CN102919857A - 食用碳酸钙微球及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种食用碳酸钙微球的制备方法，该方法包括如下步骤：配制碳酸钙分散液；配制阿拉伯树胶的水溶液；在搅拌和超声分散状态下，向碳酸钙分散液慢慢加入阿拉伯树胶的水溶液，其中碳酸钙与阿拉伯树胶的干重比为1.5:1-3.5:1；加入结束后，继续搅拌分散30-60分钟；将混合液进行喷雾干燥，在喷雾干燥的同时，电动搅拌器继续工作以保持混合液的搅拌状态；在喷雾干燥机的快速干燥作用下，混合液迅速变干、膨化，得到所述微球。本发明还提供根据所述方法制备的高分散性食用碳酸钙微球，该微球中，碳酸钙的含量按微球总重量计为15-65%，且碳酸钙与阿拉伯树胶的比例按重量百分比为1.5:1-3.5:1。用该方法制备碳酸钙微球，具有操作简单、设备投入低、工艺易于掌握等优点。

Description

食用碳酸钙微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种食用碳酸钙微球及其制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
高纯度天然碳酸钙粉末用于食品添加剂，其典型应用是钙营养强化保健食品、胶姆糖基、膨松剂、面制品、谷物早餐、饼干、乳制品、软胶囊等。若用于液体基质中，如柠檬酸钙、乳酸钙、柠檬酸-苹果酸钙、葡萄糖酸钙、高钙奶等，有容易沉降、沉淀、分散性不好、流动性不佳的缺点。
在一些文献的启发下，采用阿拉伯树胶包裹纳米碳酸钙粉末的方法，提高碳酸钙粉末的分散性和流动性。阿拉伯树胶有复杂的分子结构，主要成分是树胶醛糖、半乳糖、葡萄糖醛酸等，是一种天然植物胶，取自一种名为Acacia的树，品质良好的阿拉伯树胶颜色呈琥珀色，且颗粒大而圆，主要产于非洲。经过精制过程而得的粉末状阿拉伯树胶，是食品工业中用途最广及用量最大的水溶胶，具有良好的乳化特性，特别适合水包油型乳化体系，广泛用于乳化香精中作乳化稳定剂；它还具有良好的成膜特性；作为微胶囊成膜剂用于将香精油或其它液体原料转换成粉末形式，可以延长风味品质并防止氧化，也用作烘焙制品的香精载体。
鉴于阿拉伯树胶的一些物理、化学等特性，采用喷雾干燥机将阿拉伯树胶与食用级碳酸钙粉末的均匀混合物喷雾干燥，成为颗粒直径为1-80μm的酥松微球，流动性好，在水中的悬浮性能明显提高，用于高钙奶等食品、饮料中。目前这个技术方法可能存在微球直径范围比较大的问题；产率在70%以上，需进一步改进以得到更高产率。
发明内容
本发明目的在于提供一种高分散性的食用碳酸钙微球及其制备方法。
为达到上述目的，本发明提供一种食用碳酸钙微球的制备方法，包括以下步骤：
1)配制碳酸钙分散液：将食用碳酸钙粉末(0.1-1.0μm)在高速搅拌(80-200rpm)状态下加入到水中，其中食用碳酸钙与水的比例按重量比计为0.1-0.6，并采用高速搅拌(80-200rpm)和超声(超声波细胞粉碎机，其手持探头的工作频率范围是20-25KHz)方式继续分散10-60分钟，这一步均匀分散很重要，目的是使食用碳酸钙粉末充分悬浮于水中，充分浸润，均匀分散；
2)配制阿拉伯树胶的水溶液：一定温度(水温为40-75℃)的热水中缓缓倒入阿拉伯树胶粉末(200-300目)，搅拌溶解，形成均匀的胶液，其中阿拉伯树胶与水的比例按重量比计为0.06-0.35；这一步骤中也可加入少量淀粉(200-300目，加入量占胶液总量的0.1-5.0%)，以增加膨化作用，改善阿拉伯树胶的包覆性能；
3) 在搅拌和超声分散状态下，向碳酸钙分散液慢慢加入阿拉伯树胶的水溶液，其中碳酸钙与阿拉伯树胶的干重比为1.5-3.5：1，在该过程中必须保持高速搅拌状态(150-200rpm)；
4)加入结束后，用电动搅拌机继续搅拌分散30-60分钟，目的是使碳酸钙颗粒与阿拉伯树胶分子充分结合、包裹，形成匀质的碳酸钙-阿拉伯树胶混合液；
5)将步骤4)所得混合液进行喷雾干燥，在喷雾干燥的同时，继续用电动搅拌机(150-200rpm)以保持混合液的搅拌状态；在喷雾干燥机(上海雅程公司生产，所述喷雾干燥参数设定为：干燥温度180-200℃；风机速度45-60m3/min，喷嘴直径0.7-1.5mm；喷雾压力0.2-0.6MPa)的快速干燥作用下，混合液迅速变干、膨化，得到所述微球，并收集于捕集瓶中，得到所述微球。
本发明还提供上述方法制备的食用碳酸钙微球，所述微球中，碳酸钙的含量按微球总重量计为15-65%，且碳酸钙与阿拉伯树胶的比例按重量百分比计为1.5:1-3.5:1，且微球粒度为5-100μm。
本发明利用阿拉伯树胶、土豆淀粉等一些天然多糖，包裹碳酸钙纳米粉后用喷雾干燥机瞬间干燥、膨化，得到酥松状碳酸钙微球；利用阿拉伯树胶的特性，维持碳酸钙粉末在水中长时间分散和悬浮，以解决高纯度天然碳酸钙粉末用于食品添加剂，特别是用于液体基质中，因不溶于水，其悬浮液会快速沉降分层的问题。用该方法制备碳酸钙微球，具有操作简单、设备投入低、工艺易于掌握等优点。同时，可根据不同需求，调节设备参数、碳酸钙与阿拉伯树胶的比例，得到一定尺寸区间的碳酸钙微球，以适于在不同食品基体中添加。
附图说明
图1为本发明实施例1所得食用碳酸钙微球的SEM图；
图2为本发明实施例2所得食用碳酸钙微球的SEM图；
图3为本发明实施例3所得食用碳酸钙微球的SEM图；
图4为本发明实施例4所得食用碳酸钙微球的SEM图；
图5为本发明实施例5所得食用碳酸钙微球的SEM图；
图6为天然碳酸钙粉与碳酸钙微球分散液的透光率比较图。
具体实施方式
为便于对本发明的具体实施步骤及达到的效果有进一步的了解，现结合附图并举较佳实施例详细说明如下。
实施例1
1.将375克食用碳酸钙粉末(购自北京试剂公司，0.1-1.0μm)，在高速搅拌状态下(转速为150rpm)加入到1000毫升水中，高速搅拌(转速为150rpm)并超声分散30分钟形成碳酸钙分散液；称取食用阿拉伯树胶粉末(购自北京试剂公司，200-300目)125克，倒入875毫升热水(50℃)中，搅拌，形成均匀的阿拉伯树胶的水溶液；在搅拌(转速为150rpm)和超声分散状态下，向碳酸钙分散液慢慢加入阿拉伯树胶的水溶液，然后继续搅拌(转速为150rpm)60分钟使充分结合，形成碳酸钙-阿拉伯树胶混合液。把该混合液在持续搅拌(转速为150rpm)的状态下由蠕动泵输入喷雾干燥机进行喷雾干燥，在喷雾干燥的同时，电动搅拌器(转速为150rpm)继续工作以保持混合液的搅拌状态；在喷雾干燥机的快速干燥作用下，混合液迅速变干、膨化，得到颗粒直径为5-20μm的微球(图1)，其中喷雾干燥参数设定为：干燥温度190℃，风机速度 50m3/min，喷雾压力 0.6MPa，喷嘴直径选用 0.7mm规格。
实施例2
2. 将375克食用碳酸钙粉末(购自北京试剂公司，0.1-1.0μm)，在高速搅拌状态下(转速为150rpm)加入到1000毫升水中，高速搅拌(转速为150rpm)并超声分散30分钟形成碳酸钙分散液；称取食用阿拉伯树胶粉末(购自北京试剂公司，200-300目)250克，倒入750毫升热水(50℃)中，搅拌，形成均匀的阿拉伯树胶的水溶液；在搅拌(转速为150rpm)和超声分散状态下，向碳酸钙分散液慢慢加入阿拉伯树胶的水溶液，然后继续搅拌(转速为150rpm)60分钟使充分结合，形成碳酸钙-阿拉伯树胶混合液。把该混合液在持续搅拌(转速为150rpm)的状态下由蠕动泵输入喷雾干燥机进行喷雾干燥，在喷雾干燥的同时，电动搅拌器(转速为150rpm)继续工作以保持混合液的搅拌状态；在喷雾干燥机的快速干燥作用下，混合液迅速变干、膨化，得到颗粒直径为15-80μm的微球(图2)，其中喷雾干燥参数设定为：干燥温度190℃，风机速度 55m3/min，喷雾压力 0.2MPa，喷嘴直径选用0.7mm规格。
实施例3
3. 将500克食用碳酸钙粉末(购自北京试剂公司，0.1-1.0μm)，在高速搅拌状态下(转速为150rpm)加入到1000毫升水中，高速搅拌(转速为150rpm)并超声分散30分钟形成碳酸钙分散液；称取食用阿拉伯树胶粉末(购自北京试剂公司，200-300目)200克，倒入800毫升热水(50℃)中，搅拌，形成均匀的阿拉伯树胶的水溶液；在搅拌(转速为150rpm)和超声分散状态下，向碳酸钙分散液慢慢加入阿拉伯树胶的水溶液，然后继续搅拌(转速为150rpm)60分钟使充分结合，形成碳酸钙-阿拉伯树胶混合液。把该混合液在持续搅拌(转速为150rpm)的状态下由蠕动泵输入喷雾干燥机进行喷雾干燥，在喷雾干燥的同时，电动搅拌器(转速为150rpm)继续工作以保持混合液的搅拌状态；在喷雾干燥机的快速干燥作用下，混合液迅速变干、膨化，得到颗粒直径为40-60μm的微球(图3)，其中喷雾干燥参数设定为：干燥温度 200℃，风机速度 55m3/min，喷雾压力 0.2MPa，喷嘴直径选用0.7mm规格。
实施例4
4. 将500克食用碳酸钙粉末(购自北京试剂公司，0.1-1.0μm)，在高速搅拌状态下(转速为150rpm)加入到1000毫升水中，高速搅拌(转速为150rpm)并超声分散30分钟形成碳酸钙分散液；称取食用阿拉伯树胶粉末(购自北京试剂公司，200-300目)150克，倒入850毫升热水(50℃)中，搅拌，形成均匀的阿拉伯树胶的水溶液；在搅拌(转速为150rpm)和超声分散状态下，向碳酸钙分散液慢慢加入阿拉伯树胶的水溶液，然后继续搅拌(转速为150rpm)60分钟使充分结合，形成碳酸钙-阿拉伯树胶混合液。把该混合液在持续搅拌(转速为150rpm)的状态下由蠕动泵输入喷雾干燥机进行喷雾干燥，在喷雾干燥的同时，电动搅拌器(转速为150rpm)继续工作以保持混合液的搅拌状态；在喷雾干燥机的快速干燥作用下，混合液迅速变干、膨化，得到颗粒直径为15-80μm的微球(图4)，其中喷雾干燥参数设定为：干燥温度 200℃，风机速度55m3/min，喷雾压力0.2MPa，喷嘴直径选用0.7mm规格。
实施例5
5. 将375克食用碳酸钙粉末(购自北京试剂公司，0.1-1.0μm)，在高速搅拌状态下(转速为150rpm)加入到1000毫升水中，高速搅拌(转速为150rpm)并超声分散30分钟形成碳酸钙分散液；称取食用阿拉伯树胶粉末(购自北京试剂公司，200-300目)200克，倒入800毫升热水(50℃)中，搅拌，形成均匀的阿拉伯树胶的水溶液；在搅拌(转速为150rpm)和超声分散状态下，向碳酸钙分散液慢慢加入阿拉伯树胶的水溶液，然后继续搅拌(转速为150rpm)60分钟使充分结合，形成碳酸钙-阿拉伯树胶混合液。把该混合液在持续搅拌(转速为150rpm)的状态下由蠕动泵输入喷雾干燥机进行喷雾干燥，在喷雾干燥的同时，电动搅拌器(转速为150rpm)继续工作以保持混合液的搅拌状态；在喷雾干燥机的快速干燥作用下，混合液迅速变干、膨化，得到颗粒直径为40-80μm的微球(图5)，其中喷雾干燥参数设定为：干燥温度 190℃，风机速度 60m3/min，喷雾压力0.2MPa，喷嘴直径选用1.5mm规格。
实施例6 
食用碳酸钙微球(阿拉伯树胶包覆的食用碳酸钙微球)的分散性能测试：
取实例5中所得的5克食用碳酸钙微球(颗粒直径为40-80μm)加500毫升水搅拌10分钟，用紫外-可见分光光度计测悬浮液的透光率。测试时间点为：0, 4, 8, 16, 20, 24小时。由图6可以看出，透光率值越低，表明该食用碳酸钙微球在水中的分散性越好，可遮挡光线透过悬浮液，从而说明阿拉伯树胶包裹的食用碳酸钙微球在水溶液中的分散性、悬浮性更好。
以未经改性的食用碳酸钙粉末(购自北京试剂公司，粒度尺寸为0.1-1.0μm)作对照。以800nm波长的光为依据，对比碳酸钙包裹前后分散性能。0, 4, 20, 24小时两种粉末的悬浮液透光率值如下表1所示。
表1 碳酸钙包裹前后分散性能比较
Figure 618160DEST_PATH_IMAGE001
表1中沉降实验数据表明，未经改性的食用碳酸钙粉末溶入水中后4小时大部分沉淀杯底，20小时后完全沉降，透光率已经达80-100%，而阿拉伯树胶包裹的食用碳酸钙微球由于阿拉伯树胶的亲水性和酥松性，可使微球维持长时间悬浮于水中，透光率维持在低水平。
以上所述，仅为本发明的实施例，应当指出，对于本技术中的普通技术人员来说，在不脱离本发明的核心技术特征的前提下，还可以做若干的改进和润饰，这些润饰和改进也应属于本发明的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种食用碳酸钙微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制碳酸钙分散液：将食用碳酸钙粉末在高速搅拌状态下加入到水中，其中食用碳酸钙与水的比例按重量比计为0.1-0.6，并采用高速搅拌和超声方式继续分散10-60分钟；
2)配制阿拉伯树胶的水溶液：向40-75℃的热水中缓缓倒入食用阿拉伯树胶粉末，搅拌溶解，形成均匀的胶液，其中阿拉伯树胶与水的比例按重量比计为0.06-0.35； 
3)在搅拌和超声分散状态下，向碳酸钙分散液慢慢加入阿拉伯树胶的水溶液，其中碳酸钙与阿拉伯树胶的干重比为1.5:1-3.5:1，在该过程中必须保持150-200rpm的高速搅拌状态；
4)加入结束后，继续以150-200rpm搅拌分散30-60分钟使充分结合，形成碳酸钙-阿拉伯树胶混合液；
5)将步骤4)所得混合液进行喷雾干燥，在喷雾干燥的同时，电动搅拌器继续工作以保持混合液的搅拌状态；在喷雾干燥机的快速干燥作用下，混合液迅速变干、膨化，得到所述微球。
2.根据权利要求1所述食用碳酸钙微球的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中食用碳酸钙的粒度为0.1-1.0μm。
3.根据权利要求1所述食用碳酸钙微球的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中高速搅拌的转速为80-200rpm。
4.根据权利要求1所述食用碳酸钙微球的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中阿拉伯树胶的粒度为200-300目。
5.根据权利要求1所述食用碳酸钙微球的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中还加入占胶液总重量0.1-5%的淀粉。
6.根据权利要求5所述食用碳酸钙微球的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中淀粉的粒度为200-300目。
7.根据权利要求1所述食用碳酸钙微球的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中电动搅拌器的转速为150-200rpm。
8.根据权利要求1所述食用碳酸钙微球的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中喷雾干燥参数设定为：干燥温度180-200℃；风机速度45-60m3/min，喷嘴直径0.7-1.5mm；喷雾压力0.2-0.6MPa。
9.根据权利要求1-8任一项所述方法制备的食用碳酸钙微球，其特征在于，所述微球中，碳酸钙的含量按微球总重量计为15-65%，且碳酸钙与阿拉伯树胶的比例按重量百分比计为1.5:1-3.5:1，且微球粒度为5-100μm。
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