CN110464707A - 一种熊果酸稳定的水包油型皮克林乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熊果酸稳定的水包油型皮克林乳液及其制备方法,由以下质量百分比原料制得:2‑4%的熊果酸、2‑8%的丙二醇、1‑2%的磷脂、20‑40%的功能性油脂、0.04‑0.2%的蔗糖酯、0.15‑0.5%的吐温80、0.5‑1%的蛋白、0.02‑0.04%的增稠剂和水。本发明通过构建利用熊果酸协同表面活性剂的皮克林乳液制备多层次的微胶囊重组粉末,具有绿色安全、稳定性好、相容性高、分散性好、均一性高、速溶性优良等特点。
Description
技术领域
本发明属于凝胶乳化制剂技术领域,具体涉及一种熊果酸稳定的水包油型皮克林乳液及其制备方法。
背景技术
熊果酸,又名乌索酸,具有抗肝炎、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、降血脂、抗动脉粥样硬化及增强免疫等广泛的药理效应且毒性低不良反应少。但由于熊果酸在水中的溶解度极小,溶出速度慢,生物利用度低,属于生物药剂学分类系统中的IV类药物(水溶性差、吸收差),因此需要选择合适的剂型以提高生物利用度。
目前已申报了熊果酸冻干粉制剂、熊果酸缓释片、熊果酸固体分散片、熊果酸脂微球等发明专利,但这些剂型加工难、成本高、不适用于大规模生产以及应用,且尚未见熊果酸稳定的水包油型皮克林乳液制剂的报道。
皮克林乳液是一种由固体颗粒代替小分子表面活性剂或者蛋白质等具有表面活性的物质稳定乳液体系的新型乳液。皮克林乳液具有经济、低毒、环境友好、稳定性强等优良特性,在食品、制药、化妆品等领域具有广阔的应用前景。由于熊果酸极难溶于水相,在油相中的溶解性也较差,因此需要采用适当的表面活性剂对熊果酸进行修饰,从而催化熊果酸和表面活性物质复配体系稳定皮克林乳液的油水界面。
近年来,科研工作者以多糖、蛋白质和小分子物质等一系列可食用固体颗粒,通过高速均质、高压均质、超声等乳化技术制备稳定的食品级皮克林乳液。
发明内容
为了解决现有的熊果酸原料与水不相容,更不能均匀分散于水相的技术问题,本发明的目的在于提供了一种由熊果酸、表面活性剂、蛋白胶体颗粒、多糖胶体颗粒稳定的水包油型皮克林乳液的制备方法,通过构建利用熊果酸协同表面活性剂的皮克林乳液制备多层次的微胶囊重组粉末,具有绿色安全、稳定性好、相容性高、分散性好、均一性高、速溶性优良等特点。
为了实现上述技术目的,本发明提供了一种熊果酸稳定的水包油型皮克林乳液,由以下质量百分比原料制得:
熊果酸:2-4%
丙二醇:2-8%
磷脂:1-2%
功能性油脂:20-40%
蔗糖酯:0.04-0.2%
吐温80:0.15-0.5%
蛋白:0.5-1%
增稠剂:0.02-0.04%
其余为水。
优选的,所述功能性油脂为南瓜籽油、茶油或鱼油;蛋白为大豆分离蛋白或乳清蛋白;增稠剂为黄原胶或羧甲基纤维素钠。
本发明还提供了上述熊果酸稳定的水包油型皮克林乳液的制备方法,具体包括:
(1)油相体系的构建:将熊果酸均匀分散在丙二醇中,再加入磷脂混匀后悬浮于功能性油脂中,依次经高速均质乳化、高压均质制得A液;
(2)水相体系的构建:将蔗糖酯和吐温80悬浮于水中制得B液;将蛋白和增稠剂悬浮于水中,制得C液;
(3)初级乳化:在高速均质乳化的条件下将A液与B液混合制得D液;
(4)再乳化:在高速均质乳化的条件下将C液与D液混合制得初乳液;
(5)终乳化:初乳液经高压均质制得终乳液。
优选的,步骤(1)中,高速均质乳化条件为:转速为15000-20000转/分,时间为5-10分钟;高压均质条件为:一级压力为40-60MPa,二级压力为10-20MPa。
优选的,步骤(3)中,高速均质乳化条件为:转速为15000-20000转/分,时间为10-15分钟;A液与B液混合方式为将A液逐滴滴入B液中,A液与B液的体积比为0.5~1:1。
优选的,步骤(4)中,高速均质乳化条件为:转速为15000-20000转/分,时间为10-15分钟;C液与D液混合方式为将C液逐滴滴入D液中,C液与D液的体积比为1:2~2.5。
优选的,步骤(5)中,高压均质条件为:一级压力为40-60MPa,二级压力为0-20MPa。
优选的,采用喷雾干燥对步骤(5)制得的终乳液进行喷雾干燥制得微胶囊粉末,喷雾干燥条件:进风温度为180℃,出风温度为90℃。
本发明的关键在于发现了丙二醇对熊果酸有良好的分散性,并采用磷脂与分散好的熊果酸形成均一的复配体系,磷脂不单能增加熊果酸的吸收利用率,还能充当表面活性剂提升熊果酸在油相中的颗粒润湿性,催化熊果酸在皮克林乳液油水界面的稳定性,结合蛋白和多糖对乳液体系的稳定性能,完成了微胶囊的构建,并采用喷雾干燥制备出分散性能良好的粉末。
磷脂与熊果酸复合能增加熊果酸的吸收利用率已经多方面被报道,但是单独使用磷脂作为表面活性剂,并不能作成均一稳定且利用价值高的微胶囊粉末。为了解决熊果酸原料与水不相容,更不能均匀分散于水相的问题,采用丙二醇和磷脂显著增强了熊果酸在油相中的分散性、润湿性和均匀悬浮的性能,采用具有较高乳化性能的吐温80和营养价值较高的乳清蛋白或大豆分离蛋白作为强化乳化剂,极大增强了乳化系统的稳定性,并利用增稠胶体黄原胶或者羧甲基纤维素钠的网络包裹稳定特性,对乳化体系的稳定性进行了巩固,构建了多层次固体颗粒稳定的皮克林乳化体系,最后采用喷雾干燥法对乳液进行干燥,得到分散性良好的微胶囊粉末。该体系稳定性高,微胶囊粒径分布均匀,能将熊果酸成分高效有机的结合入微胶囊复合粉末中,喷雾干燥后的粉末可与水相实现良好的互溶,有效的解决了熊果酸与水不相容的问题,增加了熊果酸的吸收利用率。
采用本发明工艺所制得的以熊果酸为活性物质的乳液有别于现有已报道的剂型,通过构建利用熊果酸协同表面活性剂的皮克林乳液制备多层次的微胶囊重组粉末,具有绿色安全、稳定性好、相容性高、分散性好、均一性高、速溶性优良等特点,首创了采用熊果酸包埋功能性悬浮油滴的工艺。另外,现有皮克林乳液均针对单一固体颗粒,而本发明首创了熊果酸和表面活性物质复配体系稳定水包油皮克林乳液,是熊果酸的皮克林乳液剂型能够稳定并发挥效果的重要原因。
本发明的优点在于:
本发明在熊果酸与水极难互溶的情况下,以丙二醇为分散剂,再将分散好的熊果酸与磷脂形成均一的复配体系,提升了熊果酸在油相中的颗粒润湿性,催化了熊果酸稳定皮克林乳液的油水界面,形成了熊果酸和表面活性物质复配体系在皮克林乳液油水界面的稳定分布,实现了熊果酸在水包油体系的均匀分布和与水的良好互溶。通过构建多层次微胶囊重组体系,使熊果酸被有机的重组于微胶囊内,不但引入了功能性油脂,改良了营养价值,而且显著提高了乳液的稳定性,提高了微胶囊颗粒的均一性,降低了组合后微胶囊颗粒的粒径,并采用喷雾干燥制备出分散性能良好的粉末,制备出的粉末溶解性好,熊果酸吸收利用率高。
附图说明
图1为实施例1制得的熊果酸微胶囊粉末与常规熊果酸原料给药后细胞活性比较图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明做进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。本发明实施例中百分含量如未作特殊说明,均为质量百分含量。
实施例1
熊果酸稳定的南瓜籽油-乳清蛋白-黄原胶体系的皮克林乳液及其微胶囊粉末的制备方法:
将熊果酸2%均匀分散在2倍质量丙二醇中,加入1%磷脂后混匀,再将混合物悬浮于南瓜籽油中,采用高速均质乳化机在20000转/分的转速下均质处理10分钟。再采用高压均质机进行均质,均质压力条件为:一级压力为60MPa,二级压力为10MPa,制得A液。将蔗糖酯(0.05%)和吐温80(0.3%)悬浮于纯水相中,制得B液;将乳清蛋白(0.75%)和黄原胶(0.02%)一起悬浮于纯水相中,制得C液。在高速均质乳化的条件下将A液与B液以1:1的体积混合,混合条件为将A液逐滴滴入B液中,高速均质乳化机转速为20000转/分,均质乳化时间为15分钟,制得D液。在高速均质乳化的条件下将C液与D液以1:2的体积混合,混合条件为将C液逐滴滴入D液中,均质机转速为20000转/分,均质乳化时间为15分钟,制得初乳液。将所制得的初乳液通过高压均质机均质,均质压力条件:一级压力为50MPa,二级压力为10MPa。此步骤制得的乳液为终乳液。最后采用喷雾干燥设备对所制得的终乳液进行喷雾干燥,进风温度180℃,出风温度90℃。
对比例1
同实施例1,区别一在于不添加丙二醇和磷脂,直接将熊果酸与南瓜籽油混匀均质制得A液。
区别二在于由于制得的终乳液不稳定,未进行喷雾干燥成微胶囊粉末。
本发明实施例1制得的熊果酸乳液稳定期较对比例1制得的乳液稳定期延长了59.4%;采用激光粒径仪测定喷雾干燥后的粒径和均一性,结果表明本发明实施例1制备得到的微胶囊重组粉末主要粒径分布范围在550-820nm的粒径范围,此粒径范围的比例高达66.8%。而对比例1制备得到的悬浮液在1000nm以下粒径基本没有集中分布,该悬浮液主要粒径分布范围在3460-5860nm,且此粒径范围内的比例高达82.4%,说明乳液颗粒不能均匀分布,颗粒结团现象严重。
熊果酸的保肝护肝功效被得到多方面证实,但能否发挥功效,首先取决于熊果酸是否能够被动物细胞有效的吸收利用。本次开展体外人肝细胞L02试验,利用游离脂肪酸诱导24h构建肝细胞脂肪变性模型,用本发明专利制得得熊果酸微胶囊粉末与未做剂型的熊果酸分别处理脂肪肝细胞,实验表明,熊果酸微胶囊粉末样品处理的脂肪性细胞活力在0.1mg/mL和5mg/mL具有显著的恢复趋势,常规熊果酸样品没有表现出对脂肪细胞活力的恢复趋势,相反,还降低了脂肪性细胞的活力。常规熊果酸样品没有表现出对细胞活力的恢复作用,推测主要原因是细胞吸收利用不良导致的。熊果酸微胶囊粉末效果显著优于常规熊果酸,证实本剂型能很好的改善熊果酸的吸收利用率。细胞实验结果如附图1。
实施例2
熊果酸稳定的茶油-乳清蛋白-羧甲基纤维素钠体系的皮克林乳液及其微胶囊粉末的制备方法:
将熊果酸2%均匀分散在2倍质量丙二醇中,加入1%磷脂后混匀,再将混合物悬浮于茶油中,采用高速均质乳化机在20000转/分的转速下均质处理10分钟。再采用高压均质机进行均质,均质压力条件为:一级压力为60MPa,二级压力为10MPa,制得A液。将蔗糖酯(0.05%)和吐温80(0.3%)悬浮于纯水相中,制得B液;将乳清蛋白(0.75%)和羧甲基纤维素钠(0.04%)一起悬浮于纯水相中,制得C液。在高速均质乳化的条件下将A液与B液以1:1的体积混合,混合条件为将A液逐滴滴入B液中,高速均质乳化机转速为20000转/分,均质乳化时间为15分钟,制得D液。在高速均质乳化的条件下将C液与D液以1:2的体积混合,混合条件为将C液逐滴滴入D液中,均质机转速为20000转/分,均质乳化时间为15分钟,制得初乳液。将所制得的初乳液通过高压均质机均质,均质压力条件:一级压力为50MPa,二级压力为10MPa。此步骤制得的乳液为终乳液。最后采用喷雾干燥设备对所制得的终乳液进行喷雾干燥,进风温度180℃,出风温度90℃。
对比例2
同实施例2,区别一在于不添加丙二醇和磷脂,直接将熊果酸与茶油混匀均质制得A液。
区别二在于由于制得的终乳液不稳定,未进行喷雾干燥成微胶囊粉末。
本发明实施例2制得的熊果酸乳液稳定期较对比例2制得的乳液稳定期延长了45.9%;采用激光粒径仪测定喷雾干燥后的粒径和均一性,结果表明本发明实施例2制备得到的微胶囊重组粉末末主要粒径分布范围在450-860nm的粒径范围,此粒径范围的比例高达86.8%,而对比例2制备得到的悬浮液在1000nm以下粒径基本没有集中分布,该悬浮液主要粒径分布范围在6470-7390nm,此粒径范围内的比例高达65.9%,说明乳液颗粒不能均匀分布,颗粒结团现象严重。
实施例3
熊果酸稳定的鱼油-大豆分离蛋白-羧甲基纤维素钠体系的皮克林乳液及其微胶囊粉末的制备方法:
将熊果酸3%均匀分散在1.5倍质量丙二醇中,加入1%磷脂后混匀,再将混合物悬浮于鱼油中,采用高速均质乳化机在20000转/分的转速下均质处理10分钟。再采用高压均质机进行均质,均质压力条件为:一级压力为60MPa,二级压力为20MPa,制得A液。将蔗糖酯(0.05%)和吐温80(0.3%)悬浮于纯水相中,制得B液;将大豆分离蛋白(1%)和羧甲基纤维素钠(0.04%)一起悬浮于纯水相中,制得C液。在高速均质乳化的条件下将A液与B液以1:1的体积混合,混合条件为将A液逐滴滴入B液中,高速均质乳化机转速为20000转/分,均质乳化时间为15分钟,制得D液。在高速均质乳化的条件下将C液与D液以1:2的体积混合,混合条件为将C液逐滴滴入D液中,均质机转速为20000转/分,均质乳化时间为15分钟,制得初乳液。将所制得的初乳液通过高压均质机均质,均质压力条件:一级压力为60MPa,二级压力为20MPa。此步骤制得的乳液为终乳液。最后采用喷雾干燥设备对所制得的终乳液进行喷雾干燥,进风温度180℃,出风温度90℃。
对比例3
同实施例3,区别一在于不添加丙二醇和磷脂,直接将熊果酸与鱼油混匀均质制得A液。
区别二在于由于制得的终乳液不稳定,未进行喷雾干燥成微胶囊粉末。
本发明实施例3制得的熊果酸乳液稳定期较对比例3制得的乳液稳定期延长了63.5%;采用激光粒径仪测定喷雾干燥后的粒径和均一性,结果表明本发明实施例3制备得到的微胶囊重组粉末主要粒径分布范围在610-790nm的粒径范围,此粒径范围的比例高达59.3%,而对比例3制备得到的悬浮液在1000nm以下粒径基本没有集中分布,该悬浮液主要粒径分布范围在5430-6820nm,此粒径范围内的比例高达79.3%,说明乳液颗粒不能均匀分布,颗粒结团现象严重。
实施例4
熊果酸稳定的鱼油-大豆分离蛋白-黄原胶体系的皮克林乳液及其微胶囊粉末的制备方法:
将熊果酸4%均匀分散在1.5倍质量丙二醇中,加入1%磷脂后混匀,再将混合物悬浮于鱼油中,采用高速均质乳化机在20000转/分的转速下均质处理10分钟。再采用高压均质机进行均质,均质压力条件为:一级压力为60MPa,二级压力为20MPa,制得A液。将蔗糖酯(0.1%)和吐温-80(0.5%)悬浮于纯水相中,制得B液;将大豆分离蛋白(1%)和黄原胶(0.04%)一起悬浮于纯水相中,制得C液。在高速均质乳化的条件下将A液与B液以1:1的体积混合,混合条件为将A液逐滴滴入B液中,高速均质乳化机转速为20000转/分,均质乳化时间为15分钟,制得D液。在高速均质乳化的条件下将C液与D液以1:2的体积混合,混合条件为将C液逐滴滴入D液中,均质机转速为20000转/分,均质乳化时间为15分钟,制得初乳液。将所制得的初乳液通过高压均质机均质,均质压力条件:一级压力为60MPa,二级压力为20MPa。此步骤制得的乳液为终乳液。最后采用喷雾干燥设备对所制得的终乳液进行喷雾干燥,进风温度180℃,出风温度90℃。
对比例4
同实施例4,区别一在于不添加丙二醇和磷脂,直接将熊果酸与鱼油混匀均质制得A液。
区别二在于由于制得的终乳液不稳定,未进行喷雾干燥成微胶囊粉末。
本发明实施例4制得的熊果酸乳液稳定期较对比例4制得的乳液稳定期延长了86.1%;采用激光粒径仪测定喷雾干燥后的粒径和均一性,结果表明本发明实施例4制备得到的微胶囊重组粉末主要粒径分布范围在460-640nm的粒径范围,此粒径范围的比例高达81.2%,而对比例4制备得到的悬浮液在1000nm以下粒径基本没有集中分布,该悬浮液主要粒径分布范围在4680-7910nm,此粒径范围内的比例高达64.8%,说明乳液颗粒不能均匀分布,颗粒结团现象严重。
Claims (8)
1.一种熊果酸稳定的水包油型皮克林乳液,其特征在于,由以下质量百分比原料制得:
熊果酸:2-4%
丙二醇:2-8%
磷脂:1-2%
功能性油脂:20-40%
蔗糖酯:0.04-0.2%
吐温80:0.15-0.5%
蛋白:0.5-1%
增稠剂:0.02-0.04%
其余为水。
2.根据权利要求1所述的熊果酸稳定的水包油型皮克林乳液,其特征在于:所述功能性油脂为南瓜籽油、茶油或鱼油;蛋白为大豆分离蛋白或乳清蛋白;增稠剂为黄原胶或羧甲基纤维素钠。
3.权利要求1或2所述的熊果酸稳定的水包油型皮克林乳液的制备方法,其特征在于,具体包括:
(1)油相体系的构建:将熊果酸均匀分散在丙二醇中,再加入磷脂混匀后悬浮于功能性油脂中,依次经高速均质乳化、高压均质制得A液;
(2)水相体系的构建:将蔗糖酯和吐温80悬浮于水中制得B液;将蛋白和增稠剂悬浮于水中,制得C液;
(3)初级乳化:在高速均质乳化的条件下将A液与B液混合制得D液;
(4)再乳化:在高速均质乳化的条件下将C液与D液混合制得初乳液;
(5)终乳化:初乳液经高压均质制得终乳液。
4.根据权利要求3所述的熊果酸稳定的水包油型皮克林乳液的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,高速均质乳化条件为:转速为15000-20000转/分,时间为5-10分钟;高压均质条件为:一级压力为40-60MPa,二级压力为10-20MPa。
5.根据权利要求3所述的熊果酸稳定的水包油型皮克林乳液的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,高速均质乳化条件为:转速为15000-20000转/分,时间为10-15分钟;A液与B液混合方式为将A液逐滴滴入B液中,A液与B液的体积比为0.5~1:1。
6.根据权利要求3所述的熊果酸稳定的水包油型皮克林乳液的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,高速均质乳化条件为:转速为15000-20000转/分,时间为10-15分钟;C液与D液混合方式为将C液逐滴滴入D液中,C液与D液的体积比为1:2~2.5。
7.根据权利要求3所述的熊果酸稳定的水包油型皮克林乳液的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,高压均质条件为:一级压力为40-60MPa,二级压力为0-20MPa。
8.根据权利要求3-7任一项所述的熊果酸稳定的水包油型皮克林乳液的制备方法,其特征在于:采用喷雾干燥对步骤(5)制得的终乳液进行喷雾干燥制得微胶囊粉末,喷雾干燥条件:进风温度为180℃,出风温度为90℃。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111700265A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-09-25 | 天津科技大学 | 一种胶原蛋白基皮克林乳液的制备方法及应用 |
CN112617200A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-09 | 集美大学 | 一种鱼油凝胶的制备方法 |
CN112641096A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-04-13 | 武汉轻工大学 | 一种南瓜籽油Pickering乳液的制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1771968A (zh) * | 2005-11-14 | 2006-05-17 | 广东天之骄药物开发有限公司 | 一种熊果酸脂肪乳注射剂及其制备方法 |
KR20060126247A (ko) * | 2005-06-03 | 2006-12-07 | 에이엔에이치 케어연구소(주) | 우르솔릭산을 활성성분으로 함유하는 마이크로에멀젼, 이를함유하는 피부외용제 및 마이크로에멀젼의 제조방법 |
CN102525923A (zh) * | 2012-02-16 | 2012-07-04 | 中国农业大学 | 类胡萝卜素乳液及微胶囊的制备方法 |
CN108617916A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-10-09 | 江南大学 | 一种蛋白-多糖复合凝聚稳定的纳米蛹虫草复合粉制作方法 |
CN111388526A (zh) * | 2020-03-23 | 2020-07-10 | 吉林大学 | 一种熊果酸纳米乳的制备方法 |
-
2019
- 2019-07-19 CN CN201910655132.0A patent/CN110464707A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20060126247A (ko) * | 2005-06-03 | 2006-12-07 | 에이엔에이치 케어연구소(주) | 우르솔릭산을 활성성분으로 함유하는 마이크로에멀젼, 이를함유하는 피부외용제 및 마이크로에멀젼의 제조방법 |
CN1771968A (zh) * | 2005-11-14 | 2006-05-17 | 广东天之骄药物开发有限公司 | 一种熊果酸脂肪乳注射剂及其制备方法 |
CN102525923A (zh) * | 2012-02-16 | 2012-07-04 | 中国农业大学 | 类胡萝卜素乳液及微胶囊的制备方法 |
CN108617916A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-10-09 | 江南大学 | 一种蛋白-多糖复合凝聚稳定的纳米蛹虫草复合粉制作方法 |
CN111388526A (zh) * | 2020-03-23 | 2020-07-10 | 吉林大学 | 一种熊果酸纳米乳的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
乔延江: "《中药制剂学》", 30 April 2017 * |
吕沛峰等: "食品功能因子传递系统一双层乳液研究进展", 《食品科学》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111700265A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-09-25 | 天津科技大学 | 一种胶原蛋白基皮克林乳液的制备方法及应用 |
CN112617200A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-09 | 集美大学 | 一种鱼油凝胶的制备方法 |
CN112641096A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-04-13 | 武汉轻工大学 | 一种南瓜籽油Pickering乳液的制备方法 |
CN112641096B (zh) * | 2020-12-14 | 2023-02-10 | 武汉轻工大学 | 一种南瓜籽油Pickering乳液的制备方法 |
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