(2)水相中，充分剪切并均质乳化后，得到乳液；
(4)微囊粉的制备：将步骤(3)得到的乳液采用GEA-NIRO喷雾塔，低温喷雾干燥，FSD二次附聚造粒，得到维生素K2微囊粉。
7.根据权利要求6所述的一种水溶性及稳定性较好的维生素K2微囊粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热的温度为70-80℃。
8.根据权利要求6所述的一种水溶性及稳定性较好的维生素K2微囊粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热的温度为65-75℃。
9.根据权利要求6所述的一种水溶性及稳定性较好的维生素K2微囊粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中油相、中间助剂和水相的混合液先在转速为10000rpm/min下高速剪切2-3min，将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质3-5次，一级压力50-55bar，二级压力500-600bar，制成乳液。
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